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CN110483851A - 森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶及其制备方法 - Google Patents

森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶及其制备方法 Download PDF

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晋齐怀
杜江
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Abstract

本发明公开了一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，本发明以天然橡胶作为主体材料，通过加入填充剂及软化剂来保障胶料的物理性能，确保了橡胶鞋边的粘合性能，并通过采用高效阻燃剂十溴二苯醚、氯化石蜡、硼酸锌共同作为阻燃体系，为产品提供优异阻燃性能；达到在燃烧时生成炭层，以吸附熔融、着火的聚合物，能防止液滴传递火灾，克服了常规NR混炼胶极易燃烧的缺点，其阻燃级别可达到UL94V‑0级,在垂直燃烧试验中达到自熄要求。本发明的方法简单，成本低廉，使用效果好，彻底满足森林消防人员使用。

Description

森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶及其制备方法，尤其是一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶及其制备方法。
背景技术
森林消防鞋的使用环境是一般情况及发生森林火灾形成的救、灭火等异常情况，在森林火灾救火场景下，通常森林消防人员所着装的鞋服会短时间接触火焰或燃烧体，尤其是森林消防鞋触及燃烧体的机会较多，这就需要森林消防鞋用橡胶具有合适的阻燃能力，因此在具有足够阻燃性能的前提下，即可防止鞋边橡胶的连续燃烧引起防护性能降低。
一般地，采用氯丁橡胶作为阻燃橡胶的主要材料，其阻燃性能具有突出的防护优点。但由于氯丁橡胶的特性，其在橡胶炼制过程中，粘辊性高、收缩大等，导致鞋用胶料工艺性能不佳，稳定度低，形成制鞋环境有VOC排放，不符合环保要求，同时生产成本高，所加工阻燃胶鞋使用寿命短。
天然橡胶阻燃材料开发的重要性：
随着天然橡胶应用领域的扩大，阻燃天然橡胶的开发和应用已经变得越来越重要。天然橡胶极氧指数在17左右，属于极易燃材料。但以天然橡胶和顺丁胶为并用体系的橡胶鞋边，综合性能优异。所以，研究天然橡胶鞋用胶的阻燃性能，具有极大的现实意义。
在制造阻燃鞋边橡胶的过程中，用天然橡胶填充阻燃剂是一条最佳方案，优点是成型制作加工容易，成本低，胶鞋使用寿命长。但是以无机材料三氧化二锑、氢氧化铝等作为阻燃剂，由于其阻燃能力有阻，需要在配方中大量使用，这导致了橡胶粘合力等性能大幅度下降，形成橡胶喷霜、围条开胶等质量异常问题，胶鞋不耐穿用，三废多，不环保，使用价值小。
发明内容
本发明的目的是：提供一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶及其制备方法，它的阻燃性能好，能防止液滴传递火灾，而且产品使用寿命长，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：按重量份数计算，它包括95～105份天然橡胶，1.9～2.1份硫磺，3.5～4.5份促进剂，9～10份硫化活性剂，0.5～0.7份脱模剂，30～40份陶土，8～12份软化剂，95～105份混合阻燃剂，0.6～0.8份防老剂及3.5～4.5份炭黑。
2、根据权利要求1所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：按重量份数计算，它包括100份天然橡胶，2份硫磺，4份促进剂，9.5份硫化活性剂，0.6份脱模剂，35份陶土，10份软化剂，100份混合阻燃剂，0.7份防老剂及4.0份炭黑。
3、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：还加入0.6份橡胶内脱模剂LTM-A。
4、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每4份促进剂由0.5份促进剂M、1.3份促进剂DM、0.8份促进剂CZ和1.4份促进剂D组成。
5、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每9.5份硫化活性剂为3份三级硬脂酸以及5份纳米氧化锌、1.5份轻质氧化镁组成。
