CN110527396B - 一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料及其制备方法 - Google Patents
一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，包括:将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；将混合溶液和气凝胶粉末混合得到奶油状涂料，即为气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。本发明制备的阻燃保温泡沫型涂料具有良好的流挂和施工性能，无论是立面或者天花板等均可涂覆，无需使用保温板材使用的粘合剂。本发明制备所得材料密度小(最低100mg/cm3)，比传统外墙外保温材料具有更低的热导率，兼具隔热和防火性能。同时，能够通过改变固化剂、树脂、气凝胶、增强纤维等的含量，调控所得涂层的等级孔微结构、密度和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料及其制备方法。
背景技术
隔热保温材料是一类在工程上有广泛应用领域和巨大应用前景的材料，渗透到国防军工、航空航天、交通运输、生物医学、建筑工程等各个领域。同时，更轻更强的材料可以在不影响人类需求的前提下，大大减小人类的生存成本，有效的缓解人类对能源的需求。目前，市场上的保温材料主要是EPS和XPS以及岩棉等。其中，EPS和XPS材料近年来由于不合理的使用，经常引发高楼火灾，或者容易受到气候影响，从高楼外墙脱落，造成了严重的社会事故。因此，利用纳米技术，发明一种具有高效保温性质同时兼具阻燃性能的低成本涂料成为了人们亟待解决的问题。
要在原有建筑上实现保温，外墙外保温系统是一种商业化的非常有效的手段。现有的外墙外保温系统一般采用的都是有机保温材料。有机保温材料具有良好的性质和低廉的成本，并且采用的工业废料，具有一定的环保意义。但是，这类产品的防火性质需要添加阻燃剂实现，而且阻燃剂容易流失；并且由于保温板与墙面之间依靠粘接或者钉扎，容易脱落或者产生热桥，在高楼应用时存在安全隐患。瑞士国家联邦实验室EMPA开发的基于气凝胶颗粒的气凝胶石膏涂料(https://www.fixit.ch/aerogel/？w＝start)也表现出非常优秀的性质。但是过程需要进行涂料的养化，相对于有机保温材料，其操作性并没有那么好。
气凝胶作为未来隔热阻燃材料的首选材料，在解决放大生产的基础上，已经开发出多种产品。气凝胶一直没有替代有机保温材料的原因，不仅是昂贵的价格，还有复杂的工艺，糟糕的力学。近年来，以常压干燥为特点的快速简易的气凝胶干燥方法，使得气凝胶粉末/颗粒的生产变得可行。最近，EMPA的科学家们积极开发的产品包括气凝胶砖、气凝胶木材、最常见的气凝胶毡。近年来开发的低密度的气凝胶材料，虽然具有良好的保温效果，但是力学模量较低。相比于传统的外墙保温材料，气凝胶易碎，由气凝胶颗粒构成的块材容易产生裂纹，不具有良好的粘接性。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，本发明制备得到的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料耐水性好，热导率低，具有隔热和防火性能，同时密度和力学性能可调控。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，包括:
A)将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；
B)将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；
C)将混合溶液和气凝胶粉末混合，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。
优选的，所述增稠剂选自壳聚糖、海藻酸钠、淀粉和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述起泡剂选自乳清蛋白、胶原蛋白、酪蛋白、丝蛋白或丙酸、丁酸、戊酸和庚酸中的一种或几种；所述溶剂为水。
优选的，所述固化剂选自甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、盐酸和对甲苯磺酸中的一种或几种；所述的增强纤维选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、海泡石纤维、碳纳米管、硅酸钙和羟基磷灰石中的一种或几种。
优选的，所述增稠剂、固化剂、起泡剂、增强纤维的质量和溶剂的体积比为(0.5g～10g):(0.5g～5g):(0.1g～5g):(0.1g～5g)：100ml。
优选的，所述水性树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和聚丙烯酸树脂中的一种或几种。
优选的，所述增稠溶液的体积和水性树脂的质量比为：100ml:(20g～500g)。
优选的，所述气凝胶选自氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化铈气凝胶、氧化钒气凝胶和碳气凝胶中的一种或多种；所述气凝胶粉末的直径为0.1μm～50μm；所述气凝胶的质量和所述混合溶液体积的比例为(5g～40g):20ml。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层的制备方法，包括:
将上述技术方案任意一项所述的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料涂覆在基底上，固化、干燥，得到具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层。
