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CN117261366A - 共挤出多层结构及其获得方法和用途以及尿布背片 - Google Patents

共挤出多层结构及其获得方法和用途以及尿布背片 Download PDF

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CN117261366A
CN117261366A CN202311211260.9A CN202311211260A CN117261366A CN 117261366 A CN117261366 A CN 117261366A CN 202311211260 A CN202311211260 A CN 202311211260A CN 117261366 A CN117261366 A CN 117261366A
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CN
China
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polymer
layer
multilayer structure
coextruded multilayer
extrusion
Prior art date
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Pending
Application number
CN202311211260.9A
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English (en)
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阿尔贝托·坎波斯·贝塞罗
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Kloner SL
Original Assignee
Kloner SL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Abstract

本发明涉及一种新型共挤出多层结构，其具有的临界拉伸比优于聚合物层中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比。本发明还涉及用于获得共挤出多层结构的方法。可通过本文所述的方法获得的共挤出多层结构允许使用常规挤出装备以高速度制备低重量的膜、长丝或纺丝熔体非织造物。共挤出多层结构尤其适合作为尿布背片或柔性包装涂覆物。

Description

共挤出多层结构及其获得方法和用途以及尿布背片
本申请是申请日为2019年11月05日、申请号为2019800727197(PCT/EP2019/080242)、发明名称为“共挤出多层结构及其获得方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及挤出领域，特别地涉及聚合物熔体的挤出。
本发明涉及新型共挤出多层结构以及用于获得共挤多层结构的方法。
本发明还涉及用作涂覆物的共挤出多层结构。该涂覆物可以是尿布背片或柔性包装涂覆物。
背景技术
聚合物挤出过程，像膜铸挤出、挤出涂覆、吹塑膜、型材挤出或长丝(filament：丝、丝线)纺丝，由于与挤出速度和拉伸(draw-down：喷丝头拉伸、垂伸)有关的过程不稳定性，因此在速度、减膜厚度或长丝直径方面受到严重限制。
挤出速度限制与剪切流不稳定性有关。临界剪切应力导致众所周知的缺陷，熔体鲨鱼皮或粘唇，最终熔体破裂。在剪切流条件下，挤出速度的限制是由模具间隙处的剪切应力引起的；此外，聚合物流变学本身、润滑剂的存在和过程条件，剪切应力在很大程度上取决于模具间隙的截面面积和模具出口或喷丝头毛细管处的熔体速度。
拉伸限制与延伸流不稳定性有关。这些不稳定性是众所周知的缺点，熔体拉伸共振和总的熔体断裂。聚合物熔体的延伸流性态取决于其延伸粘度。
我们可以将拉伸比限定为挤出机模具间隙截面面积与最终膜截面面积之间的无量纲比，除以在吹塑膜情况下的吹起(blow up)率，或者在长丝纺丝情况下的喷丝头毛细管截面面积与最终长丝截面比。拉伸比也可以被限定为最终输出位置速度与模具出口速度的比。
在延伸流下，由于与变形下的分子链相互作用有关的应力的性质，聚合物的熔体性态与在剪切流下的熔体性态显著地不同。
聚合物熔体的挤出主要由它们的延伸流的性态决主导，而不是由它们的剪切流性态主导，因此，挤出中的熔体不稳定性主要与熔体的延伸性态有关。
聚合物熔体的延伸流性态取决于其延伸粘度，延伸粘度λ(也称为延伸、张力、牵引或伸展粘度)由延伸应力与延伸率之比限定：λ＝σ/(dε/dt)，其中σ是延伸应力，ε是延伸应变或拉伸比，其被限定为长度增加与初始长度之间的比：Δε＝Δl/l0；并且对于瞬时应变：dε＝dl/l
在稳态流条件下，ε是恒定的。
由于实验和物理上的限制，在延伸粘度测量中很难达到稳态条件；替代地，我们通常会有示出对于不同应变率延伸粘度随时间的演变的瞬态数据的图。
