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CN116925421B - 一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及热管理材料领域，具体涉及一种基于纤维素‑白云母‑氧化锌的隔热泡沫材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：向深共晶溶剂中加入纤维素含量在35％以上的粉状木质原料，加热搅拌，过滤并水洗，得到固体物质Ⅰ并分散于亚氯酸钠水溶液中，加入乙酸，加热搅拌，过滤并水洗，得到固体物质Ⅱ并分散于蒸馏水中，进行细胞破碎处理，加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，球磨12～16h，加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，搅拌均匀后移入模具中冷冻干燥，脱模后获得隔热泡沫材料，该方法简单易操作、成本低、无污染，适用于工业化大规模生产，采用该方法制备的隔热泡沫材料具有较好的隔热性能的同时还具有较好的机械稳定性。

Description

一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及热管理材料领域，具体涉及一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料及其制备方法。
背景技术
室内温度为18℃～25℃时，人体感觉最为舒适，因此人们会使用各种方法使室内温度保持在该范围，每年都会为此消耗掉大量的能源，而选择高能效的建筑围护结构(即建筑及房间各面的围挡物，如门、窗、墙等，它能够在几乎没有或根本没有额外能源供应的情况下有效地抵御不利环境的影响)则能通过减少室内与室外能量交换(主要通过热传导、对流与排放进行)来降低能源消耗，在夏季时将大部分的热量阻隔在建筑墙体之外，在冬季时能够减少室内能量向外部环境流失，从而在人们减少能源消耗的情况下仍能够极大程度地保持室内舒适性。
高能效的建筑围护结构一般由高隔热的隔热材料制成，常见的隔热材料主要分为多孔材料，热反射材料与真空隔热材料三类，多孔材料自身具有的孔隙内的空气或惰性气体的导热系数很低，因此多孔材料主要利用其自身具有的孔隙隔热，如泡沫材料、纤维材料等；热反射材料具有很高的反射系数，能将热量反射出去，如金、银、镍、铝箔或镀金属的聚酯、聚酰亚胺薄膜等；真空隔热材料是利用材料内部真空阻隔对流来达到隔热的目的。除用作建筑围护结构外，隔热材料还可广泛应用于其他场景中。
随着环保观念逐渐深入人心，近年来环保型隔热材料也成为了研发的一个热点，在研发过程中，人们发现纤维素是一种很适合制备环保隔热材料的天然高分子材料，纤维素储量丰富，具有广泛的来源，植物性纤维素材料可从稻草、棉花、木材等中提取，细菌纤维素可从木醋杆菌等中提取，再生纤维素可从报纸、纸箱等中提取，纤维素还具有价格低廉、可降解、可再生、无毒无害、易改性等优势，人们利用纤维素研发出了基于纤维素的隔热材料——纤维素基气凝胶，纤维素基气凝胶是具有纳米级三维多孔网络结构的固体材料，它的孔隙中充满气态分散介质，纤维素基气凝胶具有高孔隙率、低导热性与超低密度等优点，对其进行适宜的改性处理，可赋予其吸附、隔热、隔音、防水等性能，使其在储能、隔热、催化剂载体、吸附剂与电磁屏蔽等诸多领域得到应用，且尤其适合在航空航天工业应用。但纤维素基气凝胶虽然具有较好的隔热性能，却较易破碎，机械稳定性较差，且其制备方法较为复杂。
因此现有的基于纤维素的隔热材料还存在机械稳定性较差、制备方法较为复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种具有较好的隔热性能的同时还具有较好的机械稳定性的基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料(以下均简称为“隔热泡沫材料”)以及较为简单的该隔热泡沫材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：本发明提供一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤1：向深共晶溶剂中加入纤维素含量在35％以上的粉状木质原料，深共晶溶剂与粉状木质原料的体积质量比为100：(1～1.5)mL/g，加热搅拌，加入蒸馏水，过滤并水洗多次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得固体物质Ⅰ分散于浓度为15～25g/L的亚氯酸钠水溶液中，加入浓度为99.5％的乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：(100～150)mL：(1～2)mL，加热搅拌，加入蒸馏水，过滤并水洗多次，得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为12～15mg/mL的水系分散液A，将水系分散液A细胞破碎处理60～180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为(120～180)mL：1g﹕(0.5～1.2)g﹕(0.5～1)g﹕(1.5～2)g，球磨12～16h，得到混合浆料B；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入质量分数为10wt％的聚乙烯醇水溶液与质量分数为95wt％的戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为(120～180)mL﹕(50～60)mL﹕(2～5)mL，搅拌均匀得到混合液C，将混合液C移入模具中冷冻干燥，脱模后获得基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料。
