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CN110745788B - 一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法，通过简便的方法来合成MoSe2@CoSe2@C异质结构，以增强钠离子电池的电化学性质。所述方法首先合成MoG的前驱体，再通过离子吸附的作用在表面生长一层Co的笼状结构，经过高温硒化煅烧，得到的MoSe2@CoSe2@C具有均匀异质界面结构，从而改善离子扩散动力学，提高电子传导率，提升钠离子电池的电化学性能。和纯的MoSe2相比，使用MoSe2@CoSe2@C异质结构作为负极的SIB具有显着改善的比容量，表现出优异的循环稳定性。

Description

一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法，属于材料化学领域。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度和长循环寿命等优点，被广泛运用到便携式电子产品和电动汽车等产品上。可充电锂离子电池已被认定为是解决资源短缺的可行方法。但是，一方面，作为锂离子电池负极的石墨材料的比容量比较低，无法满足快速发展的要求；另一方面，金属钠在地球上的存储量很多，而且价格比金属锂便宜得多，受到很多研究人员的关注。钠离子电池被认为是取代锂离子电池的新一代储能系统。但是，由于钠离子的半径大于锂离子的半径，很多运用在锂离子电池的负极材料并不能运用到钠离子电池的负极，所以需要探索适合钠离子电池的负极材料。在已经探索的负极材料中，金属硒化物以其具有多种结构类型和优异的电化学活性，被认为是高性能钠离子电池的负极材料。有研究表明，MoSe2和CoSe2的钠储存机制涉及转化过程，然而，由于电池在充电和放电过程中会发生大的体积变化，块状MoSe2和CoSe2在循环寿命和稳定性能方面的表现较差。
基于现有的一些理论基础，我们提出了一种简便的方法来合成MoSe2@CoSe2@C异质结构，以增强钠离子电池的电化学性质。
发明内容
本发明提出一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法。所述方法首先合成MoG(Mo-glycerole)并将其作为前驱体，在其表面生长一层Co的笼状结构，然后在Ar的气氛下进行硒化煅烧，最后得到钼钴双金属硒化物，并将这种材料运用到钠离子电池负极上。在表面长Co的金属层的主要目的是让MoG的外面包上一层金属层，而且由于材料外面有一层PVP，在煅烧的过程中会形成一层无定形的碳，可以增强材料的导电性，同时由于碳层的存在可以有效抑制了由于钠离子电池在充放电过程带来了一些体积膨胀。相对于纯的MoSe2的样品来说，这样设计出来的结构更加能够有效的钠离子电池的循环性能和库伦效率。本发明克服了现有技术制备的钠离子电池负极材料在充放电过程中的体积膨胀，有效的提高了电池的循环性能，同时外面的碳层也能够增加电池的导电性，提高了电池的比容量和稳定性。
本发明提供的一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(2)MoG前驱体的制备：
将乙酰丙酮钼添加到甘油、水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌10min，然后转移超声20min使得乙酰丙酮钼完全溶解。将得到的溶液转移到反应釜中，置于在190℃的烘箱中反应180min，反应结束后通过离心分离，收集样品，用水和乙醇分别洗涤三次，在60℃的烘箱中烘干，即得MoG前驱体。
(2)合成MoG@Co-MOF材料
将步骤(1)制得的MoG前驱体溶于乙醇中，超声处理10min，之后向溶液中加入六水硝酸钴，继续超声10min，标记为A溶液。将二甲基咪唑和PVP溶于乙醇中，标记为B溶液。将B溶液迅速倒入A溶液中，持续搅拌2h，通过离心分离，收集样品，用甲醇洗涤三次，在60℃的烘箱中烘干，即得MoG@Co-MOF。
(3)制备MoSe2@CoSe2@C负极材料
将步骤(2)制得的MoG@Co-MOF样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，在Ar的气氛下进行煅烧，反应结束后便得到了MoSe2@CoSe2@C负极材料，即所述钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料。
进一步地，所述步骤(1)中，乙酰丙酮钼与混合溶液中水的质量体积比为12：1g/L，所述混合溶液中甘油、水、异丙醇的体积比为8:10:30。。
进一步地，所述步骤(1)中，磁力搅拌的速度为400r/min。
进一步地，所述步骤(2)中，所述A溶液中MoG、六水硝酸钴和乙醇的质量体积比为50g:29.3g:1L，所述B溶液中二甲基咪唑、PVP、乙醇的质量体积比为32g：63g：1L，所述A溶液与B溶液等体积混合。
进一步地，所述PVP的分子量为10000。
进一步地，所述步骤(3)中，MoG@Co-MOF样品和硒粉的质量比为1：2～3，硒粉放置在气体的进气口，MoG@Co-MOF样品放置在气体的出气口。
