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CN110087755A - 具有活性材料的自支承性结构 - Google Patents

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CN110087755A
CN110087755A CN201780079386.1A CN201780079386A CN110087755A CN 110087755 A CN110087755 A CN 110087755A CN 201780079386 A CN201780079386 A CN 201780079386A CN 110087755 A CN110087755 A CN 110087755A
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CN
China
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self
supporting structure
template
active material
mixture
Prior art date
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Pending
Application number
CN201780079386.1A
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English (en)
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J·F·布洛蒂
P·J·廷达尔
B·乌勒
F·J·奥特拉
杜毅
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ExxonMobil Upstream Research Co
Original Assignee
Exxon Production Research Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Exxon Production Research Co filed Critical Exxon Production Research Co
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Abstract

在用于吸附或者催化方法的加工单元中制造和使用自支承性结构的方法和系统。该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，来提供开放泡孔结构，其提供了到该活性材料的入口。该自支承性结构，其可以位于加工单元中，可以用于变吸附方法和其他方法来增强烃的回收。

Description

具有活性材料的自支承性结构
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年12月21日提交的，标题为“Self-Supporting StructuresHaving Active Materials”的美国临时专利申请No.62/437327和2017年11月14日提交的美国临时专利申请No.62/585574，标题为“Self-Supporting Structures Having ActiveMaterials”的优先权，二者具有共同的发明人和受让人，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请与2016年12月21日提交的，标题为“Self-Supporting Structures HavingActive Materials”的美国临时专利申请No.62/437319有关，其公开内容通过引用整体并入本文。
领域
本技术涉及制作自支承性结构，其是开放泡孔的并包括活性材料。具体地，该自支承性结构可以用于分离和/或催化方法，例如变吸附方法和其他方法来增强烃的回收。
背景
加工技术可用于许多工业，并且通常可以通过使流体混合物在活性材料(例如催化剂或者吸附剂材料)上流动，来提供优选的产物流来完成。对于吸附方法，该吸附剂材料优先吸附一种或多种气体组分，而不吸附一种或多种其他气体组分。该非吸附的组分作为单独的产物来回收。对于催化方法，将催化剂配置来与流中的组分相互作用来增加化学反应速率。
作为实例，一种具体类型的气体分离技术是变吸附，例如变温吸附(TSA)，变压吸附(PSA)，部分变压吹扫吸附(PPSA)，快速循环变压吸附(RCPSA)，快速循环部分变压吸附(RCPPSA)，并且不限于还可以是前述方法的组合，例如变压和变温吸附。作为实例，PSA方法依靠这样的现象，即，当气体处于压力下时，该气体更容易吸附在活性材料(例如吸附剂材料)的孔结构或者自由体积内。即，气体压力越高，所吸附的容易吸附的气体的量越大。当降压时，所吸附的组分从吸附剂材料释放或者解吸。
变吸附方法(例如PSA和TSA)可以用于分离气体混合物的气体，这归因于不同的气体倾向于以不同的程度填充吸附剂材料的微孔。例如，如果气体混合物(例如天然气)在压力下送过含有吸附剂材料(其对于二氧化碳的选择性大于其对甲烷的选择性)的容器，则至少一部分的二氧化碳被该吸附剂材料选择性吸附，并且离开该容器的气体富含甲烷。当该吸附剂材料达到它吸附二氧化碳的能力的终点时，它在PSA方法中例如通过减压，由此释放吸附的二氧化碳而再生。该吸附剂材料然后通常进行吹扫和重新加压。然后，该吸附剂材料准备用于另一吸附循环。
通常，催化方法和吸附方法中所用的结构具有有限阵列的物理结构类型。活性材料经常使用粘合剂和加工技术(如挤出或者喷雾干燥)来结构化成珠料，丸粒，球或者粒料。所述珠料，丸粒，球或者粒料然后一起填充到单元内，作为用于催化或者吸附方法的填充床。结果，常规制作催化剂或者吸附剂包括挤出打算用于填充床的小球状活性材料(例如球，粒料，瓣状物等)。然而，该填充床提供了穿过该填充床的曲折路径，其导致大的压降。
在其他构造中，所述结构可以是工程化结构，例如整料。在工程化结构中，该活性材料涂覆于基材例如金属或者陶瓷整料上。该工程化结构提供了基本上均匀的流路，其与填充床相比减少了压降。然而，使用这些结构，大部分的重量是非活性材料，其用于形成下面的支承体结构。
结果，通常的结构制作方案包括挤出打算用于填充床的小球状活性材料(例如球，粒料，瓣状物等)，或者将活性材料的薄涂层施用到整料基材(例如陶瓷或者金属整料)上。该填充床的压降大于工程化结构。此外，该工程化结构包括来自于结构支承体(其是非活性材料)的另外的重量，其增加了所述结构的尺寸和重量。
因此，工业上仍然需要这样的设备、方法和系统，其在具有自支承性结构的方法中提供了增强，其包括活性材料和可以包括复杂的几何形状。此外，本技术通过将自支承性开放泡孔结构与吸附或者催化方法，例如变吸附方法整合来从供料流中分离污染物而提供了改进。因此，本技术克服了分离和/或催化方法中的常规结构的缺点。
发明概述
在一种实施方案中，描述了加工单元。该加工单元包括形成内部区域的外壳；位于该内部区域中的自支承性结构，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；和固定到所述外壳的多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体沿着在该自支承性结构和外壳外的位置之间延伸的流路的流动。
在一种或多种实施方案中，该加工单元可以包括各种增强。例如，该加工单元可以包括两个或者更多个的多个阀，其经由共用的致动机构来运行；该加工单元可以是循环变吸附剂床单元，其配置来从穿过该自支承性结构的气态供料流中除去污染物；该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有大于60重量％的活性材料或者该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有大于70重量％的活性材料；该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有用活性材料涂覆的惰性支承体元件(例如无机或者无活性支承体元件，例如对于穿过该自支承性结构的流是惰性的或者在运行条件下是惰性的)；可以包括位于该吸附剂床和多个阀之间的流量分配器；该外壳可以配置来保持5磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia的压力；该自支承性结构可以具有大于10微米的活性材料层或者可以具有大于100微米的活性材料层；其中该一个或多个限定通道包含两个或者更多个基本上平行的通道和/或该自支承性结构具有低的热质量。
在再一实施方案中，描述了从供料流中除去污染物的方法。该方法包括：a)在吸附剂床单元中进行一个或多个吸附步骤，其中该一个或多个吸附步骤的每个包括：将气态供料流送过位于该吸附剂床单元外壳的内部区域中的自支承性结构，来从该气态供料流中除去一种或多种污染物，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；b)进行一个或多个再生步骤，其中该一个或多个再生步骤的每个包括在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物；和c)重复步骤a)至b)来进行至少一个另外的循环。
此外，在一种或多种实施方案中，该从供料流中除去污染物的方法可以包括各种增强。例如，该方法可以是变吸附方法和该循环持续时间可以是大于1秒到小于600秒的时间或者大于1秒到小于300秒的时间；其中进行一个或多个再生步骤包括进行一个或多个吹扫步骤，其中该一个或多个吹扫步骤每个包括将吹扫流送过该自支承性结构，来在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物；其中该气态供料流可以是含烃流，其具有大于1体积百分比的烃，基于该气态供料流的总体积；其中该气态供料流的供料压力可以是400磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia；其中进行该一个或多个吸附步骤可以配置来将二氧化碳(CO2)含量降低到小于50份/百万份体积；其中进行一个或多个吸附步骤可以配置来将水(H2O)含量降低到小于105份/百万份体积；和/或该自支承性结构具有低的热质量。
在再一实施方案中，描述了制造加工单元的方法。该方法可以包括：产生自支承性结构的模板；将混合物置于该模板内，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，并且其余的混合物包含粘合剂材料；固化该模板和混合物来形成自支承性结构，其保持了固体形式；从该自支承性结构除去模板，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路，其是基于该模板的；和将该自支承性结构置于具有内部区域的加工单元的外壳中。
