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CN110105411B - 一种银锻苷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银锻苷技术领域，涉及一种银锻苷的制备方法，包括以下步骤：S1、取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；S2、往银锻苷提取液加入硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；S3、将浸膏用水分散后，用吸附树脂柱吸附，再用乙醇溶液以0.5‑2.0BV/h洗脱，收集银锻苷洗脱液；S4、将银锻苷溶液浓缩得到结晶粗品，加乙醇水溶液溶解结晶粗品，过滤，重结晶2‑3次得到银锻苷晶体成品。本发明克服了现有技术中银锻苷制备工艺复杂且纯度不高的缺陷，首次利用低成本的神秘果树叶制备得到高纯度的银锻苷晶体，达到变废为宝且高产量高纯度的银锻苷制备目的。

Description

一种银锻苷的制备方法
技术领域
本发明涉及银锻苷技术领域，更具体地说，涉及一种银锻苷的制备方法。
背景技术
α-葡萄糖苷酶抑制剂是在碳水化合物消化的最后一步抑制双糖降解为单糖，达到防治餐后高血糖症和缓解高胰岛素血症的目的。α-葡萄糖苷酶抑制剂对Ⅰ型和Ⅱ型糖尿病均适用，也可以与其他口服降糖药或胰岛素联用。由于它们有腹胀、排气等副作用。因此，越来越多的学者开始青睐于从药用植物中筛选天然的α-葡萄糖苷酶抑制剂，以期找到新的高效、低毒的糖尿病药物。
银锻苷(Tiliroside)是一种黄酮苷类化合物，为黄色针晶，mp.246～248℃，分子式C30H26O13，分子量594.52。研究表明银锻苷对α-葡萄糖苷酶具有较好的抑制作用。目前银锻苷主要从结香花、地桃花、巴西甘薯叶、蜀葵花、白头翁地上部分等植物中分离得到。
神秘果(Synsepalum dulcificum)，亦称奇迹果、梦幻果或蜜拉圣果，系山榄科神秘果属常绿灌木植物，原产于西非地区。神秘果于20世纪60年代引入中国两广、海南、云南和福建等地区种植。神秘果含有奇特的神秘果素，它可以改变人的味觉，使原本具有酸味的食物变成甜味，因而被誉为“天下第一奇果”。神秘果叶是神秘果树的叶子，目前尚未有其化学成分的研究和报道。
据我们的先前研究发现神秘果中富含银锻苷，其含量高达1.56％。至今，未见有关采用简单生产工艺从神秘果的植物中提取分离得到高含量银锻苷的文献报道，而传统的银锻苷制备工艺复杂，所制备得到的银锻苷纯度不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种银锻苷的制备方法，以解决现有技术中银锻苷制备工艺复杂且纯度不高的缺陷。
一种银锻苷的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流60-120分钟，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；所述步骤S1中的神秘果树叶与甲醇的料液比为1：8—1：15kg/L。
S2、银锻苷提取液的脱色：往银锻苷提取液加入硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；所述步骤S2中的硅藻土的加入量为银锻苷提取液的总液量2％-6％。
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用吸附树脂柱吸附，再用乙醇溶液以0.5-2.0BV/h洗脱，收集银锻苷洗脱液；所述步骤S3中的乙醇溶液的体积百分比为30％-60％。且所述步骤S3采用的是TLC跟踪检测进行收集银锻苷洗脱液。
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩得到结晶粗品，加乙醇水溶液溶解结晶粗品，过滤，重结晶2-3次得到银锻苷晶体成品。所述步骤S4所得到的银锻苷晶体的纯度在95％以上。
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果为：本发明直接通过粉粹神秘果树叶并加入甲醇进行提取得到银锻苷提取液，然后再对银锻苷提取液进行脱色分离浓缩得到银锻苷晶体，且该银锻苷晶体的纯度在95％以上，简化了银锻苷制备的传统制备工艺流程，克服了现有技术中银锻苷制备工艺复杂且纯度不高的缺陷，首次利用低成本的神秘果树叶制备得到高纯度的银锻苷晶体，达到变废为宝且高产量高纯度的银锻苷制备目的。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定，除特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备均为本技术领域的常规试剂、方法和设备，但不以任何形式限制本发明。
本发明实施例公开了一种银锻苷的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流60-120分钟，其中料液比为1:8-15kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量2％-6％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％-60％的乙醇溶液以0.5-2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶2-3次得到纯度95％以上的银锻苷晶体。
更具体地，本发明还公开了一种银锻苷的制备方法的具体制备流程：
实施例1：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:8kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量2％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记得样品1。
实施例2：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:15kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量2％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记为样品2。
