CN117186463A - 一种基于硫系材料的激光高敏薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光标记领域，具体涉及一种基于硫系材料激光高敏薄膜及其制备方法和应用。使用颗粒或粉末状高分子聚合物、粉末状硫族化合物材料、增韧剂、润滑剂和抗氧化剂。通过高速混合设备将高分子聚合物与粉末状硫族化合物材料、增韧剂和抗氧化剂等添加剂进行预混合，熔融混合并挤出切粒，制成改性高分子材料。将制成的均匀混合高分子聚合物颗粒用流延方法制成薄膜，其中含有激光吸收剂。这种薄膜能够克服传统标记物的一些缺点，如易损坏、不耐水氧等问题。激光高敏薄膜具备高精度记录和高速记录的能力，并且可以应用于各种对象物的不同表面形状，相比基于热压印和喷墨方式的记录，激光标记方式还具有记录不易消除的优势。
Description
技术领域
本发明属于激光标记领域，具体涉及一种基于硫系材料的激光高敏薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，社会对表面装饰塑料制品的需求不断增长。然而，传统的装饰方法，如绘画、油墨打标和丝网印刷，不仅操作繁琐，还伴随着严重的环境问题。这些传统方法中使用的化学添加剂和化学反应会导致塑料表面产生大量有毒有害物质，从而限制了产品的应用范围。
幸运的是，激光打标技术可以有效解决这一问题。相较于传统方法，激光打标技术具有诸多优点，包括更环保、更高精度、更持久、更短制造周期、更灵活、无接触搬运等。
激光打标的原理是将激光能量吸收并转化为热能，从而触发聚合物基体内部的各种物理和化学变化，从而实现标记效果。例如，一些聚合物如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚苯乙烯，在激光照射下容易碳化，适合用于深色标记。另一方面，聚甲醛等聚合物在激光照射下容易发泡，适合激光标记。
迄今已证明，许多塑料，例如聚碳酸酯（PC）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚甲醛（POM）、聚氨酯（PUR）、聚酯是很难或甚至不可能采用激光作标记的。发射波长为10.6微米的红外区光线的CO2激光器，甚至在很高的输出水平下仅在聚烯泾上产生微弱的、几乎不易识别的标记，这是由于在上述波长下待加工塑料的吸收系数未高到足以引起聚合材料的颜色改变所致。该塑料必须不完全地反射或透射激光，因为，如果这样就不会发生相互作用。然而，还必须不是强吸收性的，因为在这种情况下该塑料会蒸发而仅留下镂蚀(engraving)。吸收激光束，从而引起与材料的相互作用取决于该塑料的化学结构以及所用激光的波长。
为提高激光打标效果，可以增加激光功率和照射时间，但这也会增加成本。因此，向聚合物中添加激光敏感添加剂成为一种简单有效的方法，这些添加剂包括云母、氧化铋、氯化氧化铋、氧化锡、二氧化钛等。这些添加剂能够有效吸收激光能量，使周围的聚合物基体发生碳化反应，从而实现高清晰度、高对比度、无损伤的表面标记。CN 1169677 C介绍了一种激光可标记的塑料，通过在原本难以用激光标记的塑料基础中添加光敏颜料来使得改性后的塑料能被激光所标记。
CN 115536943 A介绍了一种激光可标记的聚丙烯塑料，通过在聚丙烯塑料中添加激光吸收剂如云母片、氧化铜或三氧化二锑来使得聚丙烯塑料获得可激光标记的特性。
CN 105085944 A介绍了一种可激光标记热塑性聚氨酯专用料，提供一种采用高分子分散剂和成碳剂表面包覆处理的复配无机粉体制备了针对热塑性聚氨酯的高效可激光标记专用料，解决了分散和可标记局限性的问题。
CN 111440428 A介绍了一种聚碳酸酯基激光打标复合材料及其制备方法，通过在聚碳酸酯塑料中添加激光吸收剂如金属粉末、金属氧化物、金属络合物、金属配合物中的一种或多种，解决了现有聚碳酸酯基激光打标材料中因组成分布不均匀影响打标效果的问题。
CN 101717566 A 介绍了一种激光标记聚碳酸酯薄膜及片材的制造方法，将粉状聚碳酸酯基料、激光粉体及助剂在高速混料机中混合，激光粉体为锡氧化物与锑氧化物组成的煅烧粉体，经双螺杆挤出后切粒，后将所得到的树脂粒子经专业的制膜生产线制成薄膜或片材，所得的产品也具有激光标记的性能。
CN 109796678 A介绍了一种含温感物质可激光彩色标记的聚合物组合物及制备方法，将高分子聚合物（如聚乙烯、聚丙烯及聚碳酸酯等）、激光吸收剂（如炭黑、黑色素、黑色氧化铁、氮化硼）以及温感物质（如铅、镍、铬、锌、氧化物或硫化物）熔融共混，形成可在激光照射下产生不同色彩的聚合物组合物，解决了在塑料基体上进行彩色标记的问题。但其采用的温感物质和激光吸收剂颜色有差异，会造成成品颜色分布不均，而且温感物质的颜色与激光标记产生的颜色接近，对比度不够明显。
CN2023108121501介绍了采用二维氮化物材料作为激光吸收剂来实现激光标记的目的，将多数在激光标记下没有标记效果的高分子聚合物与二维层状结构的氮化物结合，在高温熔融下重新造粒，然后制作成薄膜，实现高灵敏激光标记的效果。但部分层状结构的二维氮化物材料价格昂贵，从而使得可激光标记的薄膜整体成本较高，难以推广使用。
发明内容
在现有技术中，一些常见的聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯和热塑性聚氨酯（TPU），对1064 nm波长的激光束的吸收效率较低，激光照射后材料表面没有明显的物理和化学变化，导致这些聚合物在激光标记领域很难得到大规模应用。
为提升部分高分子聚合物材料激光吸收性能，本发明致力于找到一种或多种使聚碳酸酯等高分子聚合物可以很好地被激光所标记的掺杂剂，掺有该掺杂剂的聚碳酸酯等高分子聚合物制品或薄膜在受到激光照射时可以获得高对比度的激光标记。
为了解决上述存在的技术问题，本申请提供如下技术方案：
本发明提供一种基于硫系材料的激光高敏薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S11：将高分子聚合物、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和粉末状化合物混合，得到混合料；所述粉末状化合物为硫化物和硒化物中的一种或两种，所述高分子聚合物为颗粒或粉体；
S12：将所述混合料挤出后冷却，剪切，得到塑料颗粒；
S13：将所述塑料颗粒干燥，流延或硫化成膜，得到所述基于硫系材料的激光高敏薄膜。
优选的，所述高分子聚合物和粉末状化合物的质量比为1000：5-30。
优选的，所述高分子聚合物和增韧剂的质量比为1000：50-100。
优选的，所述高分子聚合物和抗氧剂的质量比为1000：20-40。
优选的，所述高分子聚合物和润滑剂的质量比为1000：1-20。
优选的，材料预混合机器采用高速混料机。
