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CN117414312B - 一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用 Download PDF

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CN117414312B CN202311350016.0A CN202311350016A CN117414312B CN 117414312 B CN117414312 B CN 117414312B CN 202311350016 A CN202311350016 A CN 202311350016A CN 117414312 B CN117414312 B CN 117414312B
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Abstract

本发明公开了一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用,属于个人护理化妆品技术领域。包括以下步骤:取小核菌发酵液升温至80‑90℃,保温,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;取预制体加至养护液中,真空浓缩,分离,制中间体;取去离子水加热,加入聚乙烯醇搅拌,制混合液A;取去离子水加热,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制混合液B;取混合液A、混合液B混合,超声消泡,加入中间体,移入模板中,置于‑20℃环境中冷冻,取出,融化,反复冻融,产出具有修护舒缓功效的水解小核菌胶,对皮肤长效保湿,提升皮肤屏障功能,促进纤维母细胞和角质细胞的增生,抑制透明质酸酶的活性,达到舒缓修护的作用。

Description

一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于个人护理化妆品技术领域,具体涉及一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用。
背景技术
硬葡聚糖,又名小核菌胶(硬葡聚糖)、小菌核(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶、小核菌胶等。目前生产硬葡聚糖主要采用的是齐整小核菌,在PDA培养基上,菌丝体白色,有绢丝光泽,从中央向四周辐射状扩展,菌丝易纠结,纠结的菌丝会不断紧缩,最后发育成菌核。菌核初期为白色小圆点,中期藏黄色,油菜籽状,后期菌核呈褐色。国内关于硬葡聚糖生产主要以葡萄糖和酵母膏为基础培养基进行16L自控罐发酵,从而制得小核菌发酵液,通过蛋白酶对小核菌发酵液进行酶解处理后,纯化提取,得到水解小核菌胶。
小核菌胶(硬葡聚糖)属于高分子β-葡聚糖,是真菌小核菌代谢产生的一种中性葡聚糖。分子主链由β-1,3-D-吡喃葡萄糖构成,每隔3个葡萄糖单元有一个β-1,6-吡喃葡萄糖侧链。小核菌胶(硬葡聚糖)的分子结构决定了其具有以下性质:耐高温、抗剪切、粘度高且不受离子浓度影响,在应用中有较强的稳定性;并具有与其他生物多糖相同的生物活性,具有免疫刺激、抗炎症、抗感染、抗微生物、抗肿瘤、降低胆固醇、抗辐射以及治愈创伤等生物学活性和医药特性,将小核菌胶(硬葡聚糖)普遍应用在化妆品中,多作为保湿、抗炎、增稠成分。
小核菌胶(硬葡聚糖)能够对人体皮肤炎症、过敏等症状进行缓解,提升和改善肌肤的抵御力,保护皮肤健康。但是小核菌胶(硬葡聚糖)作为舒缓修护护肤用品的话,其粒径较大且分布较宽,在生产加工过程中难以控制粒子尺寸和分布,易导致涂抹时不易均匀推开或吸收,在使用时对肤感、肤质提高等方面的作用较弱,且粒径较大的小核菌胶无法充分渗透和滋润肌肤,只能停留在皮肤表面,不能深入到肌肤的深层,从而难以对肌肤形成全面的改善效果,且由此而导致的舒缓修护效果也难以持久。
发明内容
本发明公开了一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用,属于个人护理化妆品技术领域。包括以下步骤:取小核菌发酵液升温至80-90℃,保温,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;取预制体加至养护液中,真空浓缩,分离,制中间体;取去离子水加热,加入聚乙烯醇搅拌,制混合液A;取去离子水加热,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制混合液B;取混合液A、混合液B混合,超声消泡,加入中间体,移入模板中,置于-20℃环境中冷冻,取出,融化,反复冻融,即得所述具有修护舒缓功效的水解小核菌胶。
本发明要解决的技术问题:产出具有修护舒缓功效的水解小核菌胶对皮肤长效保湿,提升皮肤屏障功能,达到持久舒缓修护的作用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用,包括以下步骤:
(1)取小核菌发酵液升温至80-90℃,保温10-20min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取所述预制体加至养护液中,真空浓缩,分离,制得中间体;
(3)取去离子水加热至93-96℃加入聚乙烯醇搅拌2-3h,制得混合液A;
(4)取去离子水加热至50-60℃,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制得混合液B;
(5)取混合液A、混合液B于70℃混合1h后,超声消泡0.5-1h,加入所述中间体,移入模板中,将所述模板置于-20℃环境中冷冻6-8h,取出,置于室温下融化2-3h,反复冻融3-4次,制得具有修护舒缓功效的水解小核菌胶。
作为本发明的一种优选技术方案,所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液。
作为本发明的一种优选技术方案,所述养护液的贮藏温度为0~6℃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为20-30:5-6:1-1.5:5-8:2-3:8-10:7-12:1-3:80-120。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中,所述去离子水、聚乙烯醇的质量比为2-5.3:10-13。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(4)中,所述去离子水、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为2-5.3:2-10。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)中,所述混合液A、混合液B、中间体的质量比为1-2:1-1.5:5。
作为本发明的一种优选技术方案,所述超声混合的时间为8-12s。
作为本发明的一种优选技术方案,所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的0.5%-1.2%。
一种利用上述的制备方法制得的具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的应用,所述应用指的是将所述水解小核菌胶可单独应用于面膜或者精华中,也可以形成组合物应用于面膜或者精华中。
本发明的有益效果:
(1)本发明所公开的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用,水解小核菌胶具有较强的保湿能力,能够形成一层保湿膜在皮肤表面,减少水分流失,有效提高皮肤的含水量,使皮肤长时间保持水润;并且水解小核菌胶中含有丰富的天然多糖,这些成分可以渗透到角质层并与皮肤细胞结合,增强角质层的密度和稳定性,从而增强皮肤屏障功能,改善皮肤的防御能力;水解小核菌胶中的活性成分可以刺激皮肤细胞的新陈代谢,促进纤维母细胞和角质细胞的增生,加速受损皮肤组织的修复和再生,使皮肤更加光滑柔软;透明质酸是皮肤中重要的保湿成分,而透明质酸酶的活性会导致透明质酸的降解和减少。水解小核菌胶具有抑制透明质酸酶的作用,可以有效延缓透明质酸的降解速度,使皮肤的透明质酸含量得到保持,从而实现舒缓修护的效果,有效的提升产品的整体功效,不仅能给皮肤长效保湿,提升皮肤屏障功能,还能促进纤维母细胞和角质细胞的增生,并且能有效抑制透明质酸酶的活性,达到舒缓修护的作用。
(2)本发明所公开的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用通过壳聚糖凝胶包覆水解小核菌胶形成稳定的水凝胶结构,壳聚糖凝胶的网状结构可以增加水解小核菌胶的附着性,使其更好地与皮肤接触并逐渐释放,壳聚糖凝胶具有良好的保湿性能,能够锁住水解小核菌胶中的水分,从而增加皮肤的湿润度,改善干燥状况,壳聚糖凝胶的缓释特性能够延长水解小核菌胶的作用时间,在一定时间内持续释放修护成分,实现长效滋养和修复皮肤,通过壳聚糖凝胶包覆水解小核菌胶,可以提高其在皮肤上的停留时间和渗透性,增强对皮肤的保湿和修护效果,达到更好的缓释修护功效。
(3)本发明所公开的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法及其应用通过紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物之间的协同配合提高修护舒缓功效:紫苏叶提取物可以缓解肌肤敏感和红肿问题;地肤子提取物具有抗炎、抗氧化、收敛和消肿的功效,可以帮助舒缓炎症、减轻肌肤刺激和红肿;五味子提取物可以促进皮肤细胞再生和修复,改善肌肤质地和弹性;紫花地丁提取物具有清热解毒、促进血液循环的作用,有助于修复受损皮肤、舒缓敏感问题;积雪草提取物可促进伤口愈合和肌肤修复,帮助恢复肌肤健康状态;蜀葵提取物可以增强皮肤屏障功能,舒缓肌肤问题;蒲公英提取物具有抗炎、抗氧化、促进新陈代谢和修复受损皮肤的作用,可以改善肌肤问题并提亮肤色;三七提取物有助于舒缓肌肤敏感、减少色斑和促进肌肤修复;通过组合使用,可以让各提取物的药理作用相互补充,相互配伍产生协同效应,改善其他提取物的药代动力学特性,达到更全面、更协同的治疗效果;增加适应性,满足不同人群、不同病情的需求,进而协同增效,相互促进吸收和利用率,提高治疗效果,综合发挥各种提取物的功效,加强皮肤修复的效果,从而提高整体疗效;