基于熔体聚合物的恒定或可变速度的商业延伸流变仪在本领域中是可获得的。用于使用剪切流变仪进行延伸测量的固定装置也很常见。参见例如“Polymer Melt Rheologyand the Rheotens Test”，von Anka Bernnat，Institut f"ur Kunststofftechnologie,Universit"at Stuttgart,2001。Rheotens实验是准等温纤维纺丝实验。在毛细管模具中被预剪切的聚合物熔体在恒定的拉伸力的作用下被伸展，直到长丝裂开。该实验得到的延伸图描述了聚合物熔体的伸长性态，因此与许多聚合物过程像吹塑、膜吹塑和纤维纺丝有关。而且，可以计算出聚合物熔体的裂开应力，这对于这些工业应用而言是重要的。通常，熔体强度和可拉性取决于熔体的材料特性和实验的加工条件。Rheotens通用曲线的存在允许将聚合物熔体特性与加工条件分开，从而简化了在恒力变形下的伸长性态的描述。Rheotens通用曲线反映聚合物熔体的结构差异。
作为确定聚合物的延伸粘度的示例，参见Manfred H.Wagner，Rheol Acta(2002)41:316-325,DOI 10.1007/s00397-002-0228-0的“Determination of elongationalviscosity of polymer melts by RME and Rheotens experiments”，其被附在本文中。
可以观察到三种类型的纯伸长流性态：
1.延伸粘度与伸长张应力无关，这些材料被称为Troutonian材料，并且粘度通常被称为Troutonian粘度。
2.延伸粘度与张应力一起永久地增加。这种性态被称为张力硬化、应变稠化、延伸稠化或伸长稠化。它类似于剪切流中的剪胀性。
3.延伸粘度达到最大值，然后与张应力一起降低。这种性态被称为张力稀化、应变稀化、延伸稀化或伸长稀化。它类似于假塑性或剪切稀化。
Troutonian材料，即，延伸粘度或多或少与流速无关。这包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PETE)、聚碳酸酯(PC)和聚砜(PES)以及所有牛顿流体。
对于基本上长支化聚合物结构，像低密度聚乙烯(LDPE)、高熔体强度聚丙烯(HMSPP)、乙烯醋酸乙烯酯(EVA)已经观察到延伸稠化。
线性或基本上短支化聚合物诸如高密度聚乙烯(HDPE)和聚丙烯(PP)，在暴露于延伸流时会表现出延伸稀化
因此，取决于聚合物熔体的延伸粘度性态，在延伸流下的上述不稳定性缺陷是：
1.熔体拉伸共振
2.总的熔体断裂
熔体拉伸共振
Christensen(1962)在关于用聚丙烯作为涌动或拉伸共振的挤出涂覆物的讨论中首次描述了这种现象，然后在众多其他著作中，Kurt等人的专利US 4339507和Luchessi等人的专利US4486377将拉伸共振描述为当边界条件为模具出口处的固定速度以及输出位置处的固定速度时在模具和输出位置之间发生的聚合物熔体关于熔体拉伸过程的速度和横截面积的持续随机或周期性振荡、变化或脉动。当拉伸比超过聚合物特定临界值输出速度时，延伸稀化聚合物熔体发生拉伸共振。拉伸共振是在延伸流条件下的熔体流不稳定性，其表现为最终膜或纤维尺寸的不规则性。高于临界的进一步拉伸导致熔体破裂。
延伸稀化聚合物在它们的临界拉伸比处显示拉伸共振。
基本上线性或短链支化的聚合物显示延伸稀化性态。一些常见的示例是线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯均聚物和共聚物、热塑性聚氨酯、聚醚-酯共聚物、线性聚酰胺、聚酰胺-醚共聚物或聚乳酸聚合物。
常见的商用延伸稀化聚合物的临界拉伸比在20至40之间。
总的熔体断裂
在延伸流条件下，延伸稠化和Troutonian聚合物熔体在它们的临界拉伸比处显示突然的总的熔体断裂。对于每种聚合物，总的熔体断裂发生在特定的临界拉伸比处，并且在很大程度上取决于局部应力、裂纹分布、裂缝大小和裂缝扩展。在熔融的高度纠缠的聚合物中，单独的分子向其邻近物吸引的力非常大，因为分子的长度很大。此外，变形时，聚合物分子根据变形场被定向以及经常被伸展。诱发的各向异性会在法向应力中产生很大的差异，然后材料的不均匀性将取决于该应力差异。
具有基本上长的支化链结构的聚合物倾向于显示延伸稠化性态。示例可以是：低密度聚乙烯及其共聚物，例如乙烯醋酸乙烯酯或丙烯酸酯或聚苯乙烯；聚烯烃弹性体和塑性体；高熔体强度聚丙烯；与过氧化物部分地交联的线性低密度聚乙烯；离聚物；丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物；或链延伸的支化聚酯、聚乳酸聚合物和聚酰胺。
在延伸流条件下显示延伸稠化性态的聚合物通常具有30至80之间的临界拉伸比。
裂纹或材料不均匀性作为腔和裂缝的集结部位的作用对于断裂力学至关重要。Chen等人，“shear fracture of polystyrene melts and solutions-Rheol.Acta 1994”研究了集结部位在熔体裂开中的可能作用，支持了腔的扩展对于裂开至关重要的假说。他们还观察到溶剂的添加降低了断裂的临界应力。他们得出结论，裂纹大小是聚合物熔体或溶液在给定温度处的固有特性。Kinlock和Young的“Fracture behaviour of polymers-New York Elsevier 1983”还指出了固有的裂纹大小，以解释橡胶和玻璃态聚合物的失效。
US 5688457解释了含氟聚合物和聚烯烃的挤出中的氮化硼效应。氮化硼颗粒为许多非常小的裂缝提供了许多集结部位，从而减轻了在达到临界值之前引起大规模裂开的应力。
一个普遍的结论是，对于每种聚合物，总的熔体断裂发生在特定的临界拉伸比处，并且在很大程度上取决于局部应力、裂纹分布、裂缝大小和裂缝扩展。
