CN118671163A - 一种用于检测氢离子的柔性液体传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
一种用用于检测氢离子的柔性液体传感器及其制备方法，利用功能膜修饰柔性绝缘基底上图案化的石墨烯电极、Ag/AgC l电极；本申请利用Pg32T‑TT、三月桂胺、双(1‑丁基戊基)己二酸酯、四(4‑氯苯基)硼酸钾和聚氯乙烯制备成氢离子选择膜，用于选择性透过氢离子；将氢离子选择膜修饰在石墨烯电极上，作为工作电极；利用聚乙烯缩丁醛、氯化钠和碳纳米管制备成参比电极保护膜，用于保护参比电极不与氢离子反应；将参比电极保护膜修饰在Ag/AgC l电极上，作为参比电极；本申请提供的修饰电极制备方法简单、导电性能优、选择性强、检测灵敏度高，可以稳定、快速、方便地检测汗液中氢离子的浓度，适用于可穿戴实时监测传感领域。
Description
技术领域
本申请涉及液体传感器技术领域，特别涉及一种用于检测氢离子的柔性液体传感器及其制备方法与应用。
背景技术
电化学液体传感器是传感技术的一个重要分支，它能将液体中的离子浓度转换成电信号，从而进行检测、监控和报警。根据传感器所检测物质的电化学特性和传感器所产生的电信号不同，电化学液体传感器主要分为电位型传感器、电流型传感器和电导型传感器。然而，传统的液体检测仪器体积大，价格昂贵，因此发展具有高性能的微型化、集成化液体传感器势在必行。
近年来，随着便携式可穿戴设备需求的日益增长，人们对可穿戴设备的关注日益密切，使得可穿戴柔性传感器成为传感器领域的一个研究热点。目前的可穿戴设备大多是通过物理手段监测心率、脉搏等以及其它可以反应身体健康的指标，而电化学传感器通过分子水平分析，能够检测各种体液样本并分析处理，从而更加精准地监测反映生理健康状态。汗液的分泌广泛的遍布于体表，而且其中含有许多成分，如电解质、乳酸、葡萄糖、氢离子等，能反映出人体健康状况。许多疾病可以通过汗液检测来做到早期预防，例如：新生儿代谢性酸中毒可通过汗液pH值来确定；运动员在训练过程中可通过汗液检测来评估体能水平和电解质情况；糖尿病患者可通过汗液检测来监测葡萄糖水平等。
现有专利文献CN110453260A一种用于汗液检测的可穿戴传感器及其制备方法，公开一种可穿戴传感器包括柔性基底以及形成于柔性基底上的工作电极和参比电极，柔性基底为蛋白质薄膜，工作电极包括从下至上依次设置的金属层、传输层和氧化酶层，参比电极包括从下至上依次设置的金属层和Ag/AgCl层，能够精确监测人体汗液中葡萄糖和乳酸含量，但由于电极性能容易受到氢离子干扰，无法长期稳定地监控氢离子浓度，因此无法灵敏地检测汗液中微弱的氢离子浓度变化。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种用于检测氢离子的柔性液体传感器及其制备方法与应用，解决氢离子的检测敏度较低、技术路线复杂的问题。
本申请在一方面公开了一种用于检测汗液中氢离子的柔性液体传感器，其包括柔性绝缘基底、导电层与功能膜；
该柔性绝缘基底上设有导电层；
该导电层上设有功能膜；
该导电层为图案化的石墨烯作为工作电极，图案化的Ag/AgC l作为参比电极；
工作电极上修饰的功能膜为氢离子选择膜，由Pg32T-TT、三月桂胺、双(1-丁基戊基)己二酸酯、四(4-氯苯基)硼酸钾和聚氯乙烯组成，该功能膜用于选择性透过氢离子；
参比电极上修饰的功能膜由聚乙烯缩丁醛、氯化钠和碳纳米管组成，该功能膜用于保护参比电极不与氢离子反应。
本申请在另一方面还公开了一种检测汗液中氢离子的柔性液体传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
1)提供柔性绝缘基底材料；
2)在所述基底材料上制备图案化石墨烯电极、Ag/AgC l电极；
3)在所述石墨烯电极上制备氢离子选择膜：
将硼酸钾、三月桂胺、Pg32T-TT、己二酸酯混合，使用四氢呋喃室温搅拌至溶解；将一定量四氢呋喃加入聚氯乙烯粉末中，室温搅拌至溶解；将所得两种溶液混合，滴至石墨烯电极上，在氮气保护下烘干。
4)在所述Ag/AgC l电极上制备参比电极保护膜：
将一定量聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解在无水乙醇中，制备聚乙烯醇缩丁醛溶液；向溶液中加入碳纳米管，超声分散；将溶液滴至Ag/AgC l电极上，在氮气保护下烘干；将饱和NaC l溶液滴在参比电极保护膜上，室温静置。
