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CN110616342B - 一种高性能铜铬系合金丝线材的短流程连续化制备方法 - Google Patents

一种高性能铜铬系合金丝线材的短流程连续化制备方法 Download PDF

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CN110616342B CN201910749619.5A CN201910749619A CN110616342B CN 110616342 B CN110616342 B CN 110616342B CN 201910749619 A CN201910749619 A CN 201910749619A CN 110616342 B CN110616342 B CN 110616342B
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Abstract

本发明涉及一种高性能铜铬系合金丝线材的短流程连续化制备方法，属于有色金属加工领域。包括以下步骤：a.按照铜铬系合金的配比进行配料、投料、熔炼及铸造，铜铬系合金的重量百分比组成为：Cr 0.1～0.6％，Zr、Ti、Ag、Mg、Sn、Fe、Si和Zn元素中的一种或两种，合金元素总含量为0.08～0.4％，每种合金元素含量为0.05～0.2％，其余为Cu；b.连续挤压；c.拉拔；d.钟罩式中间退火；e.拉拔；f.在线退火处理。本发明省去了传统工艺中的高温固溶处理和多次时效处理工艺，易于实现短流程连续化制备，能满足高端精密线缆对丝线材的大长度的要求，同时缩短生产工艺流程，提高合金材料的生产效率。

Description

一种高性能铜铬系合金丝线材的短流程连续化制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能铜铬系合金丝线材的短流程连续化制备方法，属于有色金属加工领域。
背景技术
Cu-Cr系合金具有较高的强度和良好的导电导热性以及良好的可焊性、抗氧化性、耐磨性等优异的综合性能，已大量应用于大规模集成电路的引线框架、大型电动机车的架空导线、热交换环境中的连铸机结晶器内衬、电阻焊电极和宇航用高端线缆等领域中，成为电子电路工业高强高导电领域中的结构功能材料。
由于铜铬系合金中存在易氧化、易偏析的铬元素，其合金丝材传统的制备加工方法通常采用真空半连续铸造、热挤压、冷拉拔及相应的热处理工艺，此方法由于受真空熔炼炉能力限制无法实现丝材大长度(长度大于300km)的生产。为了实现大长度铜铬丝材的制备，后续开发了上引连续铸造铜铬系合金，实现了该合金的连续化铸造。但由于铜铬系合金属于固溶时效强化型合金，其综合性能的提升源于合金经历了固溶时效处理工艺，因此，为了获得高性能铜铬系合金丝线材，需要对上引连续铸造的棒材进行冷轧、固溶处理、酸性和多级时效处理工艺，才能获得高性能的铜铬丝线材，工艺道次多，路线长，合金线材的生产效率低。
发明内容
本发明的主要目的是弥补现有铜铬系丝线材制备工艺方面的不足，开发出一种高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备方法，易于实现高性能合金丝线材大长度的产业化生产。
本发明在实现高性能铜铬系合金丝线材短流程连续化制备的同时，合金丝线材长度可以满足高端线缆对大长度的要求，还能有效节约能耗，提高合金材料的生产效率。
一种高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，包括以下步骤：a.按照铜铬系合金的质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，b.连续挤压，c.拉拔，d.钟罩式中间退火，e.拉拔，f.在线退火处理。
步骤a中，在熔炼前，在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金、纯硅、海绵钛、纯镁、铜铁中间合金、纯锌、纯银和纯锡中一种或两种，合金中还可选择加入铜镧、铜铈、铜钇、铜钪、铜钆和铜钐中间合金中的一种，将温度升至1300～1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200～1250℃，保温20～25min后进行上引连续铸造，铸造成直径为18～20mm的铜杆。
采用非真空工频感应炉进行连续上引铸造，所述的熔炼的温度为1300～1350℃，所述铸造的温度控制在1200～1250℃，节距为1～6mm，停的时间为0.15～0.30s，拉的时间为0.05～0.20s，停-拉的时间比为1.5～6，上引速度为300～600mm/min。
步骤b中，将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400～450℃，挤压速度为5～10r/min，挤压道次为1～3道次，挤压比为1～25，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比优选为1:4)进行冷却。
步骤c中，将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为85～99％。
步骤d中，将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500～600℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比优选为3:1)冷却。
步骤e中，将上述退火后的铜线进行多道次拉拔，加工率为85～99％。
步骤f中，将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为400～550℃，退火速度为5～30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为5s-60s；冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
本发明的铜合金丝线材制备方法适合于以下铜铬系合金材料，该材料的重量百分比组成为：Cr 0.1～0.6％，其余为Cu，另外合金中还包括Zr、Ti、Ag、Mg、Sn、Fe、Si、Zn等元素中的一种或两种，其中以上每种合金元素含量均为0.05～0.2％，合金元素总含量为0.08％～0.4％。铜铬系合金中还可同时包括La、Ce、Y、Sc、Gd、Sm等稀土元素中的一种，稀土合金元素含量均为0.005-0.01％。
本发明的技术原理及优点：基于上引连续铸造技术的基础上，调整核心工艺参数和铸造成型模具结构，增大熔体冷却强度，使合金在上引连续铸造过程中获得大的过饱和度，尽可能使合金元素通过上引连续铸造过程实现固溶处理。采用连续挤压技术，通过连续挤压过程中铜杆与挤压模具之间发生剧烈的摩擦作用，使合金在发生剧烈剪切作用的同时还发生了高温短时时效处理，通过多道次连续挤压可以有效改善合金晶粒尺寸和纳米级析出相分布均匀性。再通过后续的多道次拉拔和退火处理，能有效的调控合金丝线材的综合性能，满足高端精密线缆对铜合金丝线材性能的使用要求。本发明技术的优点在于省去传统工艺中的高温固溶处理和多次时效处理工艺，可以易于实现铜合金丝线材短流程连续化制备，能满足高端精密线缆对丝线材的大长度的要求，同时缩短生产工艺流程，提高合金材料的生产效率。
经过本发明的短流程制备加工技术后，制得的铜铬系合金丝线材上可观察到粒径为10nm～30nm的面心立方结构豆瓣状Cr相的析出密度为1×1020～4×1023m-3，粒径为10nm～15nm的体心立方结构莫尔条纹状Cr相的析出密度为1×1021～5×1022m-3，合金的抗拉强度400～600MPa，屈服强度300～500MPa，伸长率6～20％，导电率80～95％IACS，软化温度为500～600℃，反复弯曲次数1×106～1×109次。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
本发明高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，包括上引连续铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式中间退火，拉拔，在线退火处理等工艺过程。该制备方法适合于以下铜铬系合金材料，该材料的重量百分比组成为：Cr 0.1～0.6％，其余为Cu，另外合金中还包括Zr、Ti、Ag、Mg、Sn、Fe、Si、Zn等元素一种或两种，其中以上合金元素含量均为0.05～0.2％，合金元素总含量为0.1～0.4％。同时还包括La、Ce、Y、Sc、Gd、Sm等稀土元素中的至多一种，合金元素含量均为0.005-0.01％。
上述高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，包括以下步骤：a.按照质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，b.连续挤压，c.拉拔，d.钟罩式中间退火，e.拉拔，f.在线退火处理。具体的投料顺序为：在熔炼前，在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金/纯硅/海绵钛/纯镁/铜铁中间合金/纯锌/纯银/纯锡中一种或两种以及铜镧/铜铈/铜钇/铜钪/铜钆/铜钐中间合金中一种，将温度升至1300～1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200～1250℃，保温20～25min后进行上引连续铸造，节距为1～6mm，停的时间为0.15～0.30s，拉的时间为0.05～0.20s，停-拉的时间比为1.5～6，上引速度为300～600mm/min，铸造成直径为18～20mm的铜杆。挤压轮加热温度为400～450℃，挤压速度为5～10r/min，挤压道次为1～3道次，挤压比为1～25，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。一次拉拔总加工率为85～99％。钟罩式退火温度为500～600℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。多道次拉拔总加工率为85～99％。在线退火温度为400～550℃，退火速度5～30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为5～60s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
实施例1
