CN110668489A - 一种从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，包括如下步骤，1)将含锌废渣用乙醇水溶液进行洗涤，然后加入硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热，过滤，得到结晶滤液；5)对上述结晶滤液进行加热，同时在过滤液中通入纯净空气，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行微波干燥，得到一水硫酸锌。本发明产物中杂质较少，处理方法较为简单，反应条件温和。
Description
技术领域
本发明属于一种化工生产制备领域，具体是涉及到一种从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法。
背景技术
一水硫酸锌为白色流动性粉末，密度3.28g/cm3，溶于水，微溶于醇，在空气中极易潮解，不溶于丙酮。其一般由氧化锌或氢氧化锌和硫酸反应制得。其用途主要为用作其他锌盐的生产原料，用于电缆镀锌和电解制取纯锌，果树苗圃病害喷洒剂，人造纤维、木材和皮革保存剂。
硫酸锌的生产工艺主要有：1、锌盐或氧化锌与硫酸合成法，2、硫酸浸取锌矿，3、煅烧闪锌矿等。
用氧化锌生产一水硫酸锌的生产流程一般为：氧化锌漂洗→氧化锌+硫酸→中浸反应→粗滤→加双氧水+除铁→加入氧化锌，调pH值→压滤→加锌粉，除镉→压滤→多效蒸发→浓缩结晶→离心脱水→干燥→包装。
在使用含锌废渣制备时，由于其中含有大量的杂质，其中某些杂质会溶于硫酸溶液中，比如铁、镉，其可以通过加入氧化剂或者锌粉置换的方式除去，但是有些杂质，比如铅、镉、砷和铁等，这些杂质如果不除掉，就会进入到一水硫酸锌晶体中，不仅导致一水硫酸锌晶体的杂质含量超标，而且会直接影响到一水硫酸锌晶体的生长，导致其难以脱水和干燥，造成后续处理非常麻烦。
中国专利申请号为201110184452.6的专利公开了一水硫酸锌的生产方法，包括以下工艺步骤：
1)以含铅、镉、砷和铁的废锌为起始原料，水为溶剂，加入浓度为93-98％的硫酸溶液450-550kg/每吨废锌，在65-75℃下反应100-150分钟，并控制反应终点pH值大于4.5，反应完成后压滤分离，得到含硫酸锌液和固体杂质；2)取步骤1)得到的含硫酸锌液，在65-80℃下，用空气氧化160-200分钟后，得到一次净化含硫酸锌液；3)在步骤2)得到的一次净化含硫酸锌液中加入3.5-5g/L的锌粉，并添加0.8-1.2g/L的活性炭，在35-60℃下反应65-85分钟，得到二次净化含硫酸锌液和二次净化渣；4)在步骤3)得到的二次净化含硫酸锌液加入2.5-4.5g/L的锌粉，在35-60℃下反应65-85分钟，反应完成后压滤分离，得到三次净化含硫酸锌液和三次净化渣；5)取步骤4)得到的三次净化含硫酸锌液，蒸发浓缩，离心分离后得到含水硫酸锌和母液；6)取步骤6)得到的含水硫酸锌进行烘干，得到产品一水硫酸锌。上述方案中需要用到浓硫酸溶液，且具有一定的局限性，对于含有其他杂质的物料不能有效处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，产物中杂质较少，处理方法较为简单，反应条件温和。
本发明的内容为从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，包括如下步骤，
1)将含锌废渣用乙醇水溶液进行洗涤，然后加入到重量浓度为60-80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；
2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；
3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；
4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热到80-90℃，过滤，得到结晶滤液；
5)对上述结晶滤液进行加热，控制温度为70-90℃，同时在过滤液中通入70-90℃的纯净空气，控制空气流量为0.1-0.5m3/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行微波干燥，得到一水硫酸锌。
所述乙醇水溶液中，乙醇的体积浓度为50-70％。
所述双氧水的重量为初级滤液重量的2-3％。
所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1-2％。
所述锌粉的重量为次级滤液重量的1-2％。
控制空气流量为0.1-0.2m3/h。
所述微波干燥的方式为，将结晶物置于频率为915兆赫的微波下进行干燥5-10min。
本发明的有益效果是，本发明将原料置于乙醇水溶液中洗涤，乙醇溶液对废渣中的物质具有更好的侵蚀作用，能够将杂质进行较好的去除。
本发明在用置换后的过滤液，先进行溶于甲醇的操作，由于硫酸镁在甲醇的溶解度较差，硫酸镁较易析出，从而实现硫酸镁和硫酸锌的分离，产品的杂质去除效果更佳。
本发明在进行蒸发结晶时，一方面对过滤液进行加热，另一方面在过滤液中通入了少量的纯净空气，空气的流速较低，过滤液在蒸发结晶时，晶体的生长受到空气的影响，晶体粒径较为合适，既不大，也不会很小，从而很好的解决了后续干燥和保存问题。
具体实施方式
实施例1
从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，包括如下步骤，
1)将含锌废渣用乙醇体积浓度为50％的乙醇水溶液进行洗涤，然后加入到重量浓度为60-80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；
2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的3％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的2％。
3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的1％。
4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热到80℃，过滤，得到结晶滤液；
5)对上述结晶滤液进行加热，控制温度为70℃，同时在过滤液中通入70℃的纯净空气，控制空气流量为0.1m3/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行915兆赫的微波干燥，时间为5min，得到一水硫酸锌。
实施例2
从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，包括如下步骤，
1)将含锌废渣用乙醇体积浓度为70％的乙醇水溶液进行洗涤，然后加入到重量浓度为60-80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；
2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的2％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1％。
3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的2％。
4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热到90℃，过滤，得到结晶滤液；
5)对上述结晶滤液进行加热，控制温度为90℃，同时在过滤液中通入80℃的纯净空气，控制空气流量为0.2m3/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行915兆赫的微波干燥，时间为10min，得到一水硫酸锌。
实施例3
从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，包括如下步骤，
1)将含锌废渣用乙醇体积浓度为60％的乙醇水溶液进行洗涤，然后加入到重量浓度为60-80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；
2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；所述双氧水的重量为初级滤液重量的2.5％，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1.5％。
3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；所述锌粉的重量为次级滤液重量的1.5％。
4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热到85℃，过滤，得到结晶滤液；
