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CN110038554A - 一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法 - Google Patents

一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法 Download PDF

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周福林
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Abstract

本发明公开了一种云母担载的V2O5‑WO3/TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：云母石前处理；S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备；S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备；S4：TiO2/V2O5/WO3的担载；S5：催化剂干燥；S6：催化剂焙烧，本发明严格控制该云母担载的V2O5‑WO3/TiO2催化剂的制备方法，通过严格控制云母担载的V2O5‑WO3/TiO2催化剂的制备方法参数，云母表面用硅烷偶联剂进行疏水改性，表面疏水性增强，催化剂稳定性较高，用于SCR法脱硝实验，催化剂活性较高，而且催化剂可以处理后循环使用，将TiO2/V2O5/WO3混合物担载到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶上，制得担载型催化剂，该催化剂可用于SCR法脱硝实验，具有比表面积大、稳定性强、活性高的特点。

Description

一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及烟气治理技术领域，具体为一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物，包括多种化合物，如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等。除二氧化氮以外，其他氮氧化物均极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮，一氧化氮又变为二氧化氮。因此，职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟(气)，主要为一氧化氮和二氧化氮，并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。
氮氧化物是世界公认的大气污染物之一，氮氧化物可刺激肺部，使人较难抵抗感冒之类的呼吸系统疾病，呼吸系统有问题的人士如哮喘病患者，会较易受二氧化氮影响。对儿童来说，氮氧化物可能会造成肺部发育受损。研究指出长期吸入氮氧化物可能会导致肺部构造改变，但仍未可确定导致这种后果的氮氧化物含量及吸入气体时间。
以一氧化氮和二氧化氮为主的氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的一个重要原因，汽车尾气中的氮氧化物与碳氢化合物经紫外线照射发生反应形成的有毒烟雾，称为光化学烟雾，光化学烟雾具有特殊气味，刺激眼睛，伤害植物，并能使大气能见度降低，另外，氮氧化物与空气中的水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分，大气中的氮氧化物主要源于化石燃料的燃烧和植物体的焚烧，以及农田土壤和动物排泄物中含氮化合物的转化，以NH3为还原剂的选择性催化还原烟气脱硝技术(SCR)是治理烟气NOx污染最有效的技术。
但是，现有的催化剂具有容易失活、活性较差、成本较高、无法重复使用的问题，为此我们提出一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种云母担载的的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，云母表面用硅烷偶联剂进行疏水改性，表面疏水性增强，催化剂稳定性较高，用于SCR法脱硝实验，催化剂活性较高，而且催化剂可以处理后循环使用，将TiO2/V2O5/WO3混合物担载到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶上，制得担载型催化剂，该催化剂可用于SCR法脱硝实验，具有比表面积大、稳定性强、活性高的特点，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：云母石前处理，将云母石进行粉碎、过筛，用浓硫酸浸泡半小时后，用乙醇和水交替洗涤；
S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备，将处理过的云母石加入TEOS和硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl进行水解3小时，然后加入NAOH进行缩合24小时，蒸发乙醇得到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶；
S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备，取一定量的偏钒酸铵和钨酸铵，加水溶解后，将所得溶液在60-70℃下缓慢搅拌至无固体及絮状物存在，然后添加纳米级TiO2颗粒，在60-70℃下充分搅拌，室温下静置5h；
S4：TiO2/V2O5/WO3的担载，向上述溶液中添加制备得到的掺杂云母石的二氧化硅气凝胶，于60-70℃的条件下充分搅拌，在室温下静置6h；
S5：催化剂干燥，将上述样品在75℃水浴中蒸干，100℃恒温干燥箱中烘10h；
S6：催化剂焙烧，将步骤S5的样品在450℃马弗炉中煅烧5h，得到V2O5-/WO3/TiO2/SiO2催化剂，最后将催化剂筛分成50目的颗粒。