进一步地,加入二氧化硅调节养护液的粘稠度使养护液更好地附着在皮肤表面上,形成一层均匀、持久的涂层,提高其质感和使用体验,确保养护液的性能长期稳定,确保养护液在储存和使用过程中均匀分布,保持一致的性能,还可以吸附油脂、杂质等,使得皮肤表面清爽、干燥,有助于控制皮肤的油脂分泌并维持皮肤的清洁,增加肌肤的润滑感,使得触感更加柔滑。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
硬葡聚糖又称小核菌胶(硬葡聚糖),是小核菌属发酵形成的胞外多糖生物聚合物,其中以齐整小核菌最为典型。小核菌胶(硬葡聚糖)溶液在高温下稳定性强,具有出色的保湿、抗过敏和皮肤修护功能。小核菌胶(硬葡聚糖)可以明显降低有刺激性的活性成分所引起的皮肤过敏炎症的作用,同时小核菌胶(硬葡聚糖)还具有清除自由基,抗紫外线伤害等作用,也拓宽了小核菌胶(硬葡聚糖)在化妆品领域的应用。小核菌胶(硬葡聚糖)作为一种纯天然生物高分子保湿剂,兼具保湿、修护、消炎、抗氧化等作用,性质稳定,水溶性好,长效保湿,已广泛应用于化妆品行业。
水解小核菌胶是通过酶解处理小核菌胶(硬葡聚糖)得到的产物。水解过程中,小核菌胶(硬葡聚糖)的大分子链被酶类分解成较短的多糖和寡糖,使得水解小核菌胶的分子量更小、更容易被机体吸收利用。相比之下,小核菌胶(硬葡聚糖)的分子量较大,难以被完全吸收。小核菌胶(硬葡聚糖)在水解过程中,小核菌胶的部分生物活性组分会释放出来,增加了水解小核菌胶的药理活性。这些生物活性组分增强了抗氧化、抗炎、抗菌等效果,有助于改善身体的健康状况。水解小核菌胶相对于小核菌胶(硬葡聚糖)具有更好的可溶性。由于酶解过程破坏了小核菌胶(硬葡聚糖)的结构,使得水解小核菌胶在水中更容易溶解。这样,水解小核菌胶的生物利用率也会更高,能更好地发挥其作用。
其中,预制体的制备具体包括以下步骤:
取齐整小核菌接种于装有50mL种子发酵培养基的250mL摇瓶中,于28℃、220r/min的条件下培养72h;
取所述种子发酵培养基体积5%的接种量转移至加有25mL葡萄糖发酵培养基的250mL摇瓶中,于30℃、220r/min条件下培养96h,压滤,收集50mL小核菌发酵液;
取所述小核菌发酵液升温至80-90℃,保温10-20min,冷却至室温;
酶解:用质量浓度为10%的柠檬酸调节所述小核菌发酵液pH为6.0,然后加入质量浓度为0.05%的由溶菌酶、几丁质酶、半纤维素酶组成的混合酶,于45℃搅拌处理4h后,用1mol/L的氢氧化钠调节pH为8.0,加入质量浓度为0.1%的木瓜蛋白酶,升温到55℃,反应4h,加热至100℃,保温60min,冷却至10℃,以4000r/min的转速离心分离,收集清液;
醇析:向所述清液中加入无水乙醇,所述清液与无水乙醇的体积比为1:1,混合搅拌30min,离心分离;
纯化:收集沉淀,用去离子水复溶,加入2.5g粉末状活性炭,于100℃保温30min,冷却至室温,采用高速离心机以13000r/min进行离心,得到离心清液,将所述离心清液采用0.1μm的陶瓷膜进行过滤,取滤液,得到预制体。
所述种子发酵培养基的成分为:葡萄糖100g/L,NaNO3 3g/L,KH2PO4 1.3g/L,柠檬酸0.7g/L,KCl 0.5g/L,MgSO4·7H2O 0.5g/L,FeSO4·7H2O 0.05g/L,维生素B1 3.3g/L,ZnSO4·7H2O 3.3g/L,酵母提取物1g/L,pH为4.6(磷酸调节);
所述葡萄糖发酵培养基的成分为:马铃薯200g/L,葡萄糖20g/L,琼脂15g/L,蒸馏水1000mL;
所述溶菌酶、几丁质酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶的质量比为2:1:1:0.5;
本申请所涉及到的齐整小核菌均来源于宁波明舟生物科技有限公司;
实施例1
具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)取50mL小核菌发酵液升温至80℃,保温20min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取10质量份所述预制体加至20质量份养护液中,真空浓缩,分离,制得中间体;
所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液;所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为20:5:1:5:2:8:7:1:80;所述养护液的贮藏温度为6℃;所述超声混合的时间为8s;所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的0.5%;
