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CN110669359A - 造纸专用钛白粉的表面处理工艺 - Google Patents

造纸专用钛白粉的表面处理工艺 Download PDF

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CN110669359A
CN110669359A CN201910988651.9A CN201910988651A CN110669359A CN 110669359 A CN110669359 A CN 110669359A CN 201910988651 A CN201910988651 A CN 201910988651A CN 110669359 A CN110669359 A CN 110669359A
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刘琦
淦文军
袁立军
罗静
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Chongqing Titanium Industry Co Ltd of Pangang Group
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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    • D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
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  • Paper (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种造纸专用钛白粉的表面处理工艺，包括以下步骤：将分散剂加入砂磨后的二氧化钛浆料中，搅拌分散后过筛，浆料中TiO2的量为200～400g/L，在二氧化钛粒子表面包覆磷酸铈、二氧化硅、五氧化二磷，最后用碱性铝与酸性铝的并流包覆氧化铝，固液分离，将固体处理后得到成品。本发明同时使用铈盐和硅酸盐对二氧化钛粒子进行包覆，极大的增强了钛白粉在造纸体系中使用时的耐晒性能，增加了其使用寿命；碱性铝与酸性铝的并流包覆氧化铝，极大的节约了包膜罐的空间，使得包膜罐一罐可包覆钛白粉量增加，相同时间内产量变大，能较好的提升经济效益。

Description

造纸专用钛白粉的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，具体涉及一种造纸专用钛白粉的表面处理工艺。
背景技术
二氧化钛(俗称钛白粉)是目前世界上最佳的白色颜料，不但物理化学性质十分稳定，还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和光亮度等优良的光学、电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域。在造纸领域中，装饰纸是使用二氧化钛最多的一种，装饰纸使用钛白粉的质量多，尤其是白色装饰纸，其钛白粉的使用量可以达到45％。装饰纸是装饰性热固性塑料的涂层材料的组成部分，在产品结构中是放在表层纸下面，经过压覆后表面不需要再进行涂饰处理，主要起提供花纹图案的装饰作用和防止底层胶液渗现的覆盖作用。装饰纸用钛白粉应该具有良好的遮盖力、耐候性(抗粉化能力)、色牢度、水分散性，以保证装饰纸具有优良的使用性能。但二氧化钛粉末颗粒表面存在一些光活化点，使二氧化钛颜料具有光催化作用，在日光尤其是紫外线的照射下，发生光催化反应，使与钛白粉接触的有机成分降解粉化，严重影响装饰纸的各种性能和使用寿命。因此，装饰纸使用的二氧化钛颜料常须进行特殊的表面处理。
CN105199434A公开了一种钛白粉的表面处理方法，具体步骤是：采用金红石型钛白粉初品制成溶浆，用分散剂进行分散，搅拌升温至设定温度后先加入适量的三价可溶性铈盐调节到酸性环境，维持pH值在4～6范围，并流添加铝酸钠溶液、磷酸或磷酸氢二钠的一种或混合以及余量的铈盐溶液，熟化后形成第一层磷酸铈和磷酸铝的混合包覆膜；调节并维持pH值处于7-9.5范围，并流加入铝酸钠溶液和硫酸或盐酸，熟化后形成第二层勃姆石氧化铝的包覆膜；用去离子水过滤洗涤，干燥，粉化制得成品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐光性优良的造纸专用钛白粉的表面处理工艺。
本发明首先提供了一种造纸专用钛白粉的表面处理工艺，包括以下步骤：
S1、将分散剂加入砂磨后的二氧化钛浆料中，搅拌分散后过筛，浆料中TiO2的量为200～400g/L；
S2、升温至30～50℃，加入水溶性铈盐溶液，并流加入磷酸和/或磷酸盐溶液，维持pH为3～5，熟化30～60min；