6、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每10份软化剂由5份邻苯二甲酸二丁酯、2.5份松焦油和2.5份固体古马隆组成，每100份混合阻燃剂由25份十溴二苯醚、35份氯化石蜡-70、40份硼酸锌组成。
7、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：炭黑型号是N330炭黑。
8、根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂CD；还包括0.08～0.12份防焦剂，防焦剂为水杨酸。
9、一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，其特征在于：
1)制备塑炼胶：将天然橡胶加入XK-400开放式炼胶机，于辊距0.5-1.0mm、辊温40-60℃条件下薄通过6道，得到可塑度0.45-0.50塑炼胶；
2)配料：
(1)硫磺单独配料；
(2)中料：将促进剂，硫化活性剂，脱模剂，防老剂，炭黑及固体古马隆配在一起。
(3)粗料：将陶土、松焦油和邻苯二甲酸二丁酯配在一起；
(4)阻燃剂料：将十溴二苯醚、氯化石蜡-70及硼酸锌配在一起；
3)混炼；
将所得塑炼胶加入密炼机，依次投入中料和阻燃剂料，压炼1.5-2分钟，加入粗料，炼3分钟，扫粉加炼1-2分钟，排料到开放式炼胶机。将密炼机排出的物料投入4-5mm辊距的开放式炼胶机上，拉通过3-4道，包辊加入硫磺，翻炼均匀，得森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶混炼胶。
该阻燃鞋边橡胶混炼胶应用方式为，将此混炼胶停放24小时以上，再次在鞋边出型热炼机上翻炼，根据胶鞋围条规格及出片艺，出型成鞋边胶条，用于阻燃胶鞋成型、硫化，所得胶鞋鞋边粘合强度大于3.0KN/m。
防老剂CD的化学名称为碳化二亚胺。
本发明采用的对照标准是：
UL94防火等级分为94HB级、94V级、94-5V级。
A)94HB级：即试片以水平方式点燃时，1)试片厚度小于3.05mm，燃烧速度要小于76.2mm/min；2)试片厚度在3.05～12.7mm，燃烧速度要小于38.1mm/min；这是94HB级最低要求。
B)94V级：是试验片在垂直受到燃烧时达到以下标准，可细分为V-0、V-1、V-2三级。其中
V-0级：当每次火焰离开后，试片着火不超过10秒且不会有带火星滴下至离试验片305mm的外科用棉花而令其燃点着火，及不会有残余燃烧超过30秒。
V-1级：和V-0相同，除了试验片必须在30秒内熄灭及60秒后无残余燃烧。
V-2级：和V-0相同，除了有带火星滴下使干燥的棉花着火。
94V-0级：火焰15秒(1000BTU)不助燃，会自动炸灭；
94V-1级：火焰30秒(1000BTU)会滴下，但不生火焰。
94V-2级：火焰人30秒(1000BTU)会滴下，有火焰，但不会引燃棉花，会自动熄灭。
94HB：OBTU几乎不防火。
阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增：
1)HB：UL94标准中最底的阻燃等级。要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭。
2)V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下。
3)V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
4)V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
本发明通过配料之间的相互组合，使它们对产品性能起到积极作用，具体如下：
1、工艺性能：陶土填充的NR并用体系，配合橡固体古马隆和邻苯二甲酸二丁酯提高硫化橡胶伸长率，提高硫化橡胶耐磨性能,大大延长产品使用寿命(表1)。
表1
通过表1得出，天然橡胶100份，陶土35份、松焦油2.5份、固体古马隆2.5份、邻苯二甲酸二丁酯5份，实现硫化橡胶物理机械性能最优，且工艺性能良好，粘合强度最佳，综合性能最佳,使用寿命最长。
2、优化促进剂和防老剂体系配比，获得4份促进剂由0.5份促进剂M、1.3份促进剂DM、0.8份促进剂CZ和1.4份促进剂D，0.7份防老剂CD；143℃硫化起点2'30"～3'00"，协同形成最佳网络结构，实现粘合强度最高。
表2优化促进剂和防老剂
通过表2得出，促进剂和防老剂最优用量是：促进剂M0.5份、促进剂DM1.3份、促进剂CZ0.8份、促进剂D1.4份、防老剂CD0.7份。
3、硫化剂与活性剂配合研究。
表3优化硫化剂量与活性剂性能对比
从表3看出，使用2.0份硫磺、5份纳米氧化锌、3份硬脂酸、1.5份轻质氧化镁的胶料,其工艺性能安全度、粘合性能、阻燃效果均处于良好状态。
4、阻燃剂配比研究
表4阻燃剂配比性能研究对比表
