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CN110317064A - 一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法，包括，制备烧结助剂包覆碳化硅的核壳结构纳米颗粒，并对所述核壳结构纳米颗粒进行预处理得到碳化硅陶瓷粉体，随后将碳化硅陶瓷粉体进行高温烧结即得纳米晶碳化硅陶瓷。本发明通过将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，并通过热压烧结和放电等离子烧结制备纳米晶碳化硅陶瓷，烧结温度和压力低，烧结制得的碳化硅陶瓷致密度和机械强度高，晶粒尺寸小于300nm；本发明采用原位气相沉积法制备核壳结构纳米颗粒，其分散性好，粒径为10‑30nm，且烧结助剂壳层厚度小于4nm；其工艺流程简单，成本低，可连续生产，制备得到的碳化硅陶瓷的纯度高，性能优良，应用广泛。

Description

一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料生产技术领域，涉及一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷由于具有优异的高温力学性能、强的抗热冲击性、大的热导率以及显著的抗氧化和耐化学腐蚀特性，是非常重要的高温结构材料，广泛应用于航空航天、机械工业、电子器件以及核反应堆领域。
然而，由于碳化硅本身共价键性极强且自扩散性极差，碳化硅陶瓷的致密烧结成为难题。液相烧结助剂可以显著降低碳化硅的烧结温度，但烧结过程中碳化硅表面的氧化层会与碳化硅反应产生挥发组分，使得陶瓷难以烧结致密；碳化硅纳米粉体的表面能高，烧结活性高，也可降低烧结所需温度，但其巨大的比表面积同样使得其表面氧化层含量大大增加，对碳化硅陶瓷烧结反而不利。
将液相烧结助剂均匀包覆在碳化硅纳米粉体的表面既能避免氧化层的存在，又能获得碳化硅纳米粉体的烧结优势，同时还将碳化硅粉体与烧结助剂纳米级分散均匀。采用流化床化学气相沉积法原位制备碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒，并将核壳结构纳米颗粒作为烧结粉体进行纳米晶碳化硅陶瓷烧结并没有相关的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法，包括，将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，随后对所述核壳结构纳米颗粒进行预处理后再高温烧结即得纳米晶碳化硅陶瓷。
在上述技术方案中，所述烧结助剂为氧化铝。
进一步地，在上述技术方案中，所述核壳结构纳米颗粒的粒径为10-30nm，且包覆在所述碳化硅表面的氧化铝的厚度小于4nm。
再进一步地，在上述技术方案中，所述预处理为在惰性气体下高温处理。
具体地，上述高温处理能除去核壳结构纳米颗粒中的有机杂质，同时完善其包覆结构，提高结晶性，增强性能耦合。
优选地，在上述技术方案中，所述预处理为在氩气气氛下，800-1200℃下处理0.5-4h。
又进一步地，在上述技术方案中，所述高温烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结温度为1600-1800℃，烧结压力为10-50Mpa，烧结时间为1-120min。
在上述技术方案中，所述核壳结构纳米颗粒的制备方法为原位气相沉积法，具体包括以下步骤：
S1、将流化床反应器加热，同时通入流化气体；
S2、将碳化硅的前驱体蒸汽通过第一载带气体从流化床反应器底部进入，同时将烧结助剂的前驱体蒸汽通过第二载带气体从流化床反应器顶部进入；
S3、碳化硅的前驱体蒸汽在流化床反应器内发生热解反应形成球状碳化硅纳米颗粒，同时烧结助剂的前驱体蒸汽在流化床反应器的相应温区内热解，并在已输运至该区域的碳化硅纳米颗粒表面原位沉积，从而得到核壳结构纳米颗粒。
进一步地，在上述技术方案中，所述碳化硅的前驱体为六甲基二硅烷，所述烧结助剂的前驱体为仲丁醇铝。
进一步地，在上述技术方案中，所述第一载带气体为氢气或氩气，所述第二载带气体为氩气。
进一步地，在上述技术方案中，所述碳化硅的前驱体蒸汽发生热解反应的温区温度为900-1450℃，所述烧结助剂的前驱体蒸汽发生热解反应的温区温度为200-700℃。
本发明另一方面提供了上述制备方法制备得到的纳米晶碳化硅陶瓷。
具体地，所述纳米晶碳化硅陶瓷的晶粒尺寸小于300nm。
