CN110289178A - 两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将醋酸镍、醋酸钴和氮掺杂碳点分散于去离子水中搅拌均匀成混合溶液；然后置于反应釜中，170～190℃反应8～12 h，冷却至室温，分离洗涤、烘干，得到前驱体；最后置于管式炉中，在惰性气氛中升温至300～400℃，煅烧1～3 h，冷却后即得。本发明还将所制得的复合材料，应用于超级电容器的电极。本发明操作工艺简单，原料廉价，易于工业化实施。所制备的复合材料厚度仅为几纳米，具有超高电容特性，在1 A/g时，其比电容1775 F/g，在充电‑放电10000次循环后依然具有良好稳定性，同时具有优异的电容性能，在超级电容器领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，涉及电极材料的制备，特别涉及一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料及其应用。
背景技术
当前，寻找高效、低成本的电化学储能技术尤为迫切，其中电池、燃料电池和电化学超级电容器得到了广泛的关注。相比电池和燃料电池，超级电容器拥有较长的循环寿命和宽的工作温度范围，并且可以提供较高的功率密度、快的充电速度，已经受到人们越来越多的关注。电极材料作为超级电容器的重要组成部分，直接决定超级电容器的性能。因此，制备廉价、环保、高性能的电极材料是目前超级电容器研究的重点。
过渡金属氧化物由于廉价且环境友好，引起了人们极大的关注。在这些材料中，具有超高理论容量的NiO和稳定性较好的Co3O4吸引了研究者的广泛兴趣。与单组分氧化物NiO或Co3O4相比，NiO/Co3O4复合物可以结合NiO和Co3O4的优点，提供更丰富的氧化还原活性位点，并表现出更大的电化学活性。
虽然过渡金属化合物作为电极材料一直被深入研究，但是自身存在导电性差和储能过程中体积变化大等缺点，导致这些材料的循环寿命和倍率性能都不太理想。为了克服这些缺点，常常将这些过渡金属化合物与碳材料复合来改善其电化学性能。碳材料的加入可以增大过渡金属化合物的比表面积、导电性和表面润湿性。但是，并非所有的碳成分都会对复合材料电化学性能起到积极的作用，由于碳材料本身的电容较小，过多的碳成分会降低整体的性能；并且，致密的碳层可能会阻碍金属化合物颗粒和电解质之间的反应。
碳点又叫碳量子点，是由密集的碳原子形成的一类新的碳同素异形体，由sp2/sp3杂化的碳原子组成，是单分散、零维的球形颗粒。碳点表面含有大量的功能官能团，具有高度可调控的表面化学特性，还有超稳定的光致发光特性，使其成为一种有吸引力的材料，近年来，在生物成像、光电探测器和光催化等领域得到广泛的应用。此外，碳点还被认为是种新型的环保电极材料，通常表现出较强的亲水性，它改善了电极材料的电子传输、离子运动，并扩大了电极和电解质之间的接触面积，在能量转换和存储、柔性装置中的新应用也得到越来越多的关注。近年来，不同类型的碳点已成功应用于能量储能领域，例如锂离子电池、钠离子电池、超级电容器和燃料电池领域。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是以醋酸镍、醋酸钴、氮掺杂碳点（NCDs）为原料，通过水热-热处理两步法制备出氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括如下步骤：
（1）将醋酸镍、醋酸钴和氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中搅拌均匀成混合溶液；
（2）将混合溶液置于反应釜中，170～190 ℃反应8～12 h，优选10 h，冷却至室温，分离洗涤、烘干，得到前驱体；
（3）将前驱体置于管式炉中，在惰性气氛中以2 ℃/min的升温速率升温至300～400℃，煅烧1～3 h，优选350 ℃煅烧2 h，冷却后即得。
本发明较优公开例中，步骤（1）所述氮掺杂碳点是以柠檬酸、乙二胺为原料，采用水热法制备得到，已有专利CN109545575公开合成方法，具体为：将1.05 g柠檬酸和335 μL乙二胺溶解于10 mL去离子水中，将混合溶液转入反应釜中于220 ℃反应12 h，获得氮掺杂碳点。
本发明较优公开例中，步骤（1）所述醋酸镍和醋酸钴的总量为0.5 g，质量比为4:1～1:4。
本发明较优公开例中，步骤（1）所述氮掺杂碳点的质量为2～6 mg。
本发明较优公开例中，步骤（3）所述惰性气氛为氩气或氮气。
根据本发明所述方法制得的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点复合材料，形貌为超薄纳米片二维结构，厚度为几纳米。
本发明还有一个目的，在于将所制得的复合材料，应用于超级电容器的电极。
有益效果
本发明操作工艺简单，原料廉价，易于工业化实施。所制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片厚度仅为几纳米，具有超高的电容特性，在1 A/g时，其比电容高达1775F/g，此外，该复合材料在充电-放电10000次循环后依然具有良好稳定性，同时具有优异的电容性能，在超级电容器领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例1制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料的扫描电镜（SEM）照片。
图3为实施例1制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料的透射电镜（TEM）照片。
图4为实施例1制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料在3 MKOH电解液中测试的充放电曲线。
图5为实施例1制备的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料在15A g-1的电流密度下充放电10000次的循环稳定性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
本发明所公开的实施例中，氮掺杂碳点（NCDs）的制备方法为：将1.05 g柠檬酸和335 μL乙二胺溶解于10 mL去离子水中，将混合溶液转入反应釜中于220 ℃反应12 h，获得氮掺杂碳点。
实施例1
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.2 g醋酸镍、0.3 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。
