CN110715005B - 一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高铁制动系统领域，具体为一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法。该方法以铜为基体，铁及其合金为基体强化组元，石墨等为润滑组元，三氧化二铝、二氧化硅等为摩擦组元。首先通过高分子溶液与石墨等粉体预混合成液体，然后通过纺丝的方法制备成纤维，将石墨等粉体分散开来，并利用纺丝液体流动取向实现石墨等粉体取向排列，然后通过含有铜盐的凝固液定型将取向结构固定下来。随后将石墨等粉体形成的纤维排布后与铜粉等基体材料混合，并采用复压复烧技术制备具有高密度高界面结合强度高取向结构的铜基刹车片。本发明方法提高铜基刹车片的导热系数，增强剪切强度，提高耐磨性和稳定摩擦系数，从而提高铜基刹车片的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于高铁制动系统领域，具体为一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，适用于高速重载车辆用的刹车制动摩擦材料。
背景技术：
高速列车的制动是通过摩擦副之间产生的摩擦力形成的制动力矩来完成的。在制动过程中，摩擦制动力矩将高速列车的动能转化为热能，从而导致刹车片摩擦表面温度高达700℃，目前采用具有良好的导热和耐热性的铜基粉末冶金摩擦材料，可以使之很好地适应于300km/h左右的高速列车。
石墨是一种各向异性的材料，沿长度方向导热系数最高达1000w/(mK)，远远大于铜的导热系数380w/(mK)，但是其垂直方向的导热系数只有约40w/(mK)。在常规刹车片的制备工艺下，石墨一般为平行于摩擦面排布无规分布于刹车片中，从而不能够很好地利用石墨的导热性。同时在剪应力的作用下平行排布的石墨容易脱落，从而影响摩擦面的完整性，影响摩擦磨损性能。CN105798311A中采用左右水平双向加压的方法将压坯中的鳞片石墨竖立起来，垂直于摩擦面，从而可以提高刹车片的导热性能，大大提高刹车片的实用性。CN109321775A中采用成束铜丝并热压烧结制备获得具有取向结构的铜基碳纳米管复合材料，其导热性能与纯铜相比没有下降。
CN109093108A中采用真空筛选的方法制备高定向石墨烯-碳纳米管混合铜基复合材料。
石墨与铜完全不浸润，两者之间的结合力比较差，导致界面产生缺陷，从而使得含有石墨的铜基刹车片导热系数比较差。CN108817727A采用热解法合成镀铜石墨烯，使得纳米铜粒子均匀地分散在石墨烯的表面，可以获得强结合力。
CN108251672A采用氧化铜或者氧化亚铜作为铜源，利用还原所得到的铜饱和蒸气压小在界面处形成蒸发-冷凝烧结机制，从而形成机械互锁扩散结合界面，提高界面结合强度。CN104862512A采用合金元素来提高铜基石墨烯复合材料的界面强度。
发明内容：
为了提高铜基刹车片的导热性能，本发明所要解决的技术问题是提出一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，通过铜基粉末冶金获得制动摩擦材料，同时在制备过程中可以大幅度提高铜与石墨之间的界面强度进一步提高铜基刹车片的导热性能，从而使之在高速制动时具有较低的摩擦面温度以及较好的机械性能稳定性以及摩擦性能稳定性。
为了达到以上的效果，本发明通过以下技术方案得以实现：
一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，铜基刹车片中石墨沿垂直于摩擦面方向取向分布，通过采用预制备表面含有铜离子的具有单向取向结构的石墨/高分子复合纤维，随后对石墨/高分子复合纤维进行排布实现铜基刹车片石墨的排布；取向的石墨表面铜离子还原形成纳米铜颗粒，并与铜基底熔融结合形成高结合力的石墨/铜界面。