本发明又一方面提供了上述纳米晶碳化硅陶瓷在核燃料基体及包壳、核用结构件、高温结构部件和电子元器件领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，其碳化硅核芯与烧结助剂壳层之间连接紧密，烧结助剂壳层均匀包覆在碳化硅核芯的表面，并通过热压烧结和放电等离子烧结制备纳米晶碳化硅陶瓷，所需烧结温度和压力显著降低，烧结制得的碳化硅陶瓷致密度高，机械强度高，且晶粒尺寸在300nm以下；
(2)本发明通过在流化床反应器内采用原位气相沉积法制备烧结助剂包覆碳化硅的核壳结构纳米颗粒，该核壳结构纳米颗粒的制备过程中并未与外部介质接触，所制得的核壳结构纳米颗粒为单分散球形，且其粒径分布范围非常小，粒径大小为10-30nm，且烧结助剂壳层厚度小于4nm；
(3)本发明所提供的制备方法工艺流程简单，工艺操作简便，成本低，可连续生产，制备得到的碳化硅陶瓷的纯度高，内部孔隙少，致密度高，性能优良，能广泛应用于核燃料基体及包壳、核用结构件、高温结构部件和电子元器件。
附图说明
图1为本发明实施例中制备氧化铝/碳化硅的核壳结构纳米颗粒所用流化床反应器的结构示意图；
图2为本发明实施例1所制备的碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒的TEM图；
图3为本发明实施例3所制备的碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒的EDS谱图；
图4为本发明实施例4所制备的碳化硅纳米晶陶瓷的断面SEM图；
图中：
1、第二载带气体(氩气)，2、第一流化气体(氢气)，3、第二流化气体(氩气)，4、第一载带气体(氢气)，5、核心碳化硅的前驱体(六甲基二硅烷)，6、烧结助剂的前驱体(仲丁醇铝)，7、核心碳化硅的前驱体蒸汽入口，8、烧结助剂的前驱体蒸汽入口，9、红外高温计，10、水冷系统，11、加热炉，12、锥形喷动床，13、颗粒吸收装置，14、碳化硅纳米颗粒，15、碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例仅用于说明本发明，并不用来限制本发明的保护范围。
以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将核芯结构前驱体六甲基二硅烷采用水浴加热的方式加热至80℃，参考图1所示，采用氢气为第一载带气体，该载带气体流量为1L/min。将壳层结构前驱体仲丁醇铝采用电加热的方式加热至150℃，采用氩气为第二载带气体，该载带气体流量为0.3L/min。采用氢气为第一流化气体，氢气的流量为4L/min(本实施例中可不用第二流化气体)。将流化床反应器加热至1300℃开始反应，通过反应器顶端的粉体收集系统收集粉体。所得粉体在1000℃氩气气氛下热处理1h得到烧结粉体。将烧结粉体进行热压烧结，烧结温度1700℃，烧结压力30MPa，烧结时间1h，升温速率10℃/min，得到碳化硅陶瓷。
图2为本发明实施例1所制备的碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒的TEM图，从图中可以看出，所制备得到的核壳结构颗粒为单分散球形颗粒，颗粒粒径分布很窄，产物的平均颗粒尺寸为10nm。所得碳化硅陶瓷致密度高，相对密度为95％，晶粒尺寸在200nm以下。
实施例2
将核芯结构前驱体六甲基二硅烷采用水浴加热的方式加热至80℃，采用氢气为第一载带气体，载带气体流量为2L/min。将壳层结构前驱体仲丁醇铝采用电加热的方式加热至150℃，采用氩气为第二载带气体，载带气体流量为0.5L/min。采用氢气(第一流化气体)和氩气(第二流化气体)的混合气体为流化气体，氢气的流量为2L/min，氩气的流量为2L/min。将流化床反应器加热至1000℃开始反应，通过反应器顶端的粉体收集系统收集粉体。所得粉体在1100℃氩气气氛下热处理1h得到烧结粉体。将烧结粉体进行热压烧结，烧结温度1800℃，烧结压力30MPa，烧结时间1h，升温速率10℃/min，得到碳化硅陶瓷。
所得粉体产物为以碳化硅/碳核壳结果纳米颗粒，所得核壳结构颗粒为单分散球形颗粒，颗粒粒径分布很窄，产物的平均颗粒尺寸为20nm。所得碳化硅陶瓷致密度高，相对密度为98％，晶粒尺寸在200nm以下。
实施例3
