CN110790282B - 硅铝比在20-26之间的丝光沸石合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅铝比在20‑26之间的丝光沸石合成方法，包括以下步骤：注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；氢氧化钠14.6‑24.4；硫酸铝0.9‑1；二氧化硅29.5‑40；其中，水的摩尔比为500‑800；投入丝光沸石晶种；按照预设的温度曲线提供温度环境,从而，可以制备硅铝比在20‑26之间的丝光沸石。
Description
技术领域
本申请涉及丝光沸石制备领域，特别是涉及一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法。
背景技术
丝光沸石是一种高硅铝比沸石，被广泛应用于催化裂化、脱蜡降凝、甲醇氧化等石油化工领域，此外，在精细化工、建材和环保等领域也具有广阔的应用前景。
由于更高的硅铝比可以使丝光沸石在催化、异构化等反应过程中具有更好的反应活性，自从丝光沸石被人工合成以来，提高其硅铝比便一直是科研人员的研究重点。
丝光沸石通常采用动态晶化方式合成。其影响因素主要包括原料、反应体系的碱度、溶剂、阴离子及矿化剂、模板剂、晶化温度和时间等。在工业生产过程中，过多地使用各类有机模板剂，不仅增加经济成本，也造成了环保的压力。
发明人曾在国企石油化工研究院工作多年，在退休后，出于机缘继续从事高硅铝比丝光沸石的合成实验，发现了一种原料价廉易得，不使用任何模板剂，晶化条件温和，易于工业化推广的制备高硅铝比丝光沸石的方法。
发明内容
基于此，有必要针对高硅铝比丝光沸石难以工业化制备的问题提供一种稳定的制备方法。
一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氢氧化钠14.6-24.4；
硫酸铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为500-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境。
在其中一个实施例中，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为 1％。
在其中一个实施例中，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃ -185℃并保持18-48小时。
在其中一个实施例中，所述搅拌水环境为160转每分。
本申请还提供一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氧化钠4.3-9.5；
氧化铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为550-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境。
在其中一个实施例中，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为 1％。
在其中一个实施例中，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃ -185℃并保持18-48小时。
在其中一个实施例中，所述搅拌水环境为160转每分。
本申请提供的实施例，至少具有如下有益效果：
根据提供的工艺条件可以制备硅铝比在20-26之间的高硅铝比丝光沸石。
具体实施方式
为了陈述方便，下面首先对实验所用的试剂及反应容器做简要介绍。
试剂：
硅粉，国产工业级产品，主要成分二氧化硅，干基含量＞99％，含水量7.25％。
硅溶胶，工业级，二氧化硅含量30％，氧化钠含量0.4％。
硫酸铝，国产工业级产品，含水量9.2％。
氢氧化钠，国产工业级产品，含量≥99％。
水，生活用自来水。
去离子水，工业级。
合成装置：快开式回转搅拌反应釜，2立升。
实施例中，XRD数据采用中国丹东浩元仪器有限公司DX-2700型X射线衍射分析仪测得。
表1为高硅铝比丝光沸石合成实验记录表
在本申请提供的实施例中，按照预设的温度曲线提供温度环境，以便进行丝光沸石的结晶。温度环境为环境温度以约70℃/小时的升温速率升温至 155℃-185℃，并保温18h-48h。
在本申请提供的实施例中，申请人发现高碱度条件有利于高硅铝比丝光沸石。
在本申请提供的实施例中，可以通过掺杂氟化钠加速二氧化硅粉的溶解和减少反应釜中垢的形成。
当搅拌速度为120-140转每分时，釜壁容易结垢。当搅拌速度达到160 转每分时，釜壁容易结垢现象消除，釜底容易结垢，但是整体结垢现象减弱，同时，可以加入氟化钠可以减少结垢。
综上，本申请提供一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法，包括以下步骤：
一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法，包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氢氧化钠14.6-24.4；
硫酸铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为500-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境。
按照预设的温度曲线提供温度环境,从而，可以制备硅铝比在20-26之间的丝光沸石。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为1％。
通过丝光沸石晶种的投放可以起到快速结晶的作用。丝光沸石晶种投放比例低于0.5％不容易起作用，而丝光沸石晶种的投放比例高于2％时，不利于生产成本的降低。经实验验证，丝光沸石晶种投放比例为1％效果最佳。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。
温度环境为环境温度以约70℃/小时的升温速率升温至所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。
合适的温度环境利于丝光沸石晶体的结晶。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述搅拌水环境为160转每分。
当搅拌速度为120-140转每分时，釜壁容易结垢。当搅拌速度达到160 转每分时，釜壁容易结垢现象消除，釜底容易结垢，但是整体结垢现象减弱，同时，可以加入氟化钠可以减少结垢。
进一步的，本申请还公开一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石的合成方法，包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氧化钠4.3-9.5；
氧化铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为550-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为1％。
通过丝光沸石晶种的投放可以起到快速结晶的作用。丝光沸石晶种投放比例低于0.5％不容易起作用，而丝光沸石晶种的投放比例高于2％时，不利于生产成本的降低。经实验验证，丝光沸石晶种投放比例为1％效果最佳。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。
温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。合适的温度环境利于丝光沸石晶体的结晶。
进一步的，在本申请提供的又一实施例中，所述搅拌水环境为160转每分。
当搅拌速度为120-140转每分时，釜壁容易结垢。当搅拌速度达到160 转每分时，釜壁容易结垢现象消除，釜底容易结垢，但是整体结垢现象减弱，同时，可以加入氟化钠可以减少结垢。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石合成方法，其特征在于包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氢氧化钠14.6-24.4；
硫酸铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为500-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境；
其中，原料中二氧化硅与硫酸铝的硅铝比在14.75-22.22之间；
所述搅拌水环境为160转每分。
2.根据权利要求1所述的丝光沸石合成方法，其特征在于，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为0.5％-2％。
3.根据权利要求1所述的丝光沸石合成方法，其特征在于，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。
4.一种硅铝比在20-26之间的丝光沸石合成方法，其特征在于包括以下步骤：
注入并搅拌自来水，形成搅拌水环境；
在搅拌水环境下按照下列摩尔量比投入试剂；
氧化钠4.3-9.5；
氧化铝0.9-1；
二氧化硅29.5-40；
其中，水的摩尔比为550-800；
投入丝光沸石晶种；
按照预设的温度曲线提供温度环境；
其中，原料中二氧化硅与氧化铝的硅铝比在14.75-22.22之间；
所述搅拌水环境为160转每分。
5.根据权利要求4所述的丝光沸石合成方法，其特征在于，所述丝光沸石晶种为Na型丝光沸石，投放比例为0.5％-2％。
6.根据权利要求4所述的丝光沸石合成方法，其特征在于，所述温度环境为从室温2小时内均匀加热升到155℃-185℃并保持18-48小时。
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