优选的，所述挤出采用双螺杆塑料挤出机。
进一步地，所述双螺杆塑料挤出机共5个温区，以聚碳酸酯为例，其温度设定分别为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，不同高分子聚合物所选温度据是实际情况而定。
优选的，所选高分子聚合物选自聚碳酸酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、MABS（甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料）、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚酯、聚苯醚和聚氨酯中的一种或多种。
进一步地，所述高分子聚合物选自聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯中的一种或多种。
优选的，所述增韧剂选自橡胶弹性体增韧剂、聚合物增韧剂或热塑性弹性体增韧剂。
进一步地，所述橡胶弹性体增韧剂选自丁苯橡胶、酯橡胶或丁腈橡胶；所述聚合物增韧剂选自聚酰胺增韧剂、聚硅氧烷或聚氨酯增韧剂；所述热塑性弹性体增韧剂选自SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）、SEBS（以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物）、POE（聚烯烃热塑性弹性体）、TPO（热塑性聚烯烃类）、MBS聚合物（甲基丙烯酸甲酯-丁二稀-苯乙烯）或TPV（热塑性硫化橡胶）。
优选的，所述硫化物选自二硫化钼、二硫化钨、二硫化钛、二硫化钴、硫化亚铜、硫化锌、硫化铂、硫化钒、硫化银、硫化铬、硫化镉、硫化镍和硫化铟中的一种或多种；所述硒化物选自二硒化钨、二硒化钼、硒化铜、硒化锌和硒化银中的一种或多种。
进一步地，所述粉末状化合物选自二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨或二硒化钼。
进一步地，所述粉末状化合物颗粒大小在0.1-100μm。
优选的，所述抗氧化剂选自酚类抗氧剂、硫化酚类抗氧剂或有机硅类抗氧剂。
进一步地，所述抗氧化剂选自多酚抗氧剂1010、单酚抗氧剂BHT（2,6-二叔丁基对甲酚）、单酚抗氧剂2246或双酚A抗氧剂。
优选的，所述润滑剂选自酯类润滑剂、蜡类润滑剂、硅油、酚醛树脂、有机磷酸酯润滑剂。
进一步地，所述润滑剂选自聚乙烯蜡（PEW）、聚丙烯蜡（PPW）、聚四氟乙烯蜡（PTFE）、酚醛树脂或季戊四醇硬脂酸酯（PETS）。
优选的，所述步骤S12中，冷却的方式为水冷池冷却。
优选的，剪切的方法为使用切粒机切粒。
优选的，所述步骤S13中，干燥的时间为4-6 h。
进一步地，干燥的温度为110℃。
优选的，所述步骤S13中，流延或硫化成膜的厚度为90-110 μm。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的基于硫系材料的激光高敏薄膜。
本发明还提供上述的基于硫系材料的激光高敏薄膜在激光标记中的应用，包括如下步骤：
S21：将所述基于硫系材料的激光高敏薄膜裁剪，得到高分子聚合物薄膜；
S22：将所述高分子聚合物薄膜于激光下进行标记，完成所述激光标记。
优选的，所述激光器为光纤激光器，激光功率为10-50W，激光扫描速度为500mm/s。
为克服传统标记物的缺点，如标记易损坏、标记不耐水氧等，本发明致力于研发一种新型的基于硫族化合物激光高敏薄膜，其中掺杂有硫化物光敏剂、增韧剂、抗氧剂润滑剂及热稳定剂，该薄膜在受到激光照射时可以获得高对比度的激光标记。相较于普通的激光吸收剂如金属颗粒粉末、金属氧化物材料来说，硫化物材料光敏剂有以下优势：
硫族化合物材料导热性能更优异，对激光的吸收性好，掺杂改性后的高分子聚合物材料更容易被激光所标记，所得标记不易损坏；且部分硫族化合物造价低，有利于激光标记材料的广泛应用。
本发明提供了一些激光可标记的塑料，难以用激光标记的塑料包含一种或多种粒度为0.1-100微米的固有可标记的掺杂剂。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
1、克服传统标记物的缺点，如标记易损坏、标记不耐水氧等缺点；
2、能进行高精度的记录；
3、能进行高速记录；
4、能在对象物的各种表面形状上都能进行记录；
5、激光标记方式与基于热压印方式、喷墨方式的记录相比，还有成为能难以消除的记录的优点。
附图说明
图1为实施例中聚碳酸酯图片。
图2为实施例中二硫化钨图片。
图3为实施例1中经挤出机造粒剪切后的改性聚碳酸酯图片。
图4为实施例1中经激光标记后的薄膜图片。
图5为实施例1中改变激光功率后的薄膜图片。
图6至图8为实施例2中经激光标记后的薄膜图片。
图9为实施例2中改变激光功率后的薄膜图片。
图10为实施例3中改变激光功率后的薄膜图片。
图11为实施例6中改变激光功率后的薄膜图片。
图12为实施例9中改变激光功率后的薄膜图片。
图13是对比例6在光纤激光器下标记后的效果图。
图14是实施例2在光纤激光器下标记后的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
此专利发明实施例中仅介绍部分高分子聚合物及激光光敏剂的组合，添加剂不影响激光光敏剂的作用，其余符合专利说明书中组合可类比实施例。
实施例1-15对比了掺杂质量不同粉末状化合物的高分子聚合物薄膜的激光标记效果。实施例及对比例所采用的材料购置方如下：聚碳酸酯（PC）购置于江苏华信新材料股份有限公司；聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）购置于上海业塑国际贸易有限公司；聚乙烯（PE）购置于上海霆源塑化科技有限公司；聚丙烯（PP）购置于合肥茂源塑胶有限公司；聚苯乙烯（PS）购置于合肥茂源塑胶有限公司；粉末状二硫化钨、二硫化钼、二硒化钨、二硒化钼、二氧化锡、硫化银购置于阿拉丁生化科技股份有限公司；增韧剂MBS聚合物品牌为日本钟源M722，购置于东莞市鼎信塑胶原料有限公司；多酚抗氧剂1010购置于麦克林生化科技有限公司；润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）品牌为日本理研维他，购置于广州市顺帆新材料有限责任公司；三氧化二锑、二氧化锡购置于阿拉丁生化科技股份有限公司。实验中所采用的高速混料机、双螺杆挤出机以及流延机购置于张家港联江机械有限公司。
实施例1
取聚碳酸酯颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨3g、粉末状材料二硫化钼3g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
