CN117361453A - 一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置，包括以下步骤：S1，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，在氮气环境中混合；S2，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热，得到双氯磺酰亚胺酸反应液；S3，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯，得到高纯度双氯磺酰亚胺酸。

Description

一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置

技术领域

本发明涉及双氯磺酰亚胺酸领域，具体指有一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置。

背景技术

随着动力锂离子电池基础研究和应用成为国际化学的研究热点之一，双氟磺酰亚胺锂因优异的结构稳定性和电化学性能，成为了产业化进程最快的新型锂盐。双氟磺酰亚胺锂不仅可以提高锂离子电池电导率和安全性，对锂离子电池的高低温性能也有显著提升。双氯磺酰亚胺酸作为合成双氟磺酰亚胺锂的重要中间体。

现有技术中，采用管式反应器的方式制备双氯磺酰亚胺酸反应液，通过管式反应器即可缩短工艺线路，达到可连续化生产、提高生产效率的目的，但是，现有的管式反应器中，往往采用的是自然反应的方式，或者直接采用对反应物加热的方式，均会导致整个反应过程加热不均，导致反应无法完全达到反应条件，产品的纯度以及收率均得到较大影响。

制备得到双氯磺酰亚胺酸反应液后，需要再将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏塔进行精馏处理，精馏得到双氯磺酰亚胺酸产品。双氯磺酰亚胺酸反应液存在有未反应完的氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸，氯磺酰异氰酸酯的沸点为107℃、双氯磺酰亚胺酸的沸点为115℃，两者的沸点十分接近，且氯磺酸的沸点为151℃，与氯磺酰异氰酸酯双氯磺酰亚胺酸的沸点相差较远。因此在精馏塔的再沸器中需要大于控制温度大于151℃才能使氯磺酸汽化；而且氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸具有易流动性，而氯磺酸具有半油性，在精馏塔内氯磺酸容易附着在填料层表面从而堵塞填料层，以及氯磺酸更难以向下流动，而氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸则容易像水一样下流，从而氯磺酰异氰酸酯和双氯磺酰亚胺酸容易覆盖在氯磺酸的外表面，使得氯磺酸不容易参与热交换形成液态或气态。

针对上述的现有技术存在的问题设计一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置是本发明研究的目的。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法、装置，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。

本发明的技术方案是：

一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法，包括以下步骤：

S1，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，在氮气环境中混合；

S2，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热，得到双氯磺酰亚胺酸反应液；

S3，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯，得到高纯度双氯磺酰亚胺酸。

进一步地，步骤S2中，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热包括：将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物以流速为2～5kg/min输入管式反应器，利用管式反应器将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热至90～150℃。

进一步地，步骤S3中，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯包括：在精馏塔中对双氯磺酰亚胺酸反应液进行提纯，精馏塔内负压操作，且所述精馏塔的塔顶温度设置为110～120℃。

进一步提供一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，包括：

两个原料罐，分别用于存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸；

混合罐，用于接受两个所述原料罐输出的氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸，以及所述混合罐用于提供氮气环境并存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合液；

高压柱塞泵，用于输出所述混合罐中的混合液；

管式反应器，用于接受所述高压柱塞泵输出的所述混合液，使所述混合液匀速流经并加热所述混合液，使混合液均匀反应生成双氯磺酰亚胺酸反应液；

精馏塔，连接至所述管式反应器，用于接受所述双氯磺酰亚胺酸反应液，以及从所述双氯磺酰亚胺酸反应液中精馏提纯得到高纯度的双氯磺酰亚胺酸。

进一步地，管式反应器包括：

内管部，所述内管部具有若干直线腔管以及若干弧形腔管，所述直线腔管与所述弧形腔管交替连接设置，所述直线腔管与所述弧形腔管的两端均焊接有法兰盘座；

外管部，所述外管部包括嵌套在所述直线腔管外周面的横向循环管，以及嵌套在所述弧形腔管外周面的侧向循环管；

蒸汽循环结构，所述蒸汽循环结构包括一与外部蒸汽源相接的连通管，与所述连通管相通的横向流通管，布设在所述横向流通管下方且插接至所有所述横向循环管内的若干横向配合件，垂直固接在所述横向流通管上且与所述横向流通管齐平的若干纵向流通管，布设在所述纵向流通管下方且插接至所述侧向循环管内的若干纵向配合件，所述横向配合件与所述纵向配合件形状结构相同。

进一步地，所述直线腔管的内部的轴向两端均安装有返混结构，所述返混结构包括一安装在所述直线腔管内的定位板，固定在所述定位板内的悬挂座，锁紧在所述悬挂座上的弹簧，安装在所述弹簧上的抵推球，承托所述抵推球的夹持筒。

进一步地，精馏塔包括：

塔体，所述塔体顶端设置有蒸汽出口，所述塔体底端设置有液体出口，所述塔体靠近顶端的位置设置有第一进液口，所述塔体靠近底端的位置设置有第二进液口，所述塔体中间的位置设置有第三进液口，所述塔体底端设置有液体出口；所述塔体设置有转动装置，所述转动装置包括设置于塔体顶端的转动电机，以及设置于所述塔体内部的转动轴，以及并列设置于所述转动轴的若干转动桨，所述转动轴受所述转动电机驱动，所述转动轴可上下被驱动从而带动若干所述转动桨上下移动；所述塔体内部在每个转动桨的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框，所述填料层放置框内放置有填料层，所述填料层放置框的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔，所述填料层放置框的中间设置有使所述转动轴穿过的通孔，所述转动桨向上移动后可托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，所述转动桨向下移动后可脱离所述填料层放置框的底面从而使所述填料层放置框挂设于所述塔体内不转动。

