CN110227826B - 一种制备高纯纳米钼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯纳米钼粉的方法。以三氧化钼或钼酸铵为钼源，将三氧化钼和碳黑按摩尔比1:0.5‑1:2.0配料混匀，制备出碳含量极低的含一定量纳米钼核心的二氧化钼，然后用氢气将含有纳米钼核心的二氧化钼进行还原，即可得到碳含量极低的高纯纳米钼粉。本发明解决了传统使用氢气还原三氧化钼制备二氧化钼和钼粉的过程中难以制备出纳米钼粉的问题。在本发明中，使用较细的炭黑为还原剂，在二氧化钼中生成一定量的分散的纳米钼核心，这些分散的细小的纳米钼核心可以辅助氢气还原二氧化钼生成钼纳米颗粒。本发明制备出的纳米钼粉平均粒度在40‑200nm，碳含量可小于0.01％。本发明原料成本低，产品纯度高，粒度小，工艺简单，生产效率高，适合大规模工业化生产高纯纳米钼粉。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备领域，公开了一种制备高纯纳米钼粉的方法。
背景技术
钼具有许多优异的特性，如：高熔点、高硬度、高耐磨性、低热膨胀系数、优异的导电导热性能以及良好的耐腐蚀性能。因此，钼及其合金在许多领域有广泛的应用。例如：化工、冶金、电子、军工及航空航天等领域。而纳米尺寸的钼粉，具有许多独特的性质，如极高的比表面积，界面处原子的化学活性增强，这些都可能显着改变其物理，机械和化学性质。另外，纳米钼粉可以显著降低烧结温度，在较低的温度下获得致密度较高且晶粒较小的产品。所以用纳米钼粉烧结合成钼坯及其合金是提高钼系合金物理力学性能的最佳途径之一。
目前，工业上制备钼粉主要采用氢气两段还原三氧化钼的工艺。但是，在传统使用氢气还原三氧化钼制备二氧化钼和钼粉的过程中，由于二氧化钼和钼分散形核困难，以及气相迁移机理的存在，使得难以制备出纳米钼粉。虽然有很多其他的方法用于制备纳米钼粉，包括高能球磨，热等离子体技术，羰基钼热分解法，低温熔盐制备等等，但是，这些方法由于成本、生产效率、工艺复杂等原因难以用于工业化生产纳米钼粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的低成本、工艺简单、高效、适宜大规模工业化生产的制备高纯纳米钼粉的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备高纯纳米钼粉的方法，其特征在于，本发明以三氧化钼为钼源，炭黑和氢气为还原剂；用炭黑将三氧化钼还原为含一定量纳米钼核心的二氧化钼，然后用氢气将含有纳米钼核心的二氧化钼还原，得到高纯纳米钼粉。
进一步地，所述的三氧化钼可以用钼酸铵替代。
进一步地，本发明具体步骤如下：
(1)将三氧化钼和碳黑按摩尔比1:0.5-1:2.0配料并混合均匀，在400-750℃进行还原，得到含一定量炭黑的超细二氧化钼。
(2)将步骤(1)中得到的含一定量炭黑的超细二氧化钼在800℃-1150℃的温度下反应，得到含有一定量纳米钼核心的二氧化钼。
(3)将步骤(2)中得到的含有一定量纳米钼核心的二氧化钼在600-1100℃进行氢气还原，得到高纯纳米钼粉，平均粒度在40-200nm。
进一步地，可以采用氢气替代炭黑还原含有一定量纳米钼核心的二氧化钼，进而制备高纯纳米钼粉。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
1.本发明提供了一种新的制备高纯纳米钼粉的工艺，解决了传统使用氢气还原三氧化钼制备二氧化钼和钼粉的过程中难以制备出纳米钼粉的问题。
2.本发明使用的原料三氧化钼(或钼酸铵)、炭黑和氢气都是工业上常用的原料，可以有效的降低生产成本和提高生产效率。
3.本发明工艺简单且对设备要求低。炭黑和氧化钼反应不需要特殊设备、控制方便且生成效率高；氢气还原含纳米钼核心的二氧化钼可以用现有的工业生产钼粉的设备。因此，本发明适合工业化大规模生产纳米钼粉。
4.本发明制备的纳米钼粉，平均粒度在40nm-200nm，粒度均匀，碳含量可小于0.01％。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容。下面结合实例对本发明作进一步的表述。
实施例一：
将高纯三氧化钼和炭黑按摩尔比1:0.8的比例混合均匀。将混匀的原料在600℃下惰性气体气氛焙烧1个小时，然后在1000℃焙烧1个小时，再将焙烧后的产物在900℃进行氢气还原，得到高纯纳米钼粉。
实施例二：
将高纯三氧化钼和炭黑按摩尔比1:1.4的比例混合均匀。将混匀的原料在550℃下惰性气体气氛焙烧1.5个小时，然后在900℃焙烧1个小时，再将焙烧后的产物在800℃进行氢气还原，得到高纯纳米钼粉。
实施例三：
将钼酸铵按其中所含钼和炭黑摩尔比1:1.0的比例混合均匀。将混匀的原料在530℃下惰性气体气氛焙烧2个小时，然后在950℃焙烧1个小时，再将焙烧后的产物在850℃进行氢气还原，得到高纯纳米钼粉。
Claims (2)
1.一种制备高纯纳米钼粉的方法，其特征在于，以三氧化钼为钼源，炭黑和氢气为还原剂；用炭黑将三氧化钼还原为含一定量纳米钼核心的二氧化钼，然后用氢气将含有纳米钼核心的二氧化钼还原，得到高纯纳米钼粉；
具体步骤如下：
（1）将三氧化钼和碳黑按摩尔比1:0.5-1:2.0配料并混合均匀，在400-750℃进行还原，得到含一定量炭黑的超细二氧化钼；
（2）将步骤（1）中得到的含一定量炭黑的超细二氧化钼在800℃-1150℃的温度下反应，得到含有一定量纳米钼核心的二氧化钼；
（3）将步骤（2）中得到的含有一定量纳米钼核心的二氧化钼在600-1100℃进行氢气还原，得到高纯纳米钼粉，平均粒度在40-200 nm。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯纳米钼粉的方法，其特征在于，所述的三氧化钼能用钼酸铵替代。
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