CN118325374B - 一种有机颜料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及颜料技术领域，公开了一种有机颜料组合物及其制备方法，所述有机颜料组合物是以生物质胶结料、防霉添加料、憎水添加料和有机颜料等为主要原料，经研磨混合制得，防霉添加剂为包覆植物精油的粉末添加料，可缓慢释放具有清香气味的精油，利用精油极强的抗菌效果，有效防止霉菌在颜料表面的滋生和繁衍，从而使颜料具有良好切持久的抗菌防霉效果，憎水添加料为结构中含有大量叔丁基疏水链段的聚硅氮烷，在颜料干燥固化过程中，其极低的表面能会使其逐渐游离到颜料表面，并形成具有低表面能的超疏水层，该疏水层能够具有“荷叶”效用，并产生自清洁效果，提高颜料的防污性能。
Description
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种有机颜料组合物及其制备方法。
背景技术
在现代生活中，美术绘画能够映射出创作者的思想和情感，因此逐渐成为丰富人们精神生活的重要手段，为我们的生活空间注入了丰富的色彩与深厚的内涵，而且随着时代的发展，美术绘画的形式也变得更加丰富，其中，壁画具有宣传、警示、装饰等独特功能，逐渐成为绘画艺术的重要形式。
面前市面上使用的颜料主要包括有机颜料和无机颜料两种，虽然无机颜料稳定性相对较强，但是加工难度较大，而且不分无机颜料中含有重金属等有害物质，存在一定毒性，并且价格昂贵，不适宜用作壁画的颜料。相对而言，有机颜料色彩丰富，可调性强，更加适合用作壁画的颜料。但是由于壁画多数存在于室外，需要长期暴露在自然环境中，不仅会受到风吹、雨淋的恶劣环境，还会产生细菌侵蚀，这些情况都会导致壁画使用的有机颜料褪色或者出现斑污，极大地降低了壁画的观赏性，因此，用于室外壁画的有机颜料应具有良好的抗菌、防污等效果，才能使壁画长期保持良好的观感。
为了制作具有抗菌防霉等功能性的颜料，一般是通过使用抗菌等添加剂，赋予颜料良好的抗菌性能，例如公告号为CN104497673B的发明专利，公开了一种含石墨烯的油画颜料，使用纳米二氧化硅配合BCM防霉剂，使颜料具有持久的防霉效果，但是该项专利并未关注颜料在室外的使用环境，难以避免壁画经雨水打湿后，可能会存在的斑污现象，因此，该颜料实际上难以应用在室外壁画中。
基于此，本发明提供了一种有机颜料组合物，具有良好的防霉抗菌等综合性能，可用作壁画的颜料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机颜料组合物及其制备方法，解决了有机颜料防霉抗菌性能较差，且不耐脏污的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种有机颜料组合物，包括下列重量份数的组分：
所述生物质胶结料的固含量为20-30％；
所述制备方法包括以下步骤：
第一步、备料
将各个组分的原料按照重量份数备好，待用；
第二步、混合
将各个组分投入研磨机中，于300-500r/min的转速研磨混合30-60min后，出料，即可获得有机颜料组合物。
一种有机颜料组合物，采用上述制备方法制得。
更进一步地，所述生物质胶结料为瓜尔胶、黄原胶或者阿拉伯胶中的至少一种；所述填料为钛白粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的至少一种。
更进一步地，所述防霉添加料采用下列方法制备：
步骤一、制作乳液①
将聚甘油脂肪酸酯与体积分数为60-70％的乙醇混合，搅拌均匀后，在搅拌条件下，滴加牛至精油，加完后，机械搅匀，形成混合液，于2000-3000r/min的搅拌条件下，将混合液加入至纯化水中，加毕，于阴暗处放置1-2h，制得乳液①；
具体而言，由于聚甘油脂肪酸酯不溶于水，因此使用体积分数为60-70％的乙醇作为溶剂，牛至精油在高速剪切条件下会分散成粒径较小的油滴，此时将混合溶液与纯化水混合，聚甘油脂肪酸酯会由于溶解性不佳析出，由于其具有两亲性分子结构，在这种条件下，会产生亲水基团向外，疏水基团向内的腔体结构，而亲油性的小液滴在高速搅拌下，会流入腔体结构中，形成含有聚甘油脂肪酸酯包覆牛至精油的乳液①；
步骤二、制作乳液②
将卡拉胶与纯化水混合，于40-50℃的温度条件下搅拌混匀，再将香草精油滴加至溶液中，开启搅拌，于3000-4000r/min的搅拌速率下搅拌5-10min，获得乳液②；
与步骤一相同，香草精油在高速剪切下也会形成小液滴，在卡拉胶的乳化作用下，可实现对香草精油液滴的包裹，形成含有卡拉胶包覆香草精油的乳液②；
步骤三、将乳液①和乳液②混合，于3000-3500r/min的搅拌速率下搅拌10-20min，接着使用均质机均质5-10min，然后静置20-40min，使用氢氧化钠溶液将溶液pH调节至8-11，再将混合交联剂加入至溶液中，控制温度为50-60℃，搅拌3-6h后，分离出物料，将冷冻干燥，获得防霉添加料。