冷凝器，连接至所述蒸汽出口，用于对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；

回流罐，连接于所述冷凝器和所述第一进液口之间，用于存储和回流所述回流液；

再沸器，连接于所述液体出口和所述第二进液口之间，用于对塔体底端的液体进行加热汽化。

进一步地，所述填料层放置框的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片，所述弹性片使所述填料层放置框的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层下落，所述填料层放置框的底面在所述弹性片的外圈固定设置有连接块，所述连接块凸出于所述填料层放置框的底面，且所述连接块的凸出高度小于所述开口的末端的高度；

所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置时，所述转动桨使所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动；

所述转动桨向上移动到可托起所述填料层放置框的位置时，所述转动桨将所述弹性片上摆从而闭合所述开口，所述转动桨可接触所述连接块，所述转动桨通过与所述连接块卡接从而驱动所述填料层放置框转动。

进一步地，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间通过连接座可滑动套接设置，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间设置有丝杆组件，所述丝杆组件包括丝杆电机、丝杆、丝杆螺母，所述丝杆螺母和所述连接座固定连接，所述丝杆电机固定设置于所述转动轴，所述丝杆电机通过所述丝杆驱动所述丝杆螺母上下活动，从而驱动所述连接座上下活动，所述牵拉件铰接于所述连接座和所述挡板之间。

进一步地，所述精馏塔的控制方法包括：

A1，从所述第三进液口接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器对塔体底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口进入所述塔体；

循环执行以下步骤，直至所述塔体底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：

A2，驱动所述转动桨向下移动，使所述转动桨脱离所述填料层放置框的底面，使所述填料层放置框挂设于所述塔体内，保持第一时间后进入下一步骤；

A3，驱动所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置，通过所述转动电机驱动所述转动桨转动，使所述转动桨转动带动所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动，将附着在填料层的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持第二时间后进入下一步骤；

A4，驱动所述转动桨向上移动到可托起所述填料层放置框的位置，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使填料层带着回流液与上升气相充分接触，保持第三时间后进入下一步骤；

A5，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使附着在填料层的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持第四时间后回到步骤A2。

因此，本发明提供以下的效果和/或优点：

本发明克服现有技术反应复杂、三废多、设备要求度高、收率相对较低、能耗较高的不足，为了打破这一技术壁垒，开发的一种原料组分简单、工艺线路短可连续化生产、提高生产效率和产品收率的制备方法和装置，以此实现双氯磺酰亚胺酸的高效高纯度工业化生产。

通过本方法和装置，能够在反应原料简单和反应装置简便的条件下得到纯度为99.5％的高纯度双氯磺酰亚胺酸；本方法和装置能够连续化生产，提高生产效率降低生产能耗、缩短生产周期；本方法的原料简单，副产三废少，能够有效的减少分离提纯所用能耗同时响应国家节能化工、清洁化工的号召；本方法的反应原料和反应装置相对简单，更有利于双氯磺酰亚胺酸的工业化生产。

通过本申请提供的装置和控制方法，可以提高双氯磺酰亚胺酸的纯度和摩尔收率。

本申请提供的装置，在转动浆带动所述填料层放置框转动时，一方面可以带动所述填料层放置框内的填料层转动，从而快速实现气相物流和回流液的接触；另一方面，所述填料层放置框产生离心力，低速转动时可以使一部分回流液“甩出”从而脱离填料层，从而将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层表面的分离，暴露填料层表面的氯磺酸，实现氯磺酸与气相物流接触，高速转动时，除了将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层表面的分离，还可以将氯磺酸在更大的离心力作用下脱离填料层表面的分离，从而快速形成下流状态的回流液从所述填料层放置框的底部下流。因此可以提高换热效率，提高双氯磺酰亚胺酸的提纯效果。

本申请提供的装置对应的控制方法，通过循环以下操作：保持填料层放置框不动、触动弹性片、使所述填料层放置框低速转动、使所述填料层放置框高速转动，从而在步骤A2中累积回流液于填料层，在步骤A3中通过弹性片震动使填料层表面覆盖在氯磺酸外表面的其他成分掉落，使气相、液相进一步接触，在步骤A4中带动填料层放置框低速转动，带动气相、液相充分且快速接触，最后在步骤A5中带动填料层放置框高速转动，使氯磺酸离心甩出并向下流动。通过该循环执行的步骤可以充分提纯双氯磺酰亚胺酸。

本申请提供的装置的连续管式反应器的外部构建横向循环管与侧向循环管的套管式结构，将蒸汽循环结构接入至套管式结构中，通过蒸汽循环方式让连续管式反应器内保持稳定的反应温度，从而形成在简单反应器的条件下，能够促进双氯磺酰亚胺酸反应的进行，并且反应过程中温度稳定，产物转化率高。直线腔管与弧形腔管为单独的设计，虽然其内部为连通的状态，但是由于法兰盘座的阻隔，横向循环管与侧向循环管并没有办法相通，对此，本发明进一步提出让蒸汽循环结构分为横向流通管与纵向流通管的设置方式，让横向流通管与纵向流通管分别通过横向配合件与纵向配合件插接至横向循环管与侧向循环管，分别对横向循环管与侧向循环管进行单独的蒸汽热循环，从而保证连续管式反应器中的每个位置均处于恒温的状态，从而让反应能够连续进行。