进一步地，上述步骤1中的深共晶溶剂的制备方法包括以下步骤：按照1：1的质量比称取氯化胆碱与二水草酸，混合均匀，于90℃下加热至熔化为透明液体，按照透明液体：蒸馏水为1：100的体积比称取蒸馏水加入透明液体中，混合均匀。
进一步地，上述步骤1中的纤维素含量在35％以上的粉状木质原料为杨木粉、巴沙木粉、松蘑粉末、木质纤维素废弃物、玉米秸秆粉末的一种或多种混合物。
进一步地，上述步骤1中加热温度为120～150℃，搅拌时间为60～90min，过滤并水洗3～5次。
进一步地，上述步骤2中加热温度为90～110℃，搅拌时间为3～5h，过滤并水洗3～5次。
进一步地，上述步骤2中所述细胞破碎处理的功率为800～1000W。
进一步地，上述步骤3中的纳米氧化锌的制备方法包括以下步骤：将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中，得到浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的摩尔质量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体，混合均匀，于95℃下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，水洗3次，用乙醇洗涤3次，于60～80℃真空干燥12h。
进一步地，上述步骤4中聚乙烯醇水溶液为质量分数为10wt％的聚乙烯醇水溶液。
进一步地，上述步骤4中所述冷冻干燥的温度为-55～-65℃，时间为36～48h。
本发明提供的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料，由任一种上述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法制得。
本发明的有益效果为：本发明提供的隔热泡沫材料在具有较好的隔热性能的同时还具有较好的机械稳定性。该隔热泡沫材料能够很好地屏蔽紫外光、反射热量，在光照下，表面温度会降低，同时该隔热泡沫材料的表面仅发现极少的微小孔洞，具有较高的封闭孔隙率，因此该隔热泡沫材料具有更低的导热系数、更加优异的隔热性能。该隔热泡沫材料具有中具有基于酯化纤维素框架的相互纠缠的自增强结构，白云母纳米片能够填充在隔热泡沫材料中作为增强材料有效保证交联骨架的结构稳定性，聚乙烯醇会在交织框架内起到胶粘作用，在它们的共同作用下，该隔热泡沫材料具有较高的机械强度，抗拉强度较高，断裂时表现为刚性断裂，具有较好的机械稳定性。
除此之外，该隔热泡沫材料还具有较好的耐酸碱性、耐热性能、水稳定性，该隔热泡沫材料中含有聚合物材料——聚乙烯醇，聚乙烯醇能够将该隔热泡沫材料内部的孔隙进一步填充，在戊二醛的作用下聚乙烯醇能够与酯化纤维素发生相互作用，减少酯化纤维素分子链上的羟基与羰基等活性基团位点，从而有效阻碍水分子破坏该隔热泡沫材料的结构。
本发明提供的隔热泡沫材料的制备方法较为简单，首先采用一步溶剂封装处理和氯化工艺从纤维素含量在35％以上的粉状木质原料中提取酯化纤维素，制得酯化纤维素浆料；其次利用水浴搅拌法将锌盐转化为纳米氧化锌团簇；然后将白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠加入酯化纤维素浆料中进行球磨处理，通过球磨进一步完成纤维素的原纤化，使大纤维和粗纤维的结构被进一步打开，为纤维素原纤维交联框架的构建提供了丰富的氢键结合位点，同时引入具有优异机械稳定性和耐热性能的白云母粉末，在球磨的过程中实现白云母纳米片的原位剥离，氧化锌纳米负载到交织层当中，解决了因为直接互结合造成的分散不均匀问题，可以极大吸收紫外波段的能量，提高泡沫擦材料的隔热性能；最后向混合物浆料中加入聚合物与交联剂并进行冷冻干燥处理，形成隔热泡沫材料。该制备方法涉及的均为常规步骤，简单易操作且使用的木质原料的价格价廉，对于木质原料的处理不涉及任何有毒溶剂，整个制备过程绿色环保无污染。因此该制备方法简单易操作、成本低、无污染，适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的隔热泡沫材料的宏观照片；
图2为实施例1制备的隔热泡沫材料的光学显微镜的微观照片；
图3为实施例1中白云母纳米片的TEM图；
图4为实施例1制备的纳米氧化锌团簇的SEM图；
图5为实施例2制备的隔热泡沫材料的机械性能测试图；
图6为实施例2制备的隔热泡沫材料的耐酸碱性能测试图；
图7为实施例2制备的隔热泡沫材料的隔热性能测试图；
图8为实施例3制备的隔热泡沫材料的耐热稳定性能测试图；
图9为实施例4制备的隔热泡沫材料的紫外-可见-近红外光吸收与反射性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步说明。
下列各实施例中所用的纤维素含量在35％以上的粉状木质原料的粒径为100目。
下列各实施例中所用的深共晶溶剂的制备方法为：按照1：1的质量比称取氯化胆碱与二水草酸，混合均匀，于90℃下加热至熔化为透明液体，按照透明液体：蒸馏水为1：100的体积比称取蒸馏水加入透明液体中，混合均匀。
下列各实施例中所用的乙酸的浓度为99.5％，戊二醛的质量分数为95wt％。
下列各实施例中所用的聚乙烯醇水溶液的制备方法为：将分子量为145000的固体聚乙烯醇分散在95℃的水中溶解，制成质量分数为10wt％的聚乙烯醇水溶液。
下列各实施例中离心所采用的仪器为KH20A型台式高速离心机，真空干燥所用仪器为DZF-6050型真空干燥箱，细胞破碎处理所用仪器为细胞破碎仪，球磨所采用的仪器为QM-3SP04型行星式球磨机，冷冻干燥所用仪器为SCIENTZ-10N/A型冷冻干燥机。
