CN110790745A - 一种从废片中提取维他昔布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废片中提取维他昔布的制备方法。该制备方法是首先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末，然后投入提取溶剂，反应完毕，进行过滤，将滤液加热蒸发掉溶剂，然后在残余物中加入纯化水，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品，提取收率在80%以上，含量达到98.5%以上。本方法操作简单易控，收率高，成本低，为从维他昔布废片中提取维他昔布原料药物提供了一种新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及药用化学品的制备方法，具体地说，是一种从废片中提取维他昔布的制备方法。
背景技术
维他昔布是一种新型非甾体抗炎药，非甾体抗炎药能够抑制COX-2，从而减少各类前列腺素和血栓素等炎症介质的合成,从而起到解热、镇痛、抗炎的作用。维他昔布适用于宠物缓解骨关节炎引起的疼痛和炎症,可用于骨或软组织围手术期治疗管理。维他昔布咀嚼片在前期的研究和生产过程中由于受到各种因素的影响，导致出现不合格的片剂或有效期过期的片剂，也叫废片，由于维他昔布原料药物合成工艺复杂，导致维他昔布价格较高。出现的这些废片如果能从中可以提取出合格的维他昔布，不仅能合理利用提取的维他昔布，降低生产成本，还可以减轻三废处理的负担，有利于对环境的保护。维他昔布咀嚼片除含有主药维他昔布外，其它含有的辅料有乳糖、微晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮K30、十二烷基硫酸钠、羧甲基淀粉钠和硬脂酸镁。维他昔布咀嚼片的成分复杂，维他昔布的含量低，每片中含量仅为6%，如何寻找一种有效的提取工艺是本发明要解决的问题。
在本发明的过程中，为了找到能有效提取维他昔布的制备方法，首先我们对组成维他昔布咀嚼片片剂的成分性质进行了研究。经过对片剂处方中的辅料进行分析和反复的预实验，最后确定了提取的溶剂和提取方法。使用的提取溶剂经回收可以反复套用，有效降低了提取成本。
发明内容
本发明的目是提供一种从废片中提取维他昔布的制备方法，该制备方法操作简单，容易控制，提取收率高，成本低，为从废片中提取维他昔布原料药物提供了一种新的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末，然后加入提取溶剂，控制提取温度和提取时间，提取反应完毕，进行过滤，将滤液加热蒸发掉提取溶剂，然后在残余物中加入结晶溶剂，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品，提取收率在80%以上，含量达到98.5%以上。
所述的提取溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸乙酯其中的一种或任意组合的混合溶剂，优选的提取溶剂为乙酸乙酯。
所述的提取温度为20-25℃。
所述的提取时间为30-60分钟。
所述的结晶溶剂为纯化水。
本发明所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，更具体地，包含以下步骤：
首先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末，然后加入乙酸乙酯，控制提取温度为20-25℃，提取时间为30-60分钟，提取反应完毕，进行过滤，将滤液加热蒸发掉乙酸乙酯，然后在残余物中加入纯化水，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品，提取收率在80%以上，含量达到98.5%以上。
本方法操作简单易控，收率高，成本低，为从维他昔布废片中提取维他昔布原料药物提供了一种新的方法。
具体实施方式
下面是本发明的实施例，所述的实施例只是用来说明本发明，而不应当被视为是对本发明的限制。
实施例1
先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末10g，然后加入二氯甲烷30ml，开启搅拌，控制提取温度在20℃，搅拌提取30分钟，提取反应完毕，用布什漏斗进行过滤，将滤液加热蒸发掉二氯甲烷，然后在残余物中加入纯化水10ml，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品0.53g，提取收率为88.3%，含量为98.7%。
实施例2
先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末20g，然后加入乙酸乙酯50ml，开启搅拌，控制提取温度在30℃，搅拌提取45分钟，提取反应完毕，用布什漏斗进行过滤，将滤液加热蒸发掉乙酸乙酯，然后在残余物中加入纯化水20ml，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品1.02g，提取收率为85.0%，含量为99.1%。
以上对本发明所提供的从废片中提取维他昔布的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体案例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：首先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末，然后加入提取溶剂，控制提取温度和提取时间，提取反应完毕，进行过滤，将滤液加热蒸发掉提取溶剂，然后在残余物中加入结晶溶剂，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品，提取收率在80%以上，含量达到98.5%以上。
2.如权利要求1所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，所述的提取溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸乙酯其中的一种或任意组合的混合溶剂，优选的提取溶剂为乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，所述的提取温度为20-25℃。
4.如权利要求1所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，所述的提取时间为30-60分钟。
5.如权利要求1所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，所述的结晶溶剂为纯化水。
6.如权利要求1所述的从废片中提取维他昔布的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
首先在干燥的反应瓶中，投入经过粉碎过60目筛的维他昔布废片粉末，然后加入乙酸乙酯，控制提取温度为20-25℃，提取时间为30-60分钟，提取反应完毕，进行过滤，将滤液加热蒸发掉乙酸乙酯，然后在残余物中加入纯化水，搅拌后过滤，滤饼用纯化水洗涤，烘箱干燥后进行粉碎过60目筛，得到提取的维他昔布原料药物纯品，提取收率在80%以上，含量达到98.5%以上;
本方法操作简单易控，收率高，成本低，为从维他昔布废片中提取维他昔布原料药物提供了一种新的方法。
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