(3)取去离子水加热至93℃加入聚乙烯醇搅拌2h,制得混合液A;
所述去离子水、聚乙烯醇的质量比为2:10;
(4)取去离子水加热至50℃,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制得混合液B;
所述去离子水、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为2:2;
(5)取混合液A、混合液B于70℃混合1h后,超声消泡0.5h,加入所述中间体,移入模板中,将所述模板置于-20℃环境中冷冻6h,取出,置于室温下融化2h,反复冻融3次,所述混合液A、混合液B、中间体的质量比为1:1:5,制得具有修护舒缓功效的水解小核菌胶。
实施例2
具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)取50mL小核菌发酵液升温至85℃,保温15min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取10质量份所述预制体加至20质量份养护液中,真空浓缩,分离,制得中间体;
所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液;所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为25:5.5:1.2:6:2.5:9:10:2:100;所述养护液的贮藏温度为3℃;所述超声混合的时间为10s;所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的0.8%;
(3)取去离子水加热至94℃加入聚乙烯醇搅拌2.5h,制得混合液A;
所述去离子水、聚乙烯醇的质量比为3.5:12;
(4)取去离子水加热至55℃,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制得混合液B;
所述去离子水、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为3.5:6;
(5)取混合液A、混合液B于70℃混合1h后,超声消泡0.8h,加入所述中间体,移入模板中,将所述模板置于-20℃环境中冷冻7h,取出,置于室温下融化2.5h,反复冻融4次,所述混合液A、混合液B、中间体的质量比为1.5:1.2:5,制得具有修护舒缓功效的水解小核菌胶。
实施例3
具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)取50mL小核菌发酵液升温至90℃,保温10min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取10质量份所述预制体加至20质量份养护液中,真空浓缩,分离,制得中间体;
所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液;所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为30:6:1.5:8:3:10:12:3:120;所述养护液的贮藏温度为0℃;所述超声混合的时间为12s;所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的1.2%;
(3)取去离子水加热至96℃加入聚乙烯醇搅拌3h,制得混合液A;
所述去离子水、聚乙烯醇的质量比为5.3:13;
(4)取去离子水加热至60℃,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制得混合液B;
所述去离子水、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为5.3:10;
(5)取混合液A、混合液B于70℃混合1h后,超声消泡1h,加入所述中间体,移入模板中,将所述模板置于-20℃环境中冷冻8h,取出,置于室温下融化3h,反复冻融3次,所述混合液A、混合液B、中间体的质量比为2:1.5:5,制得具有修护舒缓功效的水解小核菌胶。
对比例1
具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)取50mL小核菌发酵液升温至85℃,保温15min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取10质量份所述预制体加至20质量份养护液中,真空浓缩,分离,制得水解小核菌胶;