【实施例1】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于60℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇，如图4所示，大量的氧化锌纳米颗粒在溶剂中生成后发生团聚，形成形状与尺寸相对均匀的纳米氧化锌团簇。
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1g杨木粉，于120℃下持续搅拌60min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：100mL：1mL，于90℃下持续加热搅拌5h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为12mg/mL的水系分散液A，以800W的功率进行细胞破碎处理60min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为120mL：1g﹕0.5g﹕0.5g﹕1.5g，球磨处理12h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为120mL﹕50mL﹕2mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥36h，脱模后获得隔热泡沫材料。
如图1所示，从模具中脱模后的隔热泡沫材料仍保持原有的结构，没有发生任何塌陷，在其表面观察不到明显的孔隙洞与其它缺陷结构，这证明在宏观尺度层面，本发明提供的隔热泡沫材料具有可拓展制备的优势，可利用模压成型将其制备成符合使用要求的各种形状。
如图2所示，从微观角度观察，隔热泡沫材料的表面仅发现极少的微小孔洞，这是因为该隔热泡沫材料是一种“类楼房建造”仿生结构，酯化纤维素框架相互交织，构筑成该隔热泡沫材料的主体，原位剥离产生的白云母纳米片、微纳米级别的纤维素以及纳米氧化锌共同于纤维素框架内构筑交织结构。聚乙烯醇在交联剂戊二醛的作用下，能够通过胶粘作用对该隔热泡沫材料的框架进行进一步增强，使框架具有更高的机械强度，同时，聚乙烯醇还能填充该隔热泡沫材料多余的孔隙，使其框架内部的孔隙得到极大程度地消除，因此该隔热泡沫材料具有较高的封闭孔隙率，在孔隙率相同的条件下，孔隙尺寸越小，导热系数越小；互相连通型的孔隙越多，导热系数越高，封闭型的孔隙占比越高，则导热系数越低，这是由于泡沫材料在吸湿受潮后，其孔隙中就有了水分(包括水蒸气)，此时，孔隙中蒸汽的扩散与水分子的运动将起主要传热作用，而水的导热系数比空气的导热系数大20倍左右，故引起其有效导热系数的明显升高，如果孔隙中的水结成了冰，冰的导热系数更大，会使材料的导热系数增大更多。因此该隔热泡沫材料具有更低的导热系数、更加优异的隔热性能、及更高的机械稳定性。
如图3所示，球磨后，白云母粉末被剥离形成横向尺寸分布在微米级别的少层纳米片，白云母纳米片有助于增强该隔热泡沫材料的框架机械强度，进一步赋予其更高的机械稳定性，而白云母纳米片作为一种热绝缘与耐高温材料还能够提升该隔热泡沫材料的隔热性能。
【实施例2】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于80℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.5g杨木粉，于150℃下持续搅拌90min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：150mL：2mL，于110℃下持续加热搅拌3h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为13mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为180mL：1g﹕1.2g﹕1g﹕2g，球磨处理16h，使各组分混合得更加均匀，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为180mL﹕60mL﹕5mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥48h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【对比例1】
将实施例2中步骤2所获得的酯化纤维素浆料浇铸于模具中，于-60℃下冷冻干燥48h，脱模后获得对比样品——酯化纤维素泡沫。
如图5所示，基于纤维素框架的相互纠缠的自增强结构、白云母纳米片对隔热泡沫材料在微观尺度的填充、聚乙烯醇在交织框架内的胶粘作用，软质的酯化纤维素泡沫转化为了具有高机械强度的刚性结构材料。对实施例2制得的隔热泡沫材料进行拉伸性能测试，其最大承载力达到17.8N，表现为刚性断裂，该隔热泡沫材料具有较高的强度，较长的服役寿命，与传统的纤维素基气凝胶泡沫材料具有巨大差异。
如图6所示，将实施例2制得的隔热泡沫材料分别浸泡于pH＝14的强碱溶液及pH＝1的强酸溶液中并测定其质量损失，该隔热泡沫材料在强酸与强碱溶液中浸泡120min后的质量损失均小于0.8％，质量剩余大于99.2％，该隔热泡沫材料具有优异的耐酸碱性能。
如图7所示，实施例2所制备的隔热泡沫材料的耐热性能显著优于对比例1所制备的酯化纤维素泡沫，在光功率密度为100mW/cm2的光强度照射下，该隔热泡沫材料的表面温度表现为明显的降低，相比于酯化纤维素泡沫降低了70.5％，这表明功能性填料的引入极大提升了该隔热泡沫材料的热绝缘性能与隔热效果。