陶氏化学公司通过在Antec 1993会议录上发表的DRI(陶氏流变指数(Dowrheological index))，仅对乙烯聚合物进行了最准确的发展以预测聚合物熔体延伸性态。DRI与剪切粘度无关，必须通过使用通用下述一般式的实验数据的非线性回归针对每种特定的聚合物进行计算：
其中：
τ0＝特征弛豫时间。
η0＝零剪切粘度
指数范围从0(无长链支化的聚合物)到30。
尽管有所有这些发展，但是特定聚合物的聚合物熔体的延伸性态不能预测，并且仍然必须使用伸长流变仪(RMErheometrics)或通过作为本领域的技术人员在挤出领域中的常用设备的Gottfert Rheotens来测量。
拉伸不稳定性还影响挤出涂覆过程的生产率，其中，基片覆盖产品的所需机械性能，在这种情况下，需要高速和低涂覆物重量。获得目标的低涂覆物重量所需的极窄的模具间隙会大大增加聚合物剪切应力，从而不得不以低速运行挤出生产线，除非它能够以较高的拉伸比工作。
已经公开了在过程、装备或熔体成分方面的重要发展，目的是通过在挤出装备处的机械装置来提高线性聚合物的共振临界拉伸比，参见例如US 4668463、US4608221或US4626574；US4859379和US4486377中的过热或快速熔体冷却；通过在US 4348346中的低密度聚乙烯的线性低密度聚乙烯的边缘包封，或“Tension in multilayer film casting ofpolymer melts”Baigui B.1998中的全宽包封；US3247290和US4378451中的聚合物降解；线性低密度聚乙烯与低密度聚乙烯的熔体混合物，US4339507、US 5582923、US 4780264、US5773155、US5674342、US4339507、US5395471、US7846551US33836694A和US 5863665。
J.Z Liang在“Melt elongation strength and drawability of LDPE/LLDPEblends”，北京化工大学，塑料机械与塑料工程学院，中教导了对于LLDPE和LDPE的熔融混合物中60％LDPE含量的熔体可拉伸性的改进。
Joo Sung Lee在“Stabilization of film casting by an encapsulationmethod”，高丽大学，应用流变学中心，化学与生物工程学系，2003年二月，中教导了通过由LDPE在膜挤出涂覆机中包封HDPE熔体的边缘的一些拉伸和内缩改进。
尽管现有技术教导了与组分的单独性态的临界拉伸比相比的临界拉伸比方面的改进，但是仍然需要提供一种实用方法，其能够与形成挤出的多层的层的聚合物的单独性态的临界拉伸比相比实质上改进多层结构中的临界拉伸比，该方法以容易、安全和可再现的方式适合于许多聚合物。
发明内容
鉴于上述现有技术而完成了本发明，并且本发明的目的是提供一种共挤出多层结构，与存在于多层中的层的聚合物的被单独地挤出的每一者的临界拉伸比相比，该共挤出多层结构具有改进的临界拉伸比。因此，本发明提供了一种在延伸流条件下能够较高的伸长或延伸，而不会出现伸长流不稳定性的共挤出多层结构。
为了解决本发明提出的问题，在第一方面，本发明提供了一种共挤出多层结构，该结构包括设置在第二复合层之上的第一复合层，并且还包括设置在第一复合层和第二复合层之间的中间层，
其中第一复合层包括第一聚合物，第二复合层包括第二聚合物，并且中间层与第一聚合物和第二聚合物化学地或物理地相互作用，从而将任一者处于熔融的两个层在聚合物固化后粘合。
其中，第一聚合物和第二聚合物至少在其延伸粘度上彼此不同，一个聚合物在张应力下在其临界拉伸比处保持或增加其延伸粘度，另一聚合物在张应力下在其临界拉伸比处降低其延伸粘度，以及其中，中间层能够通过使用一个公共模具的共挤出方法获得，该方法包括以下步骤：
-将第一复合层和第二复合层在温度下供给到一个公共模具，以便同时地共挤出熔融层，中间层通过第一聚合物和第二聚合物之间的化学上的相互作用形成，或者可选地，如果使第三粘合层以处于第一复合层和第二复合层之间的方式被同时供给到一个公共模具，则中间层通过第一聚合物和第二聚合物之间的物理上的相互作用形成，
-在共挤出层离开模具之后，在张应力下伸展熔融的共挤出层，由此，得到的共挤出多层结构的拉伸比高于第一聚合物和第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比，从而将共挤出多层结构的截面面积减小到较低的值，
-将共挤出多层结构冷却至室温，以及
-可选地，执行伸展和冷却步骤，以使共挤出多层结构与环境空气隔离。
根据本发明，共挤出多层结构可以具有平坦的、管状的或轮廓(profile：剖面、半面)的形状，这取决于在常规的挤出技术中是将平模具、管状模具还是选择的轮廓模具用作一个公共模具。
即，本发明人发现，对具有不同的延伸粘度性态的第一聚合物和第二聚合物的选择，受制于附带条件，即在它们单独的临界拉伸比处，一个聚合物降低其延伸粘度，而另一聚合物增加其延伸粘度，使得在张应力下熔融共挤出多层结构具有较高的延伸/伸长值。
在实施方式中，第一和/或第二聚合物可以独立地是聚合物混合物。
根据本发明，第一和/或第二聚合物混合物分别地具有与第一和/或第二聚合物相同的性态。
因此，将第一聚合物替换为第一聚合物混合物和/或将第二聚合物替换为第二聚合物混合物在本发明的范围内，附带条件是该聚合物混合物具有对应的替换的第一和/或第二聚合物的性态。