应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。

附图说明

图1为本发明提供的方法的流程示意图。

图2为本发明提供的装置的结构示意图。

图3是管式反应器的正视结构示意图。

图4是管式反应器的侧向安装结构与横向循环管配合的结构示意图。

图5是管式反应器的侧向安装结构的侧视结构示意图。

图6是管式反应器的法兰盘座的左视结构示意图。

图7是管式反应器的横向循环管的结构示意图。

图8是管式反应器的横向循环管的结构示意图(拆卸状态)。

图9是管式反应器的蒸汽循环结构的正视结构示意图。

图10是管式反应器的横向配合件的结构示意图。

图11是管式反应器的返混结构的结构示意图。

图12为精馏塔的结构示意图。

图13为填料层放置框和转动浆的结构示意图。

图14为填料层放置框和转动浆爆炸后的轴二剖视结构示意图。

图15为转动装置的结构示意图。

图16为丝杆组件的结构示意图。

图17为填料层放置框和转动桨爆炸后的填料层放置框的底面示意图(为了便于展示，图17隐藏了回流孔)。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：

参考图1，一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法，包括以下步骤：

S1，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，在氮气环境中混合；

S2，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热，得到双氯磺酰亚胺酸反应液；

S3，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯，得到高纯度双氯磺酰亚胺酸。

进一步的，步骤S2中，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热包括：将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物以流速为2～5kg/min输入管式反应器，利用管式反应器将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热至90～150℃。

进一步的，步骤S3中，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯包括：在精馏塔中对双氯磺酰亚胺酸反应液进行提纯，精馏塔内负压操作，且所述精馏塔的塔顶温度设置为110～120℃。

一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法可以通过下列化学反应式进行表示：

其中，以磺酰异氰酸酯和氯磺酸反应生成双氯磺酰亚胺酸为现有技术，例如申请号CN202110373932.0的专利中公开了该制备方法。该制备方法的缺点是制备后得到的双氯磺酰亚胺酸的纯度低。

本实施例以氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，将氯磺酰异氰酸酯分别置于原料罐中；反应前将混合罐中所有容器的空气通过氮气置换装置置换为氮气，将原料通过高压柱塞泵打入混合罐进行初步混合反应；进而通过高压柱塞泵以1.0～1.5Mpa，流速为2～5kg/min将混合料打入高效蒸汽夹套管式反应器中，混合液以相同流速连续通过管式反应器，控制温度在90～150℃，得到双氯磺酰亚胺酸反应液，将双氯磺酰亚胺酸反应液输入至精馏塔进行精馏处理，精馏塔内的填料采用聚四氟乙烯填料，耐温达180℃，两端填料总长控制在2～3米，此填料层有着较大的比表面积，传质效率高，流动阻力小等优点，中上位置进料；精馏塔内负压操作，精馏塔塔顶温度为110～120℃；塔顶气相进入二级冷凝器冷凝后，进入回流罐后，通过回流泵加压，一部分返回原料罐回流，一部分去废料处置。塔底重组分经碳化硅(SiC)再沸器到产品槽。最终在精馏塔底部得到高纯度的双氯磺酰亚胺酸。

进一步提供一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，包括：

两个原料罐1，分别用于存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸；

混合罐2，用于接受两个所述原料罐1输出的氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸，以及所述混合罐2用于提供氮气环境并存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合液；

高压柱塞泵5，用于输出所述混合罐2中的混合液；

管式反应器3，用于接受所述高压柱塞泵5输出的所述混合液，使所述混合液匀速流经并加热所述混合液，使混合液均匀反应生成双氯磺酰亚胺酸反应液；

精馏塔4，连接至所述管式反应器3，用于接受所述双氯磺酰亚胺酸反应液，以及从所述双氯磺酰亚胺酸反应液中精馏提纯得到高纯度的双氯磺酰亚胺酸。

参照图3～图11所示，管式反应器3，包括：内管部310，所述内管部310具有若干直线腔管311以及若干弧形腔管312，所述直线腔管311与所述弧形腔管312交替连接设置，所述直线腔管311与所述弧形腔管312的两端均焊接有法兰盘座313；外管部320，所述外管部320包括嵌套在所述直线腔管311外周面的横向循环管321，以及嵌套在所述弧形腔管312外周面的侧向循环管322；蒸汽循环结构330，所述蒸汽循环结构330包括一与外部蒸汽源相接的连通管331，与所述连通管331相通的横向流通管332，布设在所述横向流通管332下方且插接至所有所述横向循环管321内的若干横向配合件333，垂直固接在所述横向流通管332上且与所述横向流通管332齐平的若干纵向流通管334，布设在所述纵向流通管334下方且插接至所述侧向循环管322内的若干纵向配合件，所述横向配合件333与所述纵向配合件形状结构相同。

在反应的过程中，氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L通过高压柱塞泵，打入混合罐2进行初步混合反应，随后再将混合液打入本实施例中的管式反应器中，其直接会在蜿蜒设置的管式反应器3中反应，会逐步通过交替设置的直线腔管311与弧形腔管312，而直线腔管311与弧形腔管312之间通过法兰盘座313连接。

在本实施例中，在双氯磺酰亚胺酸的制备过程中，反应废物多，收率低，能耗高一直是难以解决的问题，高成本的制备工艺一直是行业的痛点，在本发明中首先采用通过直线腔管311与弧形腔管312形成的连续管式反应器，能够让反应物在长距离的管式反应器中进行连接反应，并且，在连续管式反应器的外部构建横向循环管321与侧向循环管322的套管式结构，将蒸汽循环结构330接入至套管式结构中，通过蒸汽循环的方式让连续管式反应器内保持稳定的反应温度，从而形成在简单反应器的条件下，能够促进双氯磺酰亚胺酸反应的进行，并且反应过程中温度稳定，产物转化率高。

