CN118267946A - 用于微反应器的反应模块 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于微反应器的反应模块，涉及化学化工的反应与分离装置技术领域，具体包括电气模块、热交换模块、热电制冷器、保温层结构和散热模块。该反应模块能够实现精确的温度控制，以及根据反应过程的需要自动切换不同的反应管路，从而大大提高了反应的可重复性、效率和安全性。同时为微反应器提供了一个高度可控和自动化的反应环境。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工的反应与分离装置，特别涉及用于化工过程流体间快速混合、传质与反应实现高度可控和自动化的微反应器的反应模块。
背景技术
在现代有机合成，尤其是药物合成的研究和开发中，实验室级别的微反应器技术已经成为一种重要的工具。微反应器以其高效的热和质量传递特性、精确的反应控制能力以及优异的安全性能，被广泛应用于复杂化学反应的研究与开发。
化学化工的反应与分离大多进行两种或多种物料间的混合与反应，混合性能对反应过程有着非常重要的影响，在微反应器系统中，控制条件(包括温度控制和管路间切换)对混合性能以及反应效率、进程和安全性影响重大。人工操作并配置微反应器系统的控制条件存在效率低、错误风险大、存在不安全隐患，特别是，在高通量和自动化合成中，微反应技术的控制条件要求高，单靠人工操作，不仅对人员的操作技术要求很高，而且存在效率低下、耗时费力，安全隐患较大。因此，开发高性能的用于微反应器的反应模块，实现高度可控和自动化的反应与分离具有重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了用于微反应器的反应模块，包括：
热交换模块，所述热交换模块由外壳围合成密闭腔体，所述密闭腔体内填充导热介质，反应管设置于所述密闭腔体内，所述反应管入口端与多通道切换阀连通，所述反应管出口端与多通道切换阀Ⅱ连通。
优选的，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱和多个第二缠绕柱，所述第一缠绕柱的直接与所述第二缠绕柱的直径相等，反应管可绕所述第一缠绕柱和/或所述第二缠绕柱缠绕形成具有不同长度的反应管。
优选的，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
优选的，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相对侧。
优选的，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱和多个第二缠绕柱，所述第一缠绕柱的直接与所述第二缠绕柱的直径不相等，反应管可绕所述第一缠绕柱和/或所述第二缠绕柱缠绕形成具有不同长度的反应管。
优选的，所述第一缠绕柱的直径小于所述第二缠绕柱的直径，所述第一缠绕柱围绕所述第二缠绕柱均匀布设。
优选的，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
优选的，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相对侧。
优选的，所述密闭腔体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机、联轴器、轴承座、搅拌轴和扇叶，所述密闭腔体上开设第一轴孔，所述联轴器设置于所述第一轴孔上且远离所述密闭腔体一侧，所述轴承座设置于所述第一轴孔上且靠近所述密闭腔体一侧，所述搅拌轴一端穿过所述轴承座通过所述联轴器与所述电机连接，所述搅拌轴另一端设置有所述扇叶。
另一方面，本申请提出了用于微反应器的反应模块，其中，包括：热交换模块和热电制冷器，所述热交换模块由外壳围合成密闭腔体，所述密闭腔体内填充导热介质，反应管设置于所述密闭腔体内，所述反应管入口端与多通道切换阀连通，所述反应管出口端与多通道切换阀Ⅱ连通；所述热电制冷器设置在所述所述热交换模块的外侧。
优选的，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱(202a)和多个第二缠绕柱(202b)，所述第一缠绕柱(202a)的直径小于所述第二缠绕柱(202b)的直径，所述第一缠绕柱(202a)围绕所述第二缠绕柱(202b)均匀布设。
优选的，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
优选的，所述密闭腔体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机、联轴器、轴承座、搅拌轴和扇叶，所述密闭腔体上开设第一轴孔，所述联轴器设置于所述第一轴孔上且远离所述密闭腔体一侧，所述轴承座设置于所述第一轴孔上且靠近所述密闭腔体一侧，所述搅拌轴一端穿过所述轴承座通过所述联轴器与所述电机连接，所述搅拌轴另一端设置有所述扇叶。