在优选实施方式中，得到的共挤出多层结构具有的临界拉伸比优于第一聚合物和第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比10％、20％、50％、90％、100％、150％、200％、250％、275％或300％。
得到的共挤出多层结构具有改进的临界拉伸比的事实基于存在于如此形成的共挤出多层结构中的所选层的不同性态。在这种性态下，延伸稀化层由延伸稠化层在其共振临界拉伸比处通过其熔体强度支撑，并且延伸稠化层由延伸稀化层在其临界拉伸比处支撑，这是由于事实上，在熔体裂开开始时形成的小裂缝不会扩展，因为延伸稀化层的支撑使得延伸稠化层张力放松，而不是产生在整个层上的裂开蔓延以及该熔体的完全破裂。因此，通过延伸稀化层在一组所选的层性态中的存在，显著地改进了总的熔体断裂的临界拉伸。
有利地，本发明的第一方面提供了具有较低厚度或较小直径以及较低重量的共挤出多层结构，这使得该共挤出多层结构适合作为较薄涂覆物并且因此具有较低重量。
在张应力下在其临界拉伸比处降低其延伸粘度的聚合物是其结构基本上为线性或包括短支化链的聚合物，当该聚合物受到张应力时，它们的分子链变得或多或少地在剪切方向上定向，此后分子链解缠结到一定程度，这降低了该聚合物的流阻。
延伸稀化性态聚合物可以从下述列表中选择，但不限于下述列表：线性低密度聚乙烯；聚乙烯和聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚醚酯嵌段共聚物；聚醚-酰胺嵌段共聚物；热塑性聚氨酯；聚丙烯均聚物和共聚物；高密度聚乙烯；中密度聚乙烯线性聚酰胺；聚乳酸聚合物，以及它们的共聚物或混合物及它们与矿物填料的混合物。
在张应力下在其临界拉伸比处增加其延伸粘度的聚合物是其结构基本上是长支化链的聚合物，当该聚合物受到张应力时，它们的分子链会缠结，因此阻止了分子链之间的相对运动，这提高了该聚合物的流阻。
Troutonian聚合物熔体在张应力下在其临界拉伸比处显示突然的总的熔体断裂，因此在本发明中，Troutonian聚合物可以用作延伸稠化聚合物。
延伸稠化性态聚合物或Troutonian聚合物可以从下述列表中选择，但不限于下述列表：低密度聚乙烯；乙烯醋酸乙烯酯和丙烯酸酯共聚物；聚苯乙烯；聚烯烃塑性体和弹性体；高熔体强度聚丙烯；具有过氧化物或锌催化剂的交联聚丙烯(如来自Cray Valley的dymalink 9200)；部分交联的线性低密度聚乙烯及其共聚物；聚烯烃-酸共聚物；离聚物；支化聚酰胺，聚乳酸聚合物和带有扩链剂的聚酯；以及它们的共聚物或混合物以及它们与矿物填料的混合物。
优选的第一聚合物和/或第二聚合物被选择具有等于或高于以天计1gmm/m2的水蒸气传输率。
在一个实施方式中，共挤出多层结构是厚度低至1μm的膜。
在不同的实施方式中，共挤出多层结构是直径低至1μm的长丝。
在实施方式中，共挤出多层结构的水蒸气传输率范围为以天计1,000-20,000g/m2。
可通过本文所述的方法获得的共挤出多层结构允许使用常规挤出装备以高速度制备低重量的膜、长丝或纺丝熔体非织造物。
本文所述的共挤出方法可以选自以下中的任一种：铸型挤出、吹塑膜挤出、挤出涂覆、挤出层压、幕式涂覆挤出、型材挤出、长丝纺丝或纺丝熔体非织造挤出。
在第二方面，本发明提供能够获得本发明的第一方面的共挤出多层结构的方法。
因此，在第二方面，本发明提供了用于通过使用利用一个公共模具的常规的共挤出技术来获得共挤出多层结构的方法，该结构包括设置在第二复合层上方的第一复合层，并且还包括设置在第一复合层和第二复合层之间的中间层，该方法包括以下步骤：
-选择第一聚合物和第二聚合物，附带条件是第一聚合物和第二聚合物至少在其延伸粘度方面彼此不同，一个聚合物在张应力下在其临界拉伸比处增加其延伸粘度，另一聚合物在张应力下在其临界拉伸比处降低其延伸粘度，该延伸粘度被限定为常规挤出技术中延伸应力与延伸率之间的比，
-将第一复合层和第二复合层在温度下供给到一个公共模具，以便同时地共挤出熔融层，中间层通过第一聚合物和第二聚合物之间的化学上的相互作用形成，或者可选地，如果同时将第三粘合层在第一复合层和第二复合层之间供给到一个公共模具，则中间层通过第一聚合物和第二聚合物之间的物理上的相互作用形成，
-在共挤出层离开模具之后，在张应力下伸展熔融的共挤出层，由此得到的共挤出多层结构具有的拉伸比高于第一聚合物和第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比，从而将共挤出多层结构的截面面积减小到较低的值，
-将共挤出多层结构冷却至室温，以及
-可选地，执行伸展和冷却步骤，以使共挤出多层结构与环境空气隔离。
有利地，在本发明的第二方面中限定的方法节省了原材料的成本，既节省了可能具有较小大小的处理原材料的重量又节省了通常滚动的成品材料的重量，此外由于或多或少地防止了延伸流不稳定性从而生成了较少量的不合格挤出聚合物的事实，因此产生了较少的废料。
可以将熔融共挤出层的临界拉伸比限定为不出现伸长流不稳定性的情况下在张应力下的最大延伸/伸长值。
在第三方面，本发明提供了用作基片上的涂覆物的如在本发明的第一和/或第二方面中所限定的共挤出多层结构，其中基片可以选自由聚合物、纸、纺织材料、非织造材料或金属膜组成的组，并且其中，基片通过使用选自挤出涂覆、幕式涂覆挤出、挤出层压、铸型挤出、吹塑膜挤出、型材挤出、长丝纺丝和纺丝熔体非织造挤出的常规挤出方法来被共挤出多层结构涂覆。
本发明还涉及包括共挤出多层结构的尿布背片。
本文还考虑了包括本发明中限定的共挤出多层结构的包装涂覆物，诸如非织造袋或纸箱砖体。
