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CN110474121A - 一种溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法 - Google Patents

一种溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法 Download PDF

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CN110474121A
CN110474121A CN201910602754.7A CN201910602754A CN110474121A CN 110474121 A CN110474121 A CN 110474121A CN 201910602754 A CN201910602754 A CN 201910602754A CN 110474121 A CN110474121 A CN 110474121A
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刘龙飞
黄涛
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Abstract

本发明公开了一种溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，包括如下步骤：(1)将废旧钴酸锂电池放电、拆解后得到正极材料；(2)配制过二硫酸盐和甲酸盐的混合溶液作为溶解正极材料的溶剂，其中，所述过二硫酸盐和和甲酸盐的摩尔浓度分别为0.5～2.9mol/L和0.1～2.5mol/L；(3)将所述正极材料置于混合溶液中，超声振荡直至正极材料完全溶解，其中，正极材料与混合溶液的固液比为0.1～2g/L。本发明不仅可以将废旧钴酸锂电池正极材料完全溶解，并且溶解时间短，溶解效率高，同时，对设备损害较小，环境污染少，废液处理成本也较低，具有环保、易操作、易推广等特点。

Description

一种溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种溶解废旧电池正极材料的方法，特别涉及一种溶解废旧钴酸锂电池 正极材料的方法。
背景技术
钴酸锂电池因具有能量密度高、质量轻、循环性能优良等诸多优点，在各类电子产品以及新能源汽车、航空航天等设备中得到了广泛应用。近年来，钴酸锂电池用量越来 越大，与此同时，废旧钴酸锂电池数量也在迅速增加。研究分析钴酸锂电池正极材料化 学组分和回收利用废旧钴酸锂电池正极材料中的钴、锂等有价金属，越来越得到重视。
将废旧钴酸锂电池正极材料重新溶解是研究分析钴酸锂电池正极材料化学组分的 前提，同时，也是湿法回收利用钴酸锂电池中有价金属的必要步骤。传统湿法溶解废旧钴酸锂电池正极材料主要采用酸浸来实现，常用的酸有HCl、H2SO4、HNO3以及一些有 机酸如柠檬酸、草酸等，酸浸出过程中往往使用H2O2做还原剂。采用传统湿法溶解废旧 钴酸锂电池正极材料的缺点是：大量酸液的使用会腐蚀损坏设备，易污染环境，废液处 理成本也较高；H2O2稳定性较差，不宜长时间存储；难以完全溶解钴酸锂电池正极材料 (溶解率一般只能达到80％～90％左右)；溶解耗时较长(放置1-2天还可以看到未溶解 的正极片表面有气泡生成)。
发明内容
发明目的：为克服现有技术的不足，本发明提供一种快速高效溶解废旧钴酸锂电池 正极材料的方法。
技术方案：本发明所述溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，包括如下步骤：
(1)将废旧钴酸锂电池放电、拆解后得到正极材料；
(2)配制过二硫酸盐和甲酸盐的混合溶液作为溶解正极材料的溶剂，其中，所述过二硫酸盐和和甲酸盐的摩尔浓度分别为0.5～2.9mol/L和0.1～2.5mol/L；
(3)将所述正极材料置于混合溶液中，超声振荡直至正极材料完全溶解，其中， 正极材料与混合溶液的固液比为0.1～2g/L。
钴酸锂电池正极材料通常是由正极活性物质LiCoO2、粘合剂和乙炔黑混合后涂布于 铝箔上。本发明通过在超声波作用下活化过二硫酸盐耦合甲酸盐的技术溶解废旧钴酸锂 电池正极材料，其中，在超声波的作用下过二硫酸盐会快速活化，并氧化溶解正极材料上的粘合剂和乙炔黑；同时，在超声波的空穴效应下钴酸锂与铝箔快速分离，分离后的 铝箔可以与溶剂中过二硫酸盐继续发生氧化还原反应并完全溶解；此外，过二硫酸盐会 与甲酸盐发生耦合反应，生成还原性二氧化碳阴离子自由基和氢离子H+，在弱酸性条件 下，钴酸锂化学结构容易被破坏，同时二氧化碳阴离子自由基的存在可以促进钴酸锂材 料的还原与溶解。所述过二硫酸盐和和甲酸盐的摩尔浓度分别为0.5～2.9mol/L和0.1～ 2.5mol/L。
本发明将过二硫酸盐的摩尔浓度控制为0.5～2.9mol/L，当超过2.9mol/L后正极材料 的溶解效果已不明显。将甲酸盐的摩尔浓度控制为0.1～2.5mol/L，当超过2.5mol/L后正 极材料溶解不完全的现象。
将正极材料与混合溶液的固液比控制为0.1～2g/L，固液比超过2g/L后正极材料溶 解所需时间过长，甚至发生溶解不完全的现象。
优选的，步骤(2)中，所述混合溶液中过二硫酸盐的摩尔浓度为1.5～2.0mol/L，所述混合溶液中甲酸盐的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L，研究发现，将过二硫酸盐和甲酸盐控制在上述优选范围内，溶解时间随着物料加入的量先变大后变小。
优选的，步骤(3)中，所述正极材料与混合溶液的固液比为0.7～1.3g/L，能进一步减少溶解时间。
进一步地，步骤(2)中，所述过二硫酸盐为过二硫酸钠或过二硫酸钾或者两者组合，所述甲酸盐为甲酸钠或甲酸钾或两者组合，选择这两种金属离子的反应产物为硫酸 钠和/或硫酸钾，污染危害小，处理便捷。
进一步地，步骤(3)中，所述超声振荡的超声波功率为80～200W，优选的超声波 功率为100～140W，一方面有利于促进过二硫酸盐的活化，另一方面提高振荡效果，有 利于钴酸锂材料的剥离。
在本发明中，超声振荡的同时进行加热，加热也有利于活化过二硫酸盐，加热温度为40℃。
本发明正极材料完全溶解所需的时间为25～93分钟。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：本发明不仅可以将正极材料完全溶解，并且溶解时间短，溶解效率高；同时，本发明使用过二硫酸盐和甲酸盐混合液 作为溶剂对设备损害较小，环境污染少，废液处理成本也较低，具有环保、易操作、易 于推广等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为1.5mol/L，甲酸钠摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为40min。
实施例2
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为1.5mol/L，甲酸钠摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为0.7g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得 到含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为35min。
实施例3
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为1.7mol/L，甲酸钠摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为36min。
实施例4
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为2.0mol/L，甲酸钠摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为30min。
实施例5
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钾粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钾摩尔浓度为0.5mol/L，甲酸钠摩尔浓度为0.5mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.3g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为140W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为50min。