优选的，所述反应模块还包括电气模块，用于控制热交换模块和热电制冷器协同工作。
优选的，所述电气模块包括微处理机控制单元、电机驱动单元、TEC控制器和时间检测单元，所述微处理机控制单元通过电机驱动单元启动电机运行，并根据来自时间检测单元的输出信号向电机驱动单元发出控制电机旋转或停止的信号；所述微处理机控制单元通过TEC控制器启动热电制冷器运行，并根据设定的温度参数向TEC控制器发出控制热电制冷器加热或制冷的信号，并在使热交换模块内的温度趋于设定的温度值。
优选的，所述电气模块包括微处理机控制单元、TEC控制器和时间检测单元，所述微处理机控制单元通过TEC控制器启动热电制冷器运行，并根据设定的温度参数向TEC控制器发出控制热电制冷器加热或制冷的信号，并在使热交换模块内的温度趋于设定的温度值。
优选的，所述微处理机控制单元通过设置的参数控制多通道切换阀和通道切换阀Ⅱ同时进行切换。
优选的，该反应模块还包括保温层结构和散热模块。
本发明提出了一种用于微反应器的反应模块，包括电气模块、热交换模块、热电制冷器、保温层结构和散热模块。该反应模块通过集成温度控制技术和自动化管路切换机制，为微反应器提供了一个高度可控和自动化的反应环境。能够实现精确的温度控制，以及根据反应过程的需要自动切换不同的反应管路，从而大大提高了反应的可重复性、效率和安全性。
本发明不仅优化了微反应器在药物合成中的应用，也推动了有机合成实验室向着更高水平的自动化和智能化发展，进行高效的研发和生产等实验。
本发明解决了传统的温度控制手段缺乏快速和精确性，导致实验人员需要在重复性操作上花费大量时间。
附图说明
图1是本发明实施例方案涉及的反应模块的立体结构示意图；
图2是本发明实施例方案涉及的电气模块的立体结构示意图；
图3是本发明实施例方案涉及的搅拌装置的立体结构示意图；
图4是本发明实施例方案涉及的热交换模块的立体结构示意图；
图5是本发明实施例方案涉及的热交换模块的内部结构示意图；
图6是本发明实施例方案涉及的反应管入口接头和反应管出口接头的侧视图；
图7是本发明实施例方案涉及的具有导热槽的第六面的侧视图；
图8是本发明实施例方案涉及的保温层结构的立体结构示意图；
图9是本发明实施例方案涉及的反应模块的另一立体结构示意图。
附图标号及名称：
100、电气模块；
101、基板；102、微处理机控制单元；103、多通道切换阀；103'、多通道切换阀Ⅱ；
104、电机；104a、联轴器；104b、轴承座；104c、搅拌轴；104d、扇叶；
105、电机驱动单元；106、TEC控制器；107、电源；108、提手；
200、热交换模块；
201a、第一面；201b、第二面；201c、第三面；201d、第四面；201e、第五面；201f、第六面；
202a、第一缠绕柱；202b、第二缠绕柱；
2a、2b、2c、反应管入口端；2a'、2b'、2c'、反应管出口端；
203、第一轴孔；
204、反应管入口接头；204a、反应管入口接头入口端；204b、反应管入口接头出口端；
205、反应管出口接头；205a、反应管出口接头入口端；205b、反应管出口接头出口端；
206、导热槽；
300、热电制冷器；
400、保温层结构；401、保温棉；402、保温板；
500、散热模块；501、散热片；502、风扇；503、散热孔；
600、微反应器。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
现有的微反应器系统中，温度控制和管路切换通常需要外部设备或手动操作，不仅降低了实验效率，还可能增加操作过程中的错误风险，限制了微反应技术在高通量和自动化合成中的应用潜力。此外，传统的水浴加热使用体积庞大的控温系统，难以实现快速、精确的温度。没有自动化、智能化的操作设备。在整个微反应实验中，需要花费92.5％的人工时间在参数设置和管路连接上。如何有效地控制反应条件，尤其是反应温度，以及如何灵活地在不同反应路径间自动切换，是目前技术面临的难题。
本发明提供一种用于微反应器的反应模块，具体地，参考图1，该反应模块包括电气模块100、热交换模块200、热电制冷器300、保温层结构400和散热模块500。
电气模块100用于控制热交换模块200、热电制冷器300和散热模块500协同工作。
热交换模块200用于对其内部反应管内的混合相流体进行能量交换，调控混合相流体的反应进程。
热电制冷器300用于向热交换模块200提供加热或制冷功能。
保温层结构400和散热模块500辅助热交换模块200高效工作，降低能量损失，提高工作效率。
如图2所示，电气模块100包括基板101以及设置在基板101上的微处理机控制单元102、多通道切换阀103、电机104、电机驱动单元105、TEC控制器106、电源107和提手108。
