CN110280215B - 一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银‑笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。制备方法包括以下步骤：1)制粒：将洗净、干燥的竹笋壳粉碎，过筛；2)炭化：在惰性气氛中以一定温度炭化笋壳并冷却至室温，取出，用去离子水洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；3)载银：取笋壳生物炭和硝酸银‑柠檬酸溶液混合，向其中滴加抗坏血酸溶液，置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，烘干；4)活化：取适量步骤3)所得的产物，在惰性气氛中活化一定时间后冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制得纳米银‑笋壳生物炭复合材料。本发明利用农林废弃物竹笋壳为原料制备纳米银‑笋壳生物炭复合材料，原料丰富、制备简单并对冶炼废酸溶液中高铼酸根的吸附效果显著。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。
背景技术
铼是一种稀散元素，银白色金属，具有高强度、高熔点、优异的延展性、机械稳定性和可塑性，是重要的金属材料。铼及其合金被广泛引用在石油化工、国防、航空航天、冶金等行业。
铼在地壳中丰度低，无可供直接开采的矿物，通常以二硫化铼或七硫化二铼形式伴生于辉钼矿和斑岩铜矿中。在冶炼过程中，铼主要以高铼酸根离子形式进入冶炼酸性废液，该冶炼酸性废液具有铼含量低、酸性强和共存金属离子浓度高且复杂等特点。
从冶炼酸性废液中提铼的方法常见的有，化学沉淀法，离子交换法和溶剂萃取法。化学沉淀法提铼常需添加共沉淀剂，易形成沉淀夹带，后续处理以及进一步从沉淀中分离纯化铼困难；离子交换法分离铼，收率高，选择性好，但离子交换剂价格昂贵，易中毒，再生频繁，失活离子交换树脂难以处理；溶剂萃取法操作简便、选择性好、分离效率高，但是萃取剂价格昂贵，多为易燃、易挥发和有毒物质，生产管理要求严格，易形成环境污染。且上述三种方法均难以适用于低浓度含铼原料液，使用前均需对低浓度含铼原料液进行提浓富集预处理。
生物炭是生物质在绝氧和相对低温(小于700℃)条件下裂解炭化而形成的一种炭材料，具有较高的比表面积、丰富的含氧官能团等特征，可以用于溶液中金属离子的分离，尤其适用于高效吸附分离溶液中低浓度金属离子。
农林废弃物，例如竹笋加工业大宗副产物笋壳难以利用，一般焚烧或填埋处理，易造成环境污染，但其可作为制备生物炭的低廉、绿色环保、可持续的制备原料，但所得原状生物炭用于吸附分离溶液中低浓度铼存在吸附量小、选择性差的缺点需对其改性以提高其性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。本发明纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法工艺简单、操作便捷。并将纳米银-笋壳生物炭复合材料应用于高效吸附分离冶炼废酸溶液中的高铼酸根。
本发明采用如下技术方案：
一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制粒：将笋壳洗净，干燥，粉碎，过筛。
2)炭化：将步骤1)制粒所得的笋壳在惰性气氛中以一定的温度炭化笋壳并冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭。
3)载银：将步骤2)制得的笋壳生物炭与硝酸银-柠檬酸溶液混合，向其中滴加抗坏血酸溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，烘干。
4)活化：将步骤3）制得的产物，在惰性气氛中一定温度下活化后，冷却至室温，去离子水洗涤至中性，烘干，得纳米银-笋壳生物炭复合材料。
上述所诉步骤1)中干燥温度为60-100℃，笋壳粉碎后过20-100目筛。
上述步骤2)中，惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，其流速为50-150 mL/min，炭化温度为200-600℃，炭化时间为2-6 h。
上述步骤3)中，硝酸银-柠檬酸溶液中硝酸银与柠檬酸摩尔比为1:1，硝酸银浓度为1 mmol/L，柠檬酸浓度为1 mmol/L；抗坏血酸溶液浓度为10-20 mmol/L；硝酸银-柠檬酸溶液与抗坏血酸溶液体积比为2~3:1；笋壳生物炭与硝酸银-柠檬酸溶液固液比1g：20-50mL，浸渍时间为6-20 h，烘干温度为40-100 ℃。
上述步骤4)中，惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，流速为50-100 mL/min，活化温度为250-550 ℃，活化时间为1-6 h。
上述步骤4)中，所得纳米银-笋壳生物炭复合材料中纳米银粒径为20-60 nm。
一种上述制备方法制得的纳米银-笋壳生物炭复合材料。
一种上述制备方法制得的纳米银-笋壳生物炭复合材料应用于高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根。
本发明的优势及其有效益效果：
1.本发明将农林废弃物笋壳制成复合材料载体，成本低廉，既能减轻环境污染又能达到“以废治废”的效果。
2.本发明制得的纳米银-笋壳生物炭吸附分离冶炼废酸溶液中的高铼酸根离子，纳米银为高铼酸根离子的有效吸附位点，并与之形成外层络合，最大吸附量为200 mg/g。
3.纳米银-笋壳生物炭复合材料比表面积最大为300 m2/g，比原状笋壳生物炭比表面积7.69 m2/g大40多倍，提供更多的有效吸附位点，利用吸附分离冶炼废酸溶液中的高铼酸根离子。
附图说明
图1为笋壳生物炭SEM图。
图2 为本发明所制备的一种纳米银-笋壳生物炭SEM图。
图3为本发明所制备的一种纳米银-笋壳生物炭及笋壳生物炭XRD图。
具体实施方式
实施例1
一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 制粒：将笋壳洗净、60℃干燥后粉碎，过60目筛；
(2) 炭化：取适量过筛的笋壳，置于管式炉中，通入N2流速为100 mL/min，500℃下炭化4 h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；