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、铜锆中间合金、海绵钛和铜镧中间合金。合金的成分见表1的实施例1。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金、海绵钛和铜镧中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为1mm，停的时间为0.30s，拉的时间为0.20s，停-拉的时间比为1.5，上引速度为300mm/min，铸造成直径为18mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为85％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为600℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为99％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为400℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为5s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例1。
实施例2
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、铜锆中间合金、海绵钛和铜镧中间合金。合金的成分见表1的实施例2。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金、海绵钛和铜镧中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为6mm，停的时间为0.30s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为6，上引速度为600mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为1道次，挤压比为25，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为99％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为85％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度5cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为15s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例2。
实施例3
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯银、海绵钛和铜铈中间合金。合金的成分见表1的实施例3。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯银、海绵钛和铜铈中间合金，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1220℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.15s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为3，上引速度为400mm/min，铸造成直径为18mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为7r/min，挤压道次为2道次，挤压比为10，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为450℃，退火速度10cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为25s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例3。
实施例4
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯银、纯镁和铜铈中间合金。合金的成分见表1的实施例4。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯银、纯镁和铜铈中间合金，将温度升至1330℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1230℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为4mm，停的时间为0.15s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为1.5，上引速度为450mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为15，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为575℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为99％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为500℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例4。
实施例5
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯银、纯镁和铜钇中间合金。合金的成分见表1的实施例5。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯银、纯镁和铜钇中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为4mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为2，上引速度为500mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为2道次，挤压比为20，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为95％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为85％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度25cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为60s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例5。
实施例6
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯锡、纯镁和铜钇中间合金。合金的成分见表1的实施例6。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯锡、纯镁和铜钇中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为5mm，停的时间为0.3s，拉的时间为0.15s，停-拉的时间比为2，上引速度为600mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为1道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为530℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为95％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为500℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为45s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例6。
实施例7
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯锡、铜铁中间和铜钪中间合金。合金的成分见表1的实施例7。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯锡、铜铁中间合金和铜钪中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.3s，拉的时间为0.15s，停-拉的时间比为2，上引速度为300mm/min，铸造成直径为19mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400℃，挤压速度为7r/min，挤压道次为2道次，挤压比为5，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为450℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为55s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例7。
实施例8
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯硅、铜铁中间和铜钪中间合金。合金的成分见表1的实施例8。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯硅、铜铁中间合金和铜钪中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1225℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为4mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为4，上引速度为400mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为15，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为85％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为450℃，退火速度10cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为25s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例8。