优选的，所述步骤S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齿盘磨粉机，出料粒度为10mm，过筛的筛孔直径为10mm。
优选的，所述步骤S1的浓硫酸的浓度范围为70-80％；乙醇的浓度为65-75％。
优选的，所述步骤S2中蒸发乙醇操作时的蒸发温度为75-80℃。
优选的，所述步骤S3中偏钒酸铵和钨酸铵的总量为掺杂云母石的二氧化硅气凝胶的2-3倍的量，纳米级TiO2颗粒的量为偏钒酸铵和钨酸铵的总量的二分之一以上。
优选的，所述步骤S4中搅拌的转速为180-300r/min。
优选的，所述步骤S5中催化剂干燥的恒温干燥箱采用的是电热恒温鼓风干燥箱，温度调节范围：0-300℃。
优选的，所述步骤S6中采用的筛分滤网为不锈钢滤网结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明严格控制该云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，通过严格控制云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法参数，云母表面用硅烷偶联剂进行疏水改性，表面疏水性增强，催化剂稳定性较高，用于SCR法脱硝实验，催化剂活性较高，而且催化剂可以处理后循环使用，将TiO2/V2O5/WO3混合物担载到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶上，制得担载型催化剂，该催化剂可用于SCR法脱硝实验，具有比表面积大、稳定性强、活性高的特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：云母石前处理，将云母石进行粉碎、过筛，用浓硫酸浸泡半小时后，用乙醇和水交替洗涤；
S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备，将处理过的云母石加入TEOS和硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl进行水解3小时，然后加入NAOH进行缩合24小时，蒸发乙醇得到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶；
S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备，取一定量的偏钒酸铵和钨酸铵，加水溶解后，将所得溶液在60℃下缓慢搅拌至无固体及絮状物存在，然后添加纳米级TiO2颗粒，在60℃下充分搅拌，室温下静置5h；
S4：TiO2/V2O5/WO3的担载，向上述溶液中添加制备得到的掺杂云母石的二氧化硅气凝胶，于60℃的条件下充分搅拌，在室温下静置6h；
S5：催化剂干燥，将上述样品在75℃水浴中蒸干，100℃恒温干燥箱中烘10h；
S6：催化剂焙烧，将步骤S5的样品在450℃马弗炉中煅烧5h，得到V2O5-/WO3/TiO2/SiO2催化剂，最后将催化剂筛分成50目的颗粒。
所述步骤S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齿盘磨粉机，出料粒度为10mm，过筛的筛孔直径为10mm，所述步骤S1的浓硫酸的浓度范围为70％；乙醇的浓度为65％，所述步骤S2中蒸发乙醇操作时的蒸发温度为75℃，所述步骤S3中偏钒酸铵和钨酸铵的总量为掺杂云母石的二氧化硅气凝胶的2倍的量，纳米级TiO2颗粒的量为偏钒酸铵和钨酸铵的总量的二分之一以上，所述步骤S4中搅拌的转速为180r/min，所述步骤S5中催化剂干燥的恒温干燥箱采用的是电热恒温鼓风干燥箱，温度调节范围：0-300℃，所述步骤S6中采用的筛分滤网为不锈钢滤网结构。
实施例2
一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：云母石前处理，将云母石进行粉碎、过筛，用浓硫酸浸泡半小时后，用乙醇和水交替洗涤；
S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备，将处理过的云母石加入TEOS和硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl进行水解3小时，然后加入NAOH进行缩合24小时，蒸发乙醇得到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶；
S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备，取一定量的偏钒酸铵和钨酸铵，加水溶解后，将所得溶液在65℃下缓慢搅拌至无固体及絮状物存在，然后添加纳米级TiO2颗粒，在65℃下充分搅拌，室温下静置5h；
S4：TiO2/V2O5/WO3的担载，向上述溶液中添加制备得到的掺杂云母石的二氧化硅气凝胶，于65℃的条件下充分搅拌，在室温下静置6h；
S5：催化剂干燥，将上述样品在75℃水浴中蒸干，100℃恒温干燥箱中烘10h；
S6：催化剂焙烧，将步骤S5的样品在450℃马弗炉中煅烧5h，得到V2O5-/WO3/TiO2/SiO2催化剂，最后将催化剂筛分成50目的颗粒。
所述步骤S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齿盘磨粉机，出料粒度为10mm，过筛的筛孔直径为10mm，所述步骤S1的浓硫酸的浓度范围为75％；乙醇的浓度为70％，所述步骤S2中蒸发乙醇操作时的蒸发温度为77.5℃，所述步骤S3中偏钒酸铵和钨酸铵的总量为掺杂云母石的二氧化硅气凝胶的2.5倍的量，纳米级TiO2颗粒的量为偏钒酸铵和钨酸铵的总量的二分之一以上，所述步骤S4中搅拌的转速为190r/min，所述步骤S5中催化剂干燥的恒温干燥箱采用的是电热恒温鼓风干燥箱，温度调节范围：0-300℃，所述步骤S6中采用的筛分滤网为不锈钢滤网结构。
实施例3
一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：云母石前处理，将云母石进行粉碎、过筛，用浓硫酸浸泡半小时后，用乙醇和水交替洗涤；
