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CN110903487B - 一种聚烯烃用有机硅爽滑剂、爽滑母粒及其应用 - Google Patents

一种聚烯烃用有机硅爽滑剂、爽滑母粒及其应用 Download PDF

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CN110903487B CN201911243002.2A CN201911243002A CN110903487B CN 110903487 B CN110903487 B CN 110903487B CN 201911243002 A CN201911243002 A CN 201911243002A CN 110903487 B CN110903487 B CN 110903487B
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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃用有机硅爽滑剂、爽滑母粒及其应用，所述聚烯烃用有机硅爽滑剂主要由马来酸酐改性聚烯烃和单羟基封端硅油充分反应制备得到；所述单羟基封端硅油的平均分子量为1300～3100；所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值为10mg KOH/g以上。本发明通过马来酸酐改性聚烯烃与单羟基封端硅油反应形成以聚烯烃为主链、有机硅为支链的有机硅爽滑剂，可进一步制备得到聚烯烃用有机硅爽滑母粒，用于制备聚烯烃薄膜时，该有机硅爽滑剂能够有效降低薄膜表面摩擦系数，能够避免迁移析出，对雾度和透明度影响较小，制得的薄膜表面摩擦系数几乎不随时间变化，而且，在聚烯烃基材中分散性好，制得的薄膜表面各处的摩擦系数较为相近。

Description

一种聚烯烃用有机硅爽滑剂、爽滑母粒及其应用
技术领域
本发明涉及聚烯烃薄膜技术领域，更具体地，涉及一种聚烯烃用有机硅爽滑剂、爽滑母粒及其应用。
背景技术
聚烯烃薄膜本身具有较高的表面摩擦系数，加工过程中与设备摩擦，易导致表面磨花失去光泽，且高摩擦系数时，薄膜容易自行粘连或粘附在辊筒上，引起产品起皱、变形等问题。为避免该问题，一般需要添加爽滑剂，爽滑剂可迁移至薄膜表面形成一层爽滑层，从而降低薄膜摩擦系数。
现有的爽滑剂有芥酸酰胺、石蜡，以及有机硅氧烷类爽滑剂等。芥酸酰胺、石蜡等是常用的爽滑剂，其在挤出时均匀分布在聚合物基体中，冷却时迁移至表面形成聚合物刷，有效降低摩擦系数，但是这类爽滑剂分子量小，与薄膜间无化学键结合，因此容易从薄膜表面流失，导致摩擦系数逐渐增大，且对薄膜的雾度、透明度影响较大。有机硅氧烷类爽滑剂的分子量大，主要依靠熔融挤出时迁移到材料表面来实现摩擦系数的降低，使用过程中无迁移析出。但由于有机硅氧烷爽滑剂在聚烯烃材料中难以均匀分散，导致薄膜表面各处的摩擦系数存在差异，不稳定。中国专利申请CN106893508A公开了一种用于表面保护膜的嵌段型有机硅共聚物，具体为聚硅氧烷-聚烯烃嵌段共聚物；相对于有机硅氧烷爽滑剂，该嵌段型有机硅共聚物在聚烯烃基材中的分散性得到一定提升，但是其降低表面摩擦系数效果却不足，且分散性还需进一步提高从而更好地满足生产的需要。
因此，需要开发出能够有效降低表面摩擦系数且能够避免迁移析出、对雾度和透明度影响较小、使得薄膜表面各处的摩擦系数较为相近的聚烯烃用爽滑剂。
发明内容
本发明为克服现有的爽滑剂容易从薄膜表面流失、对薄膜的雾度、透明度影响较大、分散性不足导致薄膜表面各处的摩擦系数存在差异或降低表面摩擦系数效果不足的缺陷，提供一种聚烯烃用有机硅爽滑剂，提供的有机硅爽滑剂用于制备聚烯烃薄膜，能够有效降低薄膜表面摩擦系数，能够避免迁移析出，对薄膜的雾度和透明度影响较小，制得的薄膜表面摩擦系数几乎不随时间变化，而且，在聚烯烃基材中分散性好，制得的薄膜表面各处的摩擦系数较为相近。
本发明的另一目的在于提供上述聚烯烃用有机硅爽滑剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种聚烯烃用有机硅爽滑母粒。