此外，在一种或多种实施方案中，该制造加工单元的方法可以包括各种增强。例如，该方法可以包括产生该自支承性结构的三维模型，其具有用于穿过该自支承性结构的一个或多个限定通道的预定的几何形状；可以包括基于该自支承性结构的三维模型来产生模板模型；可以包括基于该模板模型来打印三维模板；其中从该自支承性结构除去模板可以进一步包括加热该自支承性结构和模板来熔融或者分解该模板，并且导离熔融的模板；可以包括在固化该模板和混合物之前，振动该模板和混合物来减少会在该模板和混合物之间形成的任何空隙；其中固化该模板和混合物进一步包括将该粘合剂材料和活性材料烧结成粘着的固体结构，其是所述的自支承性结构；和/或可以包括在该外壳中产生多个阀端口；和在该多个阀端口的每个处将阀固定到所述外壳来形成多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体在该自支承性结构和外壳外的位置之间的流动。
再此外，在再一实施方案，描述了制造加工单元的方法。该方法包括：将混合物挤出成包含多个基本上平行通道的整料型材，其通过薄壁隔开，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，和其余混合物包含粘合剂材料；干燥该整料型材；和将该整料型材在400℃-800℃的温度煅烧来形成机械稳定的活性整料型材；其中该多个基本上平行通道的每个具有下面之一的横截面形状：正方形、圆形、三角形或者六边形；其中该整料型材的泡孔密度是200个泡孔/平方英寸-2000个泡孔/平方英寸；和其中分离该多个基本上平行通道的壁的厚度是40微米-1毫米。
附图简要描述
本技术的前述和其他优点可以通过回顾下面的详细描述和实施方案的非限制性实例的图而变得显然可见。
图1是根据本技术一种实施方案的制作和使用自支承性结构的方法的流程图。
图2A，2B和2C是根据本技术一种实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图。
图3A，3B和3C是根据本技术另一实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图。
图4A，4B和4C是根据本技术再一实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图。
图5A和5B是根据本技术又一实施方案的组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图。
图6A和6B是根据本技术另一实施方案的模具和自支承性结构的不同的图。
图7A和7B是根据本技术一种实施方案的两种整料结构的不同的图。
图8是自支承性结构的x射线衍射扫描示例性图。
图9是自支承性结构的示例性SEM图。
图10A和10B是自支承性结构的示例性SEM图。
图11是匹配5A沸石的交叠图案的示意性图。
图12是3A由于吸附的水的损失而导致的重量损失作为温度函数的图。
图13A-13D是不同的曲线图。
图14是自支承性结构整料测试的示例性图。
图15A和15B是用于自支承性结构整料的聚乙烯球的示例性图。
图16A-16D是根据本技术一种实施方案的渗透测量的示例性图。
图17是根据本技术一种实施方案的基于气体渗透测量的平均孔直径的示例性图。
图18是根据本技术一种实施方案的水穿透的示例性图。
图19是根据本技术一种实施方案的变吸附系统的三维图，其具有6个吸附剂床单元和互连管线。
发明详述
除非另有解释，否则本文所用的全部科技术语具有与本公开内容所属领域技术人员通常的理解相同的含义。单数术语“一个”、“一种”和“该”包括复数指代物，除非上下文另有明确指示。类似地，措词“或者”意在包括“和”，除非上下文另有明确指示。术语“包括”表示“包含”。本文所提及的全部专利和公开通过引用整体并入本文，除非另有指示。在关于所述术语或措词的含义相矛盾的情况下，以本说明书为准，包括术语的解释。方向术语例如“上”、“下”、“顶部”、“底部”、“前”、“后”、“垂直”和“水平”在本文中用于表示和明确不同元件间的关系。应当理解这样的术语不表示绝对定向(例如“垂直”部件可以通过旋转所述装置而变成水平的)。本文所记载的材料、方法和实例仅仅是示例性的，并不意在是限制性的。
如本文所用的，“大部分组分”表示大于50重量％。
如本文所用的，“开放泡孔”指的是与挤出的固体形状例如球或者粒料相比，具有开放通道网络的结构。开放泡孔结构包括整料或者其他工程化结构，其在各自结构中提供了穿过通道或者通路的流路。
如本文所用的，“流”指的是导过不同设备的流体(例如固体、液体和/或气体)。该设备可以包括管道，容器，集管，单元或者其他合适的装置。
如本文所用的，体积百分比是基于标准条件。用于方法的标准条件可以标准化到0℃(例如32°F)的温度和100千帕(kPa)(1bar)的绝对压力。
本技术涉及由活性材料制作自支承性结构，其可以具有复杂的几何形状，并且是开放泡孔结构。具体地，本技术涉及该自支承性结构中的增强，其包含大部分活性材料(例如大于50重量％或者大于或等于60重量％)来提供增强的结构。该增强的结构可以提供穿过可定制构造的灵活性，其可以增强流路和在该构造中提供更高的体积效率，其轻于常规结构。该自支承性结构可以配置来具有不同的限定通道来提供穿过该结构的流体流路。
该自支承性结构可以用于不同的化学和工程化应用。该活性材料的自支承性结构可以称作工程化为不同的几何结构。作为实例，某些方法可以用该活性材料来增强，例如吸附和催化方法。具体地，自支承性结构可以用于代替填充的吸附剂床，其具有更高的压降和更慢的质量传递速率。在该填充床构造中，压降和质量传递限制不允许在快速循环运行该吸附或者催化方法或者在其中是低效的。此外，大体积气体分离方法，其依赖于变压吸附和快速循环，包括具有低的压降和高的体积效率的自支承性结构。本技术可以为相关结构提供增强来增强各自的方法和相关的经济性。
该自支承性结构可以由不同的技术来制作，例如侵入(intrusion)和挤出技术。例如，该技术可以包括侵入方法，其使用了三维(3D)打印。3D打印方案可以使用模板来生产活性材料(例如沸石)的定制结构，其是与粘合剂材料组合的。通过使用模板，该自支承性结构可以形成复杂的几何形状，其可以是开放泡孔结构，其配置来提供限定通道，用于穿过该结构的流体流路。作为另一实例，挤出方法可以用于生产整料结构，其由与粘合剂材料组合的活性材料构成。两种制作方法可以使用活性材料例如活性无机材料，其对于高温煅烧(例如等于或者大于500℃)是稳定的，和有机和无机粘合剂的组合。
作为实例，本技术还可以使用3D打印技术来设计和生产由活性材料制成的定制的自支承性结构。使用3D打印和侵入方法在结构设计中提供了几何形状灵活性，其是使用常规挤出方法无法制造的。这些结构可以形成开放泡孔结构，其配置来提供限定通道，用于穿过各自结构的流体流路。此外，还在该吸附剂材料结构中提供了工程化灵活性，其消除了使用和依赖陶瓷或者金属基材，这降低了制作该自支承性结构(例如吸附剂床)的成本。
本技术还可以包括生产大体积(bulk)整料结构的挤出方法，其具有活性材料作为主要组分。相对而言，常规技术包括将活性材料薄涂层施涂到非活性基材(例如惰性陶瓷或者金属整料基材)上。该非活性基材，其通常为活性材料薄涂层提供了机械支撑，大于自支承性结构总重量的90％。因此，常规自支承性结构中的活性材料薄涂层等于或者小于自支承结构总重量的10％。
在某些构造中，该自支承性结构可以包括活性材料和粘合剂材料的不同组合。例如，该自支承性结构可以由微孔沸石制作，其可以是该活性材料。在某些构造中，该活性材料可以大于或者等于该自支承性结构的25重量％；大于或者等于该自支承性结构的40重量％；大于或者等于该自支承性结构的50重量％；大于或者等于该自支承性结构的60重量％；或者大于或者等于该自支承性结构的70重量％；而其余部分可以包括粘合剂材料。在其他构造中，该粘合剂材料可以小于该自支承性结构的75重量％；小于该自支承性结构的60重量％；小于该自支承性结构的50重量％；小于该自支承性结构的40重量％；或者小于该自支承性结构的30重量％；而其余部分可以包括活性材料。
该自支承性结构可以包括更高质量的活性材料/单位体积，其大于常规涂覆技术。例如，该活性材料的层或者厚度大于10微米，大于100微米或者大于200微米。
在某些构造中，该活性材料可以包括一种或多种吸附剂材料来从流中吸附污染物。作为实例，该活性材料可以包括沸石，铝磷酸盐分子筛(例如AlPO和SAPO)，ZIF(沸石咪唑酯(imidazolate)骨架(例如ZIF-7，ZIF-9，ZIF-8，ZIF-11等)和碳，以及中孔材料，例如胺官能化的MCM材料，SBA，KIT材料。活性材料的其他实例可以包括阳离子沸石，胺官能化中孔材料，锡硅酸盐和/或碳。在其他构造中，该吸附剂材料可以包括沸石类型A(例如LTA结构)，例如3A，4A，5A和/或13X(其是高度多孔吸附剂，其具有高亲和性和高容量来吸附水，以及其他分子，其尺寸足够小来适合这些结构的均匀孔)，8元环沸石材料(例如ZSM 58和/或DDR)。
在其他构造中，该活性材料可以包括一种或多种催化材料，其配置来与所述流中的组分反应。
另外，在大孔工程化中的不同的增强可以用于提供另外的孔和孔隙率。具体地，聚合物球可以加入所述组合物，其当在该组合物上进行煅烧方法时会被减少或者除去(例如可以烧掉的材料)。这些聚合物球可以用于增加系统孔隙率和增强扩散性能。
该粘合剂材料可以包括有机和无机粘合剂。该粘合剂可以包括例如2％甲基纤维素衍生物水溶液。该无机粘合剂材料可以包括例如SiO2和/或粘土。二氧化硅粒径可以是25纳米到1000纳米和二氧化硅颗粒处于串珠构造中。
作为实例，加工单元可以包括形成内部区域的外壳；位于该内部区域中的自支承性结构，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；和固定到该外壳上的多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体沿着在该自支承性结构和外壳外的位置之间延伸的流的流动。在不同的构造中，该加工单元可以包括两个或者更多个的所述多个阀，其经由共用的致动机构来运行；该加工单元可以是循环变吸附剂床单元，其配置来从穿过该自支承性结构的气态供料流中除去污染物；该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有大于60重量％的活性材料或者该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有大于70重量％的活性材料；该自支承性结构在该自支承性结构中可以具有用活性材料涂覆的支承体元件，例如洗涂的(washcoated)陶瓷或者金属结构；可以包括位于该吸附剂床和多个阀之间的流量分配器；该外壳可以配置来保持5磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia的压力；该自支承性结构可以具有大于10微米的活性材料层或者可以具有大于100微米的活性材料层；其中该一个或多个限定通道包括两个或者更多个基本上平行的通道和/或该自支承性结构具有低的热质量。