【实施例3】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于70℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.3g杨木粉，于130℃下持续搅拌75min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：130mL：1.5mL，于110℃下持续加热搅拌4h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为14mg/mL的水系分散液A，以900W的功率进行细胞破碎处理150min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为150mL：1g﹕1g﹕0.8g﹕1.5g，球磨处理16h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为150mL﹕55mL﹕3mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥40h，脱模后获得隔热泡沫材料。
如图8所示，对实施例3所制备的隔热泡沫材料进行耐热稳定性能测试，利用氙灯模拟太阳光照射，在光功率密度为100mW/cm3(约1个太阳能量)的条件下，持续照射180分钟，该隔热泡沫材料的最终表面温度达到35.6℃，并且于持续的照射之下，其最终热质量损失小于0.9％，这主要是由于在冷冻干燥的过程中，混合浆料B中的水分升华后几乎完全散失，使各组分形成致密的一体化结构。同时，氧化锌与原位产生的白云母纳米片也参与到酯化纤维素的交联框架结构之中，使该隔热泡沫材料获得了优异的机械稳定性与耐热性能。
【实施例4】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于80℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.2g杨木粉，于120℃下持续搅拌60min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：150mL：1.5mL，于110℃下持续加热搅拌3h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为15mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为150mL：1g﹕1.2g﹕0.8g﹕1.5g，球磨处理16h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为150mL﹕60mL﹕4mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥48h，脱模后获得隔热泡沫材料。
如图9所示，在200～380nm波长范围内，实施例4制备的隔热泡沫材料的反射率急剧下降，这是由于纳米氧化锌对紫外光有吸收与散射作用，因此纳米氧化锌能够很好地屏蔽紫外光；在可见光(380～780nm)-近红外(780～1500nm)波长范围内，该隔热泡沫材料展现出较高的反射率，反射率可达97.5～99.8％，这表明该隔热泡沫材料对热量的反射具有明显的效果，该隔热泡沫材料具有优异隔热性能。
【实施例5】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于60℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.25g巴沙木粉，于135℃下持续搅拌75min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为15g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：125mL：1mL，于100℃下持续加热搅拌4h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为15mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理120min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为120mL：1g﹕0.85g﹕0.75g﹕1.75g，球磨处理14h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为120mL﹕60mL﹕4mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-55℃下冷冻干燥42h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例6】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于75℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.25g松蘑粉末，于140℃下持续搅拌80min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为25g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：120mL：2mL，于95℃下持续加热搅拌5h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为13mg/mL的水系分散液A，以900W的功率进行细胞破碎处理100min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为120mL：1g﹕0.8g﹕0.6g﹕1.8g，球磨处理13h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为120mL﹕50mL﹕2mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-