产品的物理性能：粘合强度达到3.3KN/m，阻燃等级达到UL94V-0级。
5.橡胶着色研究：
经过试验证明，3.5-4.5份炭黑能提供符合要求的黑色着色效果。超过4.5份有降低阻燃能力的趋势，低于3.5份，则黑色相不足。因此，最佳黑色着色用量为4.0份炭黑。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明以天然橡胶作为主体材料，通过加入填充剂及软化剂来保障胶料的物理性能，使产品具有耐穿、高粘合等优点，确保了橡胶鞋边的使用寿命，并通过采用高效阻燃剂十溴二苯醚、氯化石蜡、硼酸锌共同作为阻燃体系，为产品提供优异阻燃性能；达到在燃烧时生成炭层，以吸附熔融、着火的聚合物，能防止液滴传递火灾，克服了常规NR混炼胶极易燃烧的缺点，其阻燃级别可达到UL94V-0级,在垂直燃烧试验中达到自熄要求。本发明的方法简单，成本低廉，使用效果好。
具体实施方式
本发明的实施例1：森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，按重量份数计算，它包括100份天然橡胶，2份硫磺，4份促进剂，9.5份硫化活性剂，0.6份脱模剂，35份陶土，10份软化剂，100份混合阻燃剂、0.7份防老剂、4.0份炭黑。
森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，
1)制备塑炼胶：将天然橡胶加入XK-400开放式炼胶机，于辊距0.5-1.0mm、辊温40-60℃条件下薄通过6道，得到可塑度0.45-0.50塑炼胶。
2)配料：
(1)硫磺单独配料。
(2)中料：促进剂，硫化活性剂，脱模剂，防老剂，炭黑、固体古马隆等配在一起。
(3)粗料：陶土、松焦油和邻苯二甲酸二丁酯。
(4)阻燃剂料：十溴二苯醚、氯化石蜡(-70)、硼酸锌。
3)混炼；
将所得塑炼胶加入密炼机，依次投入中料和阻燃剂料，压炼1.5-2分钟，加入粗料，炼3分钟，扫粉加炼1-2分钟，排料到开放式炼胶机。将密炼机排出的物料投入4-5mm辊距的开放式炼胶机上，拉通过3-4道，包辊加入硫磺，翻炼均匀，得森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶混炼胶。
本发明的实施例2：森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，按重量份数计算，它包括100份天然橡胶，2.2份硫磺，4份促进剂，9.3份硫化活性剂，0.6份脱模剂，33份陶土，10份软化剂，105份混合阻燃剂、0.7份防老剂、4.0份炭黑。
森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，
1)制备塑炼胶：将天然橡胶加入XK-400开放式炼胶机，于辊距0.5-1.0mm、辊温40-60℃条件下薄通过6道，得到可塑度0.45-0.50塑炼胶。
2)配料：
(1)硫磺单独配料。
(2)中料：促进剂，硫化活性剂，脱模剂，防老剂，炭黑、固体古马隆等配在一起。
(3)粗料：陶土、松焦油和邻苯二甲酸二丁酯。
(4)阻燃剂料：十溴二苯醚、氯化石蜡(-70)、硼酸锌。
3)混炼；
将所得塑炼胶加入密炼机，依次投入中料和阻燃剂料，压炼1.5-2分钟，加入粗料，炼3分钟，扫粉加炼1-2分钟，排料到开放式炼胶机。将密炼机排出的物料投入4-5mm辊距的开放式炼胶机上，拉通过3-4道，包辊加入硫磺，翻炼均匀，得森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶混炼胶。
本发明的实施例3：森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，按重量份数计算，它包括100份天然橡胶，2份硫磺，4份促进剂，9.5份硫化活性剂，0.6份脱模剂，30份陶土，10份软化剂，102份混合阻燃剂、0.7份防老剂、4.0份炭黑。
森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，
1)制备塑炼胶：将天然橡胶加入XK-400开放式炼胶机，于辊距0.5-1.0mm、辊温40-60℃条件下薄通过6道，得到可塑度0.45-0.50塑炼胶。
2)配料：
(1)硫磺单独配料。
(2)中料：促进剂，硫化活性剂，脱模剂，防老剂，炭黑、固体古马隆等配在一起。
(3)粗料：陶土、松焦油和邻苯二甲酸二丁酯。
(4)阻燃剂料：十溴二苯醚、氯化石蜡(-70)、硼酸锌。
3)混炼；
将所得塑炼胶加入密炼机，依次投入中料和阻燃剂料，压炼1.5-2分钟，加入粗料，炼3分钟，扫粉加炼1-2分钟，排料到开放式炼胶机。将密炼机排出的物料投入4-5mm辊距的开放式炼胶机上，拉通过3-4道，包辊加入硫磺，翻炼均匀，得森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶混炼胶。

