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CN110591453A - 一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨 - Google Patents

一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化低腐蚀可以低温固化的导电油墨，其配方中各个组分的重量份数为，树脂中间体30‑75份，溶剂4‑25份，抗氧化剂0.5‑5份，银粉10‑50份，助剂为0.5‑5份。树脂为羟基或羧基改性的三元氯醋树脂，分子量在15000至65000之间，K在35至60之间。溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、1,4‑丁二醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇、一缩二乙二醇、三丙二醇丁醚、3‑甲氧基‑3‑甲基‑1‑丁醇、二丙二醇甲醚中一种或多种，树脂中间体为溶剂稀释过后的树脂。本发明有效改变导电油墨漆膜表面逐步发黄的现象，并且还能防止导电油墨对塑料薄膜诸如PVC、PC、ABS、PMMA等基材的“咬底”缺陷，有效提高产品质量。

Description

一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨
技术领域
本发明涉及一种导电油墨，特别是涉及一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨。
背景技术
低温固化的导电油墨广泛应用于显示屏幕、薄膜开关、柔性线路等电子元器件领域，使电子产品的轻薄化、智能化成为可能。但随着近年来市面上大力推广的可折叠手机、曲面电视等电子产品的发展，对柔性屏幕、柔性线路的性能有更高的需求，进而对在此类电子元器件中起关键作用的导电油墨提出更高的性能要求。
传统的导电油墨或者导电银浆通常是印刷在诸如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料)、硅胶、PP(聚丙烯塑料)、PE(聚乙烯塑料)、PI(聚酰亚胺塑料)、ITO(氧化铟锡)、玻璃等耐老化、耐腐蚀基材的表面，因此对导电油墨所用到原料和溶剂不苛刻，并且导电油墨在这些基材的表面固化后都会被绝缘胶或者绝缘薄膜密封，隔绝了油墨与空气的接触，防止固化后的油墨被氧化。
但是随着科技的进步，为实现电子元器件柔性化，需要将导电油墨印刷到PC(聚碳酸酯塑料)、PVC(聚氯乙烯塑料)、ABS(工程塑料)、PMMA(亚克力塑料)等不耐溶剂腐蚀的薄膜基材上，导致在生产过程中基材易被腐蚀性溶剂溶胀变形，传统的导电油墨或者导电银浆通常需要用到酮类、酯类溶剂作为稀释剂，以便调整粘度，方便印刷、涂布等施工，这些溶剂包括环己酮、异氟尔酮、DBE、乙二醇二醋酸酯等等，不仅气味难闻，还容易导致基材被腐蚀，出现“咬底”的现象。此外，为确保电子元件的高柔性，绝缘胶或绝缘薄膜结构逐渐被取消，导致薄膜开关或者柔性线路需要暴露在空气中，导致导电油墨在长时间使用下易被外界空气氧化、受人体汗液浸泡，产生黄变等情况，使用寿命降低。
发明内容
本发明提供了一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨，以至少解决现有技术中导电油墨易对塑料腐蚀的问题。
本发明提供了一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨，由下列重量份比的原料组成：树脂中间体30-75重量份，溶剂4-25重量份，抗氧化剂0.5-5重量份，银粉10-50重量份，助剂为0.5-5重量份，所述树脂中间体由60-95％的树脂、5-40％的溶剂组成，所述溶剂为低腐蚀溶剂。
进一步地，所述树脂的平均聚合度为35-60。
更进一步地，所述树脂选自羟基改性的三元氯醋树脂、羧基改性的三元氯醋树脂中的一种或两种，所述树脂的分子量在15000至65000之间。
进一步地，所述溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、1,4-丁二醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇、一缩二乙二醇、三丙二醇丁醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、二丙二醇甲醚中的一种或者多种。
进一步地，所述抗氧化剂由抗热氧化剂、紫外线吸收剂按照(0.1-10)：(0.1-10)的重量比组成；
所述抗热氧化剂选自四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、硫代二丙酸双十二烷酯中的一种或者多种；
所述紫外线吸收剂选自2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或者多种。
进一步地，所述银粉为抗氧化微米级片状银粉，所述银粉的平均粒径为2.0～12.0μm。
更进一步地，所述银粉的松装密度为0.2～0.9g/cm3，振实密度为1.0～4.0g/cm3
进一步地，所述助剂选自消泡剂、附着力促进剂、分散剂、流平剂中的一种或者多种。
本发明还公开一种上述导电油墨的制作方法，包括以下步骤：
步骤1：按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用150-250目滤网过滤，包装得到成品。
进一步地，所述步骤1中，树脂中间体在混合前，需预热至30-45℃，并在高速剪切分散机中按照500-1200r/min的条件分散均匀。
本发明相对于现有技术，解决导电油墨对PC(聚碳酸酯塑料)、PVC(聚氯乙烯塑料)、ABS(工程塑料)、PMMA(亚克力塑料)等基材具有较高腐蚀能力的问题，确保导电油墨在保持了优异的导电性的同时，具有低腐蚀、耐汗、耐弯折、耐氧化、低黄变的优点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明实施例一导电油墨由下列重量份比的原料组成：树脂中间体45重量份，4重量份乙二醇丁醚醋酸酯，5重量份乙二醇丁醚，1份重量三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5重量份2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑，0.5重量份高分子量聚酯附着力促进剂，43重量份银粉，0.5重量份分散剂，0.5重量份消泡剂，所述树脂中间体由80重量份的羟基改性的三元氯醋树脂、20重量份的乙二醇丁醚组成。