作为再一实例，从供料流中除去污染物的方法可以包括：a)在吸附剂床单元中进行一个或多个吸附步骤，其中该一个或多个吸附步骤的每个包括：将气态供料流送过位于该吸附剂床单元外壳的内部区域中的自支承性结构，来从该气态供料流中除去一种或多种污染物，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；b)进行一个或多个再生步骤，其中该一个或多个再生步骤的每个包括在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物；和c)重复步骤a)至b)持续至少一个另外的循环。在某些构造中，该方法可以是变吸附方法和该循环持续时间可以是大于1秒且小于600秒的时间或者大于1秒且小于300秒的时间；其中进行一个或多个再生步骤包括进行一个或多个吹扫步骤，其中该一个或多个吹扫步骤的每个包括将吹扫流送过该自支承性结构来在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物；其中该气态供料流可以是含烃流，其具有大于1体积百分比的烃，基于该气态供料流的总体积；其中该气态供料流的供料压力可以是400磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia；其中进行一个或多个吸附步骤可以配置来将二氧化碳(CO2)含量降低到小于50份/百万份体积；其中进行一个或多个吸附步骤可以配置来将水(H2O)含量降低到小于105份/百万份体积；其中一个或多个限定通道包括两个或者更多个基本上平行的通道和/或该自支承性结构具有低的热质量。
作为再一实例，制造加工单元的方法可以包括：产生自支承性结构的模板；将混合物置于该模板内，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，并且其余的混合物包含粘合剂材料；固化该模板和混合物来形成自支承性结构，其保持了固体形式；从该自支承性结构除去模板，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路，其是基于该模板的；和将该自支承性结构置于具有内部区域的加工单元的外壳中。在某些构造中，该方法可以包括产生该自支承性结构的三维模型，其具有用于穿过该自支承性结构的一个或多个限定通道的预定的几何形状(例如开放泡孔结构配置来提供限定通道，用于穿过该结构的流体流路)；可以包括基于该自支承性结构的三维模型来产生模板模型；可以包括基于该模板模型来打印三维模板；其中从该自支承性结构除去模板可以进一步包括加热该自支承性结构和模板来熔融或者分解该模板，并且导离熔融的模板；可以包括在固化该模板和混合物之前，振动该模板和混合物来减少会在该模板和混合物之间形成的任何空隙；其中固化该模板和混合物可以进一步包括将该粘合剂材料和活性材料烧结成粘着的固体结构，其是所述的自支承性结构；和/或可以包括在该外壳中产生多个阀端口；和在该多个阀端口的每个处将阀固定到所述外壳来形成多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体在该自支承性结构和外壳外的位置之间的流动。
再此外，在再一构造中，描述了制造加工单元的方法。该方法包括：将混合物挤出成包含多个基本上平行通道的整料型材，其通过薄壁隔开，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，和其余混合物包括含粘合剂材料；干燥该整料型材；和将该整料型材在400℃-800℃的温度煅烧来形成机械稳定的活性整料型材；其中该多个基本上平行通道具有可以是正方形、圆形、三角形或者六边形的横截面形状；其中该整料型材的泡孔密度是200个泡孔/平方英寸-2000个泡孔/平方英寸(例如横截面形状是沿着这样的平面，其垂直于供料流穿过该自支承性结构的主流路)；和其中分离该多个基本上平行通道的壁的厚度是40微米-1毫米。此外，该方法可以包括将该自支承性结构置于具有内部区域的加工单元的外壳内和/或可以包括在该外壳中产生多个阀端口；和在该多个阀端口的每个处将阀固定到所述外壳来形成多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体在该自支承性结构和外壳外的位置之间的流动。
有益地，本技术提供了自支承性结构，其可以用于提供相对于常规方案的不同的增强。例如，本技术可以提供这样的结构，其提供了几何形状设计灵活性和提供了定制结构和流路。该定制结构可以是开放泡孔结构，其配置来提供限定通道，用于穿过该结构的流体流路，其增强了活性材料与穿过通道的流体的相互作用。此外，通过使用该活性材料来形成自支承性结构，可以增加工作能力和可以提高体积效率，其可以进一步减小所述结构的尺寸和结构的相关重量。尺寸和重量的减小还可以减小与包含该自支承性结构的外壳一起使用的设备的相关尺寸。本技术可以参考下面的图1-14来进一步理解。
图1是根据本技术一种实施方案的制作和使用自支承性结构的方法的流程图100。在该图100中，该方法包括制作包括活性材料的自支承性结构以及使用该自支承性结构。具体地，该方法可以包括确定该自支承性结构的构造，如块102所示，产生用于该自支承性结构的模具或者模板，如块104所示，产生该自支承性结构，如块106和108所示，和用该自支承性结构形成加工单元和使用该自支承性结构来加工供料，如块110和112所示。
该方法始于块102。在块102中，确定了自支承性结构的构造。该确定可以包括模拟和识别该自支承性结构的不同方面来增强加工工程化选择，例如确定该自支承性结构的机械特征，确定穿过该自支承性结构的流路(例如流路的曲折度水平)，确定该自支承性结构内的泡孔尺寸，确定流过该自支承性结构的压降，确定该自支承性结构可以在加工作业过程中经受的加工条件(例如压力，温度和流组成)和/或确定待通过该自支承性结构中的活性材料吸附的污染物。
一旦确定了该自支承性结构的构造，则产生用于该自支承性结构的模具，如块104所示。该自支承性结构的产生可以包括模拟所需的结构，然后由特定材料三维(3D)打印该模具或者模板。三维打印中所用的模板材料可以包括这样的材料，其可以溶解作为该自支承性结构制作方法的一部分，或者可以是这样的材料，其可以从所形成的自支承性结构中除去。例如，该模板可以包括塑料，例如丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)，聚交酯(PLA)和/或其他合适的塑料和/或蜡。
一旦产生了模具，则可以产生自支承性结构，如块106和108所示。在块106，产生了自支承性结构。该自支承性结构的产生可以包括将活性材料与有机和/或无机粘合剂混合来提供特定配料。该混合物，其可以是含水浆体，可以直接提供到模具，或者可以在器具或者容器内与模具组合。该器具或者容器可以用于振动模具和混合物来减少可以在该模具和混合物之间形成的任何空隙。然后，可以加工该模具和混合物来将该混合物固化成固体形式。该加工可以包括加热该模具和混合物来干燥和/或固化该混合物和熔融或者分解该模具。在块108，可以检查所产生的自支承性结构。所产生的自支承性结构的检查可以包括使用传感器来在所产生的自支承性结构上获得测量值，来识别所产生的自支承性结构的空隙、裂缝和/或非均匀区域。该检查可以包括在该自支承性结构上进行高温x射线衍射。例如，高温x射线衍射扫描显示5A沸石的活性组分在860℃在几分钟内是稳定的，然后失去稳定性，如下降的峰高度所示。该分析可以用于确定煅烧该自支承性结构的最大温度和时间。该自支承性结构的机械强度与大于500℃的煅烧温度有关。
一旦产生了该自支承性结构，则将该自支承性结构形成加工单元，如块110所示。形成该加工单元可以包括将该自支承性结构置于外壳内，将头部结合到该外壳上，将一个或多个阀(例如提升阀)结合到该外壳和将一个或多个管道结合到该外壳和/或一个或多个的阀。该加工单元可以是吸附剂床单元，其包括外壳，其可以包括结合到一个或多个主体部分上的头部，其形成了基本上不透气的分区(partition)。该外壳可以包括位于被该外壳包封的内部区域中的自支承性结构(例如形成为吸附剂床)。不同的阀可以配置来提供穿过在该外壳的内部区域和该外壳外的位置之间的外壳中的开口的流体流道。然后，该自支承性结构可以用于加工流体，如块112所示。例如，该供料加工可以包括进行变吸附方法(例如快速循环方法)来从供料流中除去一种或多种污染物。其他实例可以包括将该自支承性结构用于催化方法。
形成该自支承性结构的一种方法可以包括使用3D模具或者模板。作为实例，该自支承性结构，其可以包括复杂的几何形状，可以通过模拟技术(例如模拟软件)来模拟用作模板的三维物体的形状来制备。该模拟软件可以产生位置坐标(例如x，y，z坐标)组，其可以通过3D打印机用于以逐层方法构建塑料模具或者模板。活性材料、有机和无机粘合剂和其他添加剂的高固体含水浆体可以加工和加入该模具。有机粘合剂充当了临时粘合剂来促进低温加工和干燥过程中颗粒的粘着。将该浆体在模板(例如塑料3D打印模具)中干燥和煅烧。在该煅烧方法(其可以在500℃或者更高进行)过程中，该塑料模具熔融或者分解，该无机粘合剂和活性材料颗粒烧结成粘着的自支承性结构，其具有来源于所述模具的几何形状。结果，该自支承性结构可以是开放泡孔结构，其配置来提供限定通道，用于穿过该结构的流体流路，其是基于该模板。各种不同的模板或者模具显示在图2A-7B中，作为可以产生的不同的自支承性结构的实例。
图2A，2B和2C是根据本技术一种实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图200，220和240。在图2A中，显示了塑料模具202，其可以是3D打印的牺牲模板或者模具，具有圆角棱柱(circular prism)形状。在图2B中，模具202与混合物222(其包括活性材料和粘合剂)进行组合。所形成的自支承性结构242显示在图2C中。所形成的自支承性结构242是通过侵入形成的3A/SiO2(例如对于自支承性结构是大约70：30的活性材料(以重量计)的层状片结构与粘合剂(以重量计)的比(w/w))。该自支承性结构242具有1英寸直径乘以2英寸长度，总重量是19.02g，其包括13.3g的3A沸石和5.7g的SiO2粘合剂。
图3A，3B和3C是根据本技术另一实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图300，320和340。在图3A中，显示了塑料模具302，其可以是3D打印的牺牲模具，具有直角棱柱形状。在图3B中，模具302是与粘合剂和活性材料的混合物322相组合的。所形成的自支承性结构342显示在图3C中。所形成的自支承性结构342是通过侵入形成的3A/SiO2(例如大约70：30w/w)的碎片(fractal)类型结构。该自支承性结构342具有2.25英寸宽度乘以2英寸长度。
图4A，4B和4C是根据本技术再一实施方案的模具，组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图400，420和440。在图4A中，显示了塑料模具402，其可以是3D打印的牺牲模具，具有直角棱柱形状。在图4B中，模具402是与粘合剂和活性材料的混合物422相组合的。所形成的自支承性结构442显示在图4C中。所形成的自支承性结构442是通过侵入形成的3A/SiO2(例如大约70：30w/w)的错流结构。该自支承性结构442具有2.25英寸宽度乘以2英寸长度，其具有互连通道的六个面。
图5A和5B是根据本技术又一实施方案的组合的模具和混合物和所形成的自支承性结构的不同的图500和520。在图5A中，显示了塑料模具502，其具有活性材料和粘合剂的混合物504。模具502可以是3D打印的牺牲模具，具有圆角棱柱形状。所形成的自支承性结构522显示在图5B中。所形成的自支承性结构522是通过侵入形成的3A/SiO2(例如70：30w/w)的月牙结构。该自支承性结构522具有2.25英寸直径乘以2英寸长度，其可以通过煅烧方法形成。