S3、升温至50～70℃，加入硅酸盐溶液，调节pH值为8～10，熟化30～60min；
S4、保持温度不变，调节pH至3～6，熟化10～30min，加入磷酸和/或磷酸盐溶液，控制好pH为4.5～7.5，熟化60～120min；
S5、保持温度不变，加入铝盐溶液，调节pH值为6～8，熟化90～180min；
S6、固液分离，将固体处理后得到成品。
其中，上述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，S1中，所述分散剂是指硅酸钠与氢氧化钠的混合液；优选的，所述分散剂中，氢氧化钠与硅酸钠的重量比为1:5～1:20。
其中，上述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，所述分散剂的加入量为TiO2质量的0.1～0.3％。
其中，上述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，S2中，所述铈盐为硫酸铈或氯化铈；所述铈盐溶液的浓度为15～50g/L；所述铈盐溶液的加入时间为20～45min。
其中，上述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，S2中，所述铈盐溶液的加入量以CeO2计为浆料中TiO2质量的0.1～0.5％。
其中，上述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，S2和S4中，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸一氢钠或磷酸二氢钠中的一种或两种以上，所述磷酸和/或磷酸盐溶液的浓度为50～150g/L；优选的，所述磷酸和/或磷酸盐溶液中，磷酸钠与磷酸或其他磷酸盐的重量比为1:1～1:15。
其中，上述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，S3中，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；所述硅酸盐溶液的浓度为50～150g/L；所述硅酸盐溶液的加入时间为30～60min。
其中，上述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，S3中，所述硅酸盐溶液的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的0.1～0.5％。
其中，上述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，S4中，所述磷酸和/或磷酸盐的加入量以P2O5计为浆料中TiO2质量的1～3.5％；所述磷酸和/或磷酸盐溶液的加入时间为30～60min。
其中，上述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，S5中，所述铝盐为硫酸铝和偏铝酸钠，所述铝盐溶液的浓度为50～150g/L；所述铝盐溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的4～7％；所述铝盐溶液的加入时间为60～120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明同时使用铈盐和硅酸盐对二氧化钛粒子进行包覆，极大的增强了钛白粉在造纸体系中使用时的耐晒性能，增加了其使用寿命；碱性铝与酸性铝的并流包覆氧化铝，极大的节约了包膜罐的空间，使得包膜罐一罐可包覆钛白粉量增加，相同时间内产量变大，能较好的提升经济效益。
具体实施方式
具体的，一种造纸专用钛白粉的表面处理工艺，包括以下步骤：
S1、将分散剂加入砂磨后的二氧化钛浆料中，搅拌分散后过筛，浆料中TiO2的量为200～400g/L；
S2、升温至30～50℃，加入水溶性铈盐溶液，并流加入磷酸和/或磷酸盐溶液，维持pH为3～5，熟化30～60min；
S3、升温至50～70℃，加入硅酸盐溶液，调节pH值为8～10，熟化30～60min；
S4、保持温度不变，调节pH至3～6，熟化10～30min，加入磷酸和/或磷酸盐溶液，控制好pH为4.5～7.5，熟化60～120min；
S5、保持温度不变，加入铝盐溶液，调节pH值为6～8，熟化90～180min；
S6、固液分离，将固体处理后得到成品。
本发明方法的步骤S1中，分散剂是指硅酸钠与氢氧化钠的混合液，混合液中的氢氧化钠主要作用是调节pH，当氢氧化钠与硅酸钠的重量比为1:5～1:20的时候，分散剂的分散效果最好。
本发明方法中，综合溶解度考虑，将铈盐溶液的浓度设置为15～50g/L，磷酸和/或磷酸盐溶液的浓度设置为50～150g/L；所述硅酸盐溶液的浓度设置为50～150g/L；铝盐溶液的浓度设置为50～150g/L。并且如果浓度太高会使局部反应太剧烈，如果浓度太低的话包膜存储不了太多，影响产量。