优选的，所述干燥为室温自然干燥或加热干燥；所述加热干燥的温度为5℃～80℃；所述干燥的时间为3～5d；所述基底材料为金属、无机非金属或高分子材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，包括:A)将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；B)将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；C)将混合溶液和气凝胶粉末混合，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。本发明将增强纤维、水性树脂和气凝胶粉末共同制备阻燃保温泡沫型涂料，具有良好的流挂性能，涂料的施工性能优良，无论是立面或者天花板等均可以实现涂覆，并且用树脂基体替代了传统保温板材使用的粘合剂。本发明制备所得材料密度小(100～500mg/cm3)，保温阻燃性能优良，比传统外墙外保温材料具有更低的热导率，并且兼具隔热和防火性能。同时，能够通过调控固化剂含量、水性树脂含量、增强纤维含量及其直径、气凝胶含量或气凝胶疏水性，调控所得涂层材料的等级孔微结构、密度和力学性能等，可以满足不同实用场合的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层的实物照片；
图2为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层的接触角测试图片；
图3为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层刻蚀气凝胶颗粒后的扫描电镜图片；
图5为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层刻蚀气凝胶颗粒后大孔连接处的扫描电镜图片；
图6为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层BET测试的孔径分布；
图7为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂料的流挂性能展示图片；
图8为本发明实施例2制备不同气凝胶含量的气凝胶泡沫型涂层刻蚀气凝胶颗粒后的扫描电镜图片；
图9为本发明实施例3制备不同树脂含量的气凝胶泡沫型涂层刻蚀气凝胶颗粒后的扫描电镜图片；
图10为本发明实施例3制备不同树脂含量的气凝胶泡沫型涂层的压缩力学测试；
图11为本发明实施例4中将阻燃隔热气凝胶泡沫型涂层在巴尔莎木上进行燃烧测试，同时与商业保温涂料、商业膨胀型防火涂料涂在巴尔莎木上进行燃烧测试对比的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，包括:
A)将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；
B)将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；
C)将混合溶液和气凝胶粉末混合，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。
本发明提供的具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料首先将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，搅拌，得到增稠溶液。本发明对于所述分散和搅拌的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述增稠剂优选选自壳聚糖、海藻酸钠、淀粉和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；更优选为海藻酸钠、淀粉和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；最优选为羧甲基纤维素钠。
所述起泡剂优选选自乳清蛋白、胶原蛋白、酪蛋白、丝蛋白或丙酸、丁酸、戊酸和庚酸中的一种或几种；更优选选自乳清蛋白、胶原蛋白、酪蛋白、丝蛋白中的一种或几种。所述溶剂为水。
所述固化剂优选选自甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、盐酸和对甲苯磺酸中的一种或几种；更优选为甲酸、酒石酸、盐酸和对甲苯磺酸中的一种或几种；最优选为对甲苯磺酸。
所述的增强纤维优选选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、海泡石纤维、碳纳米管、硅酸钙和羟基磷灰石中的一种或几种。
本发明增强纤维可以辅助支撑涂料结构和改善树脂材料流变性能。
其中，所述增稠剂、固化剂、起泡剂、增强纤维的质量和溶剂的体积比优选为(0.5g～10g):(0.5g～5g):(0.1g～5g):(0.1g～5g)：100ml；更优选为(1g～4g):(1g～5g):(1g～4g):(0.1g～5g)：100ml。
将增稠溶液和水性树脂混合，搅拌，得到混合溶液；将不同配比的增稠溶液和水性树脂混合，搅拌均匀得到混合溶液。本发明对于所述混合和搅拌的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明通过调控固化剂含量、水性树脂含量、增强纤维含量及其直径、气凝胶含量或气凝胶疏水性，调控所得涂层材料的等级孔微结构、密度和力学性能等，可以满足不同实用场合的需求。