实际上，直线腔管311与弧形腔管312为单独的设计，虽然其内部为连通的状态，但是由于法兰盘座313的阻隔，横向循环管321与侧向循环管322并没有办法相通，对此，本发明进一步提出让蒸汽循环结构330分为横向流通管332与纵向流通管334的设置方式，让横向流通管332与纵向流通管334分别通过横向配合件333与纵向配合件插接至横向循环管21与侧向循环管322，分别对横向循环管321与侧向循环管322进行单独的蒸汽热循环，从而保证连续管式反应器中的每个位置均处于恒温的状态，从而让反应能够连续进行。

而虽然增加了蒸汽套管的方式对促进了整个反应的进行，但是，也让内管部310的管道直接与外部环境隔离，一旦内管部310处发生泄漏，则难以检修，工人难以直接越过外管部320与蒸汽循环结构330对内管部310进行测试，提高了维护难度，相对于维护难度，位于整个连续管式反应器内侧位置的直线腔管311的检修难度是更为大的，狭窄的空间即便是钻孔检修后再填充也极具难度，对此，所述横向循环管321包括两个组合形成一圆管的半圆管3211，连接在所述半圆管3211底部的铰接轴3212，连接在两个所述半圆管3211顶部的两个半圆环3213，胶粘在所述半圆管3211、半圆环3213内侧壁的密封胶条3214，两个所述半圆环3213在两个所述半圆管3211贴合后形成一圆环结构，所述半圆管3211的长度短于所述直线腔管311的长度，通过在直线腔管311处将对应直线腔管311的横向循环管321设置为可拆卸的两个半圆管3211，当内侧的直线腔管311位置发生泄漏的情况，则能够通过拆卸半圆管3211的方式，让整个横向循环管321分开，由此直接对内侧的直线腔管311进行检修，而为了提高密封性，在半圆管3211、半圆环3213配合时能够通过密封胶条3214进行密封。

在上述的设置过程中，虽然将横向循环管321设置为可拆卸的状态，但是其整体一与两端位置以及与横向配合件333的配合均容易发生泄漏，从而让蒸汽流失，对此，在横向循环管321的两端位置上：所述横向循环管321的两侧卡接有一侧向安装结构340，所述侧向安装结构340包括锁固在所述横向循环管321外周面的卡紧动力结构341，与所述卡紧动力结构341固接且与所述横向循环管321活动贴合的活动盘342，连接在所述活动盘342内侧且与横向循环管321贴合的密封圈，焊接在所述活动盘342上且紧贴在所述法兰盘座313上的卡紧座343，采用了侧向安装结构340，即通过活动盘342与卡紧座343延长横向循环管321侧向上的长度，在使用状态下，侧向安装结构340能够与直线腔管311上的法兰盘座313形成配合，而在不使用状态下，侧向安装结构340采用回缩的方式，直接从整个横向循环管321取下，再将横向循环管321内的半圆管3211分开即可取下，在本实施例中，优选的，卡紧动力结构341包括卡夹在两个所述半圆管3211外侧的导气盘3411，与所述导气盘3411相通的导气柱3412，连接在所述导气柱3412且插接至所述活动盘342的进气腔管3413，通过外部通入的高压气体进入导气盘3411内，再经过导气盘3411通入导气柱3412与进气腔管3413，使活动盘342与卡紧座343发生横向移动，而在其他实施例中，也可以采用其他的动力结构；

而在横向循环管321与横向配合件333的配合位置处，具体的：所述横向配合件333包括固接在所述横向流通管332下方的柱头3331，贴合在所述柱头3331外侧且焊接在所述横向流通管332下方的外配合筒3332，垂直固定在所述柱头3331底部且与所述外配合筒3332间隔设置的内配合筒3333，所述内配合筒3333插接至两个所述半圆环3213形成的圆环结构内，所述外配合筒3332套接在两个所述半圆环3213形成的圆环结构外侧，直接利用横向配合件333本身的结构特性，其首先是采用外配合筒3332与内配合筒3333的配合方式，对横向循环管321上的两个半圆管3211形成的圆环结构进行双层的固定，进而，在本实施例中还提出在所述内配合筒3333的内侧固定有一弹性钢片3334，所述弹性钢片3334弹出后卡紧贴合在两个所述半圆环3213形成的圆环结构外侧且与所述外配合筒3332的内壁贴合，通过内配合筒3333内侧的弹性钢片3334的贴合作用，利用弹性钢片3334的包覆效果，将内配合筒3333与圆环结构之间的间隙包裹住，从而避免蒸汽从流失到外部，其中，弹性钢片3334为两段设置，一段始终在内配合筒3333内侧，而另一段可以翻折，在安装阶段，可以先将其掰直后让内配合筒3333卡入半圆环3213形成的圆环结构内，在内配合筒3333与圆环结构完全配合后，由于弹性钢片3334的下半段露出圆环结构，受其本身弹性的影响会发生翻折，直接贴在圆环结构的外侧壁，由此形成多段密封的效果。

综上所述，在横向循环管321可拆卸设置的基础上，通过侧向安装结构340与横向配合件333的配合固定，让蒸汽能够保证良好循环，降低能源使用的同时，又能够促进反应的稳定进行。

