CN110734578A

CN110734578A - 一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法

Info

Publication number: CN110734578A
Application number: CN201911107860.4A
Authority: CN
Inventors: 钱军; 马哲峰; 顾君; 郭学伟; 杜国强; 王秀华; 王勇
Original assignee: Ningbo Dafa Chemical Fiber Co Ltd
Current assignee: Ningbo Dafa New Material Co ltd
Priority date: 2019-11-13
Filing date: 2019-11-13
Publication date: 2020-01-31
Anticipated expiration: 2039-11-13
Also published as: CN110734578B

Abstract

本申请属于废聚酯回收利用领域，尤其涉及一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法。一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，该方法包括以下的步骤：1）将回收分类的聚酯制成的泡料；2）然后在双螺杆挤出机中进行熔融造粒，在造粒过程中通入物理或者化学发泡剂，通过冷却水槽后在废聚酯颗粒表面及内部形成微型孔洞，得到含微孔的废聚酯粒料；3）将此含微孔的废聚酯粒料先利用溶解剂分离出其中的氨纶、锦纶易溶杂质；4）再按比例和乙二醇在催化剂作用下进行解聚，过滤制得高纯度的废聚酯解聚液；5）最后将制得的解聚物送至缩聚釜进行预缩聚，经终缩聚形成成品。该方法利用发泡技术制备的含微孔废聚酯可进行高效解聚，然后制备高品质的再生聚酯，实现废旧聚酯的高值化回收利用。

Description

一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法

技术领域

本申请属于废聚酯回收利用领域，尤其涉及一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是由对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇聚合而成。由于具有良好的物理化学稳定性、可加工性等，广泛应用于纺织服装、装饰、食品包装等领域。但是由于PET在自然条件下具有极强的化学惰性，难以被生物降解，大量的废弃聚酯给环境造成巨大的压力，因此，对废旧聚酯制品进行回收，实现资源的有效循环利用，减少环境污染，成为聚酯工业的重要课题。

目前对聚酯废料回收利用主要有物理法和化学法。物理法主要是将废聚酯及其制品经过切断、粉碎、混合、造粒等过程制成再生切片后重新加以利用，但因再生切片的质量波动较大，对纤维的制备和品质会带来较大的影响。化学法主要是通过化学处理的方法，如水解法、甲醇醇解法、乙二醇醇解法等，将废聚酯解聚成生产聚酯的原料或中间体，并通过提纯、除杂等工序得到高品质的原料单体。目前解聚前的物料预处理主要有：将废丝、废旧纺织扯断或剪碎投入解聚釜，如公开号CN105690600A公开的“废旧纤维及制品的预处理系统”所述方法。但因废料的堆积密度小，不容易被溶剂浸润，造成液固比增大，使能耗和物料消耗增加。另外是将废丝、废旧纺织通过摩擦造粒方法制成泡料，再投入解聚釜解聚，如公开号CN105803585A公开的“含涤废旧纺织品回收利用工艺”所述方法。但因泡料颗粒较大，造成解聚速率明显下降。

另外，宁波大发化纤有限公司申请的中国发明专利（如公开号：CN106283227A、CN106283226A、CN106279757A等）公开了一种以废聚酯纺织品为原料制备高配品质熔体的方法，该方法在原料加入原料质量1~8%醇进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40~0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.620dl/g～0.685dl/g。这些申请中通过添加适量的乙二醇在提高熔体粘度的同时还有效解决了过滤器周期短、真空系统维护量大的问题，在降低生产成本的同时还能提高产品的附加值。但这些专利中依然没有解决泡料颗粒较大，造成解聚速率明显下降的技术问题。

因此，如何克服废聚酯解聚除杂过程中存在的上述问题，实现既能有效对废聚酯解聚产物除杂提纯，又能保障过滤装置能持续稳定运行，制备高品质的再生聚酯是本申请的重点。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本申请的目的是提供一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，该方法利用发泡技术制备的含微孔废聚酯可进行高效解聚，然后制备高品质的再生聚酯，实现废旧聚酯的高值化回收利用。

