CN110800750A - 农药杀菌组合物及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农药杀菌组合物及其制剂，所述农药杀菌组合物中由2‑[2‑(2,4‑二氯苯基‑2‑羟基‑己基]‑2,4‑二氢‑[1,2,4]三唑‑3‑硫酮和2‑环戊基‑4‑对甲苯胺喹啉按质量比为(1‑5)：(1‑5)组成。本发明的农药杀菌组合物及其制剂，对辣椒、番茄、茄子等农作物青枯病防治具有明显的协同增效作用，可以减少农药活性成分使用量、提高防治效果。
Description
技术领域
本发明涉及农药复配杀菌技术领域，具体涉及的是一种农药杀菌组合物及其制剂。
背景技术
在农作物侵染性病害中，主要有真菌性病害和细菌性病害两种，其中真菌性病害约占病害的80％。由于真菌性病害和细菌性病害的病源不同，其防治方法和药剂使用也截然不同。
青枯病是一种在全世界范围广泛分布的毁灭性土传性病害，青枯假单胞杆菌[茄科劳尔氏菌(Ralstonia solanacearum)是引起该病的根源，青枯假单胞杆菌从寄主植物的根部，入侵木质部导管，通过维管束系统迅速扩张到植物的地上部分，病菌的大量定殖引起导管功能丧失，进而引发植物萎蔫，导致植物死亡。青枯病在作物的整个生长期都有可能发生，现蕾开花期症状最明显，特别是在梅雨季节过后，发病尤为严重，造成植物连片死亡和大幅度减产。
目前，如何安全高效地防治该病仍然是一个难题。青枯病的防治主要以活性成分单一化学药剂为主，长期连续高效量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留，导致植株产生抗药性，造成土壤恶化、生态平衡破坏、农药残留等问题，危害到人类身体健康，并且造成很大的经济损失。利用不同类型的化学杀菌剂复配使用，具有提高防治效果、延长施药适量、减少用药量、降低要害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点。
为解决上述技术问题，本发明人通过大量的生物测定筛选出2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉进行复配，对农作物青枯病的防治具有明显的增效作用。并且目前未发现关于2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉复配的杀菌组合物应用于农作物青枯病的防治研究或报道。
发明内容
基于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种农药杀菌组合物及其制剂，通过将2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉复配，具有明显的增效作用，减少用药量，对农作物青枯病防治效果好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种农药杀菌组合物，由2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉组成。
优选的，所述农药杀菌组合物，由2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉按质量比为(1～5):(1～5)组成。
更优选的，所述的农药杀菌组合物由2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉按质量比为(1～3):(1～5)组成。最优为2:5。
本发明还提供了一种农药杀菌制剂，由作为活性成分的上述农药杀菌组合物和农药助剂或辅料制备成农业上允许的任意一种剂型。
所述辅助成分包括乳化剂或溶剂或分散剂或润湿剂或崩解剂或增稠剂或稳定剂或消泡剂或填料中的一种或多种。
所述辅助成分都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定。具体成分和用量根据配方要求通过简单实验确定。
所述农药杀菌制剂的剂型，可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，例如为自湿性粉剂、悬乳剂、乳油、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂。
优选的，在所述自湿性粉剂中，所述杀菌组合物的重量百分含量为20％～80％。
优选的，在所述悬乳剂中，所述杀菌组合物的重量百分含量为20％～40％。
优选的，在所述乳油中，所述杀菌组合物的重量百分含量为10％～20％。
优选的，在所述微乳剂中，所述杀菌组合物的重量百分含量为3％～10％。
优选的，在所述水乳剂中，所述杀菌组合物的重量百分含量为5％～10％。
优选的，在所述水分散粒剂中，所述杀菌组合物的重量百分含量为50％～80％。
本发明的杀菌组合物主要用于辣椒、番茄、茄子等农作物青枯病防治。
本发明的有益效果：
2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮与其他内吸性杀菌剂具有不同的作用机制，它通过阻碍和抑制真菌体内麦角甾醇的生物合成而影响真菌细胞壁的形成，兼有保护、治疗和铲除作用。但对作物安全性相对较差，需要减少该类杀菌剂的用量。2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉，该类杀菌剂可通过植物的叶、茎、果实、根部等部位吸收，上下传导，为内吸性杀菌剂，特别适合用于生长中的植物，通常在发病前开始用药，预防病害发生。