若是侧向安装结构340直接与常规的法兰盘座313进行配合，则在配合的过程中难以保证气密性，对此，所述直线腔管311的内部的轴向两端均安装有返混结构314，所述返混结构314包括一安装在所述直线腔管311内的定位板3141，固定在所述定位板3141内的悬挂座3142，锁紧在所述悬挂座3142上的弹簧3143，安装在所述弹簧3143上的抵推球3144，承托所述抵推球3144的夹持筒3145，在法兰盘座313上设置卡接盘3133与封闭圈3134，则在侧向安装结构340上的卡紧座343推出的过程中，会直接与卡接盘3133形成卡接配合，同时其外部又存在着封闭圈3134的制约，对其配合边缝进行密封，从而达到配合紧密的效果，避免蒸汽外泄，保证能量循环中不流失。

需要强调的是，抵推球3144的移动方向始终是朝着反应物移动的那一端，从而才能够避免起到返混的作用，而不是阻碍的作用。

并且，为了让抵推球3144在受反应物推动时能够更容易被顶起，减少其对反应物的阻碍，所述夹持筒3145朝向所述抵推球3144的一侧设置有斜面，所述斜面与所述抵推球3144活动贴合，能够利于抵推球3144在复位之后重新找到新的堵塞位置。

在设置了定位板3141，会大大压缩反应物通过的空间，为了便于反应物能够持续往后端移动，所述定位板3141上开设有若干孔洞3146，当所述抵推球3144被推开时，反应物自所述孔洞3146通过。

参考图12-17，一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，包括：

塔体41，所述塔体41顶端设置有蒸汽出口411，所述塔体底端设置有液体出口，所述塔体41靠近顶端的位置设置有第一进液口412，所述塔体41靠近底端的位置设置有第二进液口413，所述塔体41中间的位置设置有第三进液口414，所述塔体41底端设置有液体出口415；

冷凝器42，连接至所述蒸汽出口411，用于对所述塔体41顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；

回流罐43，连接于所述冷凝器42和所述第一进液口412之间，用于存储和回流所述回流液；

再沸器44，连接于所述液体出口415和所述第二进液口之间，用于对塔体41底端的液体进行加热汽化；

本实施例中，精馏塔的原理是利用底端的再沸器44对塔底的液体进行不断的加热汽化，使液体汽化并向塔顶流动。冷凝器42将塔顶的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液再从第一进液口412回到塔顶，回流液从塔顶向下流动。回流液下流的过程中，回流液与再沸器44产生的气相物流接触，气相物流与回流液进行能量交换，部分气相物流中的能量传递至回流液，使部分回流液在下流的过程吸热中汽化，部分气相物流在上升的过程失热液化。不断重复上述过程，即可将塔底的液体中重量轻的组分、沸点低的组分分离至塔顶并冷凝储存在回流罐43中，从而实现提纯效果。冷凝器42、回流罐43、再沸器44、塔体41的结构和工作原理为现有技术的直接采用，在此展开说明。

所述塔体41设置有转动装置45，所述转动装置45包括设置于塔体41顶端的转动电机451，以及设置于所述塔体41内部的转动轴452，以及并列设置于所述转动轴452的若干转动桨453，所述转动轴452受所述转动电机451驱动，所述转动轴452可上下被驱动从而带动若干所述转动桨453上下移动；

所述塔体41内部在每个转动桨453的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框46，所述填料层放置框46内放置有填料层47，所述填料层放置框46的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔461，所述填料层放置框46的中间设置有使所述转动轴452穿过的通孔462，所述转动桨453向上移动后可托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，所述转动桨453向下移动后可脱离所述填料层放置框46的底面从而使所述填料层放置框46挂设于所述塔体41内不转动。

本实施例中，填料层47为现有技术，其可以是不规则或规则的、带有多个通孔或间隙的大表面积的、大颗粒状或波纹状的结构，其作用是提供大表面积，使回流液通过填料层47时被分散，从而使回流液呈现较大的表面积与气相物流进行接触。气相物流可以通过回流孔461向上流动从而与向下流动的回流液接触。填料层47为现有技术，在此不做展开。

现有技术中采用被动结构用于气相物流和回流液的接触。由于本实施例用于制备双氯磺酰亚胺酸，其双氯磺酰亚胺酸反应液中含有的杂质一般是反应剩下的原料，其中，双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯为类似水状的液体，双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯的流动性较佳，而氯磺酸是半油性液体，氯磺酸流动性相比氯磺酰异氰酸酯或双氯磺酰亚胺酸较差，在氯磺酸流经填料层47时容易附着在填料层47的表面，而双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯则更容易沿着附着有氯磺酸的填料层47的表面向下流动。并且，在回流孔461热交换的过程中，下方的气相物流更容易顶开覆盖在回流孔461的双氯磺酰亚胺酸和氯磺酰异氰酸酯，而氯磺酸覆盖在回流孔461后其半油性的特点容易堵塞回流孔461。从而，在氯磺酸的作用下，阻碍了热交换的效率，以及混合在氯磺酸中的所需产物双氯磺酰亚胺酸难以被提纯，阻碍了提纯率。

本实施例的核心改进点在于，增加了转动装置45用于带动填料层47转动。

在转动浆453不带动所述填料层放置框46转动时，所述填料层放置框46自然挂设于塔体41的内壁。该状态下，本实施例的工作原理与现有的精馏塔的工作原理类似，采用回流液自然下流、气相物流自然上流的过程被动接触从而完成热交换实现精馏过程。

