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CN118099434B - 一种锂离子电池用分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池用分散剂及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。分散物质：聚乙烯吡咯烷酮和含氟丙烯酸酯共聚物按重量比复配；有机溶剂：N‑甲基吡咯烷酮、醇类、醇胺类、小分子酯类按重量比复配。制备分散剂：a)将按上述比例复配好的有机溶剂打入密闭的反应釜中；b)打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入复配好的分散物质；c)关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下搅拌混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理；d)待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。本发明解决现有技术中电导率低的问题，是一种环保节能的合成方法，应用范围更广。

Description

一种锂离子电池用分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池用分散剂及其制备方法。
背景技术
锂电池是当今广泛应用的一种高性能化学电源，随着锂电池广泛应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域，对锂电池性能要求也在不断提高。锂离子电池正极浆料在锂电池中占据核心地位，正极浆料的性能直接影响着锂离子电池的各项性能指标。
锂离子电池是一种重要的储能设备，广泛应用于移动通信、电动汽车等领域。它具有高能量密度、长循环寿命、低自放电率等优点，因此成为最常用的可充电电池之一。
在锂离子电池中，正极浆料是电池的重要组成部分，它由正极活性材料、导电剂和粘结剂等组成。正极活性材料是锂离子电池中储存和释放锂离子的关键部分，其性能直接影响电池的容量、循环寿命和功率性能。
在正极浆料的制备过程中，需要使用分散剂来提高正极活性材料的分散性。分散剂的作用是将正极活性材料均匀地分散在溶剂中，防止其出现团聚和沉淀现象。良好的分散性可以提高正极活性材料与电解液的接触面积，促进锂离子的嵌入和脱嵌，从而提高电池的性能。
目前市场上常用的分散剂主要包括有机分散剂和无机分散剂。有机分散剂通常是一种具有亲水基团或亲油基团的有机分子，能够与正极活性材料发生相互作用，提高其分散性。无机分散剂则是通过表面活性剂的作用，使正极活性材料形成稳定的分散体系。
然而，目前市场上常用的分散剂存在一些问题。例如，有机分散剂与正极浆料溶剂的相溶性差，导致分散剂在正极浆料中的分散效果不佳；无机分散剂的分散效果较好，但其在电池中的使用量较大，增加电池的成本。
因此，需要研发一种具有良好分散效果且与正极浆料溶剂相溶性较好的分散剂，以提高锂离子电池的性能。本发明提供一种锂离子电池分散剂，通过合理选择分散物质和有机溶剂的组合，实现优异的分散效果和相溶性，为锂离子电池领域的技术突破提供新的可能性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池用分散剂及其制备方法。
本发明提供一种制备分散剂的方法，旨在解决现有技术中分散剂性能不佳、制备过程复杂等问题。本发明的制备方法具有操作简单、成本低、分散效果好的优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和含氟丙烯酸酯共聚物作为分散物质，按比例复配，有机溶剂由N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醇类、醇胺类、小分子酯类复配，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为所述分散剂提供与正极浆料的溶剂。
优选的，所述分散剂包含分散物质和有机溶剂两类成分，其中分散物质由聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和含氟丙烯酸酯共聚物按重量比1：0.1~1复配而成，有机溶剂由N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醇类、醇胺类、小分子酯类按重量比1：0.01~0.1：0.01~0.1：0.01~0.1复配而成。
具体的，所述分散物质与有机溶剂按重量比1：8~20混合搅拌而成。
具体的，所述含氟丙烯酸酯共聚物由含氟丙烯酸酯与丙烯酸酯按摩尔比1：0.5~1共聚而成，所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种。
具体的，上述丙烯酸酯包含丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯。
具体的，上述有机溶剂中的醇类为2-肼基乙醇、2-巯基乙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种。
具体的，上述有机溶剂中的醇胺类为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺中的一种或多种。
具体的，上述有机溶剂中的小分子酯类为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
一种锂离子电池用分散剂及其制备方法，a) 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和含氟丙烯酸酯共聚物作为分散物质复配；b) N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醇类、醇胺类、小分子酯类作为有机溶剂复配；c)分散物质和有机溶剂复配得到分散剂。
更具体的，制备步骤为：
a）在氮气保护下，将复配好的有机溶剂打入密闭的反应釜中；打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入复配好的分散物质；
b）投料完成后，关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下搅拌混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理；
c）待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
优选的，所述氮气保护条件下，搅拌混合的时间为1h~3h。
优选的，所述消磁处理的时间为1h~2h。
与现有技术相比，本发明的一种的锂离子电池用分散剂及制备方法所具有的有益效果是：
1、提高锂离子电池的电导率：本发明的分散剂能够有效改善电解液中锂盐的分散性，从而提高锂离子在电解液中的迁移速率，进而提高电池的电导率。
2、降低电池内阻：通过使用本发明的分散剂，可以降低电池内部的欧姆阻抗，减小极化现象，从而降低电池内阻，提高电池的倍率性能和循环寿命。
3、改善电池的循环性能：本发明的分散剂能够有效抑制电池在循环过程中活性物质的脱落，减少电极结构的破坏，从而改善电池的循环性能。
4、提高电池的安全性：本发明的分散剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够降低电池在高温或过充过放条件下的安全隐患，提高电池的安全性。
5、制备方法简单易行：本发明的分散剂制备方法操作简便，无需复杂的设备和条件，成本较低，适合大规模生产和应用。
综上所述，本发明的一种锂离子电池用分散剂及制备方法具有良好的电导率、低内阻、优异的循环性能和安全性，以及简单的制备方法，有望为锂离子电池行业提供一种高性能、低成本的解决方案。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
下列实施例根据以下实验方案进行锂离子电池测试，以下是所有实施例的锂离子电池的准备方式：
1、准备材料：正极材料（LiCoO2）、负极材料（石墨）、隔膜（聚丙烯）、电解液（添加本发明分散剂）、电池壳体（铝箔）、电极箔（镍箔）、集流体（铜箔）等。
2、制备电极：将正极材料和负极材料分别与电解液（添加本发明分散剂）混合，然后涂布在集流体上，经过干燥和辊压制成电极片。
3、组装电池：将制备好的正极片、隔膜和负极片依次放入电池壳体内，然后注入电解液（添加本发明分散剂），最后封口得到锂电池。
4、预处理：将组装好的锂电池在25℃和60%相对湿度下进行搁置，使其达到平衡状态。
按照以下方法进行循环性能测试：
在45℃下，将锂电池以1C电流充电至4.2伏，在电压升至4.2伏后，以4.2伏恒定电压充电，截止电流为0.05C，搁置5min，然后以0.5C电流放电至3伏，记录电池的放电容量。然后重复上述充放电步骤，测试循环1000次时电容量的保持率。