电气模块100用于控制热交换模块200、热电制冷器300、散热模块500协同工作，因此，基板101上设置的各个功能单元可以根据反应模块的功能(温度、压力、时间检测单元)需求增减，例如，设置宽带或无线连接单元，可与PC端软件连接；还可以设置触摸屏，对反应模块的具体参数进行设置。
微处理机控制单元102通过电机驱动单元105启动电机104运行，还可以根据来自时间检测单元或温度检测单元或压力检测单元的输出信号向电机驱动单元105发出控制电机104旋转或停止的信号，并在电机旋转、停转循环运行达到设定的时间时向微处理机控制单元发出断电信号。
微处理机控制单元102通过TEC控制器106启动热电制冷器300运行，还可以根据来自温度检测单元或设定的温度参数的输出信号向TEC控制器106发出控制热电制冷器300加热或制冷的信号，并在使热交换模块内的温度趋于设定的温度值。
微处理机控制单元102还可以通过设置的参数控制多通道切换阀103进行切换。
多通道切换阀103，又称换向阀，具有多种可调的通道，适时改变流体流向，例如有一个入口端，六个出口端，多通道切换阀103切换六个出口端中任一出口端与入口端连通。多通道切换阀103包括电磁式、电机式和液压式。
电机驱动单元105根据来自微处理机控制单元102的控制电机104旋转或停转的信号驱动电机104旋转预设时间或使电机104停转。
TEC控制器106根据来自微处理机控制单元102的控制热电制冷器300加热或制冷的信号控制热电制冷器300加热或热电制冷器制冷。
TEC控制器又称为TEC半导体制冷片温控器，用于驱动半导体制冷片或电阻发热式元件工作。具有制冷、加热两种模式，还具有实时控制、记录数据和实时曲线。
电源107用于向微处理机控制单元102、电机驱动单元105和TEC控制器106提供工作电压。
热交换模块200具有密闭腔体为反应管内的混合相流体提供热量交换。围成密闭腔体的外壳可以为整体结构，也可以由多个部分装配而成。具体的，如图1和图4所示，该外壳为矩形结构，具有第一面201a、第二面201b、第三面201c、第四面201d、第五面201e和第六面201f共六个面。上述六个面密封连接形成腔体，腔体内填充导热介质，如甲基硅油、二甲基硅油、甘油、石蜡油等。因此，上述六个面选用耐腐蚀、耐高温、耐低温材质，如不锈钢、铝合金等。
矩形结构有利于固定和加工，熟悉本领域的技术人员可以想到的形成腔体的其他适用技术均包含在本申请中，如圆柱形、锥台形、椭圆形以及异形结构。
热交换模块200内设置有搅拌装置，该搅拌装置包括联轴器104a、轴承座104b、搅拌轴104c和扇叶104d。如图3和图4所示，第二面201b上设置有用于穿过搅拌轴104c的第一轴孔203，第一轴孔203上远离腔体一侧安装有联轴器104a，第一轴孔203上靠近腔体一侧安装有轴承座104b，搅拌轴104c一端穿过轴承座104b与联轴器104a连接，联轴器104a与电机104的轴连接，搅拌轴104c的另一端设置有扇叶104d。可知的，电机104也可以设置在第二面201b上。
热交换模块200内设置搅拌装置，使腔体内填充的导热介质的热传导更快，避免出现导热介质温度梯度过大，保证热交换模块200内的温度更加稳定和平衡。
朝向腔体的第一面201a上竖直设置多个第一缠绕柱202a和多个第二缠绕柱202b，第一缠绕柱202a的直径与第二缠绕柱202b直径可以相等，也可以不相等，优选的，如图5所示，第一缠绕柱202a的直径小于第二缠绕柱202b直径，且均匀设置在第二缠绕柱202b的周围。反应管随机缠绕在第一缠绕柱202a和/或第二缠绕柱202b上，形成具有不同长度的反应管，可知的，反应管的管径可以相同，也可以不同。本实施例中以三组具有相同管径的反应管为例进行说明，继续参见图5，三组反应管入口端2a、2b和2c由一侧开始缠绕，在第一缠绕柱202a和/或第二缠绕柱202b上缠绕，获得了具有不同长度的反应管，最后反应管出口端2a'、2b'和2c'聚拢在一侧，本实施例中的反应管入口端2a、2b、2c和反应管出口端2a'、2b'、2c'设置在同侧。
反应管内的混合相流体在腔体内反应，腔体内的导热介质为反应提供能量，热电制冷器300为反应体系提供更大的温度范围，具有加热和制冷双重功能；流体在微反应器中多为层流，分子扩散是传质过程中重要的因素，反应物实现毫秒级完全混合，具有高转化率和收率，精确控制反应的停留时间，避免发生过度反应或副反应，反应管的长度，决定着物料发生反应的时间长短，对于不同种类的化学反应，选择不同长度和直径(持液量大小)的反应管，包括化学化工领域的液相或气相状态下的反应与分离，扩展了反应模块的适用范围。
