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CN110229588B - 一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，该涂料包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为4:(1‑2)；其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：环氧树脂110‑40份，环氧树脂20‑10份，环氧树脂30‑10份，增韧剂0‑5份，且不包括0，石墨烯复合纳米合金基料10‑20份，纳米基料0‑5份，填料10‑30份，颜料0‑5份，且不包括0，触变剂0‑2份，且不包括0，功能助剂0‑1份，且不包括0；B组分由包括如下重量份数的原料制成：固化剂20‑25份，触变剂0‑1份，且不包括0；偶联剂0‑1份，且不包括0。本发明所述的防腐涂料环保、具有良好的防腐功效，而且使用年限长。

Description

一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐材料领域，尤其是涉及一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，国内各种港口码头、水利发电站以及船舶工业的不断发展，港口码头、发电站、大型污水处理厂、矿井、隧道、游泳池、储水池等水下环境都需要对水进行水下修复，而传统水下材料修复后使用年限极短，致使工程修复量每年都会增加，且传统水下材料修大多会在制备过程中引入含有VOCS以及重金属离子的原料，使整个生产过程及使用过程中会产生对环境有危害的物质，不够环保。据此研发一种环保型、重防腐、使用年限长的水下修复重防腐材料具有很重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种环保型、重防腐、使用年限长的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为4:(1-2)；
其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002131365850000011
Figure BDA0002131365850000021
B组分由包括如下重量份数的原料制成：
固化剂 20-25份，
触变剂 0-1份，且不包括0；
偶联剂 0-1份，且不包括0。
进一步，所述环氧树脂1的环氧值为0.41-0.47，所述环氧树脂2的环氧值为0.48-0.54，所述环氧树脂3的环氧值为0.18-0.22。
进一步，所述石墨烯复合纳米合金基料由包括如下步骤的方法制备得到：
a、将石墨烯粉体、金属合金粉体、环氧树脂1、偶联剂、丙酮按质量比20：20:59.6:0.4:100的比例先在密闭的超声波搅拌器内超声混合；
b、将所述步骤a得到的混合液导入纳米研磨机内研磨；
c、将所述步骤b得到混合液内的丙酮脱出，即得石墨烯复合纳米合金基料。
进一步，所述步骤a中金属合金粉体为银、锆、钛中的两种以上的混合物，超声混合6小时；
所述步骤b中研磨的细度小于等于20μm；
所述步骤c中脱出丙酮的条件为60℃抽真空60min至-0.8Pa。
进一步，所述步骤a中偶联剂为GF9。
进一步，所述石墨烯粉体的粒径在5-30nm。
进一步，所述银、锆、钛按1:1:(2-3)的质量比混合。
进一步，在A组分中，所述增韧剂为DOP或DBP中的一种或两种的混合物；
所述纳米基料为纳米二氧化钛或纳米氧化锌中的一种或两种的混合物；
所述填料为高岭土、沉淀硫酸钡、云母粉或磷酸锌中的一种或两种以上的混合物；
所述颜料为钛白粉或氧化铁黑中的一种；
所述触变剂为白炭黑、气相白炭黑或有机膨润土中的一种或两种以上的混合物。
进一步，所述DOP和DBP按1：(2-5)的质量比混合；
所述纳米二氧化钛与纳米氧化锌按1：(1-2)的质量比混合；
所述高岭土、沉淀硫酸钡、云母粉、磷酸锌按1:5:1.5:1的质量比混合；
所述白炭黑、气相白炭黑、有机膨润土按1:3:1的质量比混合。
进一步，所述功能助剂为偶联剂KH550：分散剂BYK104：消泡剂BYK054按质量比2:1:1混合得到。
进一步，在B组分中，所述固化剂为JA-1S和MA中的一种或两种按质量比1：(1-4)混合；所述触变剂为TS720；所述偶联剂为GF95。
本发明还提供了一种如上述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、制备A组分：
(1)将配方内所有环氧树脂升温混合，后降温至常温备用；
(2)将其他材料依照配方顺序依次投入到环氧树脂液中，利用搅拌器真空状态下分散即得A组分；
B、制备B组分：
将配方的三种组分搅拌混合分散至均匀无颗粒即可；
C、按配方比例混合A组分和B组分即可得到所述防腐涂料。
进一步，所述A组分制备方法中，所述步骤(1)升温至90-100℃，混合1小时；所述步骤(2)中搅拌速度为可以写成800-1500r/min，分散2-3小时。