将核芯结构前驱体六甲基二硅烷采用水浴加热的方式加热至80℃，采用氢气为第一载带气体，载带气体流量为1.5L/min。将壳层结构前驱体仲丁醇铝采用电加热的方式加热至150℃，采用氩气为第二载带气体，载带气体流量为0.2L/min。采用氩气为流化气体，氩气的流量为5L/min。将流化床反应器加热至900℃开始反应，通过反应器顶端的粉体收集系统收集粉体。所得粉体在1000℃氩气气氛下热处理1h得到烧结粉体。将烧结粉体进行热压烧结，烧结温度1750℃，烧结压力30MPa，烧结时间1h，升温速率10℃/min，得到碳化硅陶瓷。
图3为本发明实施例3所制备的碳化硅/氧化铝核壳结构纳米颗粒的EDS谱图，从图中可以清晰的看出硅元素、碳元素和铝元素，说明氧化铝成功的与碳化硅纳米颗粒进行结合。
所得粉体产物为以碳化硅/碳核壳结果纳米颗粒，所得核壳结构颗粒为单分散球形颗粒，颗粒粒径分布很窄，产物的平均颗粒尺寸为25nm。所得碳化硅陶瓷致密度高，相对密度为98％，晶粒尺寸在200nm以下。
实施例4
将核芯结构前驱体六甲基二硅烷采用水浴加热的方式加热至80℃，采用氢气为第一载带气体，载带气体流量为1.5L/min。将壳层结构前驱体仲丁醇铝采用电加热的方式加热至150℃，采用氩气为第二载带气体，载带气体流量为0.2L/min。采用氩气为流化气体，氩气的流量为3L/min。将流化床反应器加热至900℃开始反应，通过反应器顶端的粉体收集系统收集粉体。所得粉体在1000℃氩气气氛下热处理1h得到烧结粉体。将烧结粉体进行放电等离子烧结，烧结温度1650℃，烧结压力30MPa，烧结时间5min，升温速率100℃/min，得到碳化硅陶瓷。
所得粉体产物为以碳化硅/碳核壳结果纳米颗粒，所得核壳结构颗粒为单分散球形颗粒，颗粒粒径分布很窄，产物的平均颗粒尺寸为30nm。所得碳化硅陶瓷致密度高，相对密度为98％，晶粒尺寸在100nm以下。
图4为本发明实施例4所制备的碳化硅纳米晶陶瓷的断面SEM图，从图4中可以看出，烧结制得的陶瓷断面非常致密，晶粒尺寸小于300nm。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米晶碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括，将烧结助剂包覆在碳化硅表面形成核壳结构纳米颗粒，随后对所述核壳结构纳米颗粒进行预处理后再高温烧结即得纳米晶碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述核壳结构纳米颗粒的粒径为10-30nm，且包覆在所述碳化硅表面的氧化铝的厚度小于4nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预处理为在惰性气体下高温处理；
优选地，所述预处理为在氩气气氛下，800-1200℃下处理0.5-4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结为热压烧结或放电等离子烧结，烧结温度为1600-1800℃，烧结压力为10-50Mpa，烧结时间为1-120min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述核壳结构纳米颗粒的制备方法为原位气相沉积法，具体包括以下步骤：
S1、将流化床反应器加热，同时通入流化气体；
S2、将碳化硅的前驱体蒸汽通过第一载带气体从流化床反应器底部进入，同时将烧结助剂的前驱体蒸汽通过第二载带气体从流化床反应器顶部进入；
S3、碳化硅的前驱体蒸汽在流化床反应器内发生热解反应形成球状碳化硅纳米颗粒，同时烧结助剂的前驱体蒸汽在流化床反应器的相应温区内热解，并在已输运至该区域的碳化硅纳米颗粒表面原位沉积，从而得到核壳结构纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅的前驱体为六甲基二硅烷，所述烧结助剂的前驱体为仲丁醇铝；
和/或，所述第一载带气体为氢气或氩气，所述第二载带气体为氩气；
和/或，所述碳化硅的前驱体蒸汽发生热解反应的温区温度为900-1450℃，所述烧结助剂的前驱体蒸汽发生热解反应的温区温度为200-700℃。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法得到的纳米晶碳化硅陶瓷。
9.根据权利要求8所述的纳米晶碳化硅陶瓷，其特征在于，所述纳米晶碳化硅陶瓷的晶粒尺寸小于300nm。
10.权利要求8所述的纳米晶碳化硅陶瓷在核燃料基体及包壳、核用结构件、高温结构部件和电子元器件领域的应用。
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