进一步地，所述步骤(3)中，Ar气氛下煅烧温度为400℃～500℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min。
进一步地，所述步骤(1)-(3)中，离心分离时离心转速为8000r/min，时间为5min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
以钼甘油的小球为前驱体，通过搅拌的方法在小球表面长上一层笼状的Co-MOF,是改善表面张力的原因，电池在充放电的过程中，由于碳层的存在，有效抑制了钠离子脱嵌的过程带来的体积膨胀。长在钼甘油小球上的笼状结构能够为钠离子电池提供很多的活性位点，有利于电池的比容量的提高，由于CoSe2纳米片外面的碳层有良好的导电性，可以增加电池的比容量，提高了电化学性能。经过高温硒化后，在钼小球的表面Co-MOF表面长满类似棒状的东西，这些棒状就是CoSe2，说明合成是成功的。制备出的硒化物的钠离子电池负极材料在钠离子电池应用过程中，多方面的共同作用，显著改善了钠离子电池的循环性能，提升了电池的容量与使用寿命，这对钠离子电池工业化的实现具有积极的意义。
附图说明
图1为实施例1中MoG@Co-MOF材料的扫描电镜的图片。
图2为实施例1中硒化后MoSe2@CoSe2@C的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1制备的MoSe2@CoSe2@C作为钠离子电池负极材料在电流密度为1A g-1下放电条件下的电化学循环图。
具体实施方式：
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
第一步：MoG前驱体的制备：
将0.12g乙酰丙酮钼溶于8mL的甘油，10mL的水，30mL的异丙醇的混合溶液中然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，然后转移到超声机中超声20min使得乙酰丙酮钼完全溶解。将得到的溶液转移到反应釜中，然后在190℃的烘箱中反应180min。反应结束后通过离心收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用水和乙醇分别洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第二步：合成MoG@Co-MOF材料
将得到的0.5g的MoG先溶于10mL的乙醇，然后在超声机下超声处理10min，之后将0.293g六水硝酸钴加入上面的溶液中继续超声10min，标记为A溶液。0.32g的二甲基咪唑和0.63g分子量为10000的PVP溶于10mL的乙醇中标记为B溶液。然后将B溶液迅速倒入A溶液中搅拌2h，然后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第三步：制备MoSe2@CoSe2@C负极材料
将得到MoG@Co-MOF样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，硒粉在气体的进气口，样品在气体的出气口，质量比为1：3。在Ar的气氛下进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min，反应结束后便得到了所需要的样品。
图1为实施例1中MoG@Co-MOF材料的扫描电镜的图片。由图1A可见，制备得到的前驱体形貌为笼状结构，里面是一个小球，外面是一层孔洞，大小均匀,直径大概为800-1000nm。图1B是单独的一个结构，明显可以看到了孔洞结构。
图2为实施例1中硒化后MoSe2@CoSe2@C的扫描电子显微镜照片。由图2A可见，硒化物制备制备成功，表面有的Co-MOF经过硒化后变成了六边形结构。由图2B可见，所制备的形貌表面有很多小棒状结构。六方晶格的直径为400nm，表面的棒状尺寸为20-30nm左右，表面的棒状结构能够增加钠离子的活性位点，在钠离子电池放电的过程中，有利于了钠离子的嵌入，从而提高钠离子电池的比容量。
图3为实施例1制备的MoSe2@CoSe2@C作为钠离子电池负极材料在电流密度为1A g-1下放电条件下的电化学循环图。如图3所示，所制备的材料的电池充放的比容量比较高，而且很稳定。而纯的CoSe2容量相对比较低，而且也没有那么稳定，衰减比较快。
实施例2：
第一步：MoG前驱体的制备：
将0.12g乙酰丙酮钼溶于8mL的甘油，10mL的水，30mL的异丙醇的混合溶液中然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，然后转移到超声机中超声20min使得乙酰丙酮钼完全溶解。将得到的溶液转移到反应釜中，然后在190℃的烘箱中反应180min。反应结束后通过离心收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用水和乙醇分别洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第二步：合成MoG@Co-MOF材料