进一步，所述B组分制备方法中，搅拌速度为400-600r/min。
相对于现有技术，本发明所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料在传统的水下防腐材料的基础上，利用石墨烯和纳米合金材料对材料的主树脂进行接枝改性，主要是利用石墨烯以及纳米复合合金对其进行化学改性，由于考虑到现今社会对环保性的特殊要求，故本材料的均采用高固体分原材料进行合成，材料不会引入任何含有VOCS以及重金属离子的原料，完全打破传统水下防腐材料的不环保性；同时本重防腐防水材料体系应用在各种水下防腐工程延长其的使用寿命、防止了因外界环境造成的各种腐蚀，降低水下修复工程的成本，节约社会资源。
(2)本发明所述的石墨烯为粒径在5-30nm的优质材料，通过化学桥连手段与纳米级合金基料复合，进而得到的合金基料具有纳米材料尺寸效应，在涂料生产过程中利用纳米研磨技术以及超声混合技术能很好的将改性合金基料与涂料的主树脂进行桥连，最终通过固化剂反应后制得的涂层的水下施工性、重防腐性以及长效的使用年限等性能高出传统环氧防腐涂料3-5倍。
(3)本发明所述的环氧树脂1为主树脂，保证涂料的基本防腐性能；环氧树脂2的粘度较小，可以适当调节树脂体系的粘度；环氧树脂3的防腐性能好，亦可提高涂料的粘接性能；故本体系选择三种环氧树脂复合配置，以此增加本涂料的综合性能。
(4)本发明所述的纳米基料的加入主要利用纳米材料的尺寸效应，增加涂料本身的耐老化和防腐性，进而提高涂料的使用年限以及防腐性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为4:1；
其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：
原辅料名称 用量(质量份)
环氧树脂1(E44) 38
环氧树脂2(E51) 5
环氧树脂3(E20) 1
增韧剂DOP 5
石墨烯复合纳米合金基料 12
纳米基料纳米二氧化钛 5
填料高岭土 26.7
颜料钛白粉 5
触变剂白炭黑 1.5
功能助剂 0.8
B组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002131365850000061
Figure BDA0002131365850000071
其中，所述石墨烯复合纳米合金基料由包括如下步骤的方法制备得到：
a、将粒径为10nm的石墨烯粉体、质量比为1:1的银和锆的金属合金粉体、环氧树脂1、偶联剂GF9、丙酮按质量比20：20:59.6:0.4:100的比例先在密闭的超声波搅拌器内超声混合6小时；
b、将所述步骤a得到的混合液导入纳米研磨机内研磨，直至细度小于等于20μm；
c、将所述步骤b得到混合液在60℃抽真空60min至-0.8Pa，使其内的丙酮脱出，即得石墨烯复合纳米合金基料。
所述功能助剂为偶联剂KH550：分散剂BYK104：消泡剂BYK054按质量比2:1:1混合得到。
实施例2
一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为4:1.5；
其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002131365850000072
Figure BDA0002131365850000081
B组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002131365850000082
其中，所述石墨烯复合纳米合金基料由包括如下步骤的方法制备得到：
a、将粒径为10nm的石墨烯粉体、质量比为1:2的锆和钛的金属合金粉体、环氧树脂1、偶联剂GF9、丙酮按质量比20：20:59.6:0.4:100的比例先在密闭的超声波搅拌器内超声混合6小时；
b、将所述步骤a得到的混合液导入纳米研磨机内研磨，直至细度小于等于20μm；
c、将所述步骤b得到混合液在60℃抽真空60min至-0.8Pa，使其内的丙酮脱出，即得石墨烯复合纳米合金基料。
所述功能助剂为偶联剂KH550：分散剂BYK104：消泡剂BYK054按质量比2:1:1混合得到。
实施例3
一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为2：1；
其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002131365850000091
Figure BDA0002131365850000101
B组分由包括如下重量份数的原料制成：
原辅料名称 用量(质量份)
固化剂MA 25
触变剂TS720 1
偶联剂GF95 1
其中，所述石墨烯复合纳米合金基料由包括如下步骤的方法制备得到：
a、将粒径为10nm的石墨烯粉体、质量比为1:1:2的银、锆和钛的金属合金粉体、环氧树脂1、偶联剂GF9、丙酮按质量比20：20:59.6:0.4:100的比例先在密闭的超声波搅拌器内超声混合6小时；
b、将所述步骤a得到的混合液导入纳米研磨机内研磨，直至细度小于等于20μm；