本发明的另一目的在于提供上述聚烯烃用有机硅爽滑母粒的制备方法。
本发明的又一目的在于提供上述聚烯烃用有机硅爽滑母粒在制备聚烯烃薄膜中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种聚烯烃用有机硅爽滑剂，所述聚烯烃用有机硅爽滑剂主要由马来酸酐改性聚烯烃和单羟基封端硅油充分反应制备得到；
所述单羟基封端硅油的平均分子量为1300～3100；
所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值为10mg KOH/g以上；所述单羟基封端硅油中羟基与马来酸酐改性聚烯烃中马来酸酐基团的摩尔比小于等于2∶1，且大于等于
Figure BDA0002306780640000021
其中，p表示所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值。
马来酸酐改性聚烯烃也称为，聚烯烃接枝马来酸酐。单羟基封端硅油也称为，单羟基封端聚二甲基硅氧烷。
本申请中，马来酸酐改性聚烯烃与单羟基封端硅油反应后，形成以聚烯烃为主链、有机硅为支链的有机硅爽滑剂，即支链型有机硅共聚物。合成的有机硅爽滑剂的聚烯烃主链与聚乙烯、聚丙烯等载体树脂具有良好相容性，可在聚烯烃基材中均匀分散；熔融挤出时，在有机硅链段的作用下，有机硅爽滑剂迁移到材料表面，其有机硅链段在表面形成刷状结构。
有机硅链段在表面形成的刷状结构能够赋予薄膜表面有机硅化合物的表面特性，有效降低薄膜表面摩擦系数；同时，聚烯烃主链能够将刷状结构固定并均匀分布在薄膜表面，能够避免迁移析出，且薄膜表面各处的摩擦系数较为相近。
需要说明的是，发明人研究发现，单羟基封端硅油的分子量和接枝量的选择至关重要。本申请需要选择较小分子量的单羟基硅油，即单羟基封端硅油的数均分子需要满足1300～3100的条件。选择分子量较小的硅油可使硅氧烷链段更均匀地分布在聚烯烃主链上，有利于形成刷状结构，降摩擦效果好，且有利于稳定薄膜不同位置的摩擦系数。如果单羟基封端硅油的分子量大于3100，此时分子量太大，硅氧烷链段长，倾向卷曲缠绕，不利于形成刷状结构，降摩擦效果下降。单羟基封端硅油也不能过小，如果单羟基封端硅油的分子量低于1300，将无法有效降低表面摩擦系数。
单羟基封端硅油的接枝量与马来酸酐改性聚烯烃中马来酸酐基团的含量和单羟基封端硅油的使用量有关。马来酸酐改性聚烯烃中，用于接枝单羟基封端硅油的马来酸酐基团的含量与其水解后的酸值成正比。当酸值小于10mg KOH/g时，此时酸值太低，可接枝的羟基硅油少，降摩擦系数的效果不佳。马来酸酐改性聚烯烃和单羟基封端硅油进行反应时，单羟基封端硅油不能过量；如果单羟基封端硅油过量，过量的单羟基封端硅油在聚烯烃材料中难以均匀分散。因此单羟基封端硅油中羟基与马来酸酐改性聚烯烃中马来酸酐基团的摩尔比小于等于2∶1。同时，为了保证单羟基封端硅油的接枝量，对于一定质量的马来酸酐改性聚烯烃，单羟基封端硅油的使用量应当满足至少能够消耗酸值为10mg KOH/g的该质量的马来酸酐改性聚烯烃中的马来酸酐基团，即单羟基封端硅油与马来酸酐改性聚烯烃的摩尔比大于等于
Figure BDA0002306780640000031
而且，实验研究表明，与嵌段型有机硅共聚物相比，支链型有机硅共聚物由于可形成聚合物刷结构，能更有效降低表面摩擦系数。
综上所述，上述有机硅爽滑剂能够有效降低薄膜表面摩擦系数，能够避免迁移析出，对雾度和透明度影响较小，制得的薄膜表面摩擦系数几乎不随时间变化，而且，在聚烯烃基材中分散性好，制得的薄膜表面各处的摩擦系数较为相近。
所述聚烯烃一般为聚乙烯或聚丙烯。
马来酸酐改性聚烯烃和单羟基封端硅油可采用催化剂催化进行反应。所述催化剂可以为氯化锌、吡啶、无水乙醇钠、对甲苯磺酸、钛酸四异丁酯中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值为10～52mg KOH/g。例如，所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值可以为52、26、11或17mg KOH/g。如果马来酸酐改性聚烯烃的酸值适中，接枝的有机硅链段的密集程度适中，更加有利于有机硅链段的均匀分布，更为有效地避免薄膜不同位置的摩擦系数不一致的问题。