在高速搅拌条件下，乳液①中与乳液②实现良好的混合，由于卡拉胶为聚电解质，因此液滴与液滴之间会由于静电排斥作用而稳定存在于溶液中，在交联剂的作用下，逐渐形成一个整体，再经冷冻干燥，即可制得防霉添加料。
更进一步地，步骤一中，所述混合液和纯化水的体积比为1:4-6。
更进一步地，步骤三中，所述乳液①和乳液②的体积比为1:1。
更进一步地，步骤三中，所述混合交联剂为多聚磷酸钠和三偏磷酸钠的混合物，质量比为1:5-15。
研究发现，单独使用多聚磷酸钠或者三偏磷酸钠作为交联剂时，所形成的防霉添加料难以形成稳定的粉末状颗粒，容易存在交联度过高导致形成大粒径的颗粒物，会对后续精油的缓释产生不利影响。
更进一步地，步骤三中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-40％。
更进一步地，所述憎水添加料采用下列方法制备：
在氮气保护条件下，将质量比为1:0.2-0.3的有机聚硅氮烷和叔丁基缩水甘油基醚加入至无水甲苯中，开启搅拌，待完全溶解后，开启加热，将温度维持在60-70℃，搅拌4-8h后，蒸发除去溶剂，收集物料，即可获得憎水添加料。
具体而言，聚硅氮烷结构中含有活性仲胺取代基，能够与叔丁基缩水甘油基醚结构中的缩水甘油取代基发生开环，形成结构中含有叔丁基结构的聚硅氮烷，制得憎水添加料。
更进一步地，所述有机聚硅氮烷的分子量为700-900。
本发明的有益效果：
1)本发明制备的防霉添加剂为包覆植物精油的粉末添加料，由于植物精油易挥发，若直接作为添加剂，会在颜料存储或者使用前期逐渐氧化或者坏发，导致失去效果，经包覆的植物精油能够避免直接与空气接触，不会直接氧化失效，在颜料使用过程中，精油逐渐缓慢渗出，利用牛至精油具有极强的抗菌效果，有效防止霉菌在颜料表面的滋生和繁衍，从而使颜料具有良好切持久的防霉效果，由于牛至精油较为辛辣，研究发现，香草精油能够中和该种刺激性气味，还能与牛至精油协同抗菌，因此，在精油释放过程中，不仅能够赋予颜料良好的抗菌防霉性能，还能持续释放出较为清香的气味，使壁画的更具感官体验。
2)本发明制备的憎水添加料为结构中含有大量叔丁基疏水链段的聚硅氮烷，在颜料干燥固化过程中，其极低的表面能会使其逐渐游离到颜料表面，并形成具有低表面能的超疏水层，该疏水层能够具有“荷叶”效用，并产生自清洁效果，提高颜料的防污性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为憎水添加料的红外分析测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机颜料组合物，包括下列重量份数的组分：
所述生物质胶结料的固含量为25％；
所述有机颜料组合物的制备方法包括以下步骤：
第一步、备料
将各个组分的原料按照重量份数备好，待用；
第二步、混合
将各个组分投入研磨机中，于300r/min的转速研磨混合60min后，出料，即可获得有机颜料组合物。
实施例2
一种有机颜料组合物，包括下列重量份数的组分：
所述生物质胶结料的固含量为25％；
所述有机颜料组合物的制备方法包括以下步骤：
第一步、备料
将各个组分的原料按照重量份数备好，待用；
第二步、混合
将各个组分投入研磨机中，于400r/min的转速研磨混合40min后，出料，即可获得有机颜料组合物。
实施例3
一种有机颜料组合物，包括下列重量份数的组分：
所述生物质胶结料的固含量为25％；
所述有机颜料组合物的制备方法包括以下步骤：
第一步、备料
将各个组分的原料按照重量份数备好，待用；
第二步、混合
将各个组分投入研磨机中，于500r/min的转速研磨混合30min后，出料，即可获得有机颜料组合物。
对比例1
一种有机颜料组合物，与实施例2不同之处在于：不添加防霉添加料，其余均与实施例2相同。
对比例2
一种有机颜料组合物，与实施例2不同之处在于：不添加憎水添加料，其余均与实施例2相同。
对比例3
一种有机颜料组合物，与实施例2不同之处在于：将防霉添加料替换成牛至精油，其余均与实施例2相同。
对比例4
一种有机颜料组合物，与实施例2不同之处在于：将憎水添加料替换成聚硅氮烷，其余均与实施例2相同。
以上实施例和对比例中使用的有机颜料为靛蓝；分散剂为BYK191；消泡剂为中亚NXZ消泡剂。
以上实施例和对比例中的防霉添加料采用下列方法制备：
步骤一、制作乳液①
将5g聚甘油脂肪酸酯与100mL体积分数为70％的乙醇混合，搅拌均匀后，在搅拌条件下，滴加12g牛至精油，加完后，机械搅匀，形成混合液，于3000r/min的搅拌条件下，将混合液加入至500mL纯化水中，加毕，于阴暗处放置1h，制得乳液①；
步骤二、制作乳液②
将5g卡拉胶与100mL纯化水混合，于45℃的温度条件下搅拌混匀，再将15g香草精油滴加至溶液中，开启搅拌，于3500r/min的搅拌速率下搅拌10min，获得乳液②；
步骤三、将200mL乳液①和200mL乳液②混合，于3000r/min的搅拌速率下搅拌15min，接着使用均质机均质5min，然后静置30min，使用质量分数为40％的氢氧化钠溶液将溶液pH调节至9，再将0.3g多聚磷酸钠和2g三偏磷酸钠加入至溶液中，控制温度为55℃，搅拌4h后，分离出物料，将冷冻干燥，获得防霉添加料。