65℃下冷冻干燥36h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例7】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于60℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1g木质纤维素废弃物，于120℃下持续搅拌60min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：100mL：1mL，于90℃下持续加热搅拌5h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为12mg/mL的水系分散液A，以800W的功率进行细胞破碎处理60min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为120mL：1g﹕0.5g﹕0.5g﹕1.5g，球磨处理12h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为120mL﹕50mL﹕2mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥36h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例8】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于80℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.5g玉米秸秆粉末，于150℃下持续搅拌90min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：150mL：2mL，于110℃下持续加热搅拌3h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为13mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为180mL：1g﹕1.2g﹕1g﹕2g，球磨处理16h，使各组分混合得更加均匀，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为180mL﹕60mL﹕5mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥48h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例9】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于70℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.3g杨木粉、巴沙木粉、松蘑粉末、木质纤维素废弃物、玉米秸秆粉末的混合物，于130℃下持续搅拌75min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：130mL：1.5mL，于110℃下持续加热搅拌4h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为14mg/mL的水系分散液A，以900W的功率进行细胞破碎处理150min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为150mL：1g﹕1g﹕0.8g﹕1.5g，球磨处理16h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为150mL﹕55mL﹕3mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-60℃下冷冻干燥40h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例10】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于80℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.2g杨木粉、巴沙木粉、松蘑粉末，于120℃下持续搅拌60min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗3次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为20g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：150mL：1.5mL，于110℃下持续加热搅拌3h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗5次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为15mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为150mL：1g﹕1.2g﹕0.8g﹕1.5g，球磨处理16h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为150mL﹕60mL﹕4mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-65℃下冷冻干燥48h，脱模后获得隔热泡沫材料。
【实施例11】
(1)制备纳米氧化锌团簇