本发明方法的步骤S2中，水溶性铈盐与磷酸和/或磷酸盐溶液反应生成磷酸铈包覆在二氧化钛粒子表面，只有pH为3～5时，反应沉积最快。磷酸和/或磷酸盐溶液的加入量由pH决定。
本发明方法的步骤S3中，只有pH为8～10的时候，二氧化硅沉积最快。
本发明方法的步骤S4中，在二氧化钛粒子表面包覆五氧化二磷膜层，此PH为4.5～7.5值下五氧化二磷沉积最快。
本发明方法的步骤S5中，加铝盐就只是为了调节PH值，这个PH值是为保证后续产品使用；所述铝盐为硫酸铝和偏铝酸钠，所述铝盐溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的4～7％；实际操作中，先确定一部分铝盐的用量，其加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2～3.5％，然后根据pH决定另一部分铝盐的用量。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用原料未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1)使用硅酸钠和氢氧化钠互配的分散剂(氢氧化钠:硅酸钠＝1:10)，按照占TiO2总质量的0.2％的比例添加分散剂到二氧化钛的溶液中，过325目筛网得待用浆料。
2)二氧化钛浆料浓度为300g/L，升温至45℃，初始pH值为9.6。
3)30min内加入硫酸铈溶液，硫酸铈的加入量以CeO2计为浆料中TiO2质量的0.2％，同时加入磷酸钠与磷酸二氢钠的混合液(磷酸钠:磷酸二氢钠＝1:15)，维持pH值在3.5-4.0之间，熟化45min。
4)升温至65℃，30min内加入硅酸钠溶液，硅酸钠的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.5％，pH值为8.6，熟化45min。
5)保持温度不变，加入稀硫酸(稀硫酸的质量分数为10％)，维持pH值在4.0-4.5之间，熟化30min，45min内加入磷酸与磷酸一氢钠的混合液(磷酸钠:磷酸一氢钠＝1:10)，混合液的加入量以P2O5计为浆料中TiO2质量的2.0％，pH值为6.1，熟化60min。
6)保持温度不变，耗时60min加入硫酸铝溶液，硫酸铝溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5％，同时加入偏铝酸钠溶液以维持pH值在6.0-6.5之间，熟化90min。
7)抽滤洗涤、有机处理、干燥、气流粉碎得成品。
实施例2
1)使用硅酸钠和氢氧化钠互配的分散剂(氢氧化钠:硅酸钠＝1:13)，按照占TiO2总量的0.15％的比例添加分散剂到二氧化钛的溶液中，过500目筛网得待用浆料。
2)二氧化钛浆料浓度为320g/L，升温至45℃，初始pH值为9.8。
3)30min内加入硫酸铈溶液，硫酸铈的加入量以CeO2计为浆料中TiO2质量的0.3％，同时加入磷酸钠与磷酸的混合液(磷酸钠:磷酸＝1:1)，维持pH值在4.0-4.5之间，熟化60min。
4)升温至60℃，45min内加入硅酸钠溶液，硅酸钠的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，pH值为9.5，熟化60min。
5)保持温度不变，加入稀硫酸(稀硫酸的质量分数在20％)，维持pH值在3.8-4.2之间，熟化30min，50min内加入磷酸与磷酸一氢钠的混合液(磷酸:磷酸一氢钠＝1:1)，混合液的加入量以P2O5计为浆料中TiO2质量的2.7％，pH值为6.9，熟化90min。
6)保持温度不变，耗时90min加入硫酸铝溶液，硫酸铝溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的3.0％，同时加入偏铝酸钠溶液以维持pH值在6.5-7.0之间，熟化150min。
7)抽滤洗涤、有机处理、干燥、气粉得成品。
实施例3
1)使用硅酸钠和氢氧化钠互配的分散剂(氢氧化钠:硅酸钠＝1:20)，按照占TiO2总量的0.2％的比例添加分散剂到二氧化钛的溶液中，过500目筛网得待用浆料。
2)二氧化钛浆料浓度为270g/L，升温至50℃，初始pH值为10.1。
3)45min内加入硫酸铈溶液，硫酸铈的加入量以CeO2计为浆料中TiO2质量的0.4％，同时加入磷酸钠与磷酸二氢钠的混合液(磷酸钠:磷酸二氢钠＝1:10)，维持pH值在4.2-4.7之间，熟化60min。
4)升温至70℃，45min内加入硅酸钠溶液，硅酸钠的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，pH值为9.4，熟化60min。
5)保持温度不变，加入稀硫酸(稀硫酸的质量分数在30％)，维持pH值在4.5-5.0之间，熟化30min，60mim内加入磷酸与磷酸一氢钠的混合液(磷酸:磷酸一氢钠＝1:15)，混合液的加入量以P2O5计为浆料中TiO2质量的3.3％，pH值为7.3，熟化120min。