图6A和6B是根据本技术另一实施方案的模具和自支承性结构的不同的图600和620。在图6A中，显示了塑料模具602，其可以是3D打印的牺牲模具，具有六边形棱柱形状。所形成的自支承性结构622显示在图6B中。所形成的自支承性结构622是通过侵入形成的ZSM58/SiO2(例如70：30w/w)的六边形结构。该自支承性结构622具有2.25英寸宽度乘以2英寸长度，其可以通过煅烧方法，将该混合物加热到大约500℃来形成。
图7A和7B是根据本技术一种实施方案的两种整料结构的不同的图700和720。在图7A中，该自支承性结构702是通过挤出方法形成的5A/SiO2(例如70：30w/w)的圆形结构。该自支承性结构622具有1英寸直径乘以3英寸长度，并且具有三角形的泡孔。在图7B中，该自支承性结构722是通过挤出方法形成的5A/SiO2(例如70：30w/w)的圆形结构。该自支承性结构722具有1英寸直径乘以3英寸深度，并且具有正方形的泡孔。
为了将该混合物固化成自支承性结构，可以评价活性材料的高温的热稳定性。如上所述，在产生自支承性结构中最终步骤之一可以包括煅烧。在高温(其可以包括等于或者大于500℃的温度)下煅烧，将所述沸石和SiO2颗粒混合物脱水和将该混合物聚结成更致密的结构，其产生了增强的机械强度。为了评价该活性材料(例如吸附剂或者催化剂材料)用于煅烧目的高温稳定性，可以在该自支承性结构上进行高温x射线衍射。例如，高温x射线衍射扫描可以提供图示来显示5A沸石(例如活性材料)在特定温度在某时间段内(例如在大约860℃在几分钟内)是稳定的，然后失去稳定性，其可以通过下降的峰高度来显示。因此，该类型的分析可以用于确定结构煅烧的最大温度和时间。该自支承性结构的机械强度与大于500℃的煅烧温度有关。
图8是该自支承性结构的x射线衍射扫描的示例性图800。在图800中，该自支承性结构的x射线衍射扫描是在860℃进行的，其监控了5A沸石在相对扫描轴804的数值的2-θ轴802(以度为单位)上的第一2-θ峰。扫描可以使用x射线衍射计来进行，使用高温环境室。该扫描可以每分钟进行，其包括48秒扫描时间和12秒重置时间。该扫描可以在2°-12°的2θ区域在860℃进行6小时。
作为实例，生产自支承性结构的制备方案是在3D打印的塑料模具或者模板中加工所述材料来形成的。制备了吸附剂沸石或者催化剂粉末和有机和无机粘合剂材料的高固体含水混合物。将该充分混合的浆体加入3D打印的塑料模具中，同时振动该模具和浆体。将该混合物在塑料模具中干燥和煅烧到500℃或者更高，从而产生活性的机械稳定的结构，其具有来源于模具的几何形状。通道是限定通道，用于穿过该结构的流体流路，其基于该塑料模具。
例如，可以将118.3g的3A沸石粉末加入容器(例如塑料碗或者杯子)中。然后，可以将126.75g的胶体二氧化硅(40wt％溶液，具有25纳米(nm)悬浮的SiO2颗粒)加入该容器中的3A沸石粉末中。该混合物快速加热到65℃(例如自加热)，其归因于水吸收到3A沸石中的热量。然后，可以将该样品冷却到室温或者环境温度，其导致该混合物成为湿固体。然后，将它在2000转/分钟(rpm)充分混合1-2分钟。在单独的容器中，可以将15.02g水和10.3g的1.5％甲基纤维素聚合物(用作有机粘合剂)混合，并且一旦混合，则加入到含有3A沸石与胶体二氧化硅的容器中。将该合并的混合物在2000rpm混合2分钟。可以将所形成的粘性可倾倒的浆体滗析到3D打印的塑料模具中。
自支承性结构可以由3D模板侵入结构来制作。所侵入的吸附剂沸石结构在煅烧后由70：30重量/重量的沸石吸附剂：SiO2粘合剂组成。该沸石颗粒可以是2微米直径-25微米直径。所用的SiO2粘合剂颗粒是25纳米(nm)或者100nm单分散颗粒。Linde类型A(LTA)吸附剂粉末的粒度分布显示粒度范围是2微米(μm)-5μm，并且平均值是4μm(例如沸石A(LindeDivision，Union Carbide))。ZSM-58吸附剂粉末的粒度分布显示粒度范围是20μm-30μm，并且平均值是25μm。沸石或者其他无机催化颗粒在高温煅烧方法后不是内在粘着的。所用的有机粘合剂材料是甲基纤维素衍生物的1％水溶液。
此外，该含水浆体样品是以65重量％(wt％)固体在含水浆体中制备的。吸附剂沸石与SiO2(例如25nm)粘合剂之比是大约70：30(w/w)。基于干重，该3A沸石和SiO2是固体，其配制目标是70：30干重比。该有机粘合剂(例如甲基纤维素和/或甲基纤维素衍生物)目标是在总浆体重量中是0.06wt％有机粘合剂固体，或者在总浆体重量中是6wt％的1wt％有机粘合剂溶液。
将该含水浆体使用非对称混合器在1000-2500转/分钟(rpm)充分混合1-3分钟。此外，如果需要，将小的氧化铝玛瑙石加入来减少任何固体聚集体。
将所形成的粘性可倾倒的浆体滗析到3D打印的塑料模具中。在添加过程中及其后使用振动台将所述结构振动15-20分钟。
该LTA沸石自支承性结构包括改变的浆体制备方法，这归因于由高的H2O吸附导致的快速的升温。浆体温度在数秒内从室温快速增加到70℃。70℃温度会分解通常的含水有机粘合剂例如甲基纤维素，这造成它们不可逆地变成不溶性的。因此，使用LTA浆体制剂，在LTA沸石/SiO2混合物已经冷却到室温后将含水有机粘合剂加入LTA和胶体SiO2的浆体中来避免损害该含水有机粘合剂的性能。
作为实例，该自支承性结构可以包括实例3A/SiO2(25nm)浆体和碎片类型结构制剂。在形成该混合物中，将118.33g的3A沸石白色细粉加入去皮重的塑料罐中。然后，将126.75g胶体二氧化硅加入该罐中的3A中，并且将内容物用抹刀混合。该胶体二氧化硅是40wt％的SiO2溶液，而溶液中的SiO2颗粒的直径大小是25纳米(nm)。由于3A材料吸附了胶体溶液中大量的水，因此存在着到65℃的快速升温。在该样品冷却到室温之后，将所述罐盖上，并且将内容物置于非对称混合器内在1500-2000rpm持续1--2分钟来混合该样品，从而形成砂砾状湿固体。在单独的罐中，加入15.02g水，随后加入10.32g的1.5wt％甲基纤维素有机粘合剂溶液。将该样品混合，并且将所形成的粘性溶液加入该3A/SiO2混合物中。将合并的混合物使用混合器在2000rpm混合2分钟，从而形成可模制的粘着的砂状固体。然后，将10.3g另外的水与8个氧化铝玛瑙石一起加入该固体混合物，来消除任何聚集的固体。将该样品使用混合器在2000rpm混合2分钟，从而形成粘性可倾倒的白色浆体。在其他实施方案中，该有机粘合剂溶液可以包括甲基纤维素和/或甲基纤维素衍生物。
将所形成的浆体加入碎片类型3D打印的塑料模具(例如图3A的模具302)中，同时将该结构在振动台上振动15分钟来脱气和致密化(例如这样的振动程序，其用于压实所述浆体材料，和使得固体颗粒更紧密聚在一起)。进行浆体的振动，以通过使得气泡达到浆体的顶部来除去该混合物中夹带的气泡。将该样品在80℃烘箱中在模具中空气干燥过夜。然后将该样品和模具在120℃干燥10小时。例如，样品可以在例如80℃的温度(其低于水的沸点温度(例如120℃))温和干燥12-16小时。该方法以一定方式进行来缓慢除水。一旦干燥，则将该样品和模具从烘箱中取出，并且将塑料壁从模具中除去。暴露的3A/SiO2壁是光滑的和无裂纹的。该塑料模具基座保持连接到3A/SiO2结构上。然后将该结构使用可编程的炉子煅烧到500℃。将该样品暴露于大约120℃的温度6小时，暴露于从120℃增加到350℃的温度10小时，在350℃热浸泡4小时来分解该塑料模具，暴露于从350℃增加到500℃的温度6小时，在500℃热浸泡6小时，然后冷却到120℃。在煅烧方法之后，所形成的自支承性结构的重量是121.283g的70：30w/w 3A/SiO2。该自支承性结构具有碎片类型几何形式(例如图3C)，并且尺寸是2.25英寸宽度乘以2英寸长度。该结构的表面处于非常好的情况，仅仅在该结构顶部具有一些小的细微裂纹。
图9显示了自支承性结构不同的SEM图像。图9是该自支承性结构的示例性SEM图900和920。在这些图900和920中，该自支承性结构是煅烧的ZSM58/SiO2 100nm(70：30w/w)，其表现出高温粘合性。在图900中，沸石颗粒的边缘是通过箭头902所示的亮线来显示的，而SiO2颗粒是通过904表示的。此外，如区域906所示，其膨胀成图920，不同的100nm的SiO2球。
图9中的SEM图900和920显示了较小的100nm SiO2球充当了无机颗粒胶，来在500℃煅烧后将20微米直径沸石颗粒一起粘合成沸石和SiO2颗粒的粘着的复合材料。该SiO2粘合剂颗粒过大而无法进入沸石孔，但是足够小来在明显更大(例如15μm-20μm)的沸石晶体上形成致密堆叠表面层。高温煅烧(500℃-800℃)将沸石和无机颗粒一起烧结来形成连接的固体网络，其仍然是多孔的。在球形粘合剂颗粒之间的30nm-50nm直径空间(孔)对于反应物气体进入沸石颗粒来说是足够大的，在这里可以发生催化和/或分离方法。
胶体二氧化硅当用作吸附剂或者催化剂粉末的粘合剂时，在低温是非常弱的粘合剂。然而，如果有足够的二氧化硅颗粒进行点对点接触，并且还桥连较大的吸附剂颗粒之间的间隙空间，则胶体二氧化硅的粘合强度在500℃-800℃煅烧温度的情况下显著增加，如图9所示。在干燥过程中，在500℃-800℃煅烧方法之前，所述浆体在水损失过程中收缩，并且该吸附剂颗粒一起被牵引得更近，周围是SiO2颗粒的薄层。
作为另一实例，图10A和10B显示了自支承性结构的SEM图像。图10A和10B是自支承性结构的示例性SEM图1000和1020。在这些图1000和1020中，该自支承性结构是整料，例如图1000中的整料1002和图1020中的整料1022。这些整料1002和1022是5A/SiO2 25nm(70：30w/w)挤出的整料(例如包括70wt％活性5A沸石和30wt％SiO2粘合剂，其是25nm直径SiO2颗粒)。图10A中的图1000具有来自于图7B的正方形泡孔结构，而图10B中的图1020具有来自于图7A的三角形泡孔结构。这两种整料，正方形泡孔的整料1002和三角形泡孔的整料1022，是使用相同的配料挤出的，其用于产生上述使用了3D打印模具的侵入结构。将该整料煅烧到750℃。正方形泡孔的整料1002的泡孔壁厚度1004是大约280μm，并且该正方形通道是大约700μm乘以700μm。具体地，正方形通道的泡孔长度1006是700μm和泡孔宽度1008是700μm。所形成的结构产生的泡孔密度是大约650个泡孔/平方英寸(cpsi)。三角形泡孔整料1022的泡孔壁厚度1024是大约200μm，侧面长度1026是大约1.274μm和高度1028是大约1060μm。
在这个实例中，相同的配料用于生产自支承性结构，其具有定制的和复杂的几何形状来用于流路或者通道，如整料1002和1022中所示，其也用于陶瓷挤出方法来生产活性材料整料，以代替非活性陶瓷整料。所形成的结构可以是开放泡孔结构，其配置来提供预定的通道，来用于穿过各自的整料1002和1022的流体流路。
挤出的陶瓷整料包括非常高“烧成(firing)”温度(例如1200℃-1500℃)来实现机械强度。在烧成后，这些陶瓷整料通常用作惰性支承体结构(例如无机支承体材料或者非活性支承体材料，其具有整料在运行过程中暴露于的环境条件或者穿过该整料的流)。这些整料在烧成后通常用活性材料的薄层来后涂覆。因此，陶瓷整料的目的是充当基材/支承体，其为活性涂层提供了机械强度。该陶瓷整料结构由于它的开放通道几何形状，而提供了层流和低的压降。