所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液;所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为25:5.5:1.2:6:2.5:9:10:2:100;所述养护液的贮藏温度为3℃;所述超声混合的时间为10s;所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的0.8%;
对比例2-9
与实施例2相比,区别在于,对比例2-9中紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物的质量如表1所示,其余操作步骤和参数均不变。
表1
性能测试
测试例1
对上述实施例1-3以及对比例1-9所制得的水解小核菌胶进行安全性试验,随机选取体重为2000g-3000g的60只健康家兔,随机分成12组,每组5只,单笼喂养,每组分别对应实施例、对比例中的一种水解小核菌胶;
试验前24h,将上述家兔背部正中线两侧去毛(去毛面积不小于体表面积10%),仔细检查皮肤,确保完整无损;
每只家兔去毛皮肤处涂抹6g水解小核菌胶,涂抹后用玻璃纸和两层纱布覆盖住涂抹皮肤,并用无刺激性绷带加以固定,24h后取下玻璃纸、纱布和绷带,用温水洗去皮肤残留水解小核菌胶,观察并记录家兔是否存在异常反应(如倦卧、叫声异常、呆滞不安、惊厥、震颤、兴奋、肌肉强直、流泪、腹泻、泌尿污秽、皮肤发红、皮肤皱折、皮肤松弛、皮疹、粪便形状颜色等)、是否有死亡及分析死亡原因;
进行14天涂抹试验,观察生长状况、体重及食物利用率,观察血液学及血液生化学指标,剖检观察眼、心、肝、脾、肺、肾、胃、肠等的病理变化,对肝、肾、脾、睾丸(雄)、卵巢(雌)进行脏体系数值测定,计算脏体系数(脏器/体重×100%)。
试验结果:所有受试家兔生长发育均良好,行为活动、精神状况、毛色、进食、饮水及大小便均正常,揭示各实施例及对比例的水解小核菌胶对家兔的一般状况均无不良影响,对家兔体重增长、生长发育均无不良影响,对食物利用率无不良影响,对血液学的基本指标均无不良影响,对血液生化学的主要指标均无不良影响,对主要脏器均无不良影响。
说明,本申请的水解小核菌胶无急性毒副作用,长期涂抹对体重增长、食物利用率、血液学、脏器等指标均无不良影响,可以长期涂抹。
人体斑贴试验
(1)试验目的
人体试验,随机选取身体健康的志愿者30人组成受试群体,测试受试者使用本申请实施例2所制得的水解小核菌胶前后引起人体皮肤不良反应的可能性。
(2)试验材料
斑试器:北京北医投资管理有限公司生产,圆形,直径12mm。
斑试物:取实施例2所制得的水解小核菌胶0.025g制成样品。
(3)试验人群和测试周期
有效受试者共计30人,具体性别构成和年龄构成随机确定(符合2007《化妆品卫生规范》纳入、排除标准);
测试周期:3天。
(4)试验方法
按受试者入选标准选择受试人员,人数为30例;
选用合格斑贴材料,将样品放入斑试器内(样品用量为0.020g-0.025g),对照孔为空白(不置任何物质),将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,持续24h;
去除斑贴器后间隔30min,待压痕消失后观察皮肤反应;斑贴试验后24h和48h分别再观察一次皮肤反应;皮肤不良反应分级标准如下表A;
表A皮肤不良分级反应
(5)试验结果
表B去除斑贴器30min观察结果
表C去除斑贴器24h观察结果
表D去除斑贴器48h观察结果
根据皮肤封闭型斑贴试验结果解释:30例受试者中出现1级皮肤不良反应的人数多于5例,或2级皮肤不良反应的人数多于2例,或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时,判定受试者对人体有不良反应。
皮肤封闭型斑贴试验结果见表B、C、D,根据结果显示,本申请水解小核菌胶样品对人体皮肤无不良反应;
本申请发明人利用其它实施例及对比例制备的样品重复上述试验,试验结果同上,均对人体皮肤无不良反应。
测试例2
随机选取皮肤健康的志愿者60人(其中男女比为25:35),随机分成12组,每组5人,每组分别对应实施例、对比例中的一种水解小核菌胶;
每位志愿者均用洗面乳清洁脸部皮肤后,擦干,再用清水清洁脸部皮肤,擦干,12组测试组分别取上述实施例1-3、对比例1-9所制得的水解小核菌胶1g溶于100mL去离子水中制成浆状均匀涂敷脸部,并轻拍脸部皮肤30s,进行测试,取平均值;
待脸部水分自然干燥后,室温25℃、湿度60%条件下用皮肤检测仪测定脸部皮肤含水率A;室内静坐1h,同条件下再次测定脸部皮肤含水率B,计算出水分保持率,水分保持率越高,说明锁水性能越优异;
比较后进行统计学分析,各组比较结果表明,P<0.05,差异具有统计学意义;
水分保持率=B÷A×100%
测试结果如下表2所示;
表2
试验结果:实施例1-3所制得的水解小核菌胶具有良好的锁水性能;对比例1所制得的水解小核菌胶锁水性能明显下降;对比例2-9所制得的水解小核菌胶的锁水性能较实施例2有所下降;
测试例3
对上述实施例1-3、对比例1-9所制得的水解小核菌胶,涂抹于患者痤疮炎症部位。
测试对象:随机选取存在不同程度痤疮炎症的志愿者,人数为240人,年龄为18-30岁,其中,中性肤质78人,油性肤质81人,干性肤质81人。