采用上述技术方案，本申请具有如下有益效果：
1)利用Pg32T-TT、三月桂胺、双(1-丁基戊基)己二酸酯、四(4-氯苯基)硼酸钾和聚氯乙烯制备成氢离子选择膜，用于选择性透过氢离子，将氢离子选择膜修饰在石墨烯电极上，作为工作电极，能够高效且选择性地透过氢离子，有效排除其他干扰离子的影响，确保检测结果的准确性和可靠性。
2)利用聚乙烯缩丁醛、氯化钠和碳纳米管制备成参比电极保护膜，用于保护参比电极不与氢离子反应；将参比电极保护膜修饰在Ag/AgC l电极上，作为参比电极，有效防止了参比电极与氢离子直接接触，避免了电极腐蚀，显著延长了传感器的使用寿命。
3)采用柔性绝缘基底(如聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯等)，结合图案化的石墨烯电极和Ag/AgC l电极，不仅保证了传感器的柔韧性，便于贴合人体皮肤，还通过优化电极布局提高了信号传输效率，减少了信号噪声。
4)本申请提供的修饰电极制备方法简单、导电性能优、选择性强、检测灵敏度高，可以稳定、快速、方便地检测汗液中氢离子的浓度，适用于可穿戴实时监测传感领域。
5)本发明柔性液体传感器结合了柔性电子技术与离子选择膜技术，不仅实现了对复杂生理环境中氢离子的高选择性检测，还确保了传感器在佩戴过程中的舒适性和耐用性。通过优化电极材料和膜结构，显著提升了传感器的灵敏度和稳定性，为运动健康监测、疾病早期诊断等领域提供了强有力的技术支持。
附图说明
图1为实施例电极结构示意图，其中，a为俯视图，b为截面剖视图
图中：1-参比电极保护膜、2-氢离子选择膜、3-石墨烯电极、4-PET薄膜、5-Ag/AgCl电极。
图2为实施例中使用的材料，依次为硼酸钾、三月桂胺、Pg32T-TT、己二酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛的化学结构。
图3为实施例电极依次置于pH＝4、5、6的磷酸盐缓冲溶液(含氯化钠)中测得的开路电压。
图4为实施例电极在pH＝4.00磷酸盐缓冲溶液(含氯化钠)中依次加入CaC l2、NaCl、KC l、NH4C l测得的开路电压。
图5为实施例电极在pH＝4、5、6的磷酸盐缓冲溶液(含氯化钠)中进行1200s的长时间通电测得的开路电压。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不限于此。
1)提供柔性绝缘基底材料PET薄膜；
2)在所述基底材料上使用喷墨打印制备图案化石墨烯电极、Ag/AgC l电极，使用硅胶制备防水隔离层，如图1所示；
3)在石墨烯电极上制备氢离子选择膜：
将硼酸钾、三月桂胺、Pg32T-TT、己二酸酯混合，使用四氢呋喃室温搅拌至溶解；将一定量四氢呋喃加入聚氯乙烯粉末中，室温搅拌至溶解；将所得两种溶液混合，滴至石墨烯电极上，在氮气保护下烘干。
4)在Ag/AgC l电极上制备参比电极保护膜：
将一定量聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解在无水乙醇中，制备聚乙烯醇缩丁醛溶液；向溶液中加入碳纳米管，超声分散；将溶液滴至Ag/AgC l电极上，在氮气保护下烘干；将饱和NaC l溶液滴在参比电极保护膜上，室温静置。
探讨传感器的一般性能实验：
将实施例中制得的氢离子传感器连接到电化学工作站，依次将pH＝4、5、6的磷酸盐缓冲溶液(含氯化钠)滴加至氢离子传感器含有三电极体系的防水隔层内，检测传感器的开路电压，结果如图3所示。
在两个周期循环实验中，开路电压保持了相对稳定。在两个周期循环后，在pH＝4的溶液中，检测开路电压的电位范围是0.06957～0.07025V，RSD为0.26％，响应信号稳定。
探讨传感器对氢离子的选择性性能实验：
将实施例中制得的氢离子传感器连接到电化学工作站，将pH＝4.00磷酸盐缓冲溶液(含氯化钠)滴加至氢离子传感器含有三电极体系的防水隔层内，在150s、300s、450s、600s时向1mL待测溶液中依次加入10uL 1M CaC l2、20uL 1M NaC l、20uL 1M KC l、20uL1M NH4C l，检测传感器的开路电压，结果如图4所示。
加入溶液对电位产生了轻微扰动，但不影响检测结果的稳定性，说明该氢离子检测传感器选择性良好。
探讨传感器对氢离子的长时间检测的稳定性性能实验：