优选地，所述马来酸酐改性聚烯烃为马来酸酐改性聚丙烯。
优选地，所述马来酸酐改性聚烯烃的分子结构通式如式(Ⅰ)所示：
Figure BDA0002306780640000041
其中，x、y均为大于0的整数。
所述马来酸酐改性聚烯烃可通过市售得到。例如，三洋化成集团的UMEX 1010、UMEX 1001、UMEX 5200、UMEX 5500。UMEX 1010、UMEX 1001、UMEX 5200、UMEX 5500的酸值依次为52、26、11、17mg KOH/g。
所述单羟基封端硅油可通过市售得到，也可以由本领域技术人员参考现有技术制备得到。
本发明还保护上述聚烯烃用有机硅爽滑剂的制备方法，所述制备方法包括如下操作：在反应容器中加入马来酸酐改性聚烯烃、单羟基封端硅油和催化剂，升温至120～150℃反应4～6h，再升温至200～220℃反应至酸值不再变化，得到所述聚烯烃用有机硅爽滑剂。
本发明还保护上述聚烯烃用有机硅爽滑剂制备的聚烯烃用有机硅爽滑母粒。
一种聚烯烃用有机硅爽滑母粒，包括如下重量百分比的组分：聚烯烃树脂45％～70％，上述聚烯烃用有机硅爽滑剂20％～35％，抗氧剂0.2％～1％，抗静电剂8％～20％，抗水解稳定剂0.5％～1.5％。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂168中的一种或几种。
优选地，所述抗静电剂为聚环氧乙烷和/或聚苯乙烯磺酸钠。
优选地，所述抗水解稳定剂为碳化二亚胺抗水解稳定剂。更优选地，所述抗水解稳定剂为抗水解稳定剂S-7000和/或抗水解稳定剂S-9000。马来酸酐改性聚烯烃与单羟基封端硅油反应生成的酯基容易水解，影响有机硅爽滑母粒的使用寿命。碳化二亚胺抗水解稳定剂可以除酸除水，阻止自催化降解。
本发明还保护上述聚烯烃用有机硅爽滑母粒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将所述聚烯烃用有机硅爽滑剂、抗氧剂、抗静电剂、抗水解稳定剂和聚烯烃树脂混合均匀，得到混合物料；
S2.将步骤S1.的混合物料通过挤出机混炼、造粒、干燥得到所述聚烯烃用有机硅爽滑母粒。
优选地，步骤S1.中，先将所述聚烯烃用有机硅爽滑剂、抗氧剂、抗静电剂和抗水解稳定剂混合均匀，再加入聚烯烃树脂并混合均匀。步骤S1.可在高速混合机中进行。
优选地，步骤S2.中挤出机为双螺杆挤出机。
优选地，所述挤出机的温度设定为180～220℃，螺杆转速为300～500rpm。
上述聚烯烃用有机硅爽滑母粒在制备聚烯烃薄膜中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地，所述聚烯烃薄膜为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过马来酸酐改性聚烯烃与单羟基封端硅油反应形成以聚烯烃为主链、有机硅为支链的有机硅爽滑剂，可进一步制备得到聚烯烃用有机硅爽滑母粒，用于制备聚烯烃薄膜时，该有机硅爽滑剂能够有效降低薄膜表面摩擦系数，能够避免迁移析出，对雾度和透明度影响较小，制得的薄膜表面摩擦系数几乎不随时间变化，而且，在聚烯烃基材中分散性好，制得的薄膜表面各处的摩擦系数较为相近。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
实施例及对比例中，采用的马来酸酐改性聚烯烃UMEX 100TS、UMEX 1010、UMEX1001、UMEX 5200和UMEX 5500购自三洋化成集团，其酸值见表1。
单羟基封端硅油根据现有技术制备得到，有三种规格：①平均分子量1300，黏度45cp(25℃)，透明无色液体，羟值43mgKOH/g；②平均分子量3100，黏度78cp(25℃)，透明无色液体，羟值18mgKOH/g；③平均分子量4000，97cp(25℃)，透明无色液体，羟值14mgKOH/g。本申请中，平均分子量通过端基分析法得到。具体地，单羟基封端硅油的平均分子量通过测试羟基含量计算得到。