在转动浆453带动所述填料层放置框46转动时，一方面可以带动所述填料层放置框46内的填料层47转动，从而快速实现气相物流和回流液的接触；另一方面，所述填料层放置框46产生离心力，低速转动时可以使一部分回流液“甩出”从而脱离填料层47，从而将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层47表面的分离，暴露填料层47表面的氯磺酸，实现氯磺酸与气相物流接触，高速转动时，除了将回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯从分离填料层47表面的分离，还可以将氯磺酸在更大的离心力作用下脱离填料层47表面的分离，从而快速形成下流状态的回流液从所述填料层放置框46的底部下流。因此可以提高换热效率，提高双氯磺酰亚胺酸的提纯效果。

进一步地，所述填料层放置框46的侧壁设置有一圈卡接槽466，所述塔体的内壁设置有若干组卡接块416，所述填料层放置框46的通过卡接槽466和所述卡接块416的配合挂设于所述塔体41内，所述卡接块416的厚度小于所述卡接槽466的宽度，从而使所述填料层放置框46可上下移动。

本实施例中，所述卡接块416的厚度小于所述卡接槽466的宽度，从而卡接槽466可以被卡接块416限位在一定的空间内上下运动。通过该结构可以实现转动浆453托起填料层放置框46时，填料层放置框46可以跟随转动浆453运动，转动浆453下放填料层放置框46时，填料层放置框46可以挂设在塔体41的内壁上不转动。

参考图15、16，进一步地，所述转动电机451的输出轴和所述转动轴452之间通过连接座454可滑动套接设置，所述转动电机451的输出轴和所述转动轴452之间设置有丝杆组件48，所述丝杆组件48包括丝杆电机481、丝杆482、丝杆螺母483，所述丝杆螺母483和所述连接座454固定连接，所述丝杆电机481固定设置于所述转动轴452，所述丝杆电机481通过所述丝杆482驱动所述丝杆螺母483上下活动，从而驱动所述连接座454上下活动。

本实施例中，连接座454和转动轴452固定连接，连接座454转动电机451的输出轴可滑动套接，从而实现通过丝杆组件48可以控制连接座454上下运动，进而控制转动轴452带动转动浆453上下运动。丝杆电机481可以是步进电机，从而可以控制转动轴452的位移量。

进一步地，所述塔体41的顶端设置有隔离板417，所述隔离板417将所述塔体41的顶端隔离出丝杆组件安装腔，所述丝杆组件48设置于所述丝杆组件安装腔。

进一步地，所述蒸汽出口411穿过所述隔离板417连通至所述塔体41的内部。

由于转动电机451和丝杆电机481无法承受精馏塔内部的150摄氏度左右的高温，因此本实施例通过隔离板417隔离塔体41内部的高温，隔离出的丝杆组件安装腔温度交底，可以便于内部的丝杆电机481工作，同时减少传递到转动电机451的热量。

进一步地，所述填料层放置框46的侧壁设置有若干转动轮467。

转动轮467可以在所述填料层放置框46转动时，减少所述填料层放置框46与塔体41内壁的摩擦力。

实施例二

实施例一中不包含弹性片464。本实施例在实施例一的基础上增加了弹性片464。

参考图13、14(图13、14中未展示填料层47)，

所述填料层放置框46的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片464，所述弹性片464使所述填料层放置框46的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层47下落，所述填料层放置框46的底面在所述弹性片464的外圈固定设置有连接块465，所述连接块465凸出于所述填料层放置框46的底面，且所述连接块465的凸出高度小于所述开口的末端的高度；

所述转动桨453向上移动到可触碰所述弹性片464未连接于所述填料层放置框46的一端且不可接触所述连接块465的位置时，所述转动桨453使所述弹性片464规律性地向所述填料层放置框46的底面摆动，进而带动所述填料层放置框46内的填料层47规律性的震动；

所述转动桨453向上移动到可托起所述填料层放置框46的位置时，所述转动桨453将所述弹性片464上摆从而闭合所述开口，所述转动桨453可接触所述连接块465，所述转动桨453通过与所述连接块465卡接从而驱动所述填料层放置框46转动。

填料层47规律性的震动可以初步抖落部分填料层47表面的回流液。这是因为，如果只采用转动所述填料层放置框46的方式，则由于回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯的强流动性特性，回流液中的双氯磺酰亚胺酸、氯磺酰异氰酸酯容易脱离填料层47，反而造成了回流液与气相物流的接触面积减小，降低换热效率。通过设置弹性片464及其位置关系、与转动桨453的配合，可以提高换热效率。

进一步提供一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔的控制方法，基于所述的一种双氯磺酰亚胺酸提纯用精馏塔，所述控制方法包括：

A1，从所述第三进液口414接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器44对塔体41底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器42对所述塔体41顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口412进入所述塔体41；

循环执行以下步骤，直至所述塔体41底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：

A2，驱动所述转动桨453向下移动，使所述转动桨453脱离所述填料层放置框46的底面，使所述填料层放置框46挂设于所述塔体41内，保持第一时间后进入下一步骤；

A3，驱动所述转动桨453向上移动到可触碰所述弹性片464未连接于所述填料层放置框46的一端且不可接触所述连接块465的位置，通过所述转动电机451驱动所述转动桨453转动，使所述转动桨453转动带动所述弹性片464规律性地向所述填料层放置框46的底面摆动，进而带动所述填料层放置框46内的填料层47规律性的震动，将附着在填料层47的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持第二时间后进入下一步骤；

A4，驱动所述转动桨453向上移动到可托起所述填料层放置框46的位置，使所述转动桨453托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，使填料层47带着回流液与上升气相充分接触，保持第三时间后进入下一步骤；