本文所述的用于获得共挤出多层结构的方法特别适合于生产厚度为1至14微米的低重量膜、长丝和纺丝熔体非织造物。因此，所获得的厚度或直径为1至14微米的聚合物涂覆物适合用作选自纤维素、聚合物膜、非织造物、金属或纺织物的基片上的涂覆物。
附图说明
图1示出了根据本发明的示例1获得的共挤出多层结构的截面，该共挤出多层结构具有2.5μm的总厚度并且被涂覆在15g/m2的纺丝熔体聚丙烯非织造基片上。
图2示出了根据本发明的示例2获得的共挤出多层结构的截面，该共挤出多层结构具有1.5μm的总厚度并且被涂覆在15g/m2的纺丝熔体聚丙烯非织造基片上。
图3描绘了常规挤出涂覆装备的示意图。在该实施方式中，常规的挤出涂覆装备设置有公共模具(D)，共挤出多层结构(1)从该公共模具离开，然后在空气间隙(A)内伸展和冷却，此后被用作基片(S)的涂覆物，然后经涂覆的基片在冷却辊(C-R)中滚动。
图4描绘了图3所示的还设置有真空箱(V)的常规挤出涂覆装备的示意图。为了稳定性目的，真空箱(V)将熔融的共挤出多层结构(1)与环境空气隔离。在该实施方式中，熔融的共挤出多层结构(1)与冷却辊(C-R)接触而被冷却。此后，共挤出多层结构(1)被用作基片(S)的涂覆物，然后经涂覆的基片在冷却辊(C-R)中滚动。
具体实施方式
当中间层结合到均处于熔融状态的第一复合层和第二复合层时以及此后多层结构已经固化时，发生中间层与第一复合层和第二复合层的良好粘合。中间层的粘合强度应该至少处于最强层的熔体强度的水平；不足的粘合水平可能仅适度地改进拉伸，并且通过由于层之间的流变学性态的显著差异而导致的部分或全部层脱层而迅速产生界面的不稳定性。
可以通过三种不同的方式获得中间层：
-可以通过第一聚合物和第二聚合物之间的化学上的相互作用形成中间层。在该实施方式中，第一聚合物和第二聚合物被选择为它们之间的相容性聚合物，即，处于熔融状态以及此后在多层结构已经固化时一起形成连续相的聚合物。在挤出温度下，第一聚合物和第二聚合物均形成混合物基质，从而中间层是在挤出方法期间形成的，特别是当它们在温度下在一个公共模具处接触时形成的。
-如果第一复合层和/或第二复合层中还包括分散的粘合材料，则可以通过第一聚合物和第二聚合物之间的化学上的相互作用形成中间层。在挤出温度下，粘合材料与第一聚合物和/或第二聚合物混合。分散在第一复合层和/或第二复合层中的粘合材料改进第一聚合物和第二聚合物之间的相容性。取决于第一聚合物和第二聚合物之间的相容性程度，当第一聚合物和第二聚合物在熔融状态下接触时具有均匀地混合在一起的趋势时，可以以聚合物总重量的按重量计的0.5至10％范围内的量添加粘合材料，或者当第一聚合物和第二聚合物在熔融状态下接触时不均匀地混合一起时，可以以聚合物总重量的按重量计的10至60％范围内的量添加粘合材料。
-可以通过第一聚合物和第二聚合物之间的物理上的相互作用形成中间层。在该实施方式中，在第一复合层和第二复合层之间同时将另一层，即粘合层，供给到一个公共模具。粘合层可以是由粘合材料制成的粘结层。对于不相似的非相容性聚合物，优选使用该附加的粘结层。粘结层应被选择为对两个复合层都具有强的粘合特性。
优选的粘合层是由粘合材料制成的粘结层。
在一个实施方式中，使用挤出涂覆、幕式涂覆或挤出层压装备将共挤出的多层膜挤出到基片上。为了避免在满足基片粗糙度时聚合物的过度消耗，优选在与基片接触之前将共挤出的多层膜冷却至室温。
共挤出的多层膜包括三层，其中的一层是延伸稀化性态聚合物，其可选地包括分散在其中的粘合材料，其中的另一层是延伸稠化性态聚合物，其可选地包括分散在其中的粘合材料。优选地，也可以使用相同的粘合材料将共挤出的多层膜结合到基片上，从而避免使用第二粘合材料将涂覆物与基片结合。
在不同的实施方式中，共挤出的多层膜包括三层，其中的一层是延伸稀化性态聚合物，其中另一层是延伸稠化性态聚合物，以及第三层是粘合材料。优选地，也可以使用相同的粘合材料将共挤出的多层膜结合到基片上，从而避免使用第二粘合材料作为用于将涂覆物与基片结合的层。
在实施方式中，聚合物和层的组合可以在挤出过程中得到260的临界拉伸比，从而允许在大于500m/min的装备输出速度处，膜总厚度低于3μm。
经涂覆的样品截面的涂覆物厚度可以用配备有镜头刻度的光学显微镜测量。
优选地，延伸稠化层不位于粘合层与装备辊之间的位置，以防止粘合层与该辊直接接触，这可能导致缠绕其以及装备停止。
在实施方式中，随着形成共挤出多层结构(1)或在形成共挤出多层结构的同时(图3)，采用幕式涂覆方法来涂覆基片(S)。当熔体幕厚度小于2μm时，它会被在冷却辊(C-R)周围生成的空气流干扰。为了改进熔体幕的稳定性，可以使用真空箱(V)将熔体幕支撑到冷却辊(C-R)的表面上(图4)。
用于制备共挤出多层结构的优选成分可以是：
成分1)
-基础聚合物聚乙烯：
延伸稀化层：线性低密度聚乙烯MFI，优选地从2至30；层厚度从0.5至6μm。
延伸稠化层：与和混合的聚合物完全相容的碳氢化合物增粘剂混合的低密度聚乙烯MFI 2至30。碳氢化合物增粘剂优选地选自下述组：平均分子量从600至3,000，量为按重量计的15％至60％，优选地为延伸稠化层的总重量的按重量计的20至40％；层厚度从0.1至6μm。
成分2)
基础聚合物聚丙烯：
延伸稀化层：PP均聚物或共聚物MFI 2至30；层厚度从0.5到6μm。
延伸稠化层：长支化高熔体强度聚丙烯或经由交联的原位长支化聚丙烯，MFI 2至30；与和基础聚合物完全相容的碳氢化合物增粘剂混合。碳氢化合物增粘剂优选地选自下述组：平均分子量1,000至3,000，比例为按重量计的15％至60％，优选地为延伸稠化层的总重量的按重量计的20％至40％；厚度从0.1至6μm。
