CN110699953B - 一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法。该方法首先制备具有纳米核壳结构的Au@Au NRs并在Au@Au NRs的核壳间隙内包覆不同拉曼探针，对包覆有不同拉曼探针的Au@Au NRs进行多比例多组分混合，采用油水界面自组装技术制备复配Au@Au NRs薄膜并整理到织物上。由于包覆有不同拉曼探针的Au@Au NRs具有优异的SERS活性和独特的SERS信号，在此基础上进行混合而得的复配纳米薄膜进一步提高了SERS信号的保密度，将这一纳米薄膜整理到织物上，可以赋予织物具有极高辨别精度和不可复制性的防伪信息，从而可以克服现有安全标识容易复制的不足，为开发防伪纺织品提供新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
表面增强拉曼(SERS)技术是一种基于拉曼散射的快速灵敏、特异性强、无损伤的技术手段，金纳米棒作为贵金属材料能使MBA、MMTAA、DTNB等拉曼探针分子的Raman信号得到极大的增强。选取不同的拉曼探针封装在Au@Au NRs的纳米核壳间隙，再对负载有不同拉曼探针的Au@Au NRs进行多组分多比例的混合，将其组装成纳米薄膜并整理到织物上，可以赋予织物与混合组分及比例对应的特定SERS信号。由于混合后纳米薄膜的SERS信号具有极高的辨别精度和不可复制性，故织物作为携带有防伪密码的安全标识具有极高的保密性，这些为基于SERS技术的防伪织物的纺织品防伪应用提供了理论基础。
发明内容
本发明首先采用晶种生长法制备Au NRs，在此基础上制备具有纳米核壳结构的Au@Au NRs并将不同的拉曼探针包覆在Au@Au NRs的核壳间隙内，对包覆有不同拉曼探针的Au@Au NRs进行多比例多组分混合，采用油水界面自组装技术制备多比例多组分混合的复配纳米薄膜并将其整理到织物上，可以控制所得织物的SERS信号与复配组分及比例有对应关系，且该信号具有极高的辨别精度和不可复制性，可以作为防伪安全信息。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
(1)金纳米棒的制备：在小烧杯中先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、水(H2O)、氯金酸(HAuCl4)溶液以及硼氢化钠(NaBH4)溶液，避光放置一定时间即完成金纳米棒种子溶液的制备；在大烧杯中先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、硫酸(H2SO4)溶液以及抗坏血酸(L-AA)溶液，完成金纳米棒生长溶液的制备；在生长溶液中加入一定量的种子溶液，水浴避光温育一定时间后对生成溶液进行多次离心水洗，完成金纳米棒(Au NRs)溶液的制备。
(2)双层金纳米棒的制备：将金纳米棒(Au NRs)溶液稀释一定倍数后，取一定量溶液于小螺口瓶中，加入不同拉曼探针(MBA、MMTAA、DTNB)溶液，在室温条件下搅拌一定时间后进行离心浓缩，再先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、抗坏血酸(L-AA)溶液以及氢氧化钠(NaOH)溶液，水浴避光温育一定时间后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，缓慢升温至沸并保持一定时间，多次离心水洗后即完成含不同拉曼探针(MBA、MMTAA、DTNB)的双层金纳米棒(Au@Au NRs)的制备。
(3)双层金纳米棒薄膜的制备：对负载有不同拉曼探针(MBA、MMTAA、DTNB)的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液按照不同比例不同组分混合，再在混合后的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液中加入水(H2O)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为水相，取含有十二烷基硫醇(DDT)的正己烷溶液作为油相。先后将水相和油相转移至小烧杯中，会看到烧杯中出现油水分离的现象，使用注射器将无水乙醇缓慢注射到油水界面之间，随着无水乙醇的加入，油水界面上会慢慢形成一层具有金属镜面光泽的双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜。
(4)双层金纳米棒薄膜整理织物：将织物剪成1cm×1cm的正方形，等待纳米薄膜聚合一定时间后，利用移液枪将上方油相移除并等待剩余油相自然挥发，将织物平行于油水界面，由下而上的将双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜蘸取到织物上，并在较高温度的烘箱中烘干。
上述步骤(1)中所述的CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-100mmol/L，NaBH4溶液的浓度为1-100mmol/L，AgNO3溶液的浓度为1-100mmol/L，H2SO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L。
上述步骤(1)中所述金纳米棒种子溶液的制备中，CTAB溶液的用量为1-10mL，HAuCl4溶液的用量为0.1-1mL，NaBH4溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒生长溶液的制备中，CTAB溶液的用量为50-150mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，H2SO4溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒溶液的制备中，加入至生长溶液中的种子溶液用量为0.1-1mL。
