CN110745835B - 一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶 - Google Patents
一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及气凝胶技术领域，具体是一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶。氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反应得到烷氧基硅烷化石墨烯，烷氧基硅烷化石墨烯超声分散在有机溶剂进行水解得到水解物A，常规性硅源进行水解得到水解物B，水解物A和水解B混合均匀，进行碱性缩合后得到湿凝胶，再经过老化、溶剂置换、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。本发明的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶有较高的力学强度，而且石墨烯的存在降低了二氧化硅气凝胶的高温导热系数，可以在保温隔热材料等领域应用。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶。
背景技术
二氧化硅气凝胶由于其高比表面、低导热率、低密度、导电性能独特的性能，已经吸引业界开发者的广泛关注，其最主要的应用前景就是保温隔热材料。但是随着温度的升高，二氧化硅气凝胶的红外热辐射透过性增强，为了进一步降低高温红外热辐射，通常向二氧化硅气凝胶中加入遮光剂，如炭黑、二氧化钛等，但是会导致二氧化硅其他性能的降低。
石墨烯气凝胶是另一种气凝胶，同样具有高比表面、低密度等性能，而且弹性好。结合二氧化硅气凝胶和石墨烯气凝胶的优点，制备一种性能更为优异的复合型气凝胶是一项非常有意义的工作。
现有技术中已经有一些制备二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的报道。主要有两种方法，一种是在石墨烯气凝胶表面包覆二氧化硅，比如CN107117608B，CN108083262A，CN107235744A，这种方法的步骤长，成本高，需要先制备石墨烯气凝胶；另一种方法是氧化石墨烯和硅源一起在溶胶凝胶中复合，比如CN107032360B，CN107032360B，CN108218386A，CN107304052A，但得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶在高温下的隔热性能不够好。
本申请发明人经过大量的试验，寻找到一种能降低二氧化硅气凝胶在高温下的导热系数的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶，石墨烯可以有效遮挡红外辐射，降低高温下二氧化硅气凝胶的导热系数，提高二氧化硅气凝胶在高温下的隔热性能。
本发明的采用如下的技术方案：
一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将烷氧基硅烷化石墨烯超声分散在第一有机溶剂中，在酸性条件下进行水解，得到水解物A；
S2.将硅源在第二有机溶剂和酸性条件下进行水解，得到水解物B；
S3.步骤S1中的水解物A和步骤S2中的水解物B混合均匀，在碱性条件下缩合制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。
优选的，步骤S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯由氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反应得到。所述氧化石墨烯优选Hummers法氧化石墨烯或改进Hummers法氧化石墨烯。
氧化石墨烯的表面具有丰富的活性基团，包括羟基、羧基和环氧基，可与氨基发生进一步的反应。论文《氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸丁酯复合材料的热稳定性》(高等学校化学学报，2014,35(11),2466-2471)、CN106311185B和CN107746054A都公开了氧化石墨烯可以与含氨基三乙氧基硅烷反应，其中氨基可以与羧基反应形成酰胺键，氨基也可以与环氧基发生加成反应，而通过使用无水乙醇作为反应介质，含氨基三烷氧基硅烷中的烷氧基不会发生水解缩合，可以参与后续的水解反应。
更优选的，所述含氨基三烷氧基硅烷选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双-(γ-三乙氧基硅丙基)胺、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三乙氧基硅烷、间-氨基苯基三甲氧基硅烷、间-氨基苯基三乙氧基硅烷、2-氨基乙氨基甲基三甲氧基硅烷、2-氨基乙氨基甲基三乙氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷和3-(3-氨基苯氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，步骤S1中所述第一有机溶剂选自无水乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃和甲乙酮中的一种或几种。
优选的，步骤S2中所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和硅酸钠中的一种。
优选的，步骤S2中所述第二有机溶剂选自无水乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃和甲乙酮中的一种或几种。
优选的，步骤S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯和步骤S2中所述硅源的重量比为0.0001-0.1:1。
优选的，所述烷氧基硅烷化石墨烯和硅源的重量比0.002-0.02:1。
酸性水解后碱性缩合是制备二氧化硅湿凝胶常用的方法，具体是加入酸性物质，使得反应体系的pH为2-4，烷氧基硅烷化石墨烯和硅源分别发生水解，再混合均匀，加入碱性物质，反应体系的pH调整到8-12，促进发生共缩合，得到湿凝胶，所用酸性物质可以是硫酸、盐酸、硝酸、草酸、甲酸和醋酸中的至少一种，所用碱性物质可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钡、氨水和四甲基氢氧化铵中的至少一种。
步骤S3中所述老化为湿凝胶置于20-80℃的环境中维持1-4小时。
步骤S3中所述无水乙醇置换为将老化后的湿凝胶浸泡于无水乙醇中1-2小时，再除去多余的溶剂。
优选的，步骤S3中所述表面改性所用表面改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。表面改性剂按改性剂和正己烷体积比1:5-10溶解在正己烷中使用，表面改性的时间是常温下1-5小时。
一种上述任一实施方案所述的制备方法得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过含氨基三烷氧基硅烷的氨基和氧化石墨烯表面的活性羧基、环氧基等反应，得到表面接枝有烷氧基硅烷的烷氧基硅烷化石墨烯。烷氧基硅烷化石墨烯和二氧化硅气凝胶的常规性硅源可以分别在酸性条件下发生水解、再混合后在碱性条件下发生缩合反应，后处理得到了二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。
(2)得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶抗张强度达到0.22MPa以上，通过配方的进一步优化，抗张强度可以达到0.7MPa以上，可以在常压下干燥，节省设备投资、提高生产效率，降低生产成本。
(3)得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶具有较低的高温导热系数，650℃下测试高温导热系数可低至0.020W/(m·k)，比常规型二氧化硅气凝胶的高温导热系数低了47％左右，提高了在高温下的保温隔热性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施方式
根据论文《氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸丁酯复合材料的热稳定性》，分别采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷与Hummers法氧化石墨烯反应，分别得到乙氧基硅烷化石墨烯1、乙氧基硅烷化石墨烯2和乙氧基硅烷化石墨烯3。
实施例1
室温下，将0.05g乙氧基硅烷化石墨烯1超声分散在50ml丙酮中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.5进行水解，获得水解物1A。
室温下，将100g正硅酸乙酯、600g丙酮和35g去离子水混合，加入草酸调节pH为3.5进行水解，获得水解物1B。