A5，使所述转动桨453托着所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同转动，使附着在填料层47的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持第四时间后回到步骤A2。

进一步地，A4中，使所述转动桨453托起所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同低速转动。

进一步地，A5中，使所述转动桨453托着所述填料层放置框46从而带动所述填料层放置框46一同高速转动。

本实施例通过循环地保持填料层放置框46不动、触动弹性片464、使所述填料层放置框46低速转动、使所述填料层放置框46高速转动，从而在步骤A2中累积回流液于填料层47，在步骤A3中通过弹性片464震动使填料层47表面覆盖在氯磺酸外表面的其他成分掉落，使气相、液相进一步接触，在步骤A4中带动填料层放置框46低速转动，带动气相、液相充分且快速接触，最后在步骤A5中带动填料层放置框46高速转动，使氯磺酸离心甩出并向下流动。通过该循环执行的步骤可以充分提纯双氯磺酰亚胺酸。

本实施例中，A3～A5中各个步骤所保持的第一时间、第二时间、第三时间、第四时间，可以是根据经验得到的，也可以是固定设置的，例如均为10分钟。

实施例三

原料氯磺酰异氰酸酯407kg和氯磺酸115L混合罐，预加热至60℃，进料之前通过氮气置换装置，将空气置换成氮气，原料混合液通过高压柱塞泵以1.0Mpa压力，控制流量为3kg/min，进入蒸汽夹套管式反应器，管式反应器温度控制在100℃，反应完成后经管式反应器泵出至中间槽，再进行精馏处理，塔顶温度控制在110℃，一部分轻组分通过二级冷凝器返回回收罐，一部分无用轻组分进行三废处理，塔釜满足要求的双氯磺酰亚胺酸反应液进入再沸器然后到达产品槽，得到产品高纯度双氯磺酰亚胺酸272.2kg。

实施例四

原料氯磺酰异氰酸酯407kg和氯磺酸115L混合罐，预加热至70℃，进料之前通过氮气置换装置，将空气置换成氮气，原料混合液通过高压柱塞泵以1.0Mpa压力，控制流量为4kg/min，进入蒸汽夹套管式反应器，管式反应器温度控制在105℃，反应完成后经管式反应器泵出至中间槽，再进行精馏处理，塔顶温度控制在105℃，一部分轻组分通过二级冷凝器返回回收罐，一部分无用轻组分进行三废处理，塔釜满足要求的双氯磺酰亚胺酸反应液进入再沸器然后到达产品槽，得到产品高纯度双氯磺酰亚胺酸260.8kg。

实施例五

原料氯磺酰异氰酸酯301kg和氯磺酸86.25L混合罐，预加热至65℃，进料之前通过氮气置换装置，将空气置换成氮气，原料混合液通过高压柱塞泵以1.2Mpa压力，控制流量为4kg/min，进入蒸汽夹套管式反应器，管式反应器温度控制在105℃，反应完成后经管式反应器泵出至中间槽，再进行精馏处理，塔顶温度控制在100℃，一部分轻组分通过二级冷凝器返回回收罐，一部分无用轻组分进行三废处理，塔釜满足要求的双氯磺酰亚胺酸反应液进入再沸器然后到达产品槽，得到产品高纯度双氯磺酰亚胺酸191.5kg。

实验数据

通过实施例三、四、五提供的原料氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸的配比，以及反应条件，配合所述的实施例一或二提供的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，以及一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置中的精馏塔配合控制方法，进行精馏5小时，最终在塔体底端获得双氯磺酰亚胺酸，检测实施例三、四、五制备的双氯磺酰亚胺酸的纯度依次为99.5％、98.7％、97.6％，实施例三、四、五制备的双氯磺酰亚胺酸的摩尔收率为73.5％、70.1％、68.8％。说明实施例一提供的原料氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸的配比，以及反应条件为最佳。

通过实施例三提供的原料氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸的配比，以及反应条件，配合实施例二所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其中，转动浆不断地带动填料层放置框旋转进行精馏5小时(即没有采用上述提供的控制方法)，最终在塔体底端获得双氯磺酰亚胺酸，检测双氯磺酰亚胺酸的纯度为97.4％，摩尔收率为70.5％。说明配合本申请的精馏塔的控制方法，可以提高获得双氯磺酰亚胺酸的纯度和摩尔收率。

应当注意的是，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或步骤。位于部件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

Claims (10)

1.一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L，在氮气环境中混合；

S2，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热，得到双氯磺酰亚胺酸反应液；

S3，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯，得到高纯度双氯磺酰亚胺酸。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤S2中，将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热包括：将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物以流速为2～5kg/min输入管式反应器，利用管式反应器将氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合物加热至90～150℃。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤S3中，将双氯磺酰亚胺酸反应液精馏提纯包括：在精馏塔中对双氯磺酰亚胺酸反应液进行提纯，精馏塔内负压操作，且所述精馏塔的塔顶温度设置为110～120℃。

4.一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：包括：

两个原料罐，分别用于存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸；

混合罐，用于接受两个所述原料罐输出的氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸，以及所述混合罐用于提供氮气环境并存储氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸混合液；