上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，避光放置的时间为1-5h；金纳米棒溶液的制备中，水浴温度为1-50℃，水浴避光放置的时间为10-20h；金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
上述步骤(2)中所述的拉曼探针溶液的浓度为1-10mmol/L，CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，AgNO3溶液的浓度为1-10mmol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L，NaOH溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-10mmol/L。
上述步骤(2)中所述对金纳米棒溶液稀释后所取的用量为1-10mL，拉曼探针溶液的用量为0.1-5mL；离心浓缩后，加入的CTAB溶液的用量为0.1-5mL，PVP溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL，NaOH溶液的用量为0.1-1mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL。
上述步骤(2)中所述的金纳米棒溶液稀释倍数为10-100倍；加入拉曼探针溶液后，室温搅拌的时间为1-10h；水浴温度为1-50℃，水浴避光温育的时间为1-10h；升温至沸后保持时间为1-60min；双层金纳米棒溶液离心水洗的次数为1-5次。
上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的浓度为1-100mmol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，正己烷溶液中DDT的浓度为0.1-1mg/L。
上述步骤(3)中所述的封装有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的用量为1-10mL，H2O的用量为1-10mL，PVP溶液的用量为1-10mL，正己烷溶液的用量为1-30mL，无水乙醇的用量为1-10mL。
上述步骤(4)中所述的小烧杯静置时间为0.5-2h。
本发明的优越性：
负载有不同拉曼探针的双层核壳结构金纳米棒具有优异的SERS活性和独特的SERS信号，在此基础上对负载有不同的拉曼探针的Au@Au NRs复配而得的纳米薄膜进一步提高了SERS信号的保密度，不同复配组分和比例都对应着不同的SERS信息，用于防伪方面具有显著的优势。将这一纳米薄膜整理到织物上，可以赋予织物独特的防伪信息，再将这一信号处理成特定的条形码，采用拉曼检测设备对负载防伪密码的织物进行检测并将所得谱图与条形码进行对比可以实现真品与假冒伪劣产品之间的鉴别。这一技术可以克服现有安全标识容易复制的不足，为开发防伪纺织品提供新的思路。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释，并不限于本发明的范围。其中：
图1：为本发明中实施例1的结果图。
图2：为本发明中实施例2的结果图。
图3：为本发明中实施例3的结果图。按MMTAA∶DTNB＝2∶1混合的防伪织物的SERS图像及对应的条形码。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1：采用油水界面自组装技术制备不同拉曼探针按一定比例混合的复合Au@Au NRs薄膜，并将其整理到织物上。如图1所示，Au@Au NRs的局域表面等离子体共振(LSPR)特性使其使其具有较大的吸收和散射截面，依赖于不同的长径比而呈现出不同的颜色，图中由于使用Au@Au NRs长径比相同，故均呈现出深蓝色。
实施例2：使用Au@Au NRs对纯棉织物进行整理，对整理后织物进行干燥，并用导电胶将其黏在样品台，使用Phenom台式扫描电镜进行观察。如图2所示，有较多Au@Au NRs在附着于棉织物上。
实施例3：扫描对MMTAA、DTNB两种拉曼探针按比例混合而得的Au@Au NRs薄膜整理的织物的SERS谱图，如图3所示，防伪织物的谱图特征峰主要集中在混合所用拉曼探针的峰位附近，且根据比例不同，具体峰位及强度也不一样。对生成的SERS谱图进行一定处理，使其转化成一个特定的条形码。利用这一条形码与防伪织物的SERS谱图进行对比识别，可以实现其在防伪方面的应用。
Claims (10)
1.一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)金纳米棒的制备：在小烧杯中先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、水(H2O)、氯金酸(HAuCl4)溶液以及硼氢化钠(NaBH4)溶液，避光放置一定时间即完成金纳米棒种子溶液的制备，在大烧杯中先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、硫酸(H2SO4)溶液以及抗坏血酸(L-AA)溶液，完成金纳米棒生长溶液的制备，在生长溶液中加入一定量的种子溶液，水浴避光温育一定时间后对生成溶液进行多次离心水洗，完成金纳米棒(Au NRs)溶液的制备；