所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，通过纺丝方法制备获得具有单向取向的石墨/高分子复合纤维，将具有取向结构的石墨/高分子复合纤维排布，并与铜粉混合，采用复压复烧技术制备实现取向结构的刹车片。
所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，该方法的具体制备步骤为：
(1)原料组成的质量百分比为：15～30％的鳞片石墨，0.1～3％的羧甲基纤维素钠、0.1～3％的盐酸多巴胺、0.1～5％的聚乙烯吡咯烷酮之一种或两种以上，余量的水，通过搅拌和超声形成稳定的悬浮液体系；
(2)凝固液组成质量百分比为：1～10％的硫酸铜、1～10％的醋酸铜、1～10％的硝酸铜之一种或两种以上，余量的水、甲醇、乙醇、丙酮或氨水；
(3)将步骤1中的原料利用步骤2中的凝固液通过湿法纺丝的方法制备所得的纤维，其中湿法纺丝用推动泵的推进速度设置为0.4～0.6ml/min；然后将纤维卷绕后室温晾干，再经70～90℃烘干20～30h；
(4)基体材料组成质量百分比为：5～15％的铁粉，0.6～1.0％的铬粉，0.6～1％的镍粉，二氧化硅1～2％、二硫化钼1～2％、碳化硅1～2％、三氧化二铝1～3％之一种或两种以上，甘油0.1～1％，余量为铜粉；
(5)将步骤3烘干的纤维水平排布起来，并与步骤4中的基体材料通过1：8～1：15的质量比例，制成复合材料；经过步骤5的纤维排布平行均一，石墨在所制备的材料中的取向分布；
(6)将步骤5制备的复合材料翻转90°，使得纤维呈现垂直排列，然后采用冷压350～450MPa下成型后保持4～6min，后于450～550℃在氨分解气氛中进行烧结30～50min；经过步骤6的旋转初次加压烧结过程中高分子被分解，而铜离子被还原为纳米铜；
(7)将步骤6中烧结之后的铜块冷却后在550～650MPa压力下1100～1200℃下在氨分解气氛中进行二次加压烧结30～50min；经过步骤7的二次加压烧结之后，表面的纳米铜与基体金属熔融为一体，从而形成基体金属完全包覆石墨的铜基刹车片。
所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，在步骤(6)第一次烧结之后，石墨表面产生铜纳米颗粒，其尺寸在10～100nm之间。
所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，铜基刹车片中石墨片的取向结构可控制，即石墨片沿垂直于摩擦面方向取向的含量和沿平行于摩擦面方向取向的含量可以根据设计调控。
所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，所选用的高分子为双亲性高分子，包括阳离子型高分子表面活性剂、阴离子型高分子表面活性剂、非离子型高分子表面活性剂。
本发明的设计思想是：
本发明采用湿法纺丝的方法，将石墨等通过高分子溶液均匀分散，并通过流体流动的过程在纺丝的过程中实现石墨在高分子溶液单向取向分布，并将石墨/高分子复合纤维定型下来，从而在随后粉末冶金的复压复烧工艺中可以石墨/高分子复合纤维在铜基材料中定向排布，实现具有可控的取向结构的含有石墨的铜基刹车片材料，更好地利用石墨沿长度方向的高导热系数来获得高的热导率。
同时，为了增大铜与石墨之间的结合力，虽然铜与石墨两者之间不浸润，但是可以通过机械联锁的方法增加两者之间的结合力。在这个过程中，可以采用将微小的纳米铜颗粒置于石墨颗粒之间，而在复压复烧过程中石墨颗粒之间的纳米颗粒与铜粉烧结在一起，从而形成石墨镶嵌于铜基体中间，大大增加了石墨与铜之间的界面结合力，减少了界面处的缺陷和孔隙，从而提高了含有石墨的铜基刹车片的热导率。