本发明的农药杀菌组合物中2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉作用机理不同，有利于延缓抗药性的产生。
与2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮或2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉单剂相比，本发明的复配杀菌组合物对农作物青枯病害有明显的协同增效，提高防治效果，并且可以减少农药活性成分使用量，从而降低成本和减轻环境污染。
具体实施方式
本发明公开了一种杀菌组合物及其制剂。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种杀菌组合物中活性成分由2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉组成。
供试药剂：
2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮，参考发明专利CN110183389A中实施例3方法合成得到。
2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉，参考发明专利CN110372588A中实施例1方法合成得到。
实施例1：杀菌组合物的制备及其室内毒力测定：
1、供试药剂
2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮。
2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉。
2、供试病原物
番茄青枯病菌(青枯病病原菌由湖南农业大学植物与微生物分子互作实验室提供)。
3、试验处理方法
药液的配制
用丙酮做溶剂，将2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮：2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉按质量比分别为(1：0)、(1：1)、(1：2)、(1：3)、(1：4)、(1：5)、(0：1)、(2：1)、(3：1)、(4：1)、(5：1)配置成质量浓度为5mg/mL的药液各200mL。
4、育苗喷洒药液和接种青枯菌
将番茄苗栽培在育苗钵中，置于室温培养，植株长到三至四叶期后，取按上述质量比配制好的药液各10mL均匀喷洒于叶面至全部润湿，每次处理5盆，重复平行三次实验，待药液自然晾干备用。并设只含溶剂而不含有效成分的处理作空白对照。药剂处理后24h，采用苗期伤根－浸根接种法人工接种青枯菌(浓度5×108cfu·mL-1)。接种后置于人工气候箱内培养5d，培养条件为每天光期14h，温度30℃，光照强度7000lx；暗期10h，温度25℃；空气相对湿度为70％，培养期间统一水肥管理。8d后视空白对照发病情况进行分级调查，按病指计算防效％。
5、毒力测定方法
单株病情分级标准：0级：无明显发病症状；1级：1片叶萎蔫；2级：2～3片叶萎蔫；3级：4片叶以上萎蔫；4级：整株萎蔫或死亡。病情指数：DI＝Z(病级×该病级株数)/(最高病级×调查株数)×100
防治效果(％)＝[1-(药前对照病情指数×药后处理病情指数)/(药后对照病情指数×药前处理病情指数)]×100
防治效果换算成机率值(y),药液浓度(ug/mL)转换成对数值(x),以最小而乘法计算毒力方程和抑制中浓度LC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数(CTC)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒理指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当共毒系数明显大于100，表明有增效作用；接近100，表明有相加作用；明显小于100，表明有拮抗作用。
6、结果与分析
表1：2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮跟2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉按质量比为(1-5)：(1-5)复配对番茄青枯病室内毒力测定结果分析。2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮用A表示，2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉用B表示。
表1A：B按质量比为(1-5)：(1-5)复配对番茄青枯病毒力测定结果分析
由表1的测定结果可知，当2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮：2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉质量配比在(1～5)：(1～5)之间时，共毒系数均大高于100，具有增效作用。特别是，质量配比在1：(1～5)之间时，共毒系数大于150，协同增效作用更加突出。
实施例2：杀菌制剂的制备