6)保持温度不变，耗时90min加入偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的3.0％，同时加入硫酸铝溶液以维持pH值在6.8-7.4之间，熟化150min。
7)抽滤洗涤、有机处理、干燥、气粉得成品。
将上述实施例1～3制得的样品与国内外造纸钛白粉进行三聚氰胺树脂体系的应用检测，其结果如下表：
表1实施例与国内外造纸钛白应用数据对比
水分散性 白度 遮盖力 起泡性 耐晒性
实施例1 98％ 97.6 近标 无 近标
实施例2 99％ 98.1 优于标 无 优于标
实施例3 99％ 98.2 优于标 无 优于标
国内钛白粉1 85％ 97.7 标 无 标
国内钛白粉2 91％ 96.9 略差于标 少量 近标
国外钛白粉3 99％ 98.1 优于标 无 优于标
通过表1可知：在三聚氰胺树脂体系中实施例1、2、3应用性能优于国内钛白粉1、2，实施例3应用性能近似于国外钛白粉3，这说明经本发明的表面处理工艺处理的钛白粉能很好的用于造纸体系。

Claims (10)

1.造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将分散剂加入砂磨后的二氧化钛浆料中，搅拌分散后过筛，浆料中TiO2的量为200～400g/L；
S2、升温至30～50℃，加入水溶性铈盐溶液，并流加入磷酸和/或磷酸盐溶液，维持pH为3～5，熟化30～60min；
S3、升温至50～70℃，加入硅酸盐溶液，调节pH值为8～10，熟化30～60min；
S4、保持温度不变，调节pH至3～6，熟化10～30min，加入磷酸和/或磷酸盐溶液，控制好pH为4.5～7.5，熟化60～120min；
S5、保持温度不变，加入铝盐溶液，调节pH值为6～8，熟化90～180min；
S6、固液分离，将固体处理后得到成品。
2.根据权利要求1所述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S1中，所述分散剂是指硅酸钠与氢氧化钠的混合液；优选的，所述分散剂中，氢氧化钠与硅酸钠的重量比为1:5～1:20。
3.根据权利要求2所述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：所述分散剂的加入量为TiO2质量的0.1～0.3％。
4.根据权利要求1所述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S2中，所述铈盐为硫酸铈或氯化铈；所述铈盐溶液的浓度为15～50g/L；所述铈盐溶液的加入时间为20～45min。
5.根据权利要求4所述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S2中，所述铈盐溶液的加入量以CeO2计为浆料中TiO2质量的0.1～0.5％。
6.根据权利要求1所述造纸专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S2和S4中，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸一氢钠或磷酸二氢钠中的一种或两种以上，所述磷酸和/或磷酸盐溶液的浓度为50～150g/L；优选的，所述磷酸和/或磷酸盐溶液中，磷酸钠与磷酸或其他磷酸盐的重量比为1:1～1:15。
7.根据权利要求1所述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S3中，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；所述硅酸盐溶液的浓度为50～150g/L；所述硅酸盐溶液的加入时间为30～60min。
8.根据权利要求7所述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S3中，所述硅酸盐溶液的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的0.1～0.5％。
9.根据权利要求1所述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S4中，所述磷酸和/或磷酸盐的加入量以P2O5计为浆料中TiO2质量的1～3.5％；所述磷酸和/或磷酸盐溶液的加入时间为30～60min。
10.根据权利要求1所述造纸用专用钛白粉的表面处理工艺，其特征在于：S5中，所述铝盐为硫酸铝和偏铝酸钠，所述铝盐溶液的浓度为50～150g/L；所述铝盐溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的4～7％；所述铝盐溶液的加入时间为60～120min。
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