通过本技术形成的挤出的活性材料整料制造成由70重量％的活性材料形成，煅烧到远低于陶瓷的温度(例如煅烧到500℃-650℃)。使用较低的温度来保持沸石的活性。所形成的自支承性结构的强度是通过无机SiO2和/或粘土粘合剂来提供的。然而，该自支承性结构虽然是机械稳定的，但是远没有像陶瓷整料那么强。虽然粘土可以用作沸石的粘合剂，但是它不提供烧结的SiO2的强度。
图11是来自于挤出的5A/SiO2整料(其匹配5A沸石)的内壁和外壁的样品的粉末x射线衍射交叠图案1106和1108的示例性图1100。如这个图1100中所示，该5A沸石结构在挤出和煅烧方法中得以保持，并且外共挤出壁和内泡孔是相同的配料。该样品的内部泡孔和外壁的图案1106和1108显示该内部壁和外壁的材料是基本类似的，其是沿着2-θ轴1102(度)相对于强度数轴1104来显示的。
作为该活性材料的选项，沸石类型A(例如LTA结构)例如3A，4A和/或5A是高度多孔吸附剂，其具有对于吸附水以及其他分子(其尺寸足够小，来适合这些结构的均匀孔)来说的高亲和性和高能力。因此，方法(其包括干燥和纯化气体和液体)依赖于LTA类型沸石的吸附能力和效率，例如变吸附方法。这些3A，4A，5A LTA-类型沸石具有容易在宽范围条件内吸附水的能力。它们还在加热时释放所吸附的水，而不发生沸石结构降解。因此，它们具有在加热时释放水和冷却时重新吸附水之间循环的能力。
在水解吸附中使用3A表现出与热重分析(TGA)有关。TGA是通过由无粘合剂添加剂的3A沸石粉末开始来进行的。该TGA实验产生样品重量损失相对温度的数据，如图12所示。
图12是3A由于吸附的水损失而引起的重量损失作为温度的函数的图1200。在这个图1200中，第一响应1208和第二响应1210是沿着时间轴1202(以分钟(min)为单位)，重量百分比轴1204(以百分比为单位)和温度轴1206(以℃为单位)来显示的。将该样品在30℃-600℃的空气中以10℃/分钟的速率加热，如沿着该第二响应1210所示。该第一响应1208代表了15.3％的总重量损失，其表示3A粉末已经在环境条件下吸附了15.3重量％的水。所吸附的水在280℃(例如25分钟乘以10℃/min加上30℃起始温度)从样品除去。
进一步的增强可以通过3A粉末中的H2O解吸附与500℃煅烧的3A/SiO2侵入结构中的H2O吸附的比较来描述。如下所示，表1将煅烧的3A/SiO2(例如70：30w/w)结构的水吸附与图12的3A粉末上的响应1208中的水解吸附结果进行了比较。
表1
在表1中，用于比较的3A/SiO2结构类似于图2C中的结构，其是70：30w/w 3A：SiO2层状片整料，通过上述方法获得。该结构在500℃煅烧来分解3D打印的塑料模具和有机粘合剂和将3A和SiO2 25nm颗粒一起烧结。在500℃煅烧方法之后将该3A/SiO2层状片结构储存于120℃炉子中。该结构的3A组分预期没有吸附的水。该3A/SiO2结构，其是1英寸d乘以2英寸长度，是在120℃从炉子称重的，并且它的重量，如表1所记录是20.560g，其具有20.560g总重量的70％，或者14.392g是3A组分。20.560g总重量的其余30％，或者6.168g是25nm直径的SiO2粘合剂颗粒。
在称重了无水(H2O)的3A/SiO2结构之后，将该结构在实验台上暴露于环境条件72小时。在暴露于环境条件72小时之后，重新称重该3A/SiO2结构，并且它的重量是22.837g。该重量的增加是11.07％，其是从环境空气中吸附了2.217g水的结果。大部分的水仅仅能被3A/SiO2结构的3A组分所吸附。当测定该结构的3A组分的水摄取时，它对应于15.4％重量增加。该重量增加类似于3A粉末中的15.3％重量损失，其归因于图12的响应1210中的水解吸附。结果，3A/SiO2层状片结构中的重量增加表示该结构中的3A组分是水分子可进入的，但是这种环境湿气测试没有提供关于进入速率的信息。
在最近的测试中，通过吸附气体分子，到3A的进入速率会被25nmSiO2粘合剂阻碍，特别是在升高的煅烧温度(700℃+)更是如此。因此，该方法可以包括调节粘合剂来增强到所述孔的进入。
例如，3A/SiO2结构中的3A组分是多孔的。该3A结构的“窗口”或者孔具有3埃尺寸的开口。水分子直径是大约2.8埃，并且可以适合3A结构或者“吸附”到该3A结构内部。该SiO2粘合剂是非多孔的。SiO2球不具有孔和因此不将水吸附到它的结构中。水可以润湿SiO2球的表面，但是水量可以是3A沸石(70wt％)/SiO2(30wt％)结构所能够吸附的总水量的非常小的分数。因此，该3A沸石组分是3A/SiO2复合结构中的吸附水的主要材料。TGA(热重分析)测量了相对温度的重量损失。图12是仅仅3A沸石的TGA分析。它显示了3A粉末失去了15.3％的重量，其归因于它在环境条件下所吸附的水的解吸。
从上面的实例，在3A沸石粉末上的该TGA结果大约等于该实例中3A/SiO2结构中15.4％重量增加，其归因于在环境条件下水的吸附。3A/SiO2结构中几乎相同的TGA解吸附(重量损失)结果和吸附(重量增加)结果表明该3A沸石组分是水可进入的。
作为另一增强，还在该自支承性结构上进行了气体吸附穿透测试。使用气体吸附穿透单元(其称作NatGas单元)来测量涂覆基材的气体吸附和穿透曲线。将已知重量的样品包裹来防止气体绕过，并且插入到气体吸附穿透单元中的管中。将该样品暴露于总共1000标准立方厘米/分钟(sccm)的气体流速，其包含300sccm的在25℃用H2O饱和的N2，100sccm的He和600sccm的N2。气体穿透是通过质谱来监控的。气体流动测量术语sccm表示在标准温度和压力的cm3/min。
作为该测试的一部分，如上面在实例3A/SiO2浆体制备中所述，配制了具有35wt％固体的含水浆体，其包含3A/SiO2(70：30)和甲基纤维素(临时有机粘合剂)。将该浆体施涂到Al2O3陶瓷整料上，其尺寸适于在气体吸附穿透单元中测试。该陶瓷整料上的洗涂层的组成类似于煅烧后的自支承性结构。因此，该3A/SiO2洗涂的整料用作该自支承性侵入和挤出结构的合适的替代品，和因此穿透结果应当是和预期是相当的。
在该测试中，900cpsi的Al2O3整料的尺寸是0.5英寸d乘以1英寸L，30％壁孔隙率和55％开放正面。该整料的起始的未涂覆的重量是4.099g。该浆体的两个涂层是通过常规洗涂技术来施涂的，并且将样品干燥和煅烧到500℃。煅烧后的样品重量是4.893g。所形成的3A/SiO2(25nm d)洗涂的整料包含大约0.556g的3A吸附剂，并且是用于自支承性侵入和挤出结构的配料的代表性样品。在穿透测试之前，将该3A/SiO2涂覆的整料在150℃和100sccm氦气流中干燥12小时。
图13A和13B是穿透曲线的图1300和1320。该穿透曲线是相当尖锐的。在图13A中，He响应1306和H2O响应1308是沿着时间轴1302(以分钟为单位)，相对质谱仪轴1304(以计数/秒为单位)相对于水来显示的。所估计的供水速率是5.48毫克(mg)/分钟(min)。所估计的穿透之前3A/SiO2洗涂层中的0.55g的3A的吸附水的时间是25分钟(例如摄取完30分钟减去在摄取开始时5分钟)。响应1306代表了空白轨迹(例如没有样品)，其从干燥He吹扫的时间0到50分钟，和响应1306是平的和接近于基线，这表示没有H2O的计数。然后，在50分钟后，所述阀切换来供给加湿的流，其可以主要是氮气流N2。响应1306垂直上升，如质谱仪显示增加的H2O计数/秒，直到在300分钟除去H2O。然后，响应1306返回基线，这表示没有H2O的计数。响应1308通过涂覆到Al2O3陶瓷整料上的3A/SiO2样品显示了类似的实验。如这个响应1308所示，与空白样品的响应1306相比，响应1308升高花费了长了大约5分钟的时间，这表示H2O穿透通过H2O在3A组分中的吸附而被减慢，直到该样品达到水饱和和平衡。
在图13B中，He响应1326和H2O响应1328是沿着时间轴1322(以分钟为单位)相对C/Co中的H2O轴1324的标准化分数浓度(fractional concentration)来显示的，其表示通过质谱仪作为时间轴1322的函数来测量的H2O的标准化分数浓度。在这个图1320中，3A吸附水大约25分钟，这表示3A吸附剂颗粒是可进入的，没有大的扩散阻力信号。响应1326表示通过空的泡孔5分钟的干燥He吹扫，其是平的和接近于基线。一旦阀切换来供给加湿的He流，则所述质谱仪指示了氦气(He)在时间0分钟的穿透。与之相比，响应1328表示具有3A/SiO2洗涂的陶瓷整料的样品泡孔，其响应于加湿的He流。响应1328表示标准化的H2O浓度相对时间。因此，它表示花费了几分钟(例如大约25分钟)，直到样品中的3A组分被H2O饱和，并且H2O的全浓度(full concentration)(100％)是通过质谱仪来指示的。
图13C和13D是转变供料对吹扫温度曲线的图1340和1360。在这个图1340和1360中，陶瓷整料热转变明显优于金属整料。该陶瓷材料应当表现类似于自支承的活性结构，其具有类似于陶瓷的低的热质量结构，并且应当表现出类似的热变优点。此外，本技术的自支承的结构由大部分的活性材料构成，其是这样的材料，即，所述热变方法试图快速加热和冷却的材料。
在图1340和1360中，使用循环方法，其包括对于所述循环的每个供料和吹扫步骤，流体流动20秒。气体流速对于供料气体来说是14标准立方英尺/分钟(scfm)和对于吹扫气体来说是22scfm。将氮气用于供料和吹扫流，其是在整料或者床的相反端引入的。该供料流处于环境温度，而吹扫流处于180℃。为了监控温度，使用快速响应热电偶来测量和存储所述温度，其具有第一热电偶(其布置来测量结构的供料气体入口侧的温度)和第二热电偶(其布置来测量供料气体的吹扫气体入口侧的温度)。
在图13C中，温度响应1346和1348是沿着时间轴1342(以秒为单位)相对温度轴1344(以℃为单位)来显示的。用作样品床的金属整料是三个0.75英寸直径乘以2英寸长度的样品，由不锈钢制成，并且泡孔密度大于1000个泡孔/平方英寸(cpsi)，具有50微米厚的泡孔壁和3/8英寸直径的中心钢轴。该整料泡孔是用吸附剂薄层涂覆的，并且所述整料用纤维绝缘物包裹来防止气体绕过。将所形成的结构装入样品管中。具有用于金属整料的温度响应1346和1348的图1340显示了在响应180℃吹扫气体和环境温度供料气体之间的温度转变时大约70℃的大的温度间隙。这表明所述金属整料将大量热吸收到结构中。
在图13D中，温度响应1366和1368是沿着时间轴1362(以秒为单位)相对温度轴1364(以℃为单位)来显示的。用作样品床的陶瓷整料包括0.75英寸直径和2英寸长度的整料，其由氧化铝陶瓷制成，并且泡孔密度是900cpsi，具有100微米厚的泡孔壁，没有中心轴。陶瓷整料是用纤维绝缘物包裹来防止气体绕过。将所形成的结构装入样品管中。具有用于氧化铝陶瓷整料的温度响应1366和1368的图1360显示了在温度循环中的温度转变的温度变化小于金属整料，如图13C所示。用于陶瓷整料的响应1366和1368中的温度间隙在循环方法中是大约20℃。这表明该陶瓷整料与金属整料(如图13C所示)相比将更少的热吸收到结构中。