标记效果如图4所示。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择25W、30W、35W、40W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
不同功率激光标记下的效果如图5所示。
实施例2
取聚碳酸酯颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨5g、粉末状材料二硫化钼5g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
标记效果如图6至图8所示。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择25W、30W、35W、40W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
不同功率激光标记下的效果如图9所示。
实施例3
取聚碳酸酯颗粒1kg，粉末状材料二硒化钨8g、增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择14W-30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，标记效果优异。
标记效果如图10所示。
实施例4
取聚碳酸酯颗粒1kg，粉末状材料二硒化钼8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择14W-30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，标记效果优异。
实施例5
取聚乙烯颗粒（PE）1kg，粉末状材料二硫化钨5g、粉末状材料二硫化钼5g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PE颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为100℃，120℃，130℃，140℃和145℃，机头温度设置为150℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为250rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PE牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PE颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为100℃、120℃、130℃、145℃，流延机转速设置为20rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PE薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PE薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例6
取聚乙烯颗粒（PE）1kg，粉末状材料二硒化钨8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PE颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为100℃，120℃，130℃，140℃和145℃，机头温度设置为150℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为250rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PE牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PE颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为100℃、120℃、130℃、145℃，流延机转速设置为20rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PE薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择14W-30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，标记效果优异。
标记效果如图11所示。
实施例7
取聚乙烯颗粒（PE）1kg，粉末状材料硫化银8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PE颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为100℃，120℃，130℃，140℃和145℃，机头温度设置为150℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为250rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PE牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PE颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为100℃、120℃、130℃、145℃，流延机转速设置为20rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PE薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PE薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例8
取聚丙烯（PP）颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨5g，粉末状材料二硫化钼5g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PP牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PP颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PP薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PP薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例9