为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：

一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，该方法包括以下的步骤：

1）将回收分类的聚酯分类；

2）然后在双螺杆挤出机中进行熔融造粒，在造粒过程中通入物理或者化学发泡剂，通过冷却水槽后在废聚酯颗粒表面及内部形成微型孔洞，得到含微孔的废聚酯粒料；

3）将此含微孔的废聚酯粒料先利用溶解剂分离出其中的氨纶、锦纶易溶杂质；

4）再按比例和乙二醇在催化剂作用下进行解聚，过滤制得高纯度的废聚酯解聚液；

5）最后将制得的解聚物送至缩聚釜进行预缩聚，经终缩聚形成成品。

作为优选，回收分类的聚酯包括回收的聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯纤维制品和聚酯废丝中的一种或多种；其中：聚酯薄膜或聚酯纤维制品，先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料，优选的热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min；将聚酯瓶片或聚酯浆块进行清洗和干燥即可。

作为优选，步骤2）废聚酯粒料的平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。

作为优选，所述的步骤2）物理发泡剂为氮气、二氧化碳及惰性气体等一种或多种组合；化学发泡剂为发泡剂AC（偶氮二甲酰胺）、发泡剂DPT（N，N-二亚硝基五次甲基四胺）、发泡剂ABIN（偶氮二异丁腈）、发泡剂OBSH(4，4-二磺酰肼二苯醚)、发泡剂NTA（N，N-二甲基-N，N-二亚对苯二甲酰胺）中的一种或多种组合，优选为发泡剂DPT。

作为优选，所述的双螺杆造粒机温度为220-320℃，喂料百分比为5%-15%，螺杆转速40-80rpm，压力70-100Mpa；气体通入量为0.05-0.3L/min，发泡剂与废聚酯料比例为1:100-500。

作为优选，所述的双螺杆造粒机在模头前添加一个过滤装置，过滤装置规则在100-200目。

作为优选，所述的步骤3）所述的溶解剂为二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、二甲苯、正丁醇、甲酸、间甲酚、三甘醇、四氢呋喃、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、三氟乙醇、苯二酚、邻二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组份的组合，优选为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸；溶解温度为20-180℃，溶解时间为10-40min。

作为优选，所述的步骤4）解聚催化剂优选采用醋酸锌。

作为优选，所述的步骤4）所述的解聚反应，按废聚酯重复单元：乙二醇的摩尔百分比1:1～6的比例投入解聚釜，其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10～30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物，并添加解聚催化剂；控制解聚反应温度190～210℃、反应时间30分钟～5小时，压力0.1-0.3Mpa；在解聚釜缩聚釜间均设置多级过滤，过滤精度依次提升；得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物。

作为优选，所述的步骤5）所述的预缩聚设置两道，分别为缩聚一和缩聚二，缩聚一的反应温度为230～250℃，真空度5～30KPa，停留时间1～3小时，缩聚二的反应温度为250～280℃，真空度1～5 KPa，停留时间1～3小时；终缩聚反应温度为275～290℃，真空度0.05～1 KPa，反应时长1～5小时。

作为优选，所述的过滤设置为两级，解聚完成后进行第一次过滤，预缩聚后完成第而次过滤，过滤精度均在100-200目，两次精度依次提高。

作为优选，所述的缩聚反应需在预缩聚阶段加入稳定剂，稳定剂为磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯等，优选为磷酸三苯酯。

进一步，本申请还公开了对步骤4）废聚酯解聚液进行沉淀吸附处理和磁流体沉降处理获得高纯度的废聚酯解聚液，本申请引入中国专利申请号为2019110064695、2019110065132、2019110065113的全部内容。