测试可以在该自支承性结构上进行。例如，可以进行环境空气暴露测试，其是一种被动测试。不存在将水加入到3A/SiO2结构中的驱动力。它从空气中缓慢地吸附水，并且它受到相对湿度和温度(对其进行了测量)条件的影响。该测试输送了具有已知浓度的水的校正的气流(以sccm为单位)，并且监控直到3A/SiO2结构吸附的水达到它的能力的时间。存在监控从所述结构离开的气流的质谱仪。该质谱仪监控气体中的水相对时间。当检测到水时，其被称作“穿透”，其表示结构的3A组分在这些特定条件下用水饱和，并且不能吸附更多的水。
作为再一实例，该自支承性结构可以通过挤出方法形成。例如，混合物可以形成包含限定通道(例如基本上平行通道)的整料型材，其通过薄壁隔开，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，并且其余混合物包含粘合剂材料。然后，该整料型材可以干燥和该整料型材可以在400℃-800℃的温度范围内煅烧来形成机械稳定的活性整料型材。该整料型材可以包括限定通道，其具有横截面形状(例如这样的横截面形状，其沿着垂直于穿过各自的通道的主要流动方向的平面)，该形状可以是正方形，圆形，三角形，六边形或者任何其他合适的形状。该整料型材的泡孔密度可以是200个泡孔/平方英寸-2000个泡孔/平方英寸。隔离所述通道的壁的厚度可以是40微米-1毫米。
形成后，该整料型材(其是自支承性结构)可以置于具有内部区域的加工单元的外壳中。该外壳可以具有在外壳中产生(例如在外壳中钻孔或者形成)的多个阀端口；和阀可以在每个阀端口中固定到该外壳来形成阀，其中每个阀配置来控制流体在该自支承性结构和外壳外的位置之间的流动。
在某些构造中，本技术可以用于变吸附方法(例如快速循环方法)来除去供料流中的一种或多种污染物。具体地，本技术包括一个或多个吸附剂床单元来进行变吸附方法，或者包括吸附剂床单元组，其配置来进行一系列的变吸附方法。每个吸附剂床单元配置来进行特定的循环，其可以包括吸附步骤和再生步骤。作为实例，所述步骤可以包括一个或多个供料步骤，一个或多个减压步骤，一个或多个吹扫步骤，一个或多个再循环步骤和一个或多个再加压步骤。该吸附步骤可以包括将供料流送过该吸附剂床来从供料流中除去污染物。该再生步骤可以包括一个或多个吹扫步骤，一个或多个排料步骤，一个或多个加热步骤和/或一个或多个再加压步骤。
本技术还可以包括活性材料，其配置来在不同的运行条件下使用。例如，供料压力可以基于优选的吸附供料压力，其可以是400磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia，或者600psia-1200psia。此外，吹扫压力可以基于销售的管线压力，其可以是400psia-1400psia或者600psia-1200psia。
另外，其他构造可以包括用于吸附结构的增强，其可以主要由活性组分形成。有益地，主要活性组分的使用可以提供明显更廉价，在较小体积时更高工作能力潜力，泡孔均匀性，增加的几何形状和工程化灵活性，和/或较低的热质量。例如，该自支承性结构可以形成自支承性结构整料，自支承性3D结构(例如间接来自于3D打印)，和/或自支承性结构泡沫体。该自支承性结构整料可以优选用于应用例如变压吸附，其包括低的压降。
作为实例，该自支承性结构整料的组合物可以包括与天然气流一起使用的薄膜，其表明所述组合物是有益的。一种构造包括挤出的自支承性结构整料。这种构造会缺少优选的穿透正面，这归因于气体扩散阻力问题和/或损坏的吸附剂晶体。
图14是自支承性结构整料测试结果的示例性图1400。如图14所示，挤出的自支承性结构整料可以由25nm的5A/SiO2(70：30)组合物形成，并且可以在750℃煅烧。如图1400所示，显示了天然气测试的图。在图1400中，氦气的第一响应1408和水(H2O)的第二响应1406是沿着时间轴1402(以分钟min为单位)和标准化浓度(C/Co)中的H2O的标准化分数浓度轴1404来显示的。该第一响应1408是穿透曲线，其以直角增加，其可以优选是垂直的。可以进行气体渗透测试来确定是否需要挤出压力(例如2000磅/平方英寸表压(psig)-4000psig)来形成自支承的挤出的整料，其具有减少的大孔系统，因此增加了扩散阻力。类似地，可以进行H2O穿透测试来确定挤出压力是否损坏了吸附剂晶体。该测试可以包括使用相同的样品和/或样品支架，其可以在气体渗透测试完成后进行。该气体渗透测试可以包括使用carver压机来将自支承性结构整料组合物圆盘压缩到5000psig来模拟整料挤出压力。
在一个或多个构造中，对气体渗透的影响的测量是在自支承性结构整料组合物的圆盘结构中获得的。例如，对气体渗透的影响可以就挤出类型压力进行比较，例如在干燥和/或煅烧之前压缩到5000psig的圆盘，或者可以就不同的聚乙烯球添加剂进行比较。该气体渗透结果显示了使用聚乙烯球作为增强气体在自支承的组合物中运输的方案的方法看起来是有效的。大孔添加剂的影响可以包括与在100nm粘合剂系统中相比，使用较小的(例如25nm)粘合剂系统时具有更大的影响。增强了对平均孔尺寸25nm粘合剂系统较大的影响，这归因于25nm颗粒(例如25nm的SiO2颗粒)小于100nm颗粒(例如100nm的SiO2颗粒)和对于相同组成的5A/SiO2w/w比来说，25nm颗粒多于100nm颗粒。作为实例，该自支承的结构可以使用孔工程化方法，其可以包括使用聚乙烯球。该吸附剂(例如5A)可以是大孔添加剂(聚乙烯球尺寸是2-4微米球形)和无机粘合剂(例如40重量％(wt％)的25nmSiO2或者40wt％的100nm的SiO2的SiO2颗粒胶体溶液)的组合。
图15A和15B是聚乙烯球的示例性图1500和1520，其可以用于自支承性结构整料。图15A是球的图1500，其包括第一直径1502和第二直径1504。该第一直径1502和第二直径1504可以是2微米-4微米。图15B是在5A/SiO2样品(具有5％聚乙烯球)的500℃煅烧烧掉之后的球形大孔的孔的图1520。
为了评价自支承性结构整料组合物，可以进测试行来测定孔隙率(例如气体渗透和/或汞孔隙率测定法测试)和能力(例如吸附剂的H2O摄取)。作为实例，该测试可以包括气体渗透测试，水摄取测试和汞孔隙率测定法测试。对于气体渗透测试来说，将气体渗透就供料压力比较。自支承性结构整料圆盘的探测孔隙率系统可以包括关于渗透率，连接的孔隙率，孔直径及其任意组合的导出信息。测试单元的气体渗透构造可以包括具有内部区域的外壳，其配置来将圆盘，压力计保持在该外壳的入口侧，和将流量计保持在该外壳的出口侧。所配制的圆盘可以压缩到5000psig，其用于模拟2000psig-4000psig的整料挤出压力。该气体渗透测试可以包括将不同的流送过该自支承性结构整料圆盘，例如氦气(He)来提供非吸附轨迹线和其他具有一定质量和粘度的气体(例如四种其他组合物，其分别送过所述圆盘)。这些不同的流可以包括氦气(He)，氮气(N2)，二氧化碳(CO2)，甲烷(CH4)和氩气(Ar)。该气体渗透测试可以包括测量测试单元入口侧的气体压力和测量测试单元出口侧的流体流量。相关的测量提供了对开放孔系统的深入了解。
另外，所述测试可以包括水摄取测试，其可以在气体渗透测试后进行。该测试可以包括测定H2O穿透。测试单元的水摄取测试构造可以包括具有内部区域的外壳，其配置来将圆盘和湿度传感器保持在外壳的出口侧。该水摄取测试可以包括沸石吸附剂在自支承性结构整料，圆盘或者膜中的探测工作能力。该测试可以包括在气体供料侧上40％相对湿度(RH)的水，用于测量出口侧上穿透湿度相对时间。具有吸附剂组合物的圆盘重量是已知的，并且用于计算和比较穿透时间。这表明与已知量的吸附剂相比，吸附剂(例如沸石)的量是可进入的(例如工作能力)。
再此外，所述测试可以包括汞(Hg)孔隙率测定法测试，其可以在气体渗透测试和吸水测试之后进行。该Hg孔隙率测定法测试可以包括测定Hg的侵入。测试单元的Hg孔隙率测定法测试构造可以包括具有内部区域的外壳，其配置来保持圆盘。该测试可以包括使用Hg液体和压力(例如环境压力到60000psig)的圆盘的探测孔隙率系统。该测试可以用于测定孔直径和/或孔体积。配制的圆盘的部分或者片可以用于渗透和穿透测试中，其送到Micromeritics Analytical Services Company进行测试。
不同的观察显示在图16A-16D中。具体地，图16A，16B，16C和16D是根据本技术实施方案的渗透测量的示例性图1600，1620，1640和1660。在这些图1600，1620，1640和1660中，所测试的挤出类型样品的气体渗透率是高的例如10e-6-10e-5mol/s m2Pa)。该自支承性结构整料圆盘具有这样的组成，其是大约80：20(w/w)比率的吸附剂沸石：SiO2(例如25nm)粘合剂。该圆盘是在5000psig压缩的。
图16A是穿过该自支承性结构整料圆盘的氦气(He)的渗透测量的示例性图1600。在这个图1600中，不同的响应点例如点1606，1607，1608和1609是沿着渗透率轴1604(以摩尔/秒平方米帕斯卡(mol/sm2Pa)为单位)相对于压力轴1602(以千帕kPa为单位)来显示的。具体地，由x显示的点例如点1606代表了由5A/SiO2 100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有10％w/w的大孔添加剂，而由正方形显示的点例如点1607代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有5％w/w大孔添加剂，和由三角形表示的点例如点1608代表了由5A/SiO2100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂，和由菱形表示的点例如点1609代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂。
图16B是穿过该自支承性结构整料圆盘的氮气(N2)的渗透测量的示例性图1620。在这个图1620中，不同的响应点例如点1626，1627，1628和1629是沿着渗透率轴1624(以摩尔/秒平方米帕斯卡(s m2Pa)为单位)相对于压力轴1622(以千帕kPa为单位)来显示的。具体地，由x显示的点例如点1626代表了由5A/SiO2 100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有10％w/w的大孔添加剂，而由正方形显示的点例如点1627代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有5％w/w大孔添加剂，和由三角形表示的点例如点1628代表了由5A/SiO2100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂，和由菱形表示的点例如点1629代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂。
图16C是穿过该自支承性结构整料圆盘的甲烷(CH4)气体的渗透测量的示例性图1640。在这个图1640中，不同的响应点例如点1646，1647，1648和1649是沿着渗透率轴1644(以摩尔/秒平方米帕斯卡(s m2Pa)为单位)相对于压力轴1642(以千帕kPa为单位)来显示的。具体地，由x显示的点例如点1646代表了由5A/SiO2 100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有10％w/w的大孔添加剂，而由正方形显示的点例如点1647代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有5％w/w大孔添加剂，和由三角形表示的点例如点1648代表了由5A/SiO2100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂，和由菱形表示的点例如点1649代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂。