取聚丙烯（PP）颗粒1kg，粉末状材料二硒化钼8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PP牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PP颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PP薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，激光器选择光纤激光器，激光功率选择14W-30W，激光速率选择500mm/s，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，标记效果优异。
标记效果如图12所示。
实施例10
取聚丙烯（PP）颗粒1kg，粉末状材料硫化银8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PP牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PP颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PP薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PP薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例11
取聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨5g，粉末状材料二硫化钼5g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PMMA牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PMMA颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PMMA薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PMMA薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例12
取聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PMMA牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PMMA颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PMMA薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PMMA薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例13
取聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒1kg，粉末状材料二硒化钼8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PP颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为140℃，150℃，160℃，165℃和170℃，机头温度设置为180℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PMMA牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PMMA颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PMMA薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
将得到的PMMA薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
实施例14
取聚苯乙烯（PS）颗粒1kg，粉末状材料二硫化钨5g，粉末状材料二硫化钼5g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PS颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为210℃，215℃，220℃，220℃和225℃，机头温度设置为225℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PS牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PS颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PS薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
实施例15
取聚苯乙烯（PS）颗粒1kg，粉末状材料二硒化钼8g，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PS颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为210℃，215℃，220℃，220℃和225℃，机头温度设置为225℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PS牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为70℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PS颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为140℃、150℃、160℃、165℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PS薄膜厚度在100微米，宽度在10cm，颜色成浅黑色。
对比例1
取聚碳酸酯颗粒1kg加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
对比例2