实施例9
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯硅、纯锌和铜钆中间合金。合金的成分见表1的实施例9。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯硅、纯锌和铜钆中间合金，将温度升至1320℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为4，上引速度为450mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为7r/min，挤压道次为2道次，挤压比为15，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为95％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为480℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为15s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例9。
实施例10
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯锌和铜钆中间合金。合金的成分见表1的实施例10。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯锌和铜钆中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为2mm，停的时间为0.15s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为3，上引速度为450mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为2道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为85％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为500℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例10。
实施例11
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、铜锆中间合金和铜钐中间合金。合金的成分见表1的实施例11。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金和铜钐中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.15s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为3，上引速度为550mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为95％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例11。
实施例12
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、铜锆中间合金和纯银。合金的成分见表1的实施例12。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金和纯银，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1220℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.15s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为1.5，上引速度为480mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为95％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为550℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为95％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为525℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例12。
实施例13
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、铜锆中间合金和纯镁。合金的成分见表1的实施例13。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜锆中间合金和纯镁，将温度升至1330℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1220℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为4mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为2，上引速度为500mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为2道次，挤压比为5，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为575℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为95％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为425℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为60s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例13。
实施例14
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯锡、纯硅和铜钇中间合金。合金的成分见表1的实施例14。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜钇中间合金、纯锡和纯硅，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1220℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为5mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为2，上引速度为400mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为2道次，挤压比为10，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为85％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为575℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为475℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为5s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例14。
实施例15
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬和海绵钛。合金的成分见表1的实施例15。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加海绵钛，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为2mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为2，上引速度为300mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为425℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为575℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为500℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为15s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例15。
实施例16
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、海绵钛、纯硅和铜钪中间合金。合金的成分见表1的实施例16。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加海绵钛、纯硅和铜钪中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为6mm，停的时间为0.3s，拉的时间为0.1s，停-拉的时间比为3，上引速度为500mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为2道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为95％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为600℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为99％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为500℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为25s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例16。