实施例3：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:13kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液，加热回流温度为100摄氏度；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量5％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记为样品3。
实施例4：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:13kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量5％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为50％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记得样品4。
对比实施例5
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:5kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量2％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记得对比样品5。
对比实施例6
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流120分钟，其中料液比为1:16kg/L，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；
S2、银锻苷提取液的脱色：将银锻苷提取液加入总液量2％的硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用体积百分比为30％的乙醇溶液以2.0BV/h洗脱，采用TLC跟踪检测，收集银锻苷洗脱液；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩至小体积，放置结晶，加乙醇水溶液溶解，过滤，重结晶3次得到的银锻苷晶体，记得对比样品6。
对上述实施例所得到的样品进行银锻苷晶体浓度测定得到表1：
表1银锻苷晶体浓度测定表(采用HPLC检测)
Figure GDA0003202184110000071
从表1可看出，实施例4所制备的银锻苷晶体的浓度最高，且采用本技术方案所制备的椴苷晶体均可制备成功，且浓度均大于95％。显然，本发明直接通过粉粹神秘果树叶并加入甲醇进行提取得到银锻苷提取液，然后再对银锻苷提取液进行脱色分离浓缩得到银锻苷晶体，且该银锻苷晶体的纯度在95％以上，简化了银锻苷制备的传统制备工艺流程，克服了现有技术中银锻苷制备工艺复杂且纯度不高的缺陷，首次利用低成本的神秘果树叶制备得到高纯度的银锻苷晶体，达到变废为宝且高产量高纯度的银锻苷制备目的。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种银锻苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取银锻苷提取液：取神秘果树叶粉碎后加甲醇，加热回流60-120分钟，提取3次，过滤，得银锻苷提取液；所述步骤S1中的神秘果树叶与甲醇的料液比为1：8—1：15kg/L；
S2、银锻苷提取液的脱色：往银锻苷提取液加入硅藻土，搅拌，过滤，得脱色液，浓缩之后得浸膏；
S3、获取银锻苷洗脱液：将浸膏用水分散后，用大孔吸附树脂柱吸附，再用乙醇溶液以0.5-2.0 BV/h洗脱，收集银锻苷洗脱液；所述步骤S3中的乙醇溶液的体积百分比为30%-60%；
S4、获取银锻苷晶体：将银锻苷溶液浓缩得到结晶粗品，加乙醇水溶液溶解结晶粗品，过滤，重结晶2-3次得到银锻苷晶体成品。
2.根据权利要求1所述的一种银锻苷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的硅藻土的加入量为银锻苷提取液的总液量2 %-6 %。
3.根据权利要求1所述的一种银锻苷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3采用的是TLC跟踪检测进行收集银锻苷洗脱液。
4.根据权利要求1所述的一种银锻苷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4所得到的银锻苷晶体的纯度在95%以上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304161A (zh) * 2011-07-06 2012-01-04 南京泽朗医药科技有限公司 一种提取纯化银椴苷的方法
CN105001286A (zh) * 2015-07-23 2015-10-28 昆明理工大学 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304161A (zh) * 2011-07-06 2012-01-04 南京泽朗医药科技有限公司 一种提取纯化银椴苷的方法
CN105001286A (zh) * 2015-07-23 2015-10-28 昆明理工大学 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Separation and Quantification of Tiliroside from Plant Extracts by SPE/RP-HPLC;Renata Nowak;《Pharmaceutical Biology》;20081003;第41卷(第8期);第627-630页 *
神秘果化学成分和生物活性研究进展;陈琪等;《中国中医药现代远程教育》;20180531;第16卷(第10期);第149-152页 *

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