[l1] 优选，所述的沉淀除杂用的沉淀剂包括以下的组分：

纳米氧化钙 4-12份

硅藻土 2-10份

纳米氧化铝 5-15份

氢氧化钾 1-6份

碳酸钙 2-10份

羟乙基纤维素钠 1-5份

聚丙烯酰胺 2-10份。

作为再优选，该沉淀剂由以下的组分构成：

纳米氧化钙 6-8份

硅藻土 3-5份

纳米氧化铝 8-10份

氢氧化钾 2-4份

碳酸钙 4-6份

羟乙基纤维素钠 2-3份

聚丙烯酰胺 3-4份。

本申请还公开了上述的沉淀剂的制备方法，将纳米氧化钙、硅藻土、纳米氧化铝、碳酸钙、羟乙基纤维素钠、聚丙烯酰胺加入研磨机研磨，过100筛后加入氢氧化钾，混合后加入搅拌釜中进行充分搅拌，搅拌速率600转/分钟，时间50分钟，得到其沉淀剂。

作为进一步改进，除杂方法还包括磁流体吸附除杂，沉淀除杂后继续将滤液投入至磁流体除杂器中，使FeO磁流体与滤液在除杂器中旋转混合，然后断开除杂器的磁座使之变成永恒磁场，10-20分钟后，磁性颗粒向下沉淀分层，将其过滤除去尼龙、氨纶、消光剂、二氧化钛等；优选，采用醇水共热法制备FeO磁流体，按Fe³⁺和Fe²⁺摩尔比1-3:1比例的Fe₂(SO₄)₃溶液和FeSO₄溶液混匀，加热至60-70℃保持恒温，滴加NaOH溶液充分搅拌使混合均匀，调节PH值为10-12，继续搅拌并加入无水乙醇，静止20-30分钟，调节PH值，继续升高温度，迅速搅拌并加入0.4-0.8倍Fe²⁺用量的表面活性剂油酸钠进行包裹，随后即可看到黑色的磁性颗粒生成。

本申请的有益效果为：1）含微孔的废聚酯粒料与乙二醇的接触面增大，从而加速解聚反应速率，提高解聚产物的得率，减少能耗及生产成本；2）在醇解釜中保留一定量的母液，可提高解聚效率、稳定解聚产物质量； 3）含微孔的废聚酯粒料所具有的高比表面积，有利于残余发泡剂和所含氨纶、锦纶等的溶出；4）从解聚到酯化、再到缩聚，采用较低的反应温度，并添加稳定剂，能有效减少可解聚高聚物的产生；5）所述的终缩聚形成的成品特性黏度值0.60～0.70dl/g，熔点210～230℃，灰分含量≤0.06%，凝集粒子≤1个/mg。

附图说明

图1为实施例1制备得到的含微孔废聚酯粒的效果图。

具体实施方式

实施例1

将回收分类好的聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块清洗干燥后，在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，螺杆喂料百分比为15%，转速为50rpm，压力为3Mpa，微孔形成物选择添加发泡剂AC，发泡剂与废聚酯质量比为1:200，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。

经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为85μm，相对密度0.35。平均泡孔直径测试，采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033-86塑料密度和相对密度试验方法。

将含微孔的废聚酯（PET）粒料投入到含N-N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1溶解剂中，升温至120℃，充分浸渍保持20min后进行固液分离，将此含微孔的废聚酯（PET）粒料进入纯净水清洗池进行漂洗，最后在150℃下干燥，制得待醇解的含微孔废聚酯粒料。

将制备好的含微孔的废聚酯（重复单元）粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜，在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应，制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置，初步过滤出解聚液中的杂质和不溶物。得到高纯度的解聚液。

经上述解聚除杂步骤后的解聚液中，锦纶含量小于0.03%，氨纶含量小于0.05%，PET的醇解率为99.2%。

将除杂后的解聚液和稳定剂一同投入至预缩聚釜中，在负压条件下开始两次低真空预缩聚反应。第一预缩聚由常压平稳抽至绝对压强24Kpa左右，温度控制在270℃，反应时间为30min；在第一预缩聚完成后用规格为150目的滤网进行过滤；滤液进行第二预缩聚反应，使反应压力降至绝对压强4Kpa，反应温度控制在275℃，反应时间为30min；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压强降至绝对压强0.2Kpa，反应温度控制在285℃，反应时间3小时，制得高品质的再生聚酯。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.61dl/g，熔点244℃，灰分含量≤0.05%，凝集粒子≤1个/mg。