靠近反应管入口端2a、2b、2c和反应管出口端2a'、2b'、2c'的一侧的第三面201c上设置有多个反应管入口接头204和多个反应管出口接头205。如图4和图6所示，反应管入口接头204包括远离腔体的反应管入口接头入口端204a和靠近腔体的反应管入口接头出口端204b，其中，反应管入口接头入口端204a与多通道切换阀103的出口端连接，反应管入口接头出口端204b与腔体内反应管入口端2a或2b或2c连接；反应管出口接头205包括靠近腔体的反应管出口接头入口端205a和离腔体的反应管出口接头出口端205b，其中，反应管出口接头入口端205a与腔体内反应管出口端2a'或2b'或2c'连接，反应管出口接头出口端205b与另一多通道切换阀的入口端连接。
需要说明的是，两个多通道切换阀相同，多通道切换阀103和103'的入口端与出口端是相对的，例如，反应管入口接头入口端204a前端的多通道切换阀103具有一个入口端和多个出口端，经过微反应器混合后的混合相流体由多通道切换阀的入口端进入，多通道切换阀103的出口端与反应管入口接头入口端连接，混合相流体通过多通道切换阀103切换的出口端进入腔体内的反应管内；反应管出口接头出口端205b后端的多通道切换阀Ⅱ103'具有多个入口端和一个出口端，反应管出口接头出口端与多通道切换阀Ⅱ103'的入口端连接，反应管内的混合相流体反应结束后通过多通道切换阀Ⅱ103'的出口端流出。
上述实施例中的反应管入口端2a、2b、2c和反应管出口端2a'、2b'、2c'在同侧，还可以将反应管出口端2a'、2b'、2c'设置在靠近第四面201d一侧，同时，第四面201d上设置有多个多个反应管出口接头205。
参见图4，第五面201e和第六面201f对称设置，且相向侧面开设导热槽206，如图7所示，导热槽206与导热介质接触面积增加，提高了腔体内导热介质与热电制冷器300的能量传递效率。第五面201e和/或第六面201f背离导热槽206一侧开设用于容置热电制冷器300的凹槽，为了提到导热效率，热电制冷器300上均匀涂抹一侧导热硅胶，并贴合在第五面201e和/或第六面201f背离导热槽206的一侧(图1)。
上述实施例中，搅拌装置的电机104设置在基板105上，因此，电气模块100设置在第二面201b上方，可知的，电机104还可以直接设置在第二面201b上。
对应电气模块100、热交换模块200和热电制冷器300的整体结构，在第一面201a、第三面201c、第四面201d、第五面201e和第六面201f外侧设置保温层结构400，如图8所示，保温层结构400包括内部的保温棉401和外侧的保温板402。保温棉401与腔体外侧直接贴合，起到保温与防冷凝水的作用，外层的保温板402材料为PPS(聚苯硫醚)材料，具有较好的隔热性能。
散热模块500包括散热片501、风扇502和散热孔503。散热片501靠近热电制冷器300设置，风扇502靠近电气模块100设置，外壳或机罩上开设散热孔503(图9)。
外壳包裹电气模块100、热交换模块200、热电制冷器300、保温层结构400和散热模块500。
上述反应模块中还可以集成微反应器600(图9)，微反应器600的出口端与反应管入口接头入口端204a前端的多通道切换阀的入口端连接，物料在微反应器600内混合后，通过多通道切换阀进入反应管内反应，电气模块100中的微处理机控制单元102对温度、反应时间和反应管道可以实现自动控制，提高了实验效率，减少手动操作错误，实现自动化和智能化。
Claims (18)
1.用于微反应器的反应模块，其特征在于，包括：
热交换模块(200)，所述热交换模块(200)由外壳围合成密闭腔体，所述密闭腔体内填充导热介质，反应管设置于所述密闭腔体内，所述反应管入口端与多通道切换阀(103)连通，所述反应管出口端与多通道切换阀Ⅱ(103')连通。
2.根据权利要求1所述的反应模块，其特征在于，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱(202a)和多个第二缠绕柱(202b)，所述第一缠绕柱(202a)的直接与所述第二缠绕柱(202b)的直径相等，反应管可绕所述第一缠绕柱(202a)和/或所述第二缠绕柱(202b)缠绕形成具有不同长度的反应管。
3.根据权利要求2所述的反应模块，其特征在于，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
4.根据权利要求2所述的反应模块，其特征在于，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相对侧。
5.根据权利要求1所述的反应模块，其特征在于，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱(202a)和多个第二缠绕柱(202b)，所述第一缠绕柱(202a)的直接与所述第二缠绕柱(202b)的直径不相等，反应管可绕所述第一缠绕柱(202a)和/或所述第二缠绕柱(202b)缠绕形成具有不同长度的反应管。
6.根据权利要求5所述的反应模块，其特征在于，所述第一缠绕柱(202a)的直径小于所述第二缠绕柱(202b)的直径，所述第一缠绕柱(202a)围绕所述第二缠绕柱(202b)均匀布设。