按照本发明，所述水性树脂优选选自环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和聚丙烯酸树脂中的一种或几种；更优选选自环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂中的一种或几种；最优选为三聚氰胺甲醛树脂。
其中，所述增稠溶液的体积和水性树脂的质量比优选为：100ml:(20g～500g)；更优选为100ml:(40g～300g)；最优选为100ml:(50g～200g)。
将混合溶液和气凝胶粉末混合，搅拌，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。本发明对于所述混合和搅拌的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述搅拌的时间优选为10～20min。
按照本发明，所述气凝胶优选选自氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化铈气凝胶、氧化钒气凝胶和碳气凝胶中的一种或多种；更优选选自氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化锆气凝胶和氧化铁气凝胶中的一种或多种。
其中，本发明所述气凝粉末包含具有不同疏水程度的气凝胶微粒；所述气凝胶粉末的直径优选为0.1μm～50μm；更优选为1μm～40μm；更优选为10μm～30μm。
所述气凝胶的质量和所述混合溶液体积的比例优选为(5g～40g):20ml；更优选为(8g～35g):20ml；最优选为(10g～30g):20ml。
本发明通过水性树脂的添加使得最终涂料具有介孔结构，通过气泡的存在，使得涂料具有大孔结构。本发明正是由于存在介孔和大孔的结构，即为具有等级孔微结构的涂料，才具有良好的性能。仅通过简单的复合树脂和气凝胶材料，无法实现高效保温的性能。
本发明将增稠剂、固化剂、起泡剂、增强纤维、气凝胶粉末、水性树脂等按照顺序通过简单的混合搅拌制备材料，工艺简单，技术成熟，可以规模化生产。直接自然干燥即可得到性能优异的保温涂层。本发明操作简单，可控性好，可大规模制备。所制备的涂料具有良好的流挂性质，可以应用于外墙保温涂料。干燥得到的阻燃保温涂层密度小(100～500mg/cm3)，没有明显开裂，比传统的保温材料具有更低的热导率(27mW/mK)，轻质高强，同时兼具疏水和阻燃性能，隔热和防火性能。且能够通过调控固化剂含量、水性树脂含量、增强纤维含量及其直径、气凝胶含量或气凝胶疏水性，调控所得涂层材料的等级孔微结构、密度和力学性能等。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层的制备方法，包括:
将上述技术方案任意一项所述的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料涂覆在基底上，固化、干燥，得到具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层。
得到上述气凝胶阻燃保温泡沫型涂料后，将所述涂料涂覆在基底上，固化、干燥，得到具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层。
本发明所述涂料的制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
虽然混合得到的涂料有固化剂，但是固化需要时间，将混合得到的涂料涂覆在基底上，经过固化，干燥即得涂层。
其中，所述干燥为室温自然干燥或加热干燥；干燥可以在任意湿度下进行，所述加热干燥的温度为5℃～80℃；所述干燥的时间为3～5d；所述基底材料为金属、无机非金属或高分子材料。
本发明制备的奶油状涂料，具有良好的流挂性能，涂料的施工性能优良，无论是立面或者天花板等均可以实现涂覆，并且用树脂基体替代了传统保温板材使用的粘合剂。同时，材料可以与各种阻燃剂复合，其中疏水气凝胶的防水作用可以大大提高阻燃剂在涂料中的稳定性，从而获得耐火隔热性能优良，耐候性好的涂料，有效扩展了材料的应用领域。
本发明提供了一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，包括:A)将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；B)将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；C)将混合溶液和气凝胶粉末混合，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。本发明将增强纤维、水性树脂和气凝胶粉末共同制备阻燃保温泡沫型涂料，具有良好的流挂性能，涂料的施工性能优良，无论是立面或者天花板等均可以实现涂覆，并且用树脂基体替代了传统保温板材使用的粘合剂。本发明制备所得材料密度小(100～500mg/cm3)，保温阻燃性能优良，比传统外墙外保温材料具有更低的热导率，并且兼具隔热和防火性能。同时，能够通过调控固化剂含量、水性树脂含量、增强纤维含量及其直径、气凝胶含量或气凝胶疏水性，调控所得涂层材料的等级孔微结构、密度和力学性能等，可以满足不同实用场合的需求。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中采用的化学试剂和设备均从市场上购得。
实施例1
将4g羧甲基纤维素钠、1.25g对甲苯磺酸、1g玻璃纤维(上海国药集团)分散在100ml去离子水中，搅拌过夜，再加入4g乳清蛋白，获得高粘度的浅黄色溶液，待用。
取20ml上述溶液至烧杯中，加入10g商业三聚氰胺甲醛树脂，20g商业二氧化硅气凝胶粉末，搅拌10～20min，即得到可用的气凝胶泡沫型涂料。涂在PVC塑料管道表面，干燥3～5天后得到最后的涂层产品，如图1所示。涂层具有明显的疏水性，其接触角为138°，如图2所示。样品的微观结构是具有等级孔的闭孔泡沫结构，如图3所示。经过NaOH刻蚀二氧化硅气凝胶粉末颗粒后，可以看到大孔之间由三维网状树脂相互搭接，如图4和5所示。