当基片是非织造或复杂的包装涂覆物时，该第二成分尤其适用于经涂覆的基片以用于生产非可透气的尿布背片。当基片是纺织物并且尤其是织造的酒椰纤维(raffia)时，基片可以是纤维素纸、金属层尤其是铝、或者聚合物层、以及用于袋子的包装材料。
用于制备在挤出涂覆、幕式涂覆或挤出层压装备中将共挤出的多层膜挤出到聚丙烯非织造基片上的水蒸气可透气的涂覆的聚丙烯非织造物的优选成分可以是：
-延伸稀化层，其可选地包括分散在其中的粘合材料，选自一组，该组具有通过ASTM E96B方法并基于吸收-解吸(无孔性)的机制所测量的高于以天计1g mm/m2的水蒸气渗透率的值，该组例如，但不限于：聚醚酯嵌段共聚物弹性体(商业上称为Dupont的Hytrel或DSM的Arnitel)；苯乙烯嵌段共聚物；聚酰胺6或6.6；聚乙烯和聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚环氧乙烷嵌段共聚物；ABS；热塑性聚氨酯；聚醚嵌段酰胺(如Arkema的Pebax)；生物聚合物，如PLA；丙烯酸共聚物；或其混合物或共聚物。层厚度0.5至6μm。
以及，
-延伸稠化层，其可选地包括分散在其中的粘合材料，选自以下组：
·低密度聚乙烯甲基或丙烯酸乙酯共聚物或相同的经改进的共聚物酸酐或酸。层厚度0.1至2μm。
·聚烯烃的丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物。层厚度0.1至2μm。
·离聚物。层厚度0.1至2μm。
·具有大于18％的醋酸-乙烯酯含量的乙烯醋酸-乙烯酯共聚物，其与相容的增粘剂以增粘剂的按重量计的20至60％的质量比例混合。层厚度0.1至2μm。
聚合物和层的这种组合可以达到高于150的临界拉伸比，Mocon ASTM 1249的水蒸气透气性在以天计3.000至20.000g/m2之间。
在另一实施方式中，聚烯烃长丝在双组分芯鞘长丝挤出装备或纺丝熔体非织造装备中被挤出，具有以下成分：
成分3)
-长丝芯：总长丝部段的按重量计的10％至90％。
延伸稠化聚烯烃(高熔体强度聚丙烯或低密度聚乙烯)，按重量计为40％至90％；MFI从2至30；碳氢化合物相容性增粘剂，优选地具有1,000至3,000之间的平均分子量，按重量计为10％至60％。
-长丝鞘：总长丝部段的按重量计的10％至90％。
延伸稀化聚烯烃聚丙烯均聚物或共聚物，或线性低密度聚乙烯，MFI从2至30。
通过使用简单的长丝挤出(代替双组分挤出)以及与在鞘中的聚合物粘度和体积百分比相比在芯中的较高粘度的聚合物较低体积百分比，来执行类似的实施方式。
成分4)
-长丝成分：
延伸稠化聚烯烃，高熔体强度聚丙烯或低密度聚乙烯，MFI从2至10；总重量的10％至30％；
延伸稀化聚烯烃，聚丙烯均聚物或共聚物或线性低密度聚乙烯，MFI10至30；总重量的60％至85％；相容性增粘剂，按重量计为5％至10％。
利用该成分，在单组分挤出装备中，较小体积百分数和较高粘度组分到芯，较大体积百分数和较低粘度组分到使芯鞘长丝自结构化的鞘。
在另一实施方式中，将三层同时挤出以获得在高拉伸处具有改进的气泡稳定性的吹塑共挤出的多层膜。
在该实施方式中，层成分包括：
-由以下构成的内层：如上所述的延伸稠化层，像低密度聚乙烯或高熔体强度聚丙烯或经由交联90％至50％的、与碳氢化合物增粘剂10％至50％混合的原位支化线性聚合物；以及
--由以下构成的外层：如上所述的延伸性稀化层，像线性低密度聚乙烯、聚丙烯均聚物或共聚物。
示例：
示例1：参见图1中的截面。
-产品：用于尿布的不可透气的背片。
-装备：挤出涂覆机，1.5m宽。
-基片：聚丙烯均聚物纺丝结合非织造物，15g/m2。
-层结构：A-B-基片
-A-层成分：延伸稀化聚合物线性低密度聚乙烯Dowlex 2552E MFI 25。
-B-层(粘结层)成分：按重量计75％的延伸稠化聚合物低密度聚乙烯Dow LDPEPG7008 MFI 7,7；碳氢化合物增粘剂，分子量1200Eastman Regalite R1125，按重量计为25％。
-稳定运行时的过程设置：
-挤出温度，两层都是220℃。
-模具间隙(热)0.4mm
-输出速度400m/min
-空气间隙：345mm
-总涂覆物厚度：(图1)2.5μm
-A-层厚度：1.5μm。
-B-层厚度：1μm。
-拉伸：160
示例2：参见图2中的截面。与示例1相同的产品和成分，但使用真空箱并在铸辊表面冷却(图4)。
-输出速度：550m/min
-总涂覆物厚度(图2)1.5μm
-A-层厚度：0.9μm。
-B-层厚度：0.6μm
-拉伸：266。
示例3：
-产品：用于尿布的可透气的背片。
-与示例1相同的装备。
-基片：聚丙烯均聚物纺丝结合非织造物15g/m2。
-层结构：A-B-基片。
-A-层成分：延伸稀化聚合物、聚醚-酯嵌段共聚物Dupont Hytrel DYM350 NC010MFI 15。
-B层-粘结层成分：延伸稠化聚合物低密度聚乙烯-乙烯丙烯酸酯共聚物树脂Dupont Bynel 22E804
-稳定运行时的过程设置。
-挤出温度，两层都是270℃。
-模具间隙(热)0.4mm。
-真空箱(铸辊上冷却)。
-总涂覆物厚度3μm。
-A-层厚度：2μm
-B-层厚度：1μm
-线速度：550m/min。
-拉伸：133。
-透气性(Mocon测试ASTM1249)：以天计5,200g/m2
示例4：
-产品：用于尿布的可透气的背片。
-与示例1相同的装备。
-基片：聚丙烯均聚物纺丝结合非织造物15g/m2。