7.根据权利要求6所述的反应模块，其特征在于，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
8.根据权利要求6所述的反应模块，其特征在于，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相对侧。
9.根据权利要求1-8中任一所述的反应模块，其特征在于，所述密闭腔体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机(104)、联轴器(104a)、轴承座(104b)、搅拌轴(104c)和扇叶(104d)，所述密闭腔体上开设第一轴孔(203)，所述联轴器(104a)设置于所述第一轴孔(203)上且远离所述密闭腔体一侧，所述轴承座(104b)设置于所述第一轴孔(203)上且靠近所述密闭腔体一侧，所述搅拌轴(104c)一端穿过所述轴承座(104b)通过所述联轴器(104a)与所述电机(104)连接，所述搅拌轴(104c)另一端设置有所述扇叶(104d)。
10.用于微反应器的反应模块，其特征在于，包括：热交换模块(200)和热电制冷器(300)，所述热交换模块(200)由外壳围合成密闭腔体，所述密闭腔体内填充导热介质，反应管设置于所述密闭腔体内，所述反应管入口端与多通道切换阀(103)连通，所述反应管出口端与多通道切换阀Ⅱ(103')连通；所述热电制冷器(300)设置在所述所述热交换模块(200)的外侧。
11.根据权利要求10所述的反应模块，其特征在于，所述密闭腔体内设置有多个第一缠绕柱(202a)和多个第二缠绕柱(202b)，所述第一缠绕柱(202a)的直径小于所述第二缠绕柱(202b)的直径，所述第一缠绕柱(202a)围绕所述第二缠绕柱(202b)均匀布设。
12.根据权利要求11所述的反应模块，其特征在于，所述反应管的入口端和所述反应管的出口端设置在相邻侧。
13.根据权利要求12所述的反应模块，其特征在于，所述密闭腔体内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括电机(104)、联轴器(104a)、轴承座(104b)、搅拌轴(104c)和扇叶(104d)，所述密闭腔体上开设第一轴孔(203)，所述联轴器(104a)设置于所述第一轴孔(203)上且远离所述密闭腔体一侧，所述轴承座(104b)设置于所述第一轴孔(203)上且靠近所述密闭腔体一侧，所述搅拌轴(104c)一端穿过所述轴承座(104b)通过所述联轴器(104a)与所述电机(104)连接，所述搅拌轴(104c)另一端设置有所述扇叶(104d)。
14.根据权利要求10-13中任一所述的反应模块，其特征在于，所述反应模块还包括电气模块(100)，用于控制热交换模块(200)和热电制冷器(300)协同工作。
15.根据权利要求14所述的反应模块，其特征在于，所述电气模块(100)包括微处理机控制单元(102)、电机驱动单元(105)、TEC控制器(106)和时间检测单元，所述微处理机控制单元(102)通过电机驱动单元(105)启动电机(104)运行，并根据来自时间检测单元的输出信号向电机驱动单元(105)发出控制电机(104)旋转或停止的信号；所述微处理机控制单元(102)通过TEC控制器(106)启动热电制冷器(300)运行，并根据设定的温度参数向TEC控制器(106)发出控制热电制冷器(300)加热或制冷的信号，并在使热交换模块(200)内的温度趋于设定的温度值。
16.根据权利要求14所述的反应模块，其特征在于，所述电气模块(100)包括微处理机控制单元(102)、TEC控制器(106)和时间检测单元，所述微处理机控制单元(102)通过TEC控制器(106)启动热电制冷器(300)运行，并根据设定的温度参数向TEC控制器(106)发出控制热电制冷器(300)加热或制冷的信号，并在使热交换模块(200)内的温度趋于设定的温度值。
17.根据权利要求15-16中任一所述的反应模块，其特征在于，所述微处理机控制单元(102)通过设置的参数控制多通道切换阀(103)和通道切换阀Ⅱ(103')同时进行切换。
18.根据权利要求17所述的反应模块，其特征在于，该反应模块还包括保温层结构(400)和散热模块(500)。
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|---|---|---|---|
| CN202410517381.4A CN118267946A (zh) | 2024-04-28 | 2024-04-28 | 用于微反应器的反应模块 |
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2024
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