表1马来酸酐改性聚烯烃的酸值
Figure BDA0002306780640000051
Figure BDA0002306780640000061
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～5及对比例1～4
(1)爽滑剂
实施例1～5及对比例1～2的有机硅爽滑剂的原料组成如表2所示，制备方法如下：
在反应釜中加入马来酸酐改性聚烯烃、单羟基封端硅油和催化剂，升温至120～150℃反应4～6h，再升温至200～220℃反应至酸值不再变化，得到有机硅爽滑剂。
对比例3的有机硅爽滑剂为有机硅-聚乙烯嵌段共聚物爽滑剂，记为爽滑剂H，制备方法如下：
在反应釜中加入1,7-辛二烯100.0g，Karstedt催化剂0.5g和甲苯50g，通氮气，升温到70℃，滴加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷121.0g，5h滴完；滴完后，80℃继续反应3h。减压蒸馏除去未反应单体和甲苯溶剂，通过硅胶除去催化剂，得到有机硅-聚乙烯嵌段共聚物爽滑剂。
对比例4的爽滑剂采用芥酸酰胺和聚乙烯蜡，并配合开口剂合成二氧化硅。
表2实施例1～5及对比例1～2的有机硅爽滑剂的原料组成(单位：质量份数)
Figure BDA0002306780640000062
Figure BDA0002306780640000071
(2)爽滑母粒
实施例1～5及对比例1～3的有机硅爽滑母粒的原料组成如表3所示，制备方法如下：
S1.将有机硅爽滑剂、抗氧剂、抗静电剂和抗水解稳定剂加入高速混合机中充分混合；再加入聚烯烃树脂混合均匀；
S2.将步骤S1.的混合物料加入双螺杆挤出机，挤出机温度设定为180～220℃，螺杆转速为300～500rpm，经混炼、造粒、干燥，得到有机硅爽滑母粒。
对比例4的爽滑母粒的原料组成如表3所示，制备方法如下：
S1.将芥酸酰胺爽滑剂、合成二氧化硅开口剂、聚乙烯蜡分散剂、抗氧剂1010、聚苯乙烯磺酸钠抗静电剂和聚烯烃树脂加入高速混合机中混合均匀；
S2.将步骤S1.的混合物料加入双螺杆挤出机，挤出机温度设定为180～220℃，螺杆转速为300～500rpm，经混炼、造粒、干燥，得到有机硅爽滑母粒。
表3实施例1～5及对比例1～4的爽滑母粒的原料组成(质量百分含量)
Figure BDA0002306780640000081
Figure BDA0002306780640000091
(3)聚烯烃薄膜
实施例1～3及对比例1的有机硅爽滑母粒按配方1制备PE膜；实施例4～5及对比例2～3的有机硅爽滑母粒按配方2制备PP膜，对比例4的爽滑母粒按配方2制备PP膜。配方1和配方2如表4所示。
聚烯烃薄膜的制备方法如下：
S1.按配方称量物料，高速混合机中混合均匀，送入双螺杆挤出机，挤出机温度设定为200±10℃，螺杆转速为300rpm，通过口模和切粒机挤出造粒；
S2.将粒料通过吹塑机进行吹膜，吹膜温度为180℃±10℃，吹胀比为2.0，得到聚烯烃薄膜。
表4聚烯烃薄膜的配方(质量百分含量)
配方1 配方2
LDPE 47 —
LLDPE 38 —
PP — 90
爽滑母粒 15 10
性能测试
聚烯烃薄膜性能测试：按照GB 10006-1988测试塑料薄膜摩擦系数，测取薄膜10个不同位置的摩擦系数，记录摩擦系数范围；按GB/T 2410-2008测试薄膜常温放置三个月前后的透光率和雾度。
表5实施例1～5及对比例1～4制得的聚烯烃薄膜的性能测试
Figure BDA0002306780640000092
Figure BDA0002306780640000101
由表5可见，实施例1～5的有机硅爽滑母粒所制备聚烯烃薄膜的静摩擦系数均低于0.17，动摩擦系数低于0.13，且薄膜不同位置的摩擦系数相近，放置前后摩擦系数变化小；制备的PE膜透明度高于88％，雾度低于5.5％，制备的PP膜透明度高于91％，雾度低于3％，且放置一个月后透明度和雾度基本不变。
而且，比较对比例1和实施例1可知，当马来酸酐改性聚烯烃的酸值较低时，即用于接枝单羟基封端硅油的马来酸酐基团含量较低时，由于接枝的有机硅链段较少，即使加大爽滑母粒中有机硅爽滑剂的用量，其对薄膜摩擦系数的降低效果仍较差，可能是因为接枝的有机硅链段较少时，熔融加工过程中，有机硅爽滑剂向表面迁移的速度慢，导致表面排布的有机硅链段含量低，摩擦系数高。