取聚碳酸酯颗粒1kg，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
对比例3
取聚乙烯颗粒（PE）1kg，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
对比例4
取聚丙烯（PP）颗粒1kg，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
对比例5
取聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）颗粒1kg，增韧剂MBS聚合物50g，抗氧剂多酚抗氧剂1010 20g，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯（PETS）20g；用高速混合机进行预混合，混合速度设置为4000rpm，混合时间为30min。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为320rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，激光标记的区域相较于未被标记的区域，会有明显的印记，且印记贯穿于薄膜整体。
对比例6
此对比例采用专利CN 101717566 A中可激光标记的聚碳酸酯薄膜生产方法，聚碳酸酯粉料1kg，二氧化锡5g，三氧化二锑5g，热稳定剂为抗氧剂1010，取20g，用高速混合机进行预混合，混合速度设置为1500rpm。
将混合后的PC颗粒加入双螺杆塑料挤出机中；挤出机5个温区温度分别设置为185℃，205℃，210℃，220℃和230℃，机头温度设置为240℃，待挤出机温度稳定后进行挤出，螺杆转速设置为30rpm，将挤出的呈圆柱形细条的PC牵引经水冷池冷却，由真空泵吸走水分，再由切粒机切粒。
将得到的颗粒在烘干机内烘干，温度设置为110℃，时间保持5小时，确保除去聚碳酸酯内的水分，否则将影响后续成膜的质量。取烘干后的PC颗粒放入塑料流延机，流延机采用四温区加热流延机，调整熔融时的温度分别为216℃、252℃、263℃、252℃，流延机转速设置为23rpm。对流延机流延的薄膜边缘进行剪裁，确保所得薄膜的平整度达到所需要求，经流延机成膜后，所得的PC薄膜厚度在100微米，宽度在10cm。
将得到的PC薄膜于光纤激光下进行标记，调节不同的激光功率，观察印记。
表1 实施例和对比例激光标记效果
为表征激光标记前后，相应高分子薄膜的色彩变，用CIE LAB色彩空间中的亮度L*来表征薄膜灰阶的变化，采用色差仪来记录薄膜的亮度L*，采用将实施例2、对比例6中的薄膜用不同功率的激光进行标刻，L0表示薄膜标记前的亮度，标记前后测量薄膜的亮度L1值，ΔL是两次测量的L值变化量，公式如下：
ΔL = |L1 - L0|，
此公式用来表征灰阶的变化和刻蚀印记的对比度高低。
将实施例2与对比例6所得的薄膜在光纤激光器下标记，激光功率设置为14W-38W，激光速率设置为500mm/s，连续两个标记中间的激光功率跨度为1.2W。图13与图14分别是对比例6和实施例2在光纤激光器下标记后的效果图，整体可见，相较于专利CN 101717566 A所制的薄膜，本发明选择的光敏剂与制作方法的到薄膜在低功率下的标记效果更好，且激光功率增加的过程中灰度变化更加明显，性能较优秀。
分别取22W、28W、40W三个激光功率下薄膜的标记，测量标记前后的薄膜的亮度L变化，如表2所示。
由表2中数据可知，掺有该发明中提到的激光高敏剂的改性聚碳酸酯，其激光吸收能力大大增强，且由该方法得到的激光高分子材料和制品成本较低，较适合大规模推广应用。
表2 实施例2和对比例6激光标记前后灰度对比
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种基于硫系材料的激光高敏薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11：将高分子聚合物、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和粉末状化合物混合，得到混合料；所述粉末状化合物为硫化物和硒化物中的一种或两种，所述高分子聚合物为颗粒或粉体；
S12：将所述混合料挤出后冷却，剪切，得到塑料颗粒；
S13：将所述塑料颗粒干燥，流延或硫化成膜，得到所述基于硫系材料的激光高敏薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物和粉末状化合物的质量比为1000：5-30。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物、润滑剂、增韧剂和抗氧剂的质量比为1000：1-20：50-100：20-40。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所选高分子聚合物选自聚碳酸酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、MABS、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚酯、聚苯醚和聚氨酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物选自二硫化钼、二硫化钨、二硫化钛、二硫化钴、硫化亚铜、硫化锌、硫化铂、硫化钒、硫化银、硫化铬、硫化镉、硫化镍和硫化铟中的一种或多种；所述硒化物选自二硒化钨、二硒化钼、硒化铜、硒化锌和硒化银中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂选自酯类润滑剂、蜡类润滑剂、硅油、酚醛树脂和有机磷酸酯润滑剂中的一种或多种；所述增韧剂选自有橡胶弹性体增韧剂、聚合物增韧剂或热塑性弹性体增韧剂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自酚类抗氧剂、硫化酚类抗氧剂或有机硅类抗氧剂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S13中，成膜的厚度为90-110 μm。
9.一种权利要求1-8中任一项所述制备方法制备得到的基于硫系材料的激光高敏薄膜。
10.权利要求9所述的基于硫系材料的激光高敏薄膜在激光标记中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
S21：将所述基于硫系材料的激光高敏薄膜裁剪，得到高分子聚合物薄膜；
S22：将所述高分子聚合物薄膜于激光下进行标记，完成所述激光标记。
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