测试方法:取上述实施例1-3、对比例1-9所制得的水解小核菌胶2g涂抹在痤疮炎症处及半径范围3cm内涂抹均匀,早晚各一次,连续使用两周后,对水解小核菌胶的使用效果进行评价,测试结果见表3。以20人为1组,分为12组,每组分别对应实施例、对比例中的一种水解小核菌胶。
使用效果评价标准:
Ⅰ级:修护效果明显,舒缓作用显著,无刺激,使用时肤感柔软,保湿,润而不腻,使用后肌肤滋润、嫩滑、透亮;
Ⅱ级:修护效果较好,舒缓作用较好,无刺激,使用时肤感一般,保湿,使用后肌肤滋润性一般,肌肤光泽度变化不明显;
Ⅲ级:修护效果一般,舒缓作用一般,无刺激,使用时肤感一般,保湿效果一般,使用后肌肤及亮泽度无明显改变;
Ⅳ级:修护效果较差,舒缓作用较差,有轻微刺激,使用时肤感一般,保湿效果一般,使用后肌肤及亮泽度无改变。
表3:实施例1-3、对比例1-8的水解小核菌胶的舒缓修护效果测试结果
Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 Ⅳ级
实施例1 19 1 0 0
实施例2 20 0 0 0
实施例3 20 0 0 0
对比例1 0 0 1 19
对比例2 2 17 1 0
对比例3 1 18 0 1
对比例4 3 15 1 1
对比例5 1 19 0 0
对比例6 2 18 0 0
对比例7 4 15 1 0
对比例8 1 16 2 1
对比例9 0 18 1 1
如表3所示,实施例1-3的水解小核菌胶被认为具有较好的舒缓、修护效果,并且使用时肤感较好;而对比例1-9的水解小核菌胶的舒缓修护效果较实施例1-3效果较差,其中对比例1被认为效果极差。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取小核菌发酵液升温至80-90℃,保温10-20min,冷却至室温,酶解,醇析,纯化,制得预制体;
(2)取所述预制体加至养护液中,真空浓缩,分离,制得中间体;
(3)取去离子水加热至93-96℃加入聚乙烯醇搅拌2-3h,制得混合液A;
(4)取去离子水加热至50-60℃,加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,制得混合液B;
(5)取混合液A、混合液B于70℃混合1h后,超声消泡0.5-1h,加入所述中间体,移入模板中,将所述模板置于-20℃环境中冷冻6-8h,取出,置于室温下融化2-3h,反复冻融3-4次,制得具有修护舒缓功效的水解小核菌胶;
所述养护液包括紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水;所述紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水的质量比为20-30:5-6:1-1.5:5-8:2-3:8-10:7-12:1-3:80-120。
2.根据权利要求1所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,所述养护液的制备包括以下步骤:
将紫苏叶提取物、地肤子提取物、五味子提取物、紫花地丁提取物、积雪草提取物、蜀葵提取物、蒲公英提取物、三七提取物、去离子水超声混合搅拌均匀,制得养护液。
3.根据权利要求2所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,所述养护液的贮藏温度为0~6℃。
4.根据权利要求1所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述去离子水、聚乙烯醇的质量比为2-5.3:10-13。
5.根据权利要求1所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述去离子水、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的质量比为2-5.3:2-10。
6.根据权利要求1所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述混合液A、混合液B、中间体的质量比为1-2:1-1.5:5。
7.根据权利要求2所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,所述超声混合的时间为8-12s。
8.根据权利要求2所述的一种具有修护舒缓功效的水解小核菌胶的制备方法,其特征在于,所述养护液还包括二氧化硅,所述二氧化硅占所述养护液总质量的0.5%-1.2%。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的具有修护舒缓功效的水解小核菌胶在制备化妆品中的应用,其特征在于,所述应用指的是将所述水解小核菌胶可单独应用于面膜或者精华中,也可以形成组合物应用于面膜或者精华中。
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