实施例2

将回收分类好的聚酯（PET）薄膜、聚酯（PET）纤维制品（窗帘、地毯、服装等），在温度220℃，压力3MPa，时间10min条件下通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料。然后将泡料在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为265℃、270℃、275℃、280℃、275℃、270℃、270℃，螺杆喂料百分比为30%，螺杆转速为65rpm，压力为6Mpa，微孔形成物选择发泡剂ABIN，发泡剂与废聚酯质量比为1:250，通入方式为螺杆第四加热区混入，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。

经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为82μm，相对密度0.55。

将制备好的含微孔的废聚酯（重复单元）粒料与乙二醇按摩尔百分比1:3的比例投入至解聚反应釜，在196℃、0.2 MPa和0.2%w的醋酸锌催化作用下进行1.5小时的解聚反应，制备出含对苯二甲酸乙二醇酯的解聚物。制备的解聚液通过100目的过滤装置，初步过滤出解聚液中的杂质和不熔物。得到高纯度的解聚液。

经上述解聚除杂步骤后的解聚液中，锦纶含量小于0.04%，氨纶含量小于0.05%，PET的醇解率为99.2%。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.60dl/g，熔点248℃，灰分含量≤0.05%，凝集粒子≤1个/mg。

实施例3

将回收分类好的聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块清洗干燥后，在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为260℃、270℃、280℃、285℃、275℃、270℃、270℃，螺杆喂料百分比为45%，转速为45rpm，压力为75Mpa，螺杆喂料百分比为45%，螺杆转速为65rpm，压力为8.5Mpa，微孔形成物选择发泡剂DPT和发泡剂ADC，比例为1:1，发泡剂与废聚酯质量比为1:500，通入方式为螺杆第四加热区混入，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。

经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为75μm，相对密度0.68。

经上述解聚除杂步骤后的解聚液中，锦纶含量小于0.03%，氨纶含量小于0.05%，PET的醇解率为99.5%。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.62dl/g，熔点249℃，灰分含量≤0.05%，凝集粒子≤1个/mg。

实施例4

将回收的聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块等加入至螺杆造粒机中，通入氮气一同进行熔融造粒。螺杆造粒机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，螺杆喂料百分比为15%，转速为45rpm，压力为75Mpa，气体通入量为0.1 L/min，过滤规格为100目。微孔形成选择通入氮气，气体通入量为0.1L/min，通入位置为螺杆第四加热区，挤出的料带通过冷却水槽后微孔成型稳定，最后切成粒料。

经上述废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均泡孔直径为115μm，相对密度为0.70。

经上述解聚除杂步骤后的解聚液中，锦纶含量小于0.03%，氨纶含量小于0.05%，PET的醇解率为99.4%。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.62dl/g，熔点253℃，灰分含量≤0.04%，凝集粒子≤1个/mg。

实施例5

将回收分类好的聚酯（PET）薄膜、聚酯（PET）纤维制品（窗帘、地毯、服装等），在温度220℃，压力3MPa，时间10min条件下通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料，然后将泡料在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为265℃、270℃、275℃、280℃、275℃、270℃、270℃，螺杆喂料百分比为30%，螺杆转速为60rpm，压力为4.5Mpa，过滤装置规格选择200目。微孔形成选择通入CO₂，气体通入量为0.3 L/min，通入位置为螺杆第四加热区，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。

经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的泡孔为110μm，相对密度0.68。

经上述解聚除杂步骤后的解聚液中，锦纶含量小于0.04%，氨纶含量小于0.05%，PET的醇解率为99.3%。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.62dl/g，熔点255℃，灰分含量≤0.03%，凝集粒子≤1个/mg。

实施例6

将回收分类好的聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块清洗干燥后，在双螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为260℃、270℃、280℃、285℃、275℃、270℃、270℃，螺杆喂料百分比为45%，转速为80rpm，压力为75Mpa，螺杆喂料百分比为12%，螺杆转速为65rpm，压力为7.5Mpa，过滤装置规格选择100目。微孔形成物选择通入N₂：CO₂为1:1的混合气体，气体通入量为0.5 L/min通入方式为螺杆第四加热区混入，造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定。