-层结构：A-B-基片。
-A-层成分：延伸稀化聚合物、聚酰胺6Zytel ST7301 NC010。
-B层-粘结层成分：延伸稠化聚合物低密度聚乙烯-酸酐改性的乙烯丙烯酸酯共聚物树脂Dupont Bynel 21E830。
-稳定运行时的过程设置。
-挤出温度，两层都是265℃。
-模具间隙(热)0.4mm。
-真空箱(铸辊上冷却)。
-总涂覆物厚度2.5μm。
-A-层厚度：1.5μm
-B-层厚度：1μm
-线速度：550m/min。
-拉伸：160。
-透气性(Mocon测试ASTM1249)：以天计4,200g/m2
示例5：
-产品：用于袋的PP涂覆的酒椰纤维。
-与示例1相同的装备。
-基片：非织造的PP酒椰纤维220g/m2。
-结构：A-B-基片
-A-层成分：延伸稀化聚合物、聚丙烯均聚物Repsol Isplen PP086Y3EMFI 25。
-B-层成分：按重量计89.5％的延伸稠化聚合物Repsol Isplen PP086Y3EMFI 25；与按重量计0.5％的Cray Valley Dymalink 9200和按重量计10％的Eastman增粘剂Regalite R1 125交联。
-稳定运行时的过程设置：
-挤出温度，两层都是260℃。
-模具间隙(热)0.4mm。
-空气间隙400mm
-总涂覆物厚度3μm。
-A-层厚度：2μm
-B-层厚度：1μm
-线速度：550m/min。
-拉伸：133。
示例6：
-产品：PP纺丝结合非织造物
-装备：Reicofil双组分纺丝结合机。
-层结构：芯/鞘长丝A/B
-芯层A：按重量计90％的高熔体强度聚丙烯Daploy WS420 HMS MFI22+按重量计10％的Eastman增粘剂Plastolyn R1140。
-鞘层B：聚丙烯均聚物Repsol Isplen PP086Y3E MFI 25。
-稳定运行时的过程设置：
-挤出温度：260℃。
-喷丝头毛细管直径鞘：0.6mm
-喷丝头毛细管直径芯：0.3mm
-输出速度300m/min
-产生的长丝旦数：0.35
-拉伸比：105。

Claims (14)

1.共挤出多层结构，所述共挤出多层结构与多层中存在的层的聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比相比，具有改进的挤出临界拉伸比，所述共挤出多层结构包括设置在第二复合层之上的第一复合层，并且还包括设置在所述第一复合层和所述第二复合层之间的中间层，
其中，所述第一复合层包括第一聚合物，所述第二复合层包括第二聚合物，并且所述中间层与所述第一聚合物和所述第二聚合物化学地或物理地相互作用，
其中，所述第一聚合物和所述第二聚合物至少在其延伸粘度方面彼此不同，一个聚合物在张应力下在自身临界拉伸比处增加其延伸粘度，另一聚合物在张应力下在自身临界拉伸比处降低其延伸粘度，所述延伸粘度被限定为常规的挤出技术中延伸应力与延伸率之间的比，
其中，在张应力下在其自己的临界拉伸比处降低其延伸粘度的聚合物是其结构为线性或包括短支化链的聚合物，当所述聚合物受到张应力时，所述聚合物的分子链变得在剪切方向上定向，此后所述聚合物的所述分子链解缠结到一定程度，这降低了所述聚合物的流阻，以及
其中，在张应力下在其自己的临界拉伸比处增加其延伸粘度的聚合物是其结构为长支化链的聚合物，当聚合物受到张应力时，所述聚合物的分子链会缠结，阻止了所述聚合物的所述分子链之间的相对运动，这提高了所述聚合物的流阻，
以及其中，所述中间层能够通过使用一个公共模具的挤出方法获得，所述方法包括以下步骤：
-将所述第一复合层和所述第二复合层在温度下供给到所述一个公共模具，以便同时地共挤出熔融层，所述中间层通过所述第一聚合物和所述第二聚合物之间的化学上的相互作用形成，或者可选地，在使第三粘合层以处于所述第一复合层和所述第二复合层之间的方式被同时供给到所述一个公共模具的情况下，所述中间层通过所述第一聚合物和所述第二聚合物之间的物理上的相互作用形成，其中，所述共挤出多层结构包括：两层结构，所述两层结构中的一层结构具有降低延伸粘度的聚合物，所述两层结构中的另一层结构具有增加延伸粘度的聚合物；或者三层结构，所述三层结构中的一层结构具有降低延伸粘度的聚合物，所述三层结构中的第二层结构具有增加延伸粘度的聚合物，所述三层结构中的第三层结构具有介于第一复合层与第二复合层之间的粘合材料，
-在共挤出层离开所述一个公共模具之后，在张应力下伸展熔融的共挤出层，由此，得到的共挤出多层结构具有的拉伸比高于所述第一聚合物和所述第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比，从而将所述共挤出多层结构的截面面积减小到较低的值，所述较低的值取决于得到的共挤出多层结构的拉伸比，
-将所述共挤出多层结构冷却至室温，以及
-可选地，执行伸展和冷却步骤，以使所述共挤出多层结构与环境空气隔离。
2.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，降低其延伸粘度的所述聚合物选自：线性低密度聚乙烯；聚乙烯和聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚醚酯嵌段共聚物；聚醚-酰胺嵌段共聚物；热塑性聚氨酯；聚丙烯均聚物和共聚物；高密度聚乙烯；中密度聚乙烯线性聚酰胺；聚乳酸聚合物，以及它们的共聚物或混合物及它们与矿物填料的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的共挤出多层结构，其中，增加其延伸粘度的所述另一聚合物选自：低密度聚乙烯；乙烯醋酸乙烯酯和丙烯酸酯共聚物；聚苯乙烯；聚烯烃塑性体和弹性体；高熔体强度聚丙烯；具有过氧化物或锌催化剂的交联聚丙烯；部分交联的线性低密度聚乙烯及其共聚物；聚烯烃-酸共聚物；离聚物；支化聚酰胺、聚乳酸聚合物和带有扩链剂的聚酯；以及它们的共聚物或混合物及它们与矿物填料的混合物。