高压柱塞泵，用于输出所述混合罐中的混合液；

管式反应器，用于接受所述高压柱塞泵输出的所述混合液，使所述混合液匀速流经并加热所述混合液，使混合液均匀反应生成双氯磺酰亚胺酸反应液；

精馏塔，连接至所述管式反应器，用于接受所述双氯磺酰亚胺酸反应液，以及从所述双氯磺酰亚胺酸反应液中精馏提纯得到高纯度的双氯磺酰亚胺酸。

5.根据权利要求4所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：管式反应器包括：

内管部，所述内管部具有若干直线腔管以及若干弧形腔管，所述直线腔管与所述弧形腔管交替连接设置，所述直线腔管与所述弧形腔管的两端均焊接有法兰盘座；

外管部，所述外管部包括嵌套在所述直线腔管外周面的横向循环管，以及嵌套在所述弧形腔管外周面的侧向循环管；

蒸汽循环结构，所述蒸汽循环结构包括一与外部蒸汽源相接的连通管，与所述连通管相通的横向流通管，布设在所述横向流通管下方且插接至所有所述横向循环管内的若干横向配合件，垂直固接在所述横向流通管上且与所述横向流通管齐平的若干纵向流通管，布设在所述纵向流通管下方且插接至所述侧向循环管内的若干纵向配合件，所述横向配合件与所述纵向配合件形状结构相同。

6.根据权利要求5所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：所述直线腔管的内部的轴向两端均安装有返混结构，所述返混结构包括一安装在所述直线腔管内的定位板，固定在所述定位板内的悬挂座，锁紧在所述悬挂座上的弹簧，安装在所述弹簧上的抵推球，承托所述抵推球的夹持筒。

7.根据权利要求4所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：精馏塔包括：

塔体，所述塔体顶端设置有蒸汽出口，所述塔体底端设置有液体出口，所述塔体靠近顶端的位置设置有第一进液口，所述塔体靠近底端的位置设置有第二进液口，所述塔体中间的位置设置有第三进液口，所述塔体底端设置有液体出口；所述塔体设置有转动装置，所述转动装置包括设置于塔体顶端的转动电机，以及设置于所述塔体内部的转动轴，以及并列设置于所述转动轴的若干转动桨，所述转动轴受所述转动电机驱动，所述转动轴可上下被驱动从而带动若干所述转动桨上下移动；所述塔体内部在每个转动桨的上方挂设有一个可上下移动的填料层放置框，所述填料层放置框内放置有填料层，所述填料层放置框的底部设置有用于回流液下流的多个回流孔，所述填料层放置框的中间设置有使所述转动轴穿过的通孔，所述转动桨向上移动后可托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，所述转动桨向下移动后可脱离所述填料层放置框的底面从而使所述填料层放置框挂设于所述塔体内不转动；

冷凝器，连接至所述蒸汽出口，用于对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液；

回流罐，连接于所述冷凝器和所述第一进液口之间，用于存储和回流所述回流液；

再沸器，连接于所述液体出口和所述第二进液口之间，用于对塔体底端的液体进行加热汽化。

8.根据权利要求7所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：

所述填料层放置框的底面设置有若干径向单端连接且向下张开的弹性片，所述弹性片使所述填料层放置框的底面呈现若干开口，且所述开口的大小被配置为不使所述填料层下落，所述填料层放置框的底面在所述弹性片的外圈固定设置有连接块，所述连接块凸出于所述填料层放置框的底面，且所述连接块的凸出高度小于所述开口的末端的高度；

所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置时，所述转动桨使所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动；

所述转动桨向上移动到可托起所述填料层放置框的位置时，所述转动桨将所述弹性片上摆从而闭合所述开口，所述转动桨可接触所述连接块，所述转动桨通过与所述连接块卡接从而驱动所述填料层放置框转动。

9.根据权利要求7所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间通过连接座可滑动套接设置，所述转动电机的输出轴和所述转动轴之间设置有丝杆组件，所述丝杆组件包括丝杆电机、丝杆、丝杆螺母，所述丝杆螺母和所述连接座固定连接，所述丝杆电机固定设置于所述转动轴，所述丝杆电机通过所述丝杆驱动所述丝杆螺母上下活动，从而驱动所述连接座上下活动，所述牵拉件铰接于所述连接座和所述挡板之间。

10.根据权利要求8所述的一种连续制备高纯度双氯磺酰亚胺酸的装置，其特征在于：所述精馏塔的控制方法包括：

A1，从所述第三进液口接受双氯磺酰亚胺酸反应液，控制所述再沸器对塔体底端的双氯磺酰亚胺酸反应液进行加热汽化，控制所述冷凝器对所述塔体顶端的气相物流进行冷凝形成回流液，回流液从所述第一进液口进入所述塔体；

循环执行以下步骤，直至所述塔体底端的双氯磺酰亚胺酸的纯度符合预设要求：

A2，驱动所述转动桨向下移动，使所述转动桨脱离所述填料层放置框的底面，使所述填料层放置框挂设于所述塔体内，保持第一时间后进入下一步骤；

A3，驱动所述转动桨向上移动到可触碰所述弹性片未连接于所述填料层放置框的一端且不可接触所述连接块的位置，通过所述转动电机驱动所述转动桨转动，使所述转动桨转动带动所述弹性片规律性地向所述填料层放置框的底面摆动，进而带动所述填料层放置框内的填料层规律性的震动，将附着在填料层的一部分氯磺酰异氰酸酯、双氯磺酰亚胺酸抖落，保持第二时间后进入下一步骤；

A4，驱动所述转动桨向上移动到可托起所述填料层放置框的位置，使所述转动桨托起所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使填料层带着回流液与上升气相充分接触，保持第三时间后进入下一步骤；

A5，使所述转动桨托着所述填料层放置框从而带动所述填料层放置框一同转动，使附着在填料层的氯磺酸离心甩出并向下流动，保持第四时间后回到步骤A2。