以上实施例和对比例中的憎水添加料采用下列方法制备：
在氮气保护条件下，将2.5g分子量为900的有机聚硅氮烷和0.6g叔丁基缩水甘油基醚加入至无水甲苯中，开启搅拌，待完全溶解后，开启加热，将温度维持在65℃，搅拌6h后，蒸发除去溶剂，收集物料，即可获得憎水添加料。
图1为憎水添加料的红外分析测试图，分析可知，3421cm-1处出现了O-H特征吸收峰，3311cm-1处出现了N-H特征吸收峰，1329cm-1处出现了C-N特征吸收峰，784cm-1处出现了Si-N-Si的特征吸收峰，其中羟基是由聚硅氮烷结构中的部分仲胺基团与叔丁基缩水甘油基醚的缩水甘油取代基开环产生的。
测试例
将实施例1-实施例3以及对比例1-对比例4中的有机颜料组合物制作成干膜；
A、将干膜与室温条件下放置60天后，参考GB/T 1741-2020，测试干膜的防霉等级，霉菌选择黑曲霉；
B、使用TC-A3型接触角测量仪测量干膜的水接触角，结果记录在表1中：
表1-测试结果
| 防霉等级/级 | 水接触角/° | |
| 实施例1 | 0 | 155 |
| 实施例2 | 0 | 156 |
| 实施例3 | 0 | 152 |
| 对比例1 | 4 | 150 |
| 对比例2 | 0 | 107 |
| 对比例3 | 2 | 152 |
| 对比例4 | 0 | 131 |
从表1的测试结果可以分析出：组分中含有防霉添加料和憎水添加料的颜料组合物在60天后，依然表现出优异的防霉，而且干膜水接触角大于150°，表现为超疏水，因此具有优异的防污效果。组分中不含防霉添加料的颜料组合物防霉效果明显较差。组分中不含憎水添加料的颜料组合物防污性能较差。使用牛至精油代替防霉添加料制得的颜料组合物在60天后的防霉等级表现一般，这是由于牛至精油氧化挥发，导致抗菌防霉效果降低。使用聚硅氮烷代替憎水添加料制得的颜料组合物水接触角小于150，不具有超疏水表面，因此防污效果也表现一般。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述组合物包括下列重量份数的组分：
所述生物质胶结料的固含量为20-30％；
所述制备方法包括以下步骤：
第一步、备料
将各个组分的原料按照重量份数备好，待用；
第二步、混合
将各个组分投入研磨机中，于300-500r/min的转速研磨混合30-60min后，出料，即可获得有机颜料组合物；
所述防霉添加料采用下列方法制备：
步骤一、制作乳液①
将聚甘油脂肪酸酯与体积分数为60-70％的乙醇混合，搅拌均匀后，在搅拌条件下，滴加牛至精油，加完后，机械搅匀，形成混合液，于2000-3000r/min的搅拌条件下，将混合液加入至纯化水中，加毕，于阴暗处放置1-2h，制得乳液①；
步骤二、制作乳液②
将卡拉胶与纯化水混合，于40-50℃的温度条件下搅拌混匀，再将香草精油滴加至溶液中，开启搅拌，于3000-4000r/min的搅拌速率下搅拌5-10min，获得乳液②；
步骤三、将乳液①和乳液②混合，于3000-3500r/min的搅拌速率下搅拌10-20min，接着使用均质机均质5-10min，然后静置20-40min，使用氢氧化钠溶液将溶液pH调节至8-11，再将混合交联剂加入至溶液中，控制温度为50-60℃，搅拌3-6h后，分离出物料，将冷冻干燥，获得防霉添加料；
所述憎水添加料是由质量比为1:0.2-0.3的有机聚硅氮烷和叔丁基缩水甘油基醚，经混合共聚制得。
2.一种有机颜料组合物，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制得。
3.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述生物质胶结料为瓜尔胶、黄原胶或者阿拉伯胶中的至少一种；所述填料为钛白粉、硅藻土、膨润土、凹凸棒土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述混合液和纯化水的体积比为1:4-6。
5.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述乳液①和乳液②的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述混合交联剂为多聚磷酸钠和三偏磷酸钠的混合物，质量比为1:5-15。
7.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-40％。
8.根据权利要求1所述的一种有机颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述有机聚硅氮烷的分子量为700-900。
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