(2)双层金纳米棒的制备：将金纳米棒(Au NRs)溶液稀释一定倍数后，取一定量溶液于小螺口瓶中，分别加入MBA、MMTAA、DTNB三种不同拉曼探针溶液，在室温条件下搅拌一定时间后进行离心浓缩，再先后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液、抗坏血酸(L-AA)溶液以及氢氧化钠(NaOH)溶液，水浴避光温育一定时间后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，缓慢升温至沸并保持一定时间，多次离心水洗后即完成分别含MBA、MMTAA、DTNB三种不同拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液的制备；
(3)双层金纳米棒薄膜的制备：对负载有MBA、MMTAA、DTNB三种不同拉曼探针的双层金纳米棒(Au@Au NRs)溶液按照不同比例不同组分混合，制备双层金纳米棒(Au@Au NRs)混合溶液，再在双层金纳米棒(Au@Au NRs)混合溶液中加入水(H2O)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液作为水相，取含有十二烷基硫醇(DDT)的正己烷溶液作为油相，先后将水相和油相转移至小烧杯中，会看到烧杯中出现油水分离的现象，使用注射器将无水乙醇缓慢注射到油水界面之间，随着无水乙醇的加入，油水界面上会慢慢形成一层具有金属镜面光泽的双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜；
(4)双层金纳米棒薄膜整理织物：将织物剪成1cm×1cm的正方形，等待薄膜聚合一定时间后，利用移液枪将上方油相移除并等待剩余油相自然挥发，将织物平行于油水界面，由下而上的将双层金纳米棒(Au@Au NRs)薄膜蘸取到织物上，并在较高温度的烘箱中烘干。
2.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述的CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-100mmol/L，NaBH4溶液的浓度为1-100mmol/L，AgNO3溶液的浓度为1-100mmol/L，H2SO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述金纳米棒种子溶液的制备中，CTAB溶液的用量为1-10mL，HAuCl4溶液的用量为0.1-1mL，NaBH4溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒生长溶液的制备中，CTAB溶液的用量为50-150mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，H2SO4溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL；金纳米棒溶液的制备中，加入至生长溶液中的种子溶液用量为0.1-1mL。
4.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中所述种子溶液的制备中，避光放置的时间为1-5h；金纳米棒溶液的制备中，水浴温度为1-50℃，水浴避光放置的时间为10-20h。
5.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的拉曼探针溶液的浓度为1-10mmol/L，CTAB溶液的浓度为0.1-1mol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，AgNO3溶液的浓度为1-10mmol/L，L-AA溶液的浓度为0.1-1mol/L，NaOH溶液的浓度为0.1-1mol/L，HAuCl4溶液的浓度为1-10mmol/L。
6.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中对稀释后金纳米棒溶液所取的用量为1-10mL，拉曼探针溶液的用量为0.1-5mL；离心浓缩后，加入的CTAB溶液的用量为0.1-5mL，PVP溶液的用量为1-10mL，AgNO3溶液的用量为0.1-5mL，L-AA溶液的用量为0.1-1mL，NaOH溶液的用量为0.1-1mL，HAuCl4溶液的用量为1-10mL。
7.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的金纳米棒溶液稀释倍数为10-100倍；加入拉曼探针溶液后，室温搅拌的时间为1-10h；水浴温度为1-50℃，水浴避光温育的时间为1-10h；升温至沸后保持时间为1-60min。
8.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的负载有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的浓度为1-100mmol/L，PVP溶液的浓度为1-10％，正己烷溶液中DDT的浓度为0.1-1mg/L。
9.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的负载有拉曼探针的双层金纳米棒混合溶液的用量为1-10mL，H2O的用量为1-10mL，PVP溶液的用量为1-10mL，正己烷溶液的用量为1-30mL，无水乙醇的用量为1-10mL。
10.根据权利要求1所述一种纳米金薄膜防伪织物的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中所述的薄膜聚合时间为0.5-2h。
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