4.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述第一复合层和/或所述第二复合层包含在所述第一聚合物和/或所述第二聚合物中分散的粘合材料，所述粘合材料要么在所述第一聚合物和所述第二聚合物在熔融状态下接触时具有均匀地混合在一起的趋势时以按重量计0.5％至10％范围的浓度存在，要么在所述第一聚合物和所述第二聚合物在熔融状态下接触时不会均匀地混合在一起时以按重量计10％至60％范围的浓度存在。
5.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述粘合层是由粘合材料制成的粘结层。
6.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述第一聚合物和所述第二聚合物中的至少一者具有根据ASTM E96B测量的等于或高于以天计1g mm/m2的水蒸气传输率。
7.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，所述共挤出多层结构具有根据ASTM 1249测量的范围从以天计1,000g/m2至20,000g/m2的水蒸气传输率。
8.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述共挤出多层结构是厚度低至1μm的膜。
9.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述共挤出多层结构是直径低至1μm的长丝。
10.根据权利要求1所述的共挤出多层结构，其中，所述挤出技术包括铸型挤出、吹塑膜挤出、挤出涂覆、挤出层压、幕式涂覆挤出、型材挤出、长丝纺丝和纺丝熔体非织造挤出。
11.一种用于通过使用利用一个公共模具的常规的挤出技术来获得根据权利要求1至10中任一项所述的共挤出多层结构的方法，所述共挤出多层结构包括设置在第二复合层之上的第一复合层，并且还包括设置在所述第一复合层和所述第二复合层之间的中间层，所述方法包括以下步骤：
-选择第一聚合物和第二聚合物，附带条件是所述第一聚合物和第二聚合物至少在其延伸粘度方面彼此不同，一个聚合物在张应力下在自身临界拉伸比处增加其延伸粘度，另一聚合物在张应力下在自身临界拉伸比处降低其延伸粘度，所述延伸粘度被限定为常规的挤出技术中延伸应力与延伸率之间的比，
-其中，在张应力下在其自己的临界拉伸比处降低其延伸粘度的聚合物是其结构为线性或包括短支化链的聚合物，当所述聚合物受到张应力时，所述聚合物的分子链变得在剪切方向上定向，此后所述聚合物的所述分子链解缠结到一定程度，这降低了所述聚合物的流阻，以及
-其中，在张应力下在其自己的临界拉伸比处增加其延伸粘度的聚合物是其结构为长支化链的聚合物，当所述聚合物受到张应力时，所述聚合物的分子链会缠结，阻止了所述聚合物的所述分子链之间的相对运动，这提高了所述聚合物的流阻，
-将所述第一复合层和所述第二复合层在温度下供给到所述一个公共模具，以便同时地共挤出熔融层，所述中间层通过所述第一聚合物和所述第二聚合物之间的化学上的相互作用形成，或者可选地，在使第三粘合层以处于所述第一复合层和所述第二复合层之间的方式被同时供给到所述一个公共模具的情况下，所述中间层通过所述第一聚合物和所述第二聚合物之间的物理的相互作用形成，其中，所述共挤出多层结构包括：两层结构，所述两层结构中的一层结构具有降低延伸粘度的聚合物，所述两层结构中的另一层结构具有增加延伸粘度的聚合物；或者三层结构，所述三层结构中的一层结构具有降低延伸粘度的聚合物，所述三层结构中的第二层结构具有增加延伸粘度的聚合物，所述三层结构中的第三层结构具有介于第一复合层与第二复合层之间的粘合材料，
-在共挤出层离开所述一个公共模具之后，在张应力下伸展熔融的共挤出层，由此，得到的共挤出多层结构具有的拉伸比高于所述第一聚合物和所述第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比，从而将所述共挤出多层结构的截面面积减小到较低的值，所述较低的值取决于得到的共挤出多层结构的拉伸比，
-将所述共挤出多层结构冷却至室温，以及
-可选地，执行伸展和冷却步骤，以使用真空箱使所述共挤出多层结构与环境空气隔离。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，得到的所述共挤出多层结构的所述拉伸比优于所述第一聚合物和所述第二聚合物中被单独地挤出的每一者的临界拉伸比10％。
13.根据权利要求1至10中任一项所限定的共挤出多层结构作为基片上的涂覆物的用途，其中，所述基片选自由聚合物、纸，纺织材料、非织造材料或金属膜组成的组，并且其中，所述基片通过使用选自挤出涂覆、幕式涂覆挤出、挤出层压、铸型挤出、吹塑膜挤出、型材挤出、长丝纺丝和纺丝熔体非织造挤出的常规挤出方法来被涂覆所述共挤出多层结构。
14.尿布背片，所述尿布背片包括根据权利要求1至10中任一项所限定的共挤出多层结构。
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