将实施例中制得的氢离子传感器连接到电化学工作站，依次将pH＝4、5、6的溶液滴加至氢离子传感器含有三电极体系的防水隔层内，分别进行1200s的长时间检测，结果如图5所示。
传感器在不同pH的溶液中所测得的电压保持了相对稳定，数据RSD分别为0.33％、1.03％、0.64％，说明本传感器可以在长期通电下保持稳定。
Claims (10)
1.一种用于检测氢离子的柔性液体传感器，包括柔性绝缘基底，其特征在于，还包括形成于所述柔性绝缘基底上的工作电极和参比电极；其中，所述工作电极是以氢离子选择膜修饰的石墨烯电极，所述参比电极是由参比电极保护膜修饰的Ag/AgCl电极。
2.根据权利要求1所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器，其特征在于，所述氢离子选择膜，用于调节传感器的灵敏度和离子选择性；所述参比电极保护膜，用于保护所述参比电极不与氢离子反应的同时传导电位变化。
3.根据权利要求1所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器，其特征在于，所述氢离子选择膜的材料包括Pg32T-TT、三月桂胺、双(1-丁基戊基)己二酸酯、四(4-氯苯基)硼酸钾和聚氯乙烯；所述参比电极保护膜的材料为聚乙烯缩丁醛、氯化钠和碳纳米管。
4.根据权利要求1-3任一所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器，其特征在于，所述柔性绝缘基底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
5.一种用于检测氢离子的柔性液体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.提供柔性绝缘基底；
步骤2.在所述柔性绝缘基底上制备图案化石墨烯电极和Ag/AgCl电极；
步骤3.在所述石墨烯电极上制备氢离子选择膜，具体包括：
步骤3.1将硼酸钾、三月桂胺、Pg32T-TT、己二酸酯混合，使用四氢呋喃室温搅拌至溶解；
步骤3.2将一定量四氢呋喃加入聚氯乙烯粉末中，室温搅拌至溶解；
步骤3.3将步骤3.1和3.2所得两种溶液混合，滴铸至所述石墨烯电极上，并在氮气保护下烘干，形成氢离子选择膜；
步骤4.在所述Ag/AgCl电极上制备参比电极保护膜，具体包括：
步骤4.1将一定量聚乙烯醇缩丁醛粉末溶解在无水乙醇中，制备聚乙烯醇缩丁醛溶液；
步骤4.2向所述聚乙烯醇缩丁醛溶液中加入碳纳米管，超声分散；
步骤4.3将步骤4.2得到的溶液滴铸至所述Ag/AgCl电极上，在氮气保护下烘干，形成参比电极保护膜；
步骤4.4将饱和NaCl溶液滴在所述参比电极保护膜上，室温静置。
6.根据权利要求5所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2.中所述的制备图案化石墨烯电极、Ag/AgCl电极的具体方法为：将石墨烯墨水、Ag/AgCl粉末混合物喷涂于基底上，在氮气保护下烘干。
7.根据权利要求5所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器的制备方法，其特征在于，所述骤3.1中述硼酸钾、三月桂胺、Pg32T-TT、己二酸酯混合质量比为1：2：6：131。
8.根据权利要求5所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，聚氯乙烯与四氢呋喃质量比为1：30。
9.根据权利要求5所述的用于检测氢离子的柔性液体传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4.1中，聚乙烯醇缩丁醛与无水乙醇的质量比约为1：20。
10.根据权利要求1-4任一所述的柔性液体传感器在检测汗液中氢离子浓度中的应用，其特征在于，所述石墨烯电极作为对电极的三电极体系，连接到电化学分析仪检测汗液中的氢离子浓度。
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| CN202410922361.5A CN118671163A (zh) | 2024-07-10 | 2024-07-10 | 一种用于检测氢离子的柔性液体传感器及其制备方法与应用 |
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