在这个过程中，将上述两种效应通过一种方法结合起来，利用含有铜离子的溶液作为具有取向结构的石墨/高分子复合材料的沉淀剂，将铜离子引入石墨表面，在随后热压的过程中实现铜离子的热解还原成纳米铜颗粒，并与基材之间的铜熔融结合，实现了具有取向结构并且优良的界面作用力的高导热率的铜基刹车片的制备。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明石墨在铜基刹车片内部沿着垂直方向取向排布，从而可以利用石墨在长度方向上的高导热系数，提高铜基刹车片的导热率；
2、本发明石墨与铜基材之间具有良好的联锁作用，大大提高铜与石墨界面之间的相互作用力，降低了界面处的缺陷和孔隙，提高了铜基刹车片的导热率；
3、本发明石墨在铜基材之间的取向分布以及界面作用力的提高，提高了铜基刹车片的机械性能，稳定了铜基刹车片的摩擦性能。
附图说明：
图1.步骤1至步骤3石墨取向纤维的制备示意图。
图2.步骤4至步骤6石墨取向纤维排布示意图以及初次烧结示意图。
图3.步骤7的二次烧结示意图。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明具有取向结构的高导热率的铜基刹车片的制备方法，铜基刹车片中石墨沿垂直于摩擦面方向取向分布，通过采用预制备表面含有铜离子的具有单向取向结构的石墨/高分子复合纤维，随后对石墨/高分子复合纤维进行排布实现铜基刹车片石墨的排布；取向的石墨表面铜离子还原形成纳米铜颗粒，并与铜基底熔融结合形成高结合力的石墨/铜界面。
该方法的具体制备步骤为：
(1)原料组成的质量百分比为：15～30％的鳞片石墨，0.1～3％的羧甲基纤维素钠、0.1～3％的盐酸多巴胺、0.1～5％的聚乙烯吡咯烷酮之一种或两种以上，余量的水，通过搅拌和超声形成稳定的悬浮液体系。如图1所示，步骤1中高分子及石墨的混合溶液，石墨此时在高分子溶液中分散均匀，但是依然处于无序分布。
(2)凝固液组成质量百分比为：1～10％的硫酸铜、1～10％的醋酸铜、1～10％的硝酸铜之一种或两种以上，余量的水、甲醇、乙醇、丙酮或氨水。如图1所示，步骤2中铜离子处于凝固液中。
(3)将步骤1中的原料利用步骤2中的凝固液通过湿法纺丝的方法制备所得的纤维，其中湿法纺丝用推动泵的推进速度设置为0.5ml/min。然后将纤维卷绕后室温晾干，再经80℃烘干24h。如图1所示，发现步骤3的干燥之前高分子将石墨表面覆盖，然后外表面有与高分子络合的铜离子。步骤3的干燥之后高分子纤维将石墨完全包裹，并且依然在外表面有络合的铜离子。
(4)基体材料组成质量百分比为：5～15％的铁粉，0.6～1.0％的铬粉，0.6～1％的镍粉，二氧化硅1～2％、二硫化钼1～2％、碳化硅1～2％、三氧化二铝1～3％之一种或两种以上，甘油0.1～1％，余量为铜粉。如图2所示，步骤4的基体材料为粉末。
(5)将步骤3烘干的纤维水平排布起来，并与步骤4中的基体材料通过1：8～1：15的质量比例，利用手糊等工艺做成复合材料。如图2所示，经过步骤5的纤维排布平行均一，从而实现了石墨在所制备的材料中的取向分布。
(6)将步骤5制备的复合材料翻转90°，使得纤维呈现垂直排列，然后采用冷压400MPa下成型后保持5min，后于500℃在氨分解气氛中进行烧结40min。在第一次烧结之后会在石墨表面产生铜纳米颗粒，其尺寸在10～100nm之间。如图2所示，经过步骤6的旋转初次加压烧结过程中高分子被分解，而铜离子被还原为纳米铜。
(7)将步骤6中烧结之后的铜块冷却后在600MPa压力下1100～1200℃下在氨分解气氛中进行二次加压烧结40min。如图3所示，经过步骤7的二次加压烧结之后，表面的纳米铜与基体金属熔融为一体，从而形成基体金属完全包覆石墨的结构，同时不影响石墨的取向分布。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