将得到的0.05g的MoG先溶于10mL的乙醇，然后在超声机下超声处理10min，之后将0.293g六水硝酸钴加入上面的溶液中继续超声10min，标记为A溶液。0.32g的二甲基咪唑和0.63g分子量为10000的PVP溶于10mL的乙醇中标记为B溶液。然后将B溶液迅速倒入A溶液中搅拌2h，然后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第三步：制备MoSe2@CoSe2@C负极材料
将得到MoG@Co-MOF样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，硒粉在气体的进气口，样品在气体的出气口，质量比为1：2。在Ar的气氛下进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min，反应结束后便得到了所需要的样品。
实施例3：
第一步：MoG前驱体的制备：
将0.12g乙酰丙酮钼溶于8mL的甘油，10mL的水，30mL的异丙醇的混合溶液中然后在磁力搅拌器中以400r/min的速度搅拌10min，然后转移到超声机中超声20min使得乙酰丙酮钼完全溶解。将得到的溶液转移到反应釜中，然后在190℃的烘箱中反应180min。反应结束后通过离心收集样品，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用水和乙醇分别洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第二步：合成MoG@Co-MOF材料
将得到的0.05g的MoG先溶于10mL的乙醇，然后在超声机下超声处理10分钟，之后将0.293g的六水硝酸钴加入上面的溶液中继续超声10min，标记为A溶液。0.32g的二甲基咪唑和0.63g分子量为10000的PVP溶于10mL的乙醇中标记为B溶液。然后将B溶液迅速倒入A溶液中搅拌2h，然后通过离心，离心的转速为8000r/min，时间为5min收集样品，然用甲醇洗涤三次并在60℃的烘箱中烘干备用。
第三步：制备MoSe2@CoSe2@C负极材料
将得到MoG@Co-MOF样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，硒粉在气体的进气口，样品在气体的出气口，质量比为1：3。在Ar的气氛下进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min，反应结束后便得到了所需要的样品。
上述用于钠离子电池的负极材料的制备方法，其中所涉及到的原材料均通过在阿拉丁试剂有限公司和麦克林试剂有限公司所购的，所用的设备和工艺均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)MoG前驱体的制备：
将乙酰丙酮钼添加到甘油、水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌10 min，然后转移超声20 min使得乙酰丙酮钼完全溶解，将得到的溶液转移到反应釜中，置于在190 ℃的烘箱中反应180 min，反应结束后通过离心分离，收集样品，用水和乙醇分别洗涤三次，在60 ℃的烘箱中烘干，即得MoG前驱体；
(2) 合成MoG@Co-MOF材料
将步骤(1)制得的MoG前驱体溶于乙醇中，超声处理10 min，之后向溶液中加入六水硝酸钴，继续超声10 min，标记为A溶液，将二甲基咪唑和PVP溶于乙醇中，标记为B溶液，将B溶液迅速倒入A溶液中，持续搅拌2 h，通过离心分离，收集样品，用甲醇洗涤三次，在60 ℃的烘箱中烘干，即得MoG@Co-MOF；
(3) 制备MoSe2@CoSe2@C负极材料
将步骤(2)制得的MoG@Co-MOF样品和硒粉分别放在瓷舟的两端，在Ar的气氛下进行煅烧，反应结束后便得到了MoSe2@CoSe2@C负极材料，即所述钼钴双金属硒化物的钠离子电池负极材料；
所述步骤(1)中，乙酰丙酮钼与混合溶液中水的质量体积比为12：1 g/L，所述混合溶液中甘油、水、异丙醇的体积比为8: 10: 30；
所述步骤(2)中，所述A溶液中MoG、六水硝酸钴和乙醇的质量体积比为50 g: 29.3 g:1 L，所述B溶液中二甲基咪唑、PVP、乙醇的质量体积比为32 g：63 g：1 L，所述A溶液与B溶液等体积混合；
所述步骤(3)中，MoG@Co-MOF样品和硒粉的质量比为1：2~3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，磁力搅拌的速度为400 r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PVP的分子量为10000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硒粉放置在气体的进气口，MoG@Co-MOF样品放置在气体的出气口。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，Ar气氛下煅烧温度为400 ℃~ 500 ℃，煅烧时间为2 h，升温速率为2 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进一步地，所述步骤(1)-(2)中，离心分离时离心转速为8000 r/min，时间为5 min。
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