经上述微孔废聚酯造粒步骤制备的含微孔的废聚酯粒的平均平均泡孔直径为113μm，相对密度0.60。平均平均泡孔直径测试，采用光学显微镜连续测量100个平均泡孔直径的平均值作为泡孔的直径。微孔废聚酯相对密度测试方法参照GB1033-86塑料密度和相对密度试验方法。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.63dl/g，熔点246℃，灰分含量≤0.03%，凝集粒子≤1个/mg。

比较例1

将回收分类的聚酯（PET）瓶片、聚酯（PET）浆块清洗干燥后，在螺杆挤出机进行熔融造粒。双螺杆挤出机各区加热温度分别为250℃、260℃、270℃、280℃、275℃、275℃、270℃，螺杆喂料百分比为20%，转速为50rpm，压力为5.5Mpa，过滤装置规格选择200目。挤出的料带通过冷却水槽后切成粒料。

经上述废聚酯造粒步骤制备的废聚酯粒的相对密度为1.27。

溶解剂选择为N-N二甲基甲酰胺、甲酸比例1:1，控制浸渍时间为30min, 浸渍温度为110℃，废聚酯（重复单元）与乙二醇按摩尔百分比为1:3，解聚反应温度为200℃，压力0.2MPa，解聚时间2.5小时，最终得到的解聚液中锦纶含量为0.10%，氨纶含量为0.08%，PET醇解率为98.2%。

制备的再生聚酯特性黏度值为0.60dl/g，熔点248℃，灰分含量≤0.15%，凝集粒子≤5个/mg。

以上为对本申请实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：

1）将回收分类的聚酯分类；

2.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，回收分类的聚酯包括回收的聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯纤维制品和聚酯废丝中的一种或多种；其中：聚酯薄膜或聚酯纤维制品，先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料，优选的热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min；将聚酯瓶片或聚酯浆块进行清洗和干燥即可。

3.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，步骤2）废聚酯粒料的平均泡孔直径为30-200μm，相对密度0.3-0.7。

4.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，步骤2）步骤2）物理发泡剂为氮气、二氧化碳及惰性气体等一种或多种组合；化学发泡剂为发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH、发泡剂NTA中的一种或多种组合；优选，双螺杆挤出机温度220-320℃，喂料百分比为5%-15%，螺杆转速40-80rpm，压力70-100Mpa；优选，气体通入量为0.05-0.3L/min，发泡剂与废聚酯料比例为1:100-500。

5.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，所述的双螺杆造粒机在模头前添加一个过滤装置，过滤装置规则在100-200目。

6.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，步骤3）所述的溶解剂为二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、二甲苯、正丁醇、甲酸、间甲酚、三甘醇、四氢呋喃、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、三氟乙醇、苯二酚、邻二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组份的组合；优选为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸；优选，溶解温度为20-180℃，溶解时间为10-40min。

7.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，所述的步骤4）解聚催化剂优选采用醋酸锌。

8.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，步骤4）所述的解聚反应，按废聚酯重复单元：乙二醇的摩尔百分比1:1～6的比例投入解聚釜，其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10～30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物，并添加解聚催化剂；控制解聚反应温度190～210℃、反应时间30分钟～5小时，压力0.1-0.3Mpa；在解聚釜缩聚釜间均设置多级过滤，过滤精度依次提升；得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物。

9.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，步骤5）所述的预缩聚设置两道，分别为缩聚一和缩聚二，缩聚一的反应温度为230～250℃，真空度5～30KPa，停留时间1～3小时，缩聚二的反应温度为250～280℃，真空度1～5 KPa，停留时间1～3小时；终缩聚反应温度为275～290℃，真空度0.05～1 KPa，反应时长1～5小时；优选，所述的缩聚反应需在预缩聚阶段加入稳定剂，稳定剂为磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯等，优选为磷酸三苯酯。

10.根据权利要求1所述的一种废聚酯原料中分离获得再生聚酯的方法，其特征在于，过滤设置为两级，解聚完成后进行第一次过滤，预缩聚后完成第而次过滤，过滤精度均在100-200目，两次精度依次提高。