本实施例中，具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法如下：
(1)将鳞片石墨18wt％、羧甲基纤维素钠3wt％、水79wt％，混合均匀，搅拌之后超声分散；
(2)配制浓度2wt％的硫酸铜水溶液；
(3)采用单丝的纺丝设备，推进速度为0.5ml/min，将步骤1中的纺丝液在步骤2的凝固液进行沉淀制备纤维；
(4)将所制备的纤维卷绕之后室温晾干，然后置于80℃烘箱中24小时；
(5)基体材料采用铜粉80wt％，15wt％的铁粉，0.6wt％的铬粉，1wt％的镍粉，二硫化钼2wt％，碳化硅1wt％，甘油0.4wt％，将之混合均匀成为膏状。
(6)取步骤4中纤维10wt％、步骤5中基体膏90wt％，将步骤4所制备的纤维单向排布均一，将步骤5中膏状手糊将排布的纤维包裹起来。
(7)将步骤6中制备的复合材料翻转90°，使得纤维处于垂直状态，然后加压400MPa下成型后保持5min，后于500℃在氨分解气氛中进行烧结40min。
(8)将步骤7制备的粉末冶金材料在600MPa压力下1150℃下在氨分解气氛中进行烧结40min。
本实施例中，铜基刹车片的技术指标如下：
实施例2：
本实施例中，具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法如下：
(1)将鳞片石墨18wt％、聚乙烯吡咯烷酮5wt％、水77wt％，混合均匀，搅拌之后超声分散；
(2)配制浓度5wt％的醋酸铜乙醇溶液；
(3)采用单丝的纺丝设备，推进速度为0.5ml/min，将步骤1中的纺丝液在步骤2的凝固液进行沉淀制备纤维；
(4)将所制备的纤维卷绕之后室温晾干，然后置于80℃烘箱中24小时；
(5)基体材料采用铜粉80wt％，15wt％的铁粉，0.6wt％的铬粉，1wt％的镍粉，二硫化钼2wt％，碳化硅1wt％，甘油0.4wt％，将之混合均匀成为膏状。
(6)取步骤4中纤维20wt％、步骤5中基体膏80wt％，将步骤4所制备的纤维单向排布均一，将步骤5中膏状手糊将排布的纤维包裹起来。
(7)将步骤6中制备的复合材料翻转90°，使得纤维处于垂直状态，然后加压400MPa下成型后保持5min，后于500℃在氨分解气氛中进行烧结40min。
(8)将步骤7制备的粉末冶金材料在600MPa压力下1100℃下在氨分解气氛中进行烧结40min。
本实施例中，铜基刹车片的技术指标如下：
实施例3：
本实施例中，具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法如下：
(1)将鳞片石墨18wt％、盐酸多巴胺1wt％、水81wt％，混合均匀，搅拌之后超声分散；
(2)配制浓度8wt％的硝酸铜氨水溶液；
(3)采用单丝的纺丝设备，推进速度为0.5ml/min，将步骤1中的纺丝液在步骤2的凝固液进行沉淀制备纤维；
(4)将所制备的纤维卷绕之后室温晾干，然后置于80℃烘箱中24小时；
(5)基体材料采用铜粉85wt％，10wt％的铁粉，1wt％的铬粉，0.6wt％的镍粉，二氧化硅1wt％，三氧化二铝2wt％，甘油0.4wt％，将之混合均匀成为膏状。
(6)取步骤4中纤维15wt％、步骤5中基体膏85wt％，将步骤4所制备的纤维单向排布均一，将步骤5中膏状手糊将排布的纤维包裹起来。
(7)将步骤6中制备的复合材料翻转90°，使得纤维处于垂直状态，然后加压400MPa下成型后保持5min，后于500℃在氨分解气氛中进行烧结40min。
(8)将步骤7制备的粉末冶金材料在600MPa压力下1200℃下在氨分解气氛中进行烧结40min。
本实施例中，铜基刹车片的技术指标如下：