5)对上述结晶滤液进行加热，控制温度为80℃，同时在过滤液中通入80℃的纯净空气，控制空气流量为0.3m3/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行915兆赫的微波干燥，时间为8min，得到一水硫酸锌。
检测上述实施例1-3的产品质量，得到表1的数据。
表1 不同实施例的产品的质量性能表
| 质量性能 | 标准(HG2934-2000) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| ZnSO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O | ≥94.7％ | 97.8％ | 97.4％ | 97.2％ |
| 粒径％(250μm筛) | ≥95 | 98.6 | 98.1 | 98.8 |
| Mg含量≤ | -- | 0.0001 | 0.0002 | 0.0001 |
| 砷含量≤ | 0.0005 | 0.0002 | 0.0001 | 0.0003 |
| 铅含量≤ | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.0012 |
| 镉含量≤ | 0.003 | 0.0024 | 0.0017 | 0.0016 |
从上述表1的数据，可以得知，本发明的产品中，杂质含量符合要求，可以有效的处理复杂废渣以利用其价值。
Claims (7)
1.一种从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征是，包括如下步骤，
1)将含锌废渣用乙醇水溶液进行洗涤，然后加入到重量浓度为60-80％的硫酸溶液中，反应，过滤，得到初级滤液；
2)在初级滤液中加入双氧水和氢氧化锌，反应，除去铁杂质和多余的硫酸，过滤，得到次级滤液；
3)在次级滤液中加入锌粉，进行置换反应，过滤，得到过滤液；
4)将上述过滤液加入到甲醇中，搅拌，静置，过滤，然后用水进行溶解，加热到80-90℃，过滤，得到结晶滤液；
5)对上述结晶滤液进行加热，控制温度为70-90℃，同时在过滤液中通入70-90℃的纯净空气，控制空气流量为0.1-0.5m3/h，使过滤液蒸发结晶，然后将结晶物进行微波干燥，得到一水硫酸锌。
2.如权利要求1所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积浓度为50-70％。
3.如权利要求1所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述双氧水的重量为初级滤液重量的2-3％。
4.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述氢氧化锌的重量为初级滤液重量的1-2％。
5.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述锌粉的重量为次级滤液重量的1-2％。
6.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，控制空气流量为0.1-0.2m3/h。
7.如权利要求1-3任一项所述的一水硫酸锌的生产方法，其特征是，所述微波干燥的方式为，将结晶物置于频率为915兆赫的微波下进行干燥5-10min。
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|---|---|
| CN (1) | CN110668489A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111977683A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-24 | 衡阳华宏化工实业有限公司 | 一种一水硫酸锌的制备方法 |
| CN113277547A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-20 | 湖南博一环保科技有限公司 | 一种利用低锌物料生产硫酸锌的方法 |
| CN114480842A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-13 | 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂 | 锌冶炼硫酸锌溶液脱除镁的方法及装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103708531A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-09 | 萍乡宝海饲料添加剂有限公司 | 一水硫酸锌生产工艺方法 |
| CN104556205A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 袁福堂 | 一种利用电解锌废渣环保生产饲料级硫酸锌的工艺方法 |
| US20150218338A1 (en) * | 2012-09-25 | 2015-08-06 | Sichuan Juhong Technology Co., Ltd. | Method for Producing Nanometer Lithopone from Electrolytic Zinc Acid Leaching Residue |
| CN105274342A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 湖南鑫海环保科技有限公司 | 一种利用废酸、废锌渣生产一水硫酸锌的工艺 |
| CN107385216A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 台山市化工厂有限公司 | 从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150218338A1 (en) * | 2012-09-25 | 2015-08-06 | Sichuan Juhong Technology Co., Ltd. | Method for Producing Nanometer Lithopone from Electrolytic Zinc Acid Leaching Residue |
| CN103708531A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-09 | 萍乡宝海饲料添加剂有限公司 | 一水硫酸锌生产工艺方法 |
| CN104556205A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 袁福堂 | 一种利用电解锌废渣环保生产饲料级硫酸锌的工艺方法 |
| CN105274342A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 湖南鑫海环保科技有限公司 | 一种利用废酸、废锌渣生产一水硫酸锌的工艺 |
| CN107385216A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 台山市化工厂有限公司 | 从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 周连江: "《无机盐工业手册 下》", 30 June 1996, 北京：化学工业出版社 * |
| 徐锋等: "《化工安全》", 30 June 2015, 天津：天津大学出版社 * |
| 王金银等: "利用锌渣制备一水硫酸锌", 《化工生产与技术》 * |
| 赵由才: "《固体废物处理与资源化技术》", 31 October 2015, 上海：同济大学出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111977683A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-24 | 衡阳华宏化工实业有限公司 | 一种一水硫酸锌的制备方法 |
| CN113277547A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-20 | 湖南博一环保科技有限公司 | 一种利用低锌物料生产硫酸锌的方法 |
| CN113277547B (zh) * | 2021-05-11 | 2023-05-30 | 湖南博一环保科技有限公司 | 一种利用低锌物料生产硫酸锌的方法 |
| CN114480842A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-13 | 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂 | 锌冶炼硫酸锌溶液脱除镁的方法及装置 |
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