作为本发明的一种优选的技术方案为，将所述制剂制备成水分散粒剂制。
所述水分散粒剂制，制备方法如下：
将有效成分A、有效成分B和分散剂、水、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机破碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得本发明杀菌组合物的水分散粒。
根据表1的室内毒力试验测定结果表明，2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉质量比配比在(1～5)：(1～5)之间，均具有协同增效作用，其中以2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉质量比为1：2共毒系数最高183.45协同增效效果最好。所以在质量比为1：2左右范围内制备水分散粒制剂。
表2水分散粒剂配方1-6实例如下
实施例3：田间药效试验
为了进一步验证本发明的实际应用效果，采用本发明制备的杀菌组合物水分散粒剂制进行防治番茄青枯病田间药效试验。
试验处理:本试验根据实施例2中制备水分散粒剂配方1-6，进行防治番茄青枯病田间药效试验。
试验方法：每个小区面积为10m2，重复3次；施药前调查及防治后的调查药效方法为:在试验处理区内随机取样5点，定点取4株，按照国家田间试验相关标准进行病情分级，记录单株病情，计算防效。
单株病情分级标准：0级：无明显发病症状；1级：1片叶萎蔫；2级：2～3片叶萎蔫；3级：4片叶以上萎蔫；4级：整株萎蔫或死亡。病情指数：DI＝Z(病级×该病级株数)/(最高病级×调查株数)×100
防治效果(％)＝[1-(药前对照病情指数×药后处理病情指数)/(药后对照病情指数×药前处理病情指数)]×100
田间药效试验结果如表3所示
通过田间药效结果表明，由表3可知，本发明杀菌组合物具有明显的协同增效作用，杀菌组合物的防治效果优良，药效持续时间长，配方2-5的农药杀菌组合物对番茄青枯病防治效果均好于单剂，尤其是配方4的农药杀菌组合物，用药后30天防效高达95.75％。另外，在用药范围内，未发现本发明的农药杀菌组合物对番茄有要害作用，表明本发明的农药杀菌组合物安全性也较好。
对比例1：
将2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉替换成类似衍生物6,8-二氟-2,3-二甲基-4-喹啉醇，用B1代表，按A：B1有效成分比例2:5根据实施例2方法制备组合杀菌水分散粒剂制进行田间药效试验。
所述6,8-二氟-2,3-二甲基-4-喹啉醇按照范文玉,姜艾汝,田俊峰,等.2,3-二甲基喹啉类化合物的合成及其生物活性[J].农药,2013,52(3):171-173，中方法合成得到。
表4水分散粒剂配方7-8实例如下
田间药效试验结果如表5示
通过田间药效结果表明，由表5可知，A：B2有效成分比例2:5配制，防治效果不佳，并且低于单剂A的防治效果。
以上实施例描述了本发明的一些示例性实施例，但是对本领域的技术人员来说，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，还可以对这些示例性实施例做出若干修改，本发明的范围以权利要求所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种农药杀菌组合物，其特征在于，由2-[2-(2,4-二氯苯基-2-羟基-己基]-2,4-二氢-[1,2,4]三唑-3-硫酮和2-环戊基-4-对甲苯胺喹啉按质量比为(1～5)：(1～5)组成。
2.一种农药杀菌制剂，其特征在于，由权利要求1所述的农药杀菌组合物和农药助剂或辅料制备成农业上允许的任意一种剂型。
3.如据权利要求2所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌剂的剂型为自湿性粉剂、悬乳剂、乳油、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂。
4.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为自湿性粉剂，所述农药杀菌组合物的重量百分含量为20％～80％。
5.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为悬乳剂，农药杀菌组合物的重量百分含量为20％～40％。
6.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为乳油，所述农药杀菌组合物的重量百分含量为10％～20％。
7.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为微乳剂，所述农药杀菌组合物的重量百分含量为3％～10％。
8.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为水乳剂，所述农药杀菌组合物的重量百分含量为5％～10％。
9.根据权利要求3所述的农药杀菌制剂，其特征在于，所述农药杀菌制剂的剂型为水分散粒剂，所述农药杀菌组合物的重量百分含量为50％～80％。
10.如权利要求2～9中任意一项所述的农药杀菌制剂在防治农作物青枯病中的应用。
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