实施例结果表明，本发明铜基刹车片的主要原料以铜为基体，铁及其合金为基体强化组元，石墨等为润滑组元，三氧化二铝、二氧化硅等为摩擦组元。其特点是通过高分子溶液与石墨等粉体预混合成液体，然后通过纺丝的方法制备成纤维，在纺丝过程中将石墨等粉体分散开来并利用纺丝液体流动取向实现石墨等粉体取向排列，然后通过含有铜盐的凝固液定型将取向结构固定下来。随后将纺丝后的取向的石墨等粉体形成的纤维排布后与铜粉等基体材料混合，并采用复压复烧技术制备具有高密度高界面结合强度高取向结构的铜基刹车片。此方法可以提高铜基刹车片的导热系数，增强剪切强度，提高耐磨性和稳定摩擦系数，从而提高铜基刹车片的使用性能。
Claims (5)
1.一种具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，其特征在于，铜基刹车片中石墨沿垂直于摩擦面方向取向分布，通过采用预制备表面含有铜离子的具有单向取向结构的石墨/高分子复合纤维，随后对石墨/高分子复合纤维进行排布实现铜基刹车片石墨的排布；取向的石墨表面铜离子还原形成纳米铜颗粒，并与铜基底熔融结合形成高结合力的石墨/铜界面；
该方法的具体制备步骤为：
（1）原料组成的质量百分比为：15~30%的鳞片石墨，0.1~3%的羧甲基纤维素钠、0.1~3%的盐酸多巴胺、0.1~5%的聚乙烯吡咯烷酮之一种或两种以上，余量的水，通过搅拌和超声形成稳定的悬浮液体系；
（2）凝固液组成质量百分比为：1~10%的硫酸铜、1~10%的醋酸铜、1~10%的硝酸铜之一种或两种以上，余量的水、甲醇、乙醇、丙酮或氨水；
（3）将步骤1中的原料利用步骤2中的凝固液通过湿法纺丝的方法制备所得的纤维，其中湿法纺丝用推动泵的推进速度设置为0.4~0.6ml/min；然后将纤维卷绕后室温晾干，再经70~90℃烘干20~30h；
（4）基体材料组成质量百分比为：5~15%的铁粉，0.6~1.0%的铬粉，0.6~1%的镍粉，二氧化硅1~2%、二硫化钼1~2%、碳化硅1~2%、三氧化二铝1~3%之一种或两种以上，甘油0.1~1%，余量为铜粉；
（5）将步骤3烘干的纤维水平排布起来，并与步骤4中的基体材料通过1：8~1：15的质量比例，制成复合材料；经过步骤5的纤维排布平行均一，石墨在所制备的材料中的取向分布；
（6）将步骤5制备的复合材料翻转90°，使得纤维呈现垂直排列，然后采用冷压350~450MPa下成型后保持4~6min，后于450~550℃在氨分解气氛中进行烧结30~50min；经过步骤6的旋转初次加压烧结过程中高分子被分解，而铜离子被还原为纳米铜；
（7）将步骤6中烧结之后的铜块冷却后在550~650MPa压力下1100~1200℃下在氨分解气氛中进行二次加压烧结30~50min；经过步骤7的二次加压烧结之后，表面的纳米铜与基体金属熔融为一体，从而形成基体金属完全包覆石墨的铜基刹车片。
2.按照权利要求1所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，其特征在于，通过纺丝方法制备获得具有单向取向的石墨/高分子复合纤维，将具有取向结构的石墨/高分子复合纤维排布，并与铜粉混合，采用复压复烧技术制备实现取向结构的刹车片。
3.按照权利要求1所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，其特征在于，在步骤（6）第一次烧结之后，石墨表面产生铜纳米颗粒，其尺寸在10~100nm之间。
4.按照权利要求1所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，其特征在于，铜基刹车片中石墨片的取向结构可控制，即石墨片沿垂直于摩擦面方向取向的含量和沿平行于摩擦面方向取向的含量根据设计调控。
5.按照权利要求1所述的具有取向结构的高导热铜基刹车片的制备方法，其特征在于，所选用的高分子为双亲性高分子，包括阳离子型高分子表面活性剂、阴离子型高分子表面活性剂、非离子型高分子表面活性剂。
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