由对比例2和实施例4可见，采用平均分子量4000的单羟基封端硅油所制备的PP薄膜，其摩擦系数高于分子量3100的单羟基封端硅油所制备的PP薄膜，这是因为硅油分子量太大时，则硅氧烷链段长，倾向卷曲缠绕，不利于形成刷状结构，降摩擦效果稍差。
对比例3采用有机硅-聚乙烯嵌段型共聚物做爽滑剂，与实施例5对比可知，对比例3的降摩擦效果劣于实施例5的以聚烯烃为主链、有机硅为支链的有机硅爽滑剂，这是因为有机硅为支链的爽滑剂可在薄膜表面形成刷状结构，有效降低摩擦系数。对比例4使用芥酸酰胺做爽滑剂，聚烯烃薄膜不同位置的摩擦系数变化较大，且放置后表面有油状物析出，导致雾度增大，透明度下降，摩擦系数不稳定，明显下降。可见，本发明的有机硅爽滑剂明显优于现有技术公开的有机硅-聚乙烯嵌段型共聚物和芥酸酰胺等爽滑剂。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚烯烃用有机硅爽滑剂，其特征在于，所述聚烯烃用有机硅爽滑剂主要由马来酸酐改性聚烯烃和单羟基封端硅油充分反应制备得到；
所述单羟基封端硅油的平均分子量为1300～3100；
所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值为10mg KOH/g以上；所述单羟基封端硅油中羟基与马来酸酐改性聚烯烃中马来酸酐基团的摩尔比小于等于2∶1，且大于等于
Figure FDA0003120857030000011
1，其中，p表示所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值；
所述马来酸酐改性聚烯烃的分子结构通式如式(I)所示：
Figure FDA0003120857030000012
其中，x、y均为大于0的整数。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃用有机硅爽滑剂，其特征在于，所述马来酸酐改性聚烯烃的酸值为10～52mg KOH/g。
3.权利要求1～2任一项所述聚烯烃用有机硅爽滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作：在反应容器中加入马来酸酐改性聚烯烃、单羟基封端硅油和催化剂，升温至120～150℃反应4～6h，再升温至200～220℃反应至酸值不再变化，得到所述聚烯烃用有机硅爽滑剂。
4.一种聚烯烃用有机硅爽滑母粒，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：聚烯烃树脂45％～70％，权利要求1～2任一项所述聚烯烃用有机硅爽滑剂20％～35％，抗氧剂0.2％～1％，抗静电剂8％～20％，抗水解稳定剂0.5％～1.5％。
5.根据权利要求4所述的聚烯烃用有机硅爽滑母粒，其特征在于，所述抗水解稳定剂为碳化二亚胺抗水解稳定剂。
6.权利要求4或5所述聚烯烃用有机硅爽滑母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将所述聚烯烃用有机硅爽滑剂、抗氧剂、抗静电剂、抗水解稳定剂和聚烯烃树脂混合均匀，得到混合物料；
S2.将步骤S1.的混合物料通过挤出机混炼、造粒、干燥得到所述聚烯烃用有机硅爽滑母粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.中，先将所述聚烯烃用有机硅爽滑剂、抗氧剂、抗静电剂和抗水解稳定剂混合均匀，再加入聚烯烃树脂并混合均匀。
8.权利要求4或5所述聚烯烃用有机硅爽滑母粒在制备聚烯烃薄膜中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述聚烯烃薄膜为聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜。
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