图1为复合材料的XRD图，可以看出复合材料中氧化镍对应于立方晶系NiO（JCPDS：65-5745），四氧化三钴对应于立方晶系Co3O4（JCPDS：42-1467）。
图2为复合材料的SEM图，可以清楚看出，复合材料为超薄类石墨烯结构。
图3为复合材料的TEM图，可以清晰地观察到了薄片上的褶皱。同时这种形貌几乎是透明的，表明具有超薄性质，厚度仅为几纳米。该纳米复合物超薄纳米片是由大量的纳米粒子组成，其中晶格条纹为0.245 nm和0.15 nm，与Co3O4的（311）面和NiO的（220）晶面良好匹配。0.22 nm的晶格条纹，可以归属于氮掺杂碳点的（100）晶面。
图4为复合材料在3 M KOH电解液中，以汞/氧化汞电极为参比电极测试的充放电曲线。从左到右依次为20 A/g，15 A/g，10 A/g，5 A/g，2 A/g与1 A/g时的充放电曲线，该复合材料显示出优异的电容性能，在1 A/g时，其比电容高达1775 F/g。
图5显示了在3 M KOH电解质中，电流密度为15 A g-1时充电-放电10000次的循环曲线，可以清晰地看出该电极材料具有良好的循环稳定性。
实施例2
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.4 g醋酸镍、0.1 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为941 F/g。
实施例3
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.25g醋酸镍、0.25 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1450 F/g。
实施例4
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.1 g醋酸镍、0.4 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1034 F/g。
实施例5
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.2 g醋酸镍、0.3 g醋酸钴和2 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1517 F/g。
实施例6
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.2 g醋酸镍、0.3 g醋酸钴和6 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于180 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至300 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1626 F/g。
实施例7
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.2 g醋酸镍、0.3 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于170 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氩气下以2 ℃/min的升温速率升温至400 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1718 F/g。
实施例8
一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，包括：将0.2 g醋酸镍、0.3 g醋酸钴和4 mg氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中；将所得溶液置于50 mL反应釜中，于190 ℃反应10 h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，烘干，得到前驱体，再将其在氮气下以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃，煅烧2 h后得到氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。在1 A/g时，其比电容为1753 F/g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将醋酸镍、醋酸钴和氮掺杂碳点分散于35 mL去离子水中搅拌均匀成混合溶液；
（2）将混合溶液置于反应釜中，170～190 ℃反应8～12 h，冷却至室温，分离洗涤、烘干，得到前驱体；
（3）将前驱体置于管式炉中，在惰性气氛中以2 ℃/min的升温速率升温至300～400℃，煅烧1～3 h，冷却后即得。
2.根据权利要求1所述两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：步骤（1）所述醋酸镍和醋酸钴的总量为0.5 g，质量比为4:1～1:4。
3.根据权利要求1所述两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：步骤（1）所述氮掺杂碳点的质量为2～6 mg。
4.根据权利要求1所述两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：步骤（2）所述将混合溶液置于反应釜中，170～190 ℃反应10 h，冷却至室温，分离洗涤、烘干，得到前驱体。
5.根据权利要求1所述两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：步骤（3）所述将前驱体置于管式炉中，在惰性气氛中以2 ℃/min的升温速率升温至350 ℃煅烧2 h，冷却后即得。
6.根据权利要求1所述两步法制备氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：步骤（3）所述惰性气氛为氩气或氮气。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料。
8.一种如权利要求7所述氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料，其特征在于：形貌为超薄纳米片二维结构，厚度为几纳米。
9.一种如权利要求7或8所述氧化镍/四氧化三钴/氮掺杂碳点超薄纳米片电极材料的应用，其特征在于：将应用于超级电容器的电极。
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