S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备，将处理过的云母石加入TEOS和硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl进行水解3小时，然后加入NAOH进行缩合24小时，蒸发乙醇得到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶；
S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备，取一定量的偏钒酸铵和钨酸铵，加水溶解后，将所得溶液在70℃下缓慢搅拌至无固体及絮状物存在，然后添加纳米级TiO2颗粒，在70℃下充分搅拌，室温下静置5h；
S4：TiO2/V2O5/WO3的担载，向上述溶液中添加制备得到的掺杂云母石的二氧化硅气凝胶，于70℃的条件下充分搅拌，在室温下静置6h；
S5：催化剂干燥，将上述样品在75℃水浴中蒸干，100℃恒温干燥箱中烘10h；
S6：催化剂焙烧，将步骤S5的样品在450℃马弗炉中煅烧5h，得到V2O5-/WO3/TiO2/SiO2催化剂，最后将催化剂筛分成50目的颗粒。
所述步骤S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齿盘磨粉机，出料粒度为10mm，过筛的筛孔直径为10mm，所述步骤S1的浓硫酸的浓度范围为80％；乙醇的浓度为75％，所述步骤S2中蒸发乙醇操作时的蒸发温度为80℃，所述步骤S3中偏钒酸铵和钨酸铵的总量为掺杂云母石的二氧化硅气凝胶的3倍的量，纳米级TiO2颗粒的量为偏钒酸铵和钨酸铵的总量的二分之一以上，所述步骤S4中搅拌的转速为300r/min，所述步骤S5中催化剂干燥的恒温干燥箱采用的是电热恒温鼓风干燥箱，温度调节范围：0-300℃，所述步骤S6中采用的筛分滤网为不锈钢滤网结构。
本发明一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法中，TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备和TiO2/V2O5/WO3的担载的工艺参数数据如下表1：
参数 温度(℃) 时间(h)
TiO<sub>2</sub>/V<sub>2</sub>O5/WO<sub>3</sub>前驱物溶液制备 60-70℃ 5
TiO<sub>2</sub>/V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/WO<sub>3</sub>的担载 60-70℃ 6
综上所述：本发明严格控制该云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，通过严格控制云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法参数，云母表面用硅烷偶联剂进行疏水改性，表面疏水性增强，催化剂稳定性较高，用于SCR法脱硝实验，催化剂活性较高，而且催化剂可以处理后循环使用，将TiO2/V2O5/WO3混合物担载到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶上，制得担载型催化剂，该催化剂可用于SCR法脱硝实验，具有比表面积大、稳定性强、活性高的特点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：云母石前处理，将云母石进行粉碎、过筛，用浓硫酸浸泡半小时后，用乙醇和水交替洗涤；
S2：掺杂云母石的二氧化硅气凝胶制备，将处理过的云母石加入TEOS和硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，加入HCl进行水解3小时，然后加入NAOH进行缩合24小时，蒸发乙醇得到掺杂云母石的二氧化硅气凝胶；
S3：TiO2/V2O5/WO3前驱物溶液制备，取一定量的偏钒酸铵和钨酸铵，加水溶解后，将所得溶液在60-70℃下缓慢搅拌至无固体及絮状物存在，然后添加纳米级TiO2颗粒，在60-70℃下充分搅拌，室温下静置5h；
S4：TiO2/V2O5/WO3的担载，向上述溶液中添加制备得到的掺杂云母石的二氧化硅气凝胶，于60-70℃的条件下充分搅拌，在室温下静置6h；
S5：催化剂干燥，将上述样品在75℃水浴中蒸干，100℃恒温干燥箱中烘10h；
S6：催化剂焙烧，将步骤S5的样品在450℃马弗炉中煅烧5h，得到V2O5-/WO3/TiO2/SiO2催化剂，最后将催化剂筛分成50目的颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中云母石粉碎采用的是TF-320云母立式齿盘磨粉机，出料粒度为10mm，过筛的筛孔直径为10mm。
3.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的浓硫酸的浓度范围为70-80％；乙醇的浓度为65-75％。
4.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中蒸发乙醇操作时的蒸发温度为75-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中偏钒酸铵和钨酸铵的总量为掺杂云母石的二氧化硅气凝胶的2-3倍的量，纳米级TiO2颗粒的量为偏钒酸铵和钨酸铵的总量的二分之一以上。
6.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中搅拌的转速为180-300r/min。
7.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中催化剂干燥的恒温干燥箱采用的是电热恒温鼓风干燥箱，温度调节范围：0-300℃。
8.根据权利要求1所述的一种云母担载的V2O5-WO3/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中采用的筛分滤网为不锈钢滤网结构。
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