实施例1：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：2-肼基乙醇：乙醇胺：碳酸乙烯酯=1：0.05：0.05：0.05在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸甲酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：14。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=2.0×10-4 S/cm，内阻=5mΩ。
1000次循环容量保持率：98%。
实施例2：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：2-肼基乙醇：乙醇胺：碳酸乙烯酯=1：0.01：0.01：0.01在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸丙酯按摩尔比1：0.5。分散物质与有机溶剂的重量比为1：20。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.2×10-4 S/cm，内阻=20mΩ。
1000次循环容量保持率：94%。
实施例3：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：2-肼基乙醇：乙醇胺：碳酸乙烯酯=1：0.1：0.1：0.1在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由甲基丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸丙酯按摩尔比1： 1。分散物质与有机溶剂的重量比为1：8。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.3×10-4 S/cm，内阻=19mΩ。
1000次循环容量保持率：95%。
实施例4：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：乙二醇：二乙醇胺：碳酸丙烯酯=1：0.03：0.03：0.03在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由甲基丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：14。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.5×10-4 S/cm，内阻=15mΩ。
1000次循环容量保持率：96%。
实施例5：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：丙二醇：异丙醇胺：碳酸二甲酯=1：0.07：0.07：0.07在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸甲酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：14。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.7×10-4 S/cm，内阻=10mΩ。
1000次循环容量保持率：97%。
实施例6：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：乙二醇：二乙醇胺：碳酸丙烯酯=1：0.05：0.05：0.05在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.5，其中含氟丙烯酸酯共聚物由丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸乙酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：14。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=2.0×10-4 S/cm，内阻=5mΩ。
1000次循环容量保持率：98%。
实施例7：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：丙二醇：异丙醇胺：碳酸二甲酯=1：0.05：0.05：0.05在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：0.1，其中含氟丙烯酸酯共聚物由丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸乙酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：12。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.5×10-4 S/cm，内阻=15mΩ。
1000次循环容量保持率：96%。
实施例8：
将按比例复配好的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮：2-肼基乙醇：乙醇胺：碳酸乙烯酯=1：0.05：0.05：0.05在氮气保护下打入密闭的反应釜中，缓慢打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入按比例复配好的分散物质聚乙烯吡咯烷酮：含氟丙烯酸酯共聚物=1：1，其中含氟丙烯酸酯共聚物由甲基丙烯酸三氟乙酯和、丙烯酸丙酯按摩尔比1：0.7。分散物质与有机溶剂的重量比为1：10。投料完成后，立即关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理。待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
电池样品A（未添加本发明分散剂）：电导率=1.0×10-4 S/cm，内阻=25mΩ。
电池样品B（添加本发明分散剂）：电导率=1.3×10-4 S/cm，内阻=19mΩ。
1000次循环容量保持率：95%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用分散剂，其特征在于，所述锂离子电池用分散剂包含分散物质和有机溶剂两类成分，其中分散物质由聚乙烯吡咯烷酮和含氟丙烯酸酯共聚物按重量比1：0.1～1复配而成，有机溶剂由N-甲基吡咯烷酮、醇类、醇胺类、小分子酯类按重量比1：0.01～0.1：0.01～0.1：0.01～0.1复配而成；
所述含氟丙烯酸酯共聚物由含氟丙烯酸酯与丙烯酸酯按摩尔比1：0.5～1共聚而成，所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种或两种；
所述醇类包括2-肼基乙醇、2-巯基乙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种；所述醇胺类包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺中的一种或多种；所述小分子酯类包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用分散剂，其特征在于，所述分散物质与有机溶剂按重量比1：8～20混合搅拌而成。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用分散剂，其特征在于，所述丙烯酸酯包含丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯。
4.一种权利要求1～3任一项所述锂离子电池用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)在氮气保护下，将复配好的有机溶剂打入密闭的反应釜中；打开反应釜上的放空阀，开启搅拌，投入复配好的分散物质；
b)投料完成后，关闭反应釜盖，打开放空阀，在氮气保护及常温条件下搅拌混合均匀，并通过打循环的方式对产品进行消磁处理；
c)待产品检验合格后，在氮气保护以及恒温、恒湿状态下进行灌装。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池用分散剂的制备方法，其特征在于，步骤b)在氮气保护及常温条件下的时间为1h～3h。
6.根据权利要求4所述的一种锂离子电池用分散剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述消磁处理的时间为1h～2h。
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