实施例17
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯硅和铜铁中间合金。合金的成分见表1的实施例17。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯硅和铜铁中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温21min后进行上引连续铸造，节距为3mm，停的时间为0.3s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为6，上引速度为600mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为10r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为95％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例17。
实施例18
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯镁和铜铈中间合金。合金的成分见表1的实施例18。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯镁和铜铈中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200℃，保温20min后进行上引连续铸造，节距为4mm，停的时间为0.3s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为6，上引速度为300mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为3道次，挤压比为10，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为95％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为520℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为45s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例18。
实施例19
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬、纯锡和铜钆中间合金。合金的成分见表1的实施例19。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加纯锡和铜钆中间合金，将温度升至1300℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温22min后进行上引连续铸造，节距为5mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为4，上引速度为500mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为2道次，挤压比为25，用酒精(和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为520℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为90％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度10cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例19。
实施例20
本发明的合金采用以下原料熔炼：电解铜、纯铬和铜铁中间合金。合金的成分见表1的实施例20。
1.熔炼与铸造：在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，待以上材料均熔化后，通入高纯氩气进行保护，再添加铜铁中间合金，将温度升至1350℃，待熔体完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1250℃，保温25min后进行上引连续铸造，节距为2mm，停的时间为0.2s，拉的时间为0.05s，停-拉的时间比为4，上引速度为600mm/min，铸造成直径为20mm的铜杆。
2.连续挤压：将上述合金铜杆在Conform连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为450℃，挤压速度为5r/min，挤压道次为3道次，挤压比为1，用酒精和水混合溶液(酒精与水的体积比为1:4)进行冷却。
3.拉拔：将上述经过多道次挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为90％。
4.钟罩式退火：将上述冷拉拔态铜线放置钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为520℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体(氮气和氢气的体积比为3:1)冷却。
5.拉拔：将上述退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为99％。
6.在线退火处理：将上述冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为550℃，退火速度20cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为35s，冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
经过以上熔炼与铸造，连续挤压，拉拔，钟罩式退火，拉拔，在线退火处理后，其微观组织和性能见表2中的实施例20。
Figure BDA0002166755240000181
Figure BDA0002166755240000191
Figure BDA0002166755240000201
本发明的合金材料体系经过短流程制备加工技术后使铜合金上可观察到粒径为10nm～30nm的面心立方结构豆瓣状Cr相的析出密度为1×1020～4×1023m-3，粒径为10nm～15nm的体心立方结构莫尔条纹状Cr相的析出密度为1×1021～5×1022m-3，合金的抗拉强度400～600MPa、屈服强度300～500MPa、伸长率6～20％、导电率80～95％IACS，软化温度为500～600℃，反复弯曲次数1×106～1×109次。同时本发明省去了传统工艺中的高温固溶处理和多次时效处理工艺，易于实现铜合金丝线材短流程连续化制备，能满足高端精密线缆对丝线材的大长度的要求，同时缩短生产工艺流程，提高合金材料的生产效率。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，包括以下步骤：a.按照铜铬系合金的质量百分比进行配料、投料、熔炼及铸造，采用非真空工频感应炉进行连续上引铸造，节距为1～6mm，停的时间为0.15～0.30s，拉的时间为0.05～0.20s，停-拉的时间比为1.5～6，上引速度为300～600mm/min；铜铬系合金的重量百分比组成为：Cr 0.1～0.6％，Zr、Ti、Ag、Mg、Sn、Fe、Si和Zn元素中的一种或两种，合金元素总含量为0.08～0.4％，每种合金元素含量为0.05～0.2％，其余为Cu；b.连续挤压；c.拉拔；d.钟罩式中间退火；e.拉拔；f.在线退火处理。
2.根据权利要求1所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：所述的铜铬系合金中还包括La、Ce、Y、Sc、Gd和Sm稀土元素中的一种，质量百分比含量为0.005-0.01％。
3.根据权利要求1或2所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：在熔炼前，在非真空工频感应炉中加入电解铜、纯铬，熔化后，通入氩气进行保护，再添加铜锆中间合金、纯硅、海绵钛、纯镁、铜铁中间合金、纯锌、纯银和纯锡中一种或两种，添加或者不添加铜镧、铜铈、铜钇、铜钪、铜钆和铜钐中间合金中的一种，将温度升至1300～1350℃，待完全熔化后，均匀搅拌，铸造温度控制在1200～1250℃，保温20～25min后进行上引连续铸造，铸造成直径为18～20mm的铜杆。
4.根据权利要求1所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：将制备的合金铜杆在连续挤压机上进行多道次连续挤压，挤压轮加热温度为400～450℃，挤压速度为5～10r/min，挤压道次为1～3道次，挤压比为1～25，用酒精和水混合溶液进行冷却。
5.根据权利要求4所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：将经过多道次连续挤压后的铜杆进行多道次拉拔，加工率为85～99％。
6.根据权利要求5所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：将冷拉拔态铜线放置在钟罩式退火炉中进行中间退火，退火温度为500～600℃，升温6小时，保温8小时，氮气和氢气混合气体冷却。
7.根据权利要求6所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：混合气体中，氮气与氢气的体积比为3:1。
8.根据权利要求6所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：将中间退火后的铜线进行多道次冷拉拔，加工率为85～99％。
9.根据权利要求8所述的高性能铜铬系丝线材的短流程连续化制备加工方法，其特征在于：将二次冷拉拔后的铜丝线材进行在线退火处理，退火温度为400～550℃，退火速度为5～30cm/s，铜丝线材在退火区停留的时间为5～60s；冷却方式为室温冷却，保护气体为纯氢气体。
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