图16D是穿过该自支承性结构整料圆盘的二氧化碳(CO2)气体的渗透测量的示例性图1660。在这个图1660中，不同的响应点例如点1666，1667，1668和1669是沿着渗透率轴1664(以摩尔/秒平方米帕斯卡(s m2Pa)为单位)相对于压力轴1662(以千帕kPa为单位)来显示的。具体地，由x显示的点例如点1666代表了由5A/SiO2 100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有10％w/w的大孔添加剂，而由正方形显示的点例如点1667代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有5％w/w大孔添加剂，和由三角形表示的点例如点1668代表了由5A/SiO2 100nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂，和由菱形表示的点例如点1669代表了由5A/SiO2 25nm制成的圆盘，其在煅烧前具有0％w/w的大孔添加剂。
如图1600，1620，1640和1660所示，所述渗透率在加入0％聚乙烯球，5％聚乙烯球和10％聚乙烯球到组合物之间得以改进。此外，25nm粘合剂和100nm粘合剂样品之间的差异显示在这些图1600，1620，1640和1660中。因此，将5％聚乙烯球加入具有25nm直径的圆盘组合物中产生了类似于100nm直径(100nm)粘合剂和0％聚乙烯球的圆盘组合物的渗透率。
平均孔直径可以从气体渗透测量和/或Knudsen和Poiseuille模型来测定，如图17所示。图17是根据本技术一种实施方案的基于气体渗透测量的平均孔直径的示例性图1700。在图1700中，显示了大孔添加剂在25nm粘合剂材料相对100nm粘合剂材料的圆盘中的效果比较。在这个图1700中，不同的圆盘(其具有不同的组成)是沿着孔直径轴1704(以μm为单位)相对于样品标识(ID)轴1702来显示的。圆盘组成可以是5A/25nm SiO2颗粒，具有0％聚乙烯球，如响应1706所示，而圆盘组成可以是5A/25nm SiO2颗粒，具有5％聚乙烯球，如响应1708所示。圆盘组成可以是5A/100nm SiO2颗粒，具有0％聚乙烯球，如响应1710所示，而圆盘的组成可以是5A/100nm SiO2颗粒，具有5％聚乙烯球，如响应1712所示，和圆盘组成可以是5A/100nm SiO2颗粒，具有10％聚乙烯球，如响应1714所示。
如响应1706，1708，1710，1712和1714所示，平均孔直径可以表示孔工程化大孔添加剂的效果。在所述模型中，计算显示平均孔直径尺寸是0.6微米-2.0微米。与较大直径粘合剂材料(例如100nm)相比，加入大孔添加剂对于含有较小直径粘合剂材料(例如25nm)的5A组合物的平均孔直径增加具有更大的影响。对于含有较小直径粘合剂材料(例如25nm)的5A组合物的平均孔直径具有更大的影响归因于粘合剂颗粒直径尺寸的差异(例如25nmSiO2颗粒小于100nm SiO2颗粒)和/或更大数目颗粒用于体积(例如对于相同5A/SiO2w/w比率，25nm颗粒多于100nm颗粒)。
水摄取测试可以用于产生在自支承性结构整料圆盘上的水穿透的定性结果。图18是根据本技术一种实施方案的水穿透的示例性图1800。在图1800中，该自支承性结构整料圆盘的组合物可以包括80：20(w/w)比率的5A/SiO2，其中该SiO2是25nm，并且该组合物包含5％聚乙烯球。该水摄取测试可以在气体渗透测试之后进行。例如，在气体渗透测试单元中测试的圆盘具有大约1.943g质量和大约80：20的5A/SiO2组成。在图1800中，氦气第一响应1808和水(H2O)第二响应1810是沿着时间轴1802(以秒s为单位)，相对湿度轴1804(以百分比％为单位)和浓度轴1806(以份/百万份ppm为单位)来显示的。在这个图1800中，流速是大约90sccm，38％相对湿度(RH)，和0.00088g水/分钟(g H2O/min)。所估计的15％摄取能力的穿透时间是大约15，311秒。响应1810具有初始的尖锐的垂直穿透部分，其之后是一部分的响应1810变平到接近水平线。结果，该水摄取和穿透图结果显示5A晶体是在5000psig压缩后功能化。
有益地，该气体渗透结果显示了该使用聚乙烯球作为孔工程化的一种方案的方法是有效的。使用聚乙烯球来增强气体在自支承的整料圆盘组合物中的运输也是有效的。另外，与处于类似w/w的粘合剂材料的100nm粘合剂材料相比，使用大孔添加剂的孔工程化看起来为具有较小(25nm)粘合剂材料的组合物提供了更大的优势。这些效果可以包括对于平均孔尺寸25nm粘合剂材料具有更大效果，因为25nm SiO2颗粒小于100nm SiO2颗粒，并且对于相同体积的材料来说，25nm颗粒多于100nm颗粒。因此，该孔工程化可以改进自支承的结构中的气体传输，其可以特定与聚乙烯球一起使用，作为孔工程化的示例性方案。
自支承的结构中的进一步改进可以用于增强制作方法和/或所形成的结构。例如，本技术可以包括优化加入组分的次序，可以包括添加剂来增强孔隙率和扩散能力，和/或可以包括添加剂来增强配料加工(例如挤出的整料结构)。作为第一改进，添加次序可以用于增强该自支承的整料。在这种方法中，预调节的吸附剂可以用水填充到所述容量。该添加次序可以防止吸附剂结垢，其可以包括在胶体二氧化硅溶液中加入钠阳离子稳定剂。此外，该添加次序可以包括防止SiO2粘合剂颗粒聚集和差的分布，其是从粘合剂溶液中吸附H2O的结果。作为第二改进，将大孔添加剂加入所述组合物中。加入大孔添加剂可以改进大孔隙率和减少扩散阻力问题，并且可以包括使用聚乙烯球(例如2μm-4μm直径)。作为第三改进，将增塑添加剂加入所述组合物。将增塑添加剂例如粘土材料加入所述组合物可以用于增强材料可加工性，来用于通过挤出或者侵入或者其他方法来加工。此外，加入增塑添加剂可以改进结构缺陷问题(其可能由干燥和煅烧产生)。
作为实例，图19是变吸附系统1900的三维图，其具有6个吸附剂床单元和互连管线。虽然这种构造是一个特定实例，但是本技术宽泛地涉及吸附剂床单元，其可以以对称取向或者非对称取向和/或多个硬件滑道的组合配置。此外，这种特定构造是用于示例性目的，因为其他构造可以包括不同数目的吸附剂床单元。在这种构造中，该吸附剂床单元可以包括自支承性结构。
在这种系统中，吸附剂床单元例如吸附剂床单元1902可以配置用于循环变吸附方法，来从供料流(例如流体，气态或者液体)中除去污染物。例如，该吸附剂床单元1902可以包括不同的管道(例如管道1904)来管理流体穿过吸附剂床单元1902内的吸附剂床，到其中或者从其中离开的流动。来自于该吸附剂床单元1902的这些管道可以连接到集管(例如集管1906)上来分配流体流到组件中，从其中离开或者在其之间的流动。该吸附剂床单元中的吸附剂床可以从供料流中分离一种或多种污染物来形成产物流。如可以理解的，该吸附剂床单元可以包括其他管道来控制作为所述方法一部分的其他流体流(steam)，例如吹扫流，减压流等。此外，该吸附剂床单元还可以包括一个或多个均化容器例如均化容器1908，其专门用于该吸附剂床单元和可以专门用于该变吸附方法的一个或多个步骤。
在某些构造中，该自支承性结构可以用于吸附剂床单元，其包括外壳，其可以包括头部和其他主体部分，其形成了基本上气密性的分区。该外壳可以包括位于该外壳内的自支承性结构(例如作为吸附剂床形成)和多个阀(例如提升阀)，其提供了在外壳的内部区域和外壳的内部区域之外的位置之间穿过外壳中的开口的流体流路。每个提升阀可以包括圆盘元件(其可以坐落于头部中)或者圆盘元件(其可以坐落于头部中插入的单独的阀座(未示出)中)。该提升阀的构造可以是任何各种的提升阀类型的阀模式或者构造。作为实例，该吸附剂床单元可以包括一个或多个提升阀，每个与同不同流相关的不同管道流动连通。该提升阀可以在吸附剂床和各自的管道、集管或者汇管之一之间提供流体连通。术语“直接流动连通”或者“直接流体连通”表示直接流动连通，没有插入的阀或者其他闭合装置来阻碍流动。如可以理解的，在本技术范围内也可以想到其他变化。
该吸附剂床包含形成该自支承性结构的吸附剂材料，其能够从供料流中吸附一种或多种组分。这样的吸附剂材料被选择为是对于该吸附剂床单元中的物理和化学条件耐久的，并且可以包括金属，陶瓷或者其他材料，这取决于吸附方法。
在某些构造中，该变吸附系统，其包括该活性材料，可以加工这样的供料流，其主要包含烃以及一种或多种污染物。例如，该供料流可以是含烃流，其具有大于1体积百分比的烃，基于该供料流的总体积。此外，该供料流可以包含烃以及H2O，H2S和CO2。作为实例，该流可以包含H2O作为所述的一种或多种污染物之一，并且该气态供料流可以包含50份/百万份(ppm)摩尔-1500ppm摩尔；或者500ppm-1500ppm摩尔的H2O。此外，该供料流可以包含烃和H2O，其中该H2O是所述的一种或多种污染物之一，并且该供料流包含2ppm摩尔到供料流中饱和水平的H2O。
另外，本技术可以提供吸附系统，其使用快速循环变吸附方法来从供料流中分离酸性气体污染物，例如从烃流中分离酸性气体。酸性气体除去技术可以用于表现出较高浓度的酸性气体的气体存储(例如酸性气体资源)。烃供料流的酸性气体的量是广泛变化的，例如从几份/百万份酸性气体到90体积％(vol％)酸性气体。来自于示例性气体储备的酸性气体浓度的非限制性实例包括至少下面的浓度：(a)1vol％H2S，5vol％CO2，(b)1vol％H2S，15vol％CO2，(c)1vol％H2S，60vol％CO2，(d)15vol％H2S，15vol％CO2，和(e)15vol％H2S，30vol％CO2。因此，本技术可以包括将不同的污染物例如H2S和CO2除去到所需的水平的设备。具体地，H2S可以降低到小于4ppm的水平，而CO2可以降低到小于1.8摩尔百分比(％)的水平，或者优选小于50ppm。作为另一实例，该酸性气体除去系统可以除去CO2到LNG规格(例如小于或者等于50份/百万份体积(ppmv)CO2)。
在某些构造中，该活性材料可以用于快速循环变吸附方法例如快速循环PSA方法，来除去供料流中的湿气。特定水平可以与所需的输出产物的露点有关(例如水含量应当低于获得露点低于随后的方法中的流的最低温度所需的水含量，并且与供料压力有关)。作为第一近似值，并且不考虑作为压力的函数的逸度校正，水浓度(以ppm为单位，其产生了某一露点)是与压力成反比变化的。例如，来自于该吸附剂床的输出流可以配置为低温加工供料流，其满足低温加工规格(例如对于NGL方法是大约-150°F(-101.1℃)露点或者对于受控的冷冻区(CFZ)方法是大约-60°F(-51.1℃)。该低温加工供料流规格可以包括流(例如来自于吸附剂床的输出流或者到低温加工的供料流)中的水含量是0.0ppm-10ppm，0.0ppm-5.0ppm，0.0ppm-2.0ppm，或者0.0ppm-1.0ppm。在吹扫步骤过程中来自于该吸附剂床的所形成的输出流可以在该流体中包括0.0ppm-7磅/标准立方英尺(lb/MSCF)的水含量。