本发明实施例一导电油墨制作方法，包括步骤如下：
步骤1：按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用230目滤网过滤，包装得到成品，并将成品保存在5至20℃的温度下保存。
实施例二
本发明实施例二导电油墨由下列重量份比的原料组成：树脂中间体55重量份，溶剂10重量份，1重量份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5重量份2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑，0.5重量份高分子量聚酯附着力促进剂，50重量份银粉，0.5重量份分散剂，0.5重量份消泡剂，所述树脂中间体由60重量份的羧基改性的三元氯醋树脂、40重量份的乙二醇丁醚组成。
本发明实施例二导电油墨制作方法，包括步骤如下：
步骤1：按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用230目滤网过滤，包装得到成品，并将成品保存在5至20℃的温度下保存。
实施例三
本发明实施例三导电油墨由下列重量份比的原料组成：树脂中间体75重量份，溶剂25重量份，1重量份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.5重量份2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑，0.5份高分子量聚酯附着力促进剂，20重量份银粉，0.5重量份分散剂，0.5重量份消泡剂，所述树脂中间体由40重量份的羟基改性三元氯醋树脂，40重量份的羧基改性三元氯醋树脂、20重量份的乙二醇丁醚组成。
本发明实施例三导电油墨制作方法，包括步骤如下：
步骤1：树脂中间体预热至30-45℃，并在高速剪切分散机中按照500-1200r/min的条件分散均匀，按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用230目滤网过滤，包装得到成品，并将成品保存在5至20℃的温度下保存。
对照例
本发明对照例导电油墨由下列重量份比的原料组成：树脂中间体45重量份，4份乙二醇二醋酸酯，5份DBE，0.5份高分子量聚酯附着力促进剂，43份银粉，0.5份分散剂，0.5份消泡剂，所述树脂中间体由80重量份的羟基改性的三元氯醋树脂、20重量份的乙二醇丁醚组成。
本发明对照例导电油墨制作方法，包括步骤如下：
步骤1：按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用230目滤网过滤，包装得到成品，并将成品保存在5至20℃的温度下保存。
对本发明实施例一、二、三与对照例制作的导电油墨进行性能测试，测试结果表一和下表二所示。
表一 本发明实施例一、二、三与对照例导电油墨的基本性能指标
表二 本发明实施例一、二、三与对照例耐候性测试
本发明实施例通过采用对底材低腐蚀性较低的醇类、醚类、醇醚类溶剂作为稀释剂，有效避免了PC、PVC等不耐腐蚀基材的形变。同时，本发明实施例通过选用抗热氧化剂来防止导电油墨在固化的过程中，由于加热引起银浆的氧化黄变。此外，本发明实施例的紫外线吸收剂有效阻止固化后的导电油墨因为室内或者室外紫外线的照射引起银浆的氧化黄变，提高了导电银浆的使用寿命。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗氧化低腐蚀的低温固化导电油墨，其特征在于，所述导电油墨由下列重量份比的原料组成：树脂中间体30-75重量份，溶剂4-25重量份，抗氧化剂0.5-5重量份，银粉10-50重量份，助剂为0.5-5重量份，所述树脂中间体由60-95％的树脂、5-40％的溶剂组成，所述溶剂为低腐蚀溶剂。
2.根据权利要求1所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述树脂的平均聚合度为35-60。
3.根据权利要求2所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述树脂选自羟基改性的三元氯醋树脂、羧基改性的三元氯醋树脂中的一种或两种，所述树脂的分子量在15000至65000之间。
4.根据权利要求1所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、1,4-丁二醇、三乙二醇丁醚、三丙二醇、一缩二乙二醇、三丙二醇丁醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、二丙二醇甲醚中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述抗氧化剂由抗热氧化剂、紫外线吸收剂按照(0.1-10)：(0.1-10)的重量比组成；
所述抗热氧化剂选自四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼、硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、硫代二丙酸双十二烷酯中的一种或者多种；
所述紫外线吸收剂选自2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述银粉为抗氧化微米级片状银粉，所述银粉的平均粒径为2.0～12.0μm。
7.根据权利要求6所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述银粉的松装密度为0.2～0.9g/cm3，振实密度为1.0～4.0g/cm3。
8.根据权利要求1所述的低温固化导电油墨，其特征在于，所述助剂选自消泡剂、附着力促进剂、分散剂、流平剂中的一种或者多种。
9.一种权利要求1-8任一项所述导电油墨的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照设定配比关系将树脂中间体，溶剂，抗氧化剂，银粉，助剂混合，预热至30-45℃；
步骤2：将步骤1所得混合物放置于高速剪切分散机中，在500-1200r/min的条件下分散均匀，并在三辊研磨机上充分研磨直至粒径小于7μm；
步骤3：使用150-250目滤网过滤，包装得到成品。
10.根据权利要求9所述导电油墨的制作方法，其特征在于，所述步骤1中，树脂中间体在混合前，需预热至30-45℃，并在高速剪切分散机中按照500-1200r/min的条件分散均匀。
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