图6为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂层BET测试的孔径分布；由图6可以看出，涂层具有8nm和12nm的双介孔结构，两种介孔分别来源于二氧化硅气凝胶和树脂三维网络结构。图7为本发明实施例1制备气凝胶泡沫型涂料的流挂性能展示图片；红色虚线框为涂料涂覆的初始位置，从图7可以看出干燥过程中涂料在厚涂的情况下没有发生严重的流挂现象，表明涂料具有良好的流挂性能。
实施例2
将4g羧甲基纤维素钠、1.25g对甲苯磺酸、1g玻璃纤维(上海国药集团)分散在100ml去离子水中，搅拌过夜，再加入4g乳清蛋白，获得高粘度的浅黄色溶液，待用。
取20ml上述溶液至烧杯中，加入10g商业三聚氰胺甲醛树脂，分别加入5、10、15、20g商业二氧化硅气凝胶粉末，搅拌10～20min，即得到可用的气凝胶泡沫型涂料。干燥3～5天后得到最后的涂层产品，微观结构如图8所示。由图8可以看出，气凝胶的含量会影响泡孔的大小。
实施例3
将4g羧甲基纤维素钠、1.25g对甲苯磺酸、1g玻璃纤维(上海国药集团)分散在100ml去离子水中，搅拌过夜，再加入4g乳清蛋白，获得高粘度的浅黄色溶液，待用。
取20ml上述溶液至烧杯中，加入12、16、20、24g商业三聚氰胺甲醛树脂，20g商业二氧化硅气凝胶粉末，搅拌10～20min，即得到可用的气凝胶泡沫型涂料。干燥3～5天后得到最后的涂层产品。样品的微观结构如图9所示。
图10为本发明实施例3制备不同树脂含量的气凝胶泡沫型涂层的压缩力学测试；由图10可以看出低树脂含量的气凝胶涂层的抗压强度大于0.4MPa，是商业挤塑板的2～3倍；当树脂含量增加后(MF-24/SA-3)，强度和模量大大提高。由图9可以看出，树脂含量较少时，泡孔结构会受到干燥时的毛细作用力影响，导致泡孔收缩。
实施例4
将4g羧甲基纤维素钠、1.25g对甲苯磺酸、1g玻璃纤维(上海国药集团)分散在100ml去离子水中，搅拌过夜，再加入4g乳清蛋白，获得高粘度的浅黄色溶液，待用。
取20ml上述溶液至烧杯中，加入10％的阻燃剂材料、10g商业三聚氰胺甲醛树脂，20g商业二氧化硅气凝胶粉末，搅拌10～20min，即得到可用的气凝胶泡沫型涂料。如图11所示，将该涂料涂在巴尔沙木上，干燥3～5天后，样品在酒精灯上燃烧4min进行观察。与涂有商业保温涂层和商业膨胀型防火涂层的巴尔沙木进行燃烧测试对比，可以看到涂有气凝胶泡沫型涂料的样品除了表面发生碳化外，没有明显的火焰蔓延现象，说明材料的阻燃性能优异。同时，气凝胶涂层经过热流法测试得到的热导率数值如表1所示。
表1为本发明实施案例4中的气凝胶涂层热流法测试得到的热导率数值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成:
A)将增稠剂、固化剂、起泡剂和增强纤维分散在溶剂中，得到增稠溶液；所述的增强纤维选自玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、海泡石纤维、碳纳米管、硅酸钙和羟基磷灰石中的一种或几种；所述增稠剂、固化剂、起泡剂、增强纤维的质量和溶剂的体积比为(0.5g～10g):(0.5g～5g):(0.1g～5g):(0.1g～5g)：100mL ；所述增稠剂选自壳聚糖、海藻酸钠、淀粉和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述起泡剂选自乳清蛋白、胶原蛋白、酪蛋白、丝蛋白中的一种或几种；所述溶剂为水；
B)将增稠溶液和水性树脂混合，得到混合溶液；
C)将混合溶液和气凝胶粉末混合，得到奶油状涂料，即为具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂选自甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、盐酸和对甲苯磺酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和聚丙烯酸树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠溶液的体积和水性树脂的质量比为：100mL :(20g～500g)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶选自氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化铁气凝胶、氧化铈气凝胶、氧化钒气凝胶和碳气凝胶中的一种或多种；所述气凝胶粉末的直径为0.1μm～50μm；所述气凝胶的质量和所述混合溶液体积的比例为(5g～40g):20mL 。
6.一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料，其特征在于，由权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到。
7.一种具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层的制备方法，其特征在于，包括:
将权利要求1～5任意一项所述的气凝胶阻燃保温泡沫型涂料涂覆在基底上，固化、干燥，得到具有等级孔微结构的气凝胶阻燃保温泡沫型涂层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为室温自然干燥或加热干燥；所述加热干燥的温度为5℃～80℃；所述干燥的时间为3～5d；所述基底材料为金属、无机非金属或高分子材料。
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