将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中配置成浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的物质的量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体后混合均匀，再于95℃条件下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，蒸馏水洗涤3次后再用乙醇洗涤3次，最后于60℃真空干燥12h获得纳米氧化锌团簇；
(2)制备隔热泡沫材料
步骤1：向100mL深共晶溶剂中加入1.25g松蘑粉末、木质纤维素废弃物、玉米秸秆粉末，于135℃下持续搅拌75min使木质素充分溶解后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得全部固体物质Ⅰ分散于浓度为15g/L的亚氯酸钠水溶液中并加入乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：125mL：1mL，于100℃下持续加热搅拌4h，充分溶解残留的木质素，结束后加入蒸馏水稀释，过滤并水洗4次得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为15mg/mL的水系分散液A，以1000W的功率进行细胞破碎处理120min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为120mL：1g﹕0.85g﹕0.75g﹕1.75g，球磨处理14h，结束后得到混合浆料B，将混合浆料B转移到干净容器中；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入聚乙烯醇水溶液与戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为120mL﹕60mL﹕4mL，搅拌均匀得到混合液C，然后将混合液C浇铸于模具中并于-55℃下冷冻干燥42h，脱模后获得隔热泡沫材料。

Claims (9)

1.一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：向深共晶溶剂中加入纤维素含量在35%以上的粉状木质原料，深共晶溶剂与粉状木质原料的体积质量比为100：（1~1.5）mL/g，加热搅拌，加入蒸馏水，过滤并水洗多次，得到固体物质Ⅰ；
步骤2：将步骤1所得固体物质Ⅰ分散于浓度为15~25g/L的亚氯酸钠水溶液中，加入浓度为99.5%的乙酸，固体物质Ⅰ的质量：亚氯酸钠水溶液的体积：乙酸的体积为1g：（100~150）mL：（1~2）mL，加热搅拌，加入蒸馏水，过滤并水洗多次，得到固体物质Ⅱ，将固体物质Ⅱ分散于蒸馏水中配置成浓度为12~15mg/mL的水系分散液A，将水系分散液A细胞破碎处理60~180min，得到酯化纤维素浆料；
步骤3：向步骤2所得的酯化纤维素浆料中加入白云母粉末、纳米氧化锌、对氨基苯磺酸钠与羧甲基纤维素钠，酯化纤维素浆料的体积：白云母粉末的质量：纳米氧化锌的质量：对氨基苯磺酸钠的质量：羧甲基纤维素钠的质量为（120~180）mL：1g﹕（0.5~1.2）g﹕（0.5~1）g﹕（1.5~2）g，球磨12~16h，得到混合浆料B；
步骤4：向步骤3所得的混合浆料B中加入质量分数为10wt%的聚乙烯醇水溶液与质量分数为95wt%的戊二醛，混合浆料B、聚乙烯醇水溶液、戊二醛的体积比为（120~180）mL﹕（50~60）mL﹕（2~5）mL，搅拌均匀得到混合液C，将混合液C移入模具中冷冻干燥，脱模后获得基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的深共晶溶剂的制备方法包括以下步骤：按照1：1的质量比称取氯化胆碱与二水草酸，混合均匀，于90℃下加热至熔化为透明液体，按照透明液体：蒸馏水为1：100的体积比称取蒸馏水加入透明液体中，混合均匀。
3.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的纤维素含量在35%以上的粉状木质原料为杨木粉、巴沙木粉、松蘑粉末、木质纤维素废弃物、玉米秸秆粉末的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加热温度为120~150℃，搅拌时间为60~90min，过滤并水洗3~5次。
5.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为90~110℃，搅拌时间为3~5h，过滤并水洗3~5次。
6.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述细胞破碎处理的功率为800~1000W。
7.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的纳米氧化锌的制备方法包括以下步骤：将六水合硝酸锌溶解于蒸馏水中，得到浓度为0.02mol/L的溶液E，按照蒸馏水的体积：氢氧化钠的摩尔质量为1L：0.002mol的比例向溶液E中加入氢氧化钠固体，混合均匀，于95℃下搅拌5h，以8000r/min的转速离心5min，水洗3次，用乙醇洗涤3次，于60~80℃真空干燥12h。
8.根据权利要求1所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中所述冷冻干燥的温度为-55~-65℃，时间为36~48h。
9.一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料，其特征在于，由权利要求1~8任一项所述的一种基于纤维素-白云母-氧化锌的隔热泡沫材料的制备方法制得。
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