实施例6
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钾粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为2.9mol/L，甲酸钾摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为80W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为45min。
实施例7
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钾粉末和甲酸钾粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钾摩尔浓度为1.7mol/L，甲酸钾摩尔浓度为0.1mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为2.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为93min。
实施例8
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钾粉末、甲酸钠粉末和甲酸钾粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钾摩尔浓度为2.0mol/L，甲酸钠与甲酸钾摩尔 浓度共为2.5mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为0.7g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为200W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为88min。
实施例9
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末、过二硫酸钾粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠与过二硫酸钾摩尔浓度共为1.5mol/L， 甲酸钠摩尔浓度为0.9mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为0.1g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为50min。
实施例10
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钠粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钠摩尔浓度为2.0mol/L，甲酸钠摩尔浓度为1.0mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1.0g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为140W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为25min。
实施例11
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钾粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钾摩尔浓度为0.5mol/L，甲酸钠摩尔浓度为0.5mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为0.4g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为80W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为85min。
实施例12
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)将过二硫酸钾粉末和甲酸钠粉末加水配置成混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂，混合溶液中过二硫酸钾摩尔浓度为1.7mol/L，甲酸钠摩尔浓度为2.5mol/L；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比为1g/L，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功率为100W，得到 含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，溶解时间为87min。
实施例13
在单因素试验基础上，以溶解时间为考察指标，采用L16(45)正交表安排正交试验， 考察过二硫酸盐浓度、甲酸盐浓度、正极材料与混合溶液的固液比、超声波功率4个因素，见表1。
(1)将废旧钴酸锂电池浸泡在饱和氯化钠溶液中2h，充分放电后进行人工拆解，得到正极材料，将正极材料裁剪为尺寸2～4mm左右的碎片，为后续材料溶解做准备；
(2)根据正交表设计试验方案，将过二硫酸钾粉末和甲酸钠粉末加水配置成特定浓度混合溶液，作为溶解正极材料的溶剂；
(3)将破碎后的钴酸锂电池正极材料置于混合溶液中，使正极材料与混合溶液的固液比符合正交表设计试验方案，然后放在加热型超声波振荡器中进行溶解，超声波功 率设定依据正交表设计内容，得到含有有价金属离子的溶液。
经上述步骤，钴酸锂电池正极材料完全溶解，按照正交表安排正交试验的溶解时间 见下表。
由正交结果和极差分析可知，废旧钴酸锂电池正极材料优选的溶解条件为A2B2C4D4，即过二硫酸盐浓度为1.7mol/L，甲酸盐浓度为0.9mol/L,固液比为1.3g/L，超 声波功率为140W。另外，根据极差分析，得到了各因素对指标影响的主次，即各因素 对溶解时间影响大小顺序为：正极材料与混合溶液的固液比>甲酸盐钠浓度>固液比>超 声波功率。
表1正交试验表

Claims (10)

1.一种溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将废旧钴酸锂电池放电、拆解后得到正极材料；
(2)配制过二硫酸盐和甲酸盐的混合溶液作为溶解正极材料的溶剂，其中，所述过二硫酸盐和和甲酸盐的摩尔浓度分别为0.5～2.9mol/L和0.1～2.5mol/L；
(3)将所述正极材料置于混合溶液中，超声振荡直至正极材料完全溶解，其中，正极材料与混合溶液的固液比为0.1～2g/L。
2.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶液中过二硫酸盐的摩尔浓度为1.5～2.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶液中甲酸盐的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述正极材料与混合溶液的固液比为0.7～1.3g/L。
5.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过二硫酸盐为过二硫酸钠和/或过二硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述甲酸盐为甲酸钠和/或甲酸钾。
7.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声振荡的超声波功率为80～200W。
8.根据权利要求7所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述超声波功率为100～140W。
9.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声振荡的同时进行加热。
10.根据权利要求1所述的溶解废旧钴酸锂电池正极材料的方法，其特征在于，所述正极材料完全溶解所需的时间为25～93分钟。
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