在一种或多种实施方案中，本技术可以用于任何类型的变吸附方法。本技术可以用于其的非限制性变吸附方法可以包括变压吸附(PSA)，真空变压吸附(VPSA)，变温吸附(TSA)，部分变压吸附(PPSA)，快速循环变压吸附(RCPSA)，快速循环变热吸附(RCTSA)，快速循环部分变压吸附(RCPPSA)以及这些方法的组合，例如变压和/或变温吸附。示例性动态变吸附方法描述在美国专利申请公开No.2008/0282892，2008/0282887，2008/0282886，2008/0282885，2008/0282884和2014/0013955和美国系列No.15/233617，15/233623，15/233631和15/233640中，其每个通过引用整体并入本文。然而，快速循环可以优选用于加工所述流。然而，该自支承性结构可以优选与快速循环变吸附方法一起使用。
此外，在所述系统的某些构造中，本技术可以包括特定的工艺流程以在变吸附系统中除去污染物例如水(H2O)或者酸性气体。例如，该方法可以包括吸附剂步骤和再生步骤，其形成所述循环。该吸附剂步骤可以包括将供料流在供料压力和供料温度送过具有活性材料结构的吸附剂床单元来从供料流中分离一种或多种污染物来形成产物流。该供料流可以在向前方向上(例如从吸附剂床的供料端到吸附剂床的产物端)送过该吸附剂床。然后，可以中断该供料流的流动来用于再生步骤。该再生步骤可以包括一个或多个减压步骤，一个或多个吹扫步骤和/或一个或多个再加压步骤。该减压步骤可以包括对于每个连续的减压步骤将吸附剂床单元的压力下降预定的量，其可以是单个步骤和/或可以是排料步骤。该减压步骤可以提供在向前方向上或者可以优选提供在逆流方向上(例如从该吸附剂床的产物端到吸附剂床的供料端)。该吹扫步骤可以包括将吹扫流送入该吸附剂床单元，其可以是单程吹扫步骤，并且该吹扫流可以相对于供料流逆流提供。来自于吹扫步骤的吹扫产物流可以导离和再循环到另一系统或者在所述系统中再循环。然后，可以进行一个或多个再加压步骤，其中使用每个连续的再加压步骤，该吸附剂床单元内的压力随着每个再加压步骤而增加预定量。然后，该循环可以重复来用于另外的供料流和/或该循环可以调节来进行用于第二构造的不同的循环。该循环持续时间可以是大于1秒到小于600秒的时间，大于2秒到小于300秒的时间，大于2秒到小于200秒的时间或者大于2秒到小于90秒的时间。
此外，本技术可以整合到不同的构造中，其可以包括用于流的各种组合物。上述的吸附性分离方法、设备和系统可用于开发和生产烃，例如天然气和石油加工。具体地，所提供的方法、设备和系统可用于从气体混合物中快速的、大规模的有效分离各种目标气体。具体地，该方法、设备和系统可以用于通过除去污染物和重质烃(例如具有至少2个碳原子的烃)来制备供料产物(例如天然气产物)。所提供的方法、设备和系统可用于制备公共事业所用的气态供料流，包括分离应用。该分离应用可以包括露点控制；脱硫和/或解毒；腐蚀保护和/或控制；脱水；热值；调节；和/或纯化。使用一种或多种分离应用的公用事业的实例包括产生燃气；密封气体；非饮用水；填充气；仪器和控制气体；制冷剂；惰性气体；和/或烃回收。
为了提供穿过吸附剂床单元中的自支承性结构的流体流路，阀组件可以包括提升阀，其每个可以包括连接到主杆元件上的圆盘元件，其可以置于衬套或者阀导向器内。该主杆元件可以连接到致动装置，例如这样的致动装置，其配置来具有各自的阀，来将线性运动赋予各自的主杆。如可以理解的，该致动装置可以对于所述方法的不同步骤独立运行，来启动单个阀，或者单个致动装置可以用于控制两个或者更多个阀。此外，虽然开口尺寸可以是基本上类似的，但是用于入口集管的开口和入口阀的直径可以小于用于出口集管的那些，给定穿过入口的气体体积会倾向于低于穿过出口的产物体积。此外，虽然这种构造具有阀组件，但是阀的数目和运行可以基于要进行的特定循环而变化(例如阀数目可变)。
在一种或多种实施方案中，该快速循环变吸附方法(其使用了本技术的自支承性结构)可以包括快速循环变温吸附(RCTSA)和/或快速循环变压吸附(RCPSA)。例如，总循环时间可以小于600秒，小于300秒，优选小于200秒，更优选小于90秒，和甚至更优选小于60秒。
鉴于所公开的本发明的原理可以适用的许多可能的实施方案，应当理解所述示例性实施方案仅仅是本发明优选的实例，并且不应当用于限制本发明的范围。

Claims (34)

1.加工单元，其包括：
外壳，其形成了内部区域；
位于该内部区域中的自支承性结构，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；
固定到该外壳上的多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体沿着在该自支承性结构和外壳之外的位置之间延伸的流路的流动。
2.权利要求1的加工单元，其中该加工单元是循环变吸附剂床单元，其配置来从穿过该自支承性结构中的一个或多个限定通道的气态供料流中除去污染物。
3.权利要求1-2任一项的加工单元，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于60重量％的该活性材料。
4.权利要求1-2任一项的加工单元，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于70重量％的该活性材料。
5.权利要求1-4任一项的加工单元，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有用活性材料涂覆的惰性支承体元件。
6.权利要求1-5任一项的加工单元，其中该吸附剂床单元进一步包括位于该吸附剂床和多个阀之间的流量分配器。
7.权利要求1-6任一项的加工单元，其中该外壳配置来保持5磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia的压力。
8.权利要求1-7任一项的加工单元，其中该自支承性结构具有大于10微米的活性材料层。
9.权利要求1-7任一项的加工单元，其中该自支承性结构具有大于100微米的活性材料层。
10.权利要求1-7任一项的加工单元，其中该自支承性结构具有低的热质量。
11.权利要求1-10任一项的加工单元，其中该一个或多个限定通道包括两个或者更多个基本上平行的通道。
12.权利要求1-11任一项的加工单元，其中该自支承性结构具有在该活性材料中形成的多个孔，其是通过从该活性材料中除去多个聚乙烯球来形成多个孔而形成的。
13.从供料流中除去污染物的方法，该方法包括：
a)在吸附剂床单元中进行一个或多个吸附步骤，其中该一个或多个吸附步骤的每个包括：将气态供料流送过位于该吸附剂床单元外壳的内部区域中的自支承性结构，来从该气态供料流中除去一种或多种污染物，其中该自支承性结构在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路；
b)进行一个或多个再生步骤，其中该一个或多个再生步骤的每个包括在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物；和
c)重复步骤a)至b)来进行至少一个另外的循环。
14.权利要求13的方法，其中该方法是变吸附方法和该循环持续时间是大于1秒到小于600秒的时间。
15.权利要求13的方法，其中该循环持续时间是大于1秒到小于300秒的时间，来从该气态供料流中分离一种或多种污染物来形成产物流。
16.权利要求13-15任一项的方法，其中进行一个或多个再生步骤包括进行一个或多个吹扫步骤，其中该一个或多个吹扫步骤的每个包括将吹扫流送过该自支承性结构来在污染物输出流中导离至少一部分的一种或多种污染物。
17.权利要求13-16任一项的方法，其中该气态供料流是含烃流，其具有大于1体积百分比的烃，基于该气态供料流的总体积。
18.权利要求13-17任一项的方法，其中该气态供料流的供料压力是400磅/平方英寸绝对压力(psia)-1400psia。
19.权利要求13-18任一项的方法，其中进行一个或多个吸附步骤配置来将二氧化碳(CO2)含量降低到小于50份/百万份体积。
20.权利要求13-19任一项的方法，其中进行一个或多个吸附步骤配置来将水(H2O)含量降低到小于105份/百万份体积。
21.权利要求13-20任一项的方法，其中该自支承性结构具有低的热质量。
22.权利要求13-21任一项的方法，其中该一个或多个限定通道包括两个或者更多个基本上平行的通道。
23.权利要求13-21任一项的方法，其中该自支承性结构具有在该活性材料中形成的多个孔，其是通过从该活性材料中除去多个聚乙烯球来形成多个孔而形成的。
24.制造加工单元的方法，该方法包括：
产生自支承性结构的模板；
将混合物置于该模板内，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，并且其余的混合物包括粘合剂材料；
固化该模板和混合物来形成自支承性结构，其保持了固体形式；
从该自支承性结构除去模板，其中该自支承性结构是开放泡孔结构，其配置来提供一个或多个限定通道，用于穿过该自支承性结构的流体流路，其是基于该模板的；和
将该自支承性结构置于具有内部区域的加工单元的外壳中。
25.权利要求24的方法，其进一步包括产生该自支承性结构的三维模型，其具有用于穿过该自支承性结构的一个或多个限定通道的预定的几何形状。
26.权利要求25的方法，其进一步包括基于该自支承性结构的三维模型来产生模板模型。
27.权利要求26的方法，其进一步包括基于该模板模型来打印三维模板。
28.权利要求24-27任一项的方法，其中从该自支承性结构除去模板进一步包括加热该自支承性结构和模板来分解或者熔融该模板，并且导离熔融的模板。
29.权利要求24-28任一项的方法，其进一步包括在固化该模板和混合物之前，振动该模板和混合物来减少会在该模板和混合物之间形成的任何空隙。
30.权利要求24-29任一项的方法，其中固化该模板和混合物进一步包括将粘合剂材料和活性材料烧结成粘着的固体结构，其是所述自支承性结构。
31.权利要求24-30任一项的方法，其进一步包括：
在该外壳中产生多个阀端口；和
在该多个阀端口的每个处将阀固定到该外壳来形成多个阀，其中该多个阀的每个配置来控制流体在该自支承性结构和外壳外的位置之间的流动。
32.权利要求24-31任一项的方法，其中该混合物包含多个聚乙烯球；和
其中固化该模板和混合物来形成自支承性结构包括从该混合物中除去多个聚乙烯球，来在该自支承性结构中形成多个孔。
33.权利要求32的方法，其中该混合物包含至少5％的聚乙烯球。
34.制造加工单元的方法，该方法包括：
将混合物挤出成包含多个基本上平行通道的整料型材，其中该多个基本上平行通道每个是通过薄壁隔开的，其中该混合物在该自支承性结构中具有大于50重量％的活性材料，和其余混合物包含粘合剂材料；
干燥该整料型材；和
将该整料型材在400℃-800℃的温度煅烧来形成机械稳定的活性整料型材；
其中该多个基本上平行通道的每个具有下面之一的横截面形状：正方形、圆形、三角形或者六边形；
其中该整料型材的泡孔密度是200个泡孔/平方英寸-2000个泡孔/平方英寸；和
其中分离该多个基本上平行通道的壁的厚度是40微米-1毫米。
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