Claims (10)

1.一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：按重量份数计算，它包括95～105份天然橡胶，1.9～2.1份硫磺，3.5～4.5份促进剂，9～10份硫化活性剂，0.5～0.7份脱模剂，30～40份陶土，8～12份软化剂，95～105份混合阻燃剂，0.6～0.8份防老剂及3.5～4.5份炭黑。
2.根据权利要求1所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：按重量份数计算，它包括100份天然橡胶，2份硫磺，4份促进剂，9.5份硫化活性剂，0.6份脱模剂，35份陶土，10份软化剂，100份混合阻燃剂，0.7份防老剂及4.0份炭黑。
3.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：还加入0.6份橡胶内脱模剂LTM-A。
4.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每4份促进剂由0.5份促进剂M、1.3份促进剂DM、0.8份促进剂CZ和1.4份促进剂D组成。
5.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每9.5份硫化活性剂为3份三级硬脂酸以及5份纳米氧化锌、1.5份轻质氧化镁组成。
6.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：每10份软化剂由5份邻苯二甲酸二丁酯、2.5份松焦油和2.5份固体古马隆组成，每100份混合阻燃剂由25份十溴二苯醚、35份氯化石蜡-70、40份硼酸锌组成。
7.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：炭黑型号是N330炭黑。
8.根据权利要求1或2所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂CD；还包括0.08～0.12份防焦剂，防焦剂为水杨酸。
9.一种森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，其特征在于：
1)制备塑炼胶：将天然橡胶加入XK-400开放式炼胶机，于辊距0.5-1.0mm、辊温40-60℃条件下薄通过6道，得到可塑度0.45-0.50塑炼胶；
2)配料：
(1)硫磺单独配料；
(2)中料：将促进剂，硫化活性剂，脱模剂，防老剂，炭黑及固体古马隆配在一起。
(3)粗料：将陶土、松焦油和邻苯二甲酸二丁酯配在一起；
(4)阻燃剂料：将十溴二苯醚、氯化石蜡-70及硼酸锌配在一起；
3)混炼；
将所得塑炼胶加入密炼机，依次投入中料和阻燃剂料，压炼1.5-2分钟，加入粗料，炼3分钟，扫粉加炼1-2分钟，排料到开放式炼胶机。将密炼机排出的物料投入4-5mm辊距的开放式炼胶机上，拉通过3-4道，包辊加入硫磺，翻炼均匀，得森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶混炼胶。
10.根据权利要求9所述的森林消防鞋用黑色阻燃鞋边橡胶的制备方法，其特征在于：该阻燃鞋边橡胶混炼胶应用方式为，将此混炼胶停放24小时以上，再次在鞋边出型热炼机上翻炼，根据胶鞋围条规格及出片艺，出型成鞋边胶条，用于阻燃胶鞋成型、硫化，所得胶鞋鞋边粘合强度大于3.0KN/m。
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