将水解物1A和水解物1B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于30℃的水浴中老化4小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，采用冷冻干燥方法干燥，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶1。
实施例2
室温下，将0.2g乙氧基硅烷化石墨烯2超声分散在60ml无水乙醇中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.0进行水解，获得水解物2A。
室温下，将100g正硅酸乙酯、600g无水乙醇和35g去离子水混合，加入草酸调节pH为3.5进行水解，获得水解物2B。
将水解物2A和水解物2B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于30℃的水浴中老化4小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中1.5小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，依次在40℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、80℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、120℃鼓风干燥烘箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶2。
实施例3
室温下，将0.4g乙氧基硅烷化石墨烯3超声分散在70ml无水乙醇中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.0进行水解，获得水解物3A。
将水解物3A和水解物2B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于40℃的水浴中老化3.5小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，依次在40℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、80℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、120℃鼓风干燥烘箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶3。
实施例4
室温下，将0.8g乙氧基硅烷化石墨烯2超声分散在100ml丙酮中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.0进行水解，获得水解物4A。
将水解物4A和水解物1B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为10.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于40℃的水浴中老化3.5小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，依次在40℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、80℃鼓风干燥烘箱中干燥2.5小时、120℃鼓风干燥烘箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶4。
实施例5
室温下，将1.5g乙氧基硅烷化石墨烯1超声分散在120ml无水乙醇中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.0进行水解，获得水解物5A。
将水解物5A和水解物2B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于40℃的水浴中老化3.5小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，依次在40℃鼓风干燥烘箱中干燥3小时、80℃鼓风干燥烘箱中干燥2小时、120℃鼓风干燥烘箱中干燥1.5小时，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶5。
实施例6
室温下，将2.5g乙氧基硅烷化石墨烯3超声分散在200ml无水乙醇中，加入浓度为0.1mol/L的草酸水溶液调节pH为3.0进行水解，获得水解物6A。
将水解物6A和水解物2B混合搅拌均匀，加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于40℃的水浴中老化3.5小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中2小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，采用冷冻干燥的方法干燥，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶6。
对比例1
室温下，将0.4g乙氧基硅烷化石墨烯2超声分散在600ml无水乙醇中，加入100g正硅酸乙酯和36g去离子水混合，加入草酸调节pH为3.5进行水解，再加入氨水调节pH为11.0进行缩合得到湿凝胶；湿凝胶置于30℃的水浴中老化4小时，取出湿凝胶浸泡入无水乙醇中1.5小时进行溶剂置换，溶剂置换进行3次，再取出湿凝胶浸泡入三甲基氯硅烷的正己烷溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:7)中3小时，取出湿凝胶，采用冷冻干燥法干燥，获得二氧化硅石墨烯复合气凝胶7。
对比例2
市售的二氧化硅气凝胶。
性能测试结果
性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
备注：1.比表面积采用BET法测试；2.室温导热系数采用热线法测试；3.高温导热系数为在650℃下采用热板法测试。
因此，从表1的结果可知，本发明的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶不但具有较高的抗压强度，而且高温下的导热系数较低，更适合在高温场合下应用。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将烷氧基硅烷化石墨烯超声分散在第一有机溶剂中，在酸性条件下进行水解，得到水解物A；
S2.将硅源在第二有机溶剂和酸性条件下进行水解，得到水解物B；
S3.步骤S1中的水解物A和步骤S2中的水解物B混合均匀，在碱性条件下缩合制得湿凝胶，再经过老化、无水乙醇置换、表面改性后，干燥得到二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯由氧化石墨烯和含氨基三烷氧基硅烷反应得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含氨基三烷氧基硅烷选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双-(γ-三乙氧基硅丙基)胺、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三乙氧基硅烷、间-氨基苯基三甲氧基硅烷、间-氨基苯基三乙氧基硅烷、2-氨基乙氨基甲基三甲氧基硅烷、2-氨基乙氨基甲基三乙氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-(3-氨基苯氧基)丙基三甲氧基硅烷和3-(3-氨基苯氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述第一有机溶剂选自无水乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃和甲乙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和硅酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第二有机溶剂选自无水乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃和甲乙酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述烷氧基硅烷化石墨烯和步骤S2中所述硅源的重量比为0.0001-0.1:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷化石墨烯和硅源的重量比0.002-0.02:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述表面改性所用表面改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的二氧化硅/石墨烯复合气凝胶。
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