c、将所述步骤b得到混合液在60℃抽真空60min至-0.8Pa，使其内的丙酮脱出，即得石墨烯复合纳米合金基料。
所述功能助剂为偶联剂KH550：分散剂BYK104：消泡剂BYK054按质量比2:1:1混合得到。
实施例1-3所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、制备A组分：
(1)将配方内所有环氧树脂升温至90-100℃混合1小时，后降温至常温备用；
(2)将其他材料依照配方顺序依次投入到环氧树脂液中，利用行星式搅拌器真空状态下1200r/min搅拌分散2-3小时即得A组分；
B、制备B组分：
将配方的三种组分500r/min搅拌混合分散至均匀无颗粒即可。
C、按配方比例混合A组分和B组分即可得到所述防腐涂料。
将实施例1-3得到的3种材料在标准环境下涂膜，涂膜厚度为0.65mm，制得的涂层在标准环境下养护168h后测性能如下表1-3。
表1实施例1得到的防腐涂料的测试性能
Figure BDA0002131365850000111
Figure BDA0002131365850000121
表2实施例2得到的防腐涂料的测试性能
Figure BDA0002131365850000122
Figure BDA0002131365850000131
表3实施例3得到的防腐涂料的测试性能
Figure BDA0002131365850000132
对比例
在上述实施例1的基础上A组分中不添加石墨烯复合纳米合金基料，并对并对最终得到的材料进行性能测试，如下表。
表4对比例得到的防腐涂料的测试性能
Figure BDA0002131365850000141
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，其特征在于：包括A组分和B组分，A组分与B组分质量比为4:(1-2)；
其中，A组分由包括如下重量份数的原料制成：
Figure FDA0003037066220000011
B组分由包括如下重量份数的原料制成：
固化剂 20-25份，
触变剂 0-1份，且不包括0；
偶联剂 0-1份，且不包括0；
所述石墨烯复合纳米合金基料由包括如下步骤的方法制备得到：
a、将石墨烯粉体、金属合金粉体、环氧树脂1、偶联剂、丙酮按质量比20：20:59.6:0.4:100的比例先在密闭的超声波搅拌器内超声混合；
b、将所述步骤A得到的混合液导入纳米研磨机内研磨；
c、将所述步骤B得到混合液内的丙酮脱出，即得石墨烯复合纳米合金基料；
所述步骤a中金属合金粉体为银、锆、钛中的两种以上的混合物，超声混合6小时；所述步骤b中研磨的细度小于等于20μm；所述步骤c中脱出丙酮的条件为60℃抽真空60min至-0.8Pa；
所述石墨烯粉体的粒径在5-30nm；
所述纳米基料为纳米二氧化钛或纳米氧化锌中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，其特征在于：所述环氧树脂1的环氧值为0.41-0.47，所述环氧树脂2的环氧值为0.48-0.54，所述环氧树脂3的环氧值为0.18-0.22。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，其特征在于：在A组分中，所述增韧剂为DOP或DBP中的一种或两种的混合物；所述填料为高岭土、沉淀硫酸钡、云母粉或磷酸锌中的一种或两种以上的混合物；所述颜料为钛白粉或氧化铁黑中的一种；所述触变剂为白炭黑、气相白炭黑或有机膨润土中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，其特征在于：所述功能助剂为偶联剂KH550：分散剂BYK104：消泡剂BYK054按质量比2:1:1混合得到。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料，其特征在于：在B组分中，所述固化剂为JA-1S和MA中的一种或两种按质量比1：(1-4)混合；所述触变剂为TS720；所述偶联剂为GF95。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、制备A组分：
(1)将配方内所有环氧树脂升温混合，后降温至常温备用；
(2)将其他材料依照配方顺序依次投入到环氧树脂液中，利用搅拌器真空状态下分散即得A组分；
B、制备B组分：
将配方的三种组分搅拌混合分散至均匀无颗粒即可；
C、按配方比例混合A组分和B组分即可得到所述防腐涂料。
7.根据权利要求6所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述A组分制备方法中，所述步骤(1)升温至90-100℃，混合1小时；所述步骤(2)中搅拌速度为800-1500r/min，分散2-3小时。
8.根据权利要求6所述的石墨烯复合纳米合金水下重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述B组分制备方法中，搅拌速度为400-600r/min。
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