(3) 载银：取1g笋壳生物炭与25 mL硝酸银-柠檬酸溶液（硝酸银与柠檬酸摩尔比为1:1，硝酸银浓度为1 mmol/L，柠檬酸浓度为1 mmol/L）混合，向其中滴加9mL10 mmol/L抗坏血酸溶液，置于25 ℃水浴中，搅拌，浸渍6 h，过滤，洗涤至中性，70℃烘干；
(4) 活化：取适量步骤(3)中制得的产物，置于程序控温管式炉中，通入N2流速为100 mL/min，500 ℃下活化1 h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到纳米银-笋壳生物炭复合材料，纳米银粒径为20 nm，比表面积为216 m2/g。
实施例2
一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
(1) 制粒：将笋壳洗净、100℃干燥后粉碎，过20目筛；
(2) 炭化：取适量过筛的笋壳，置于管式炉中，通入CO2流速为100 mL/min，200℃下炭化6 h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；
(3) 载银：取1g笋壳生物炭与30mL 硝酸银-柠檬酸溶液（硝酸银与柠檬酸摩尔比为1:1，硝酸银浓度为1 mmol/L，柠檬酸浓度为1 mmol/L）混合，随后向混合溶液中滴加12mL 15mmol/L抗坏血酸溶液，置于25 ℃水浴中，搅拌，浸渍12 h，过滤，洗涤至中性，40℃烘干；
(4) 活化：取适量步骤(3)中制得的产物，置于程序控温管式炉中，通入CO2流速为50 mL/min，250 ℃下活化6 h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到纳米银-笋壳生物炭复合材料，纳米银粒径为37nm，比表面积为205 m2/g。
实施例3
一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：
(1) 制粒：将笋壳洗净、80℃干燥后粉碎，得到笋壳碎末过100目筛；
(2) 炭化：取适量过筛的笋壳，置于管式炉中，通入Ar流速为100 mL/min，600℃下炭化2 h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；
(3) 载银：取1g笋壳生物炭与35 mL 硝酸银-柠檬酸溶液（硝酸银与柠檬酸摩尔比为1:1，硝酸银浓度为1 mmol/L，柠檬酸浓度为1 mmol/L）混合，随后向混合溶液中滴加15mL20 mmol/L抗坏血酸溶液，置于25 ℃水浴中，搅拌，浸渍20 h，过滤，洗涤至中性，100℃烘干；
(4) 活化：取适量步骤(3)中制得的产物，置于程序控温管式炉中，通入N2流速为80 mL/min，550 ℃下活化3h，冷却至室温后取出，洗涤至中性，烘干，得到纳米银-笋壳生物炭复合材料，纳米银粒径为60 nm，比表面积为222 m2/g。
应用实施例1
取0.01g笋壳生物炭加入到100 mL铼浓度为20 mg/L溶液中进行吸附实验，吸附平衡后的吸附量为14 mg/g；取0.01g实施例1制备的纳米银-笋壳生物炭复合材料加入到100mL铼浓度为20 mg/L溶液中进行吸附实验，吸附平衡后的吸附量为185 mg/g。取0.01g笋壳生物炭加入到200 mL铼浓度为10 mg/L溶液中进行吸附实验，吸附平衡后的吸附量为6 mg/g；取0.01g实施例1制备的纳米银-笋壳生物炭复合材料加入到200mL铼浓度为10mg/L溶液中进行吸附实验，吸附平衡后的吸附量为115 mg/g。
应用实施例2
取0.01g实施例1制备的纳米银-笋壳生物炭复合材料加入到100 mL含有Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-、ReO4 -五元离子共存的溶液中且摩尔比Cl-：NO2 -：NO3 -：SO4 2-：ReO4 -为300：800：310：0.0350：1，纳米银-笋壳生物炭复合材料选择性吸附溶液Re(VII)，吸附效率为70 %。
以上所述仅为本发明的较佳实施列，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于，所述纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)制粒：将洗净、干燥的笋壳粉碎，过筛，制得笋壳颗粒，备用；
2)炭化：将步骤1)制粒所得的笋壳颗粒在惰性气氛中炭化，冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；
3)载银：将步骤2)制得的笋壳生物炭与硝酸银-柠檬酸溶液混合，向其中滴加抗坏血酸溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，烘干；
4)活化：取适量步骤3)制得的产物，在惰性气氛中活化后冷却至室温，洗涤至中性，烘干，得到纳米银-笋壳生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于：所述步骤1)中干燥温度为60-100 ℃，笋壳粉碎后过20-100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于：所述步骤2)中，惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，流速为50-150 mL/min，炭化温度为200-600 ℃，炭化时间为1-5 h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于：所述步骤3) 硝酸银-柠檬酸溶液中硝酸银与柠檬酸摩尔比为1:1，硝酸银浓度为1mmol/L，柠檬酸浓度1 mmol/L，抗坏血酸溶液浓度为10-20mmol/L；硝酸银-柠檬酸溶液与抗坏血酸溶液体积比为2~3:1；笋壳生物炭与硝酸银-柠檬酸溶液固液比1g：20-50mL，浸渍时间为1-20 h，烘干温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于：所述步骤4)中，惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，流速为50-100 mL/min，活化温度为250 ℃-550 ℃，活化时间为1-6 h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银-笋壳生物炭复合材料在高效吸附分离冶炼废酸溶液中高铼酸根中的应用，其特征在于：所述步骤4)中，所得纳米银-笋壳生物炭复合材料中纳米银粒径为20-60 nm。
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