CN116809949B - 一种表面改性银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面改性银粉的制备方法，该方法具体包括改性溶液配制、氧化液配制、还原液配制、中和液配制、将还原液和氧化液加入中和液反应并改性，经沉降、洗涤、烘干后得到目标产物。本发明成功改进了制备表面改性银粉的工艺流程，优化了表面包覆工艺，提供了一种同时具有较高振实密度、较低烧损、粒径分布较窄、烧结后电阻率较低以及收线优势等特征的银粉制备方法，在太阳能浆料制备领域有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光伏导电材料制备技术领域，具体涉及一种表面改性银粉的制备方法。
背景技术
随着时代发展，太阳能作为清洁能源已成为中国能源可持续发展的重点研究领域，银粉因具有优异的导电性能，主要应用于导电浆料的主体导电填充相，导电浆料应用于许多电子工业中，其中在太阳能光伏发电系统中的应用场景越来越多。
银粉的形貌、粒径大小、分散性、比表面积、振实密度等相关参数直接影响导电浆料的性能，包括导电浆料的印刷性、电性能、力学性质等，因此银粉本身的质量是决定导电浆料能否满足电子产品的重要因素，能够使得银粉形貌满足使用要求、粒径大小合适、粒径分布更窄、分散性更好、比表面积合适、振实密度较高等是目前银粉制备领域的重点研究方向。
专利CN110355382A公开了一种通过水合肼与体系中的酸合成生成气体，用乳化剂包裹的气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉的方法，但涉及到强酸性环境，且对温度有一定要求，不便于大规模生产。
专利CN102441675A公开了一种以湿法沉淀成功得到前驱体，并对前驱体进行包覆，降低空心化提高结晶度的类球形银粉制备方法，但银颗粒形状大小差异较大，振实密度低，制得浆料后填充率较低，烧结活性较低。
为了解决以上技术问题，本发明通过大量实验探索实现了提前让反应液中的银离子与改性试剂部分发生络合，使得改性试剂更好的吸附在银颗粒表面，该方法可根据应用场景的不同，针对银粉表面进行改性，从而优化银粉参数，使银粉在导电浆料端的应用更加具有优势，烧结后收缩率、导电性能更好。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明公开了表面改性银粉的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种表面改性银粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性溶液的配制：将丙烯酸溶于无水乙醇中得到改性溶液，其中丙烯酸浓度为4～8g/L；
(2)氧化液的配制：将硝酸银溶于去离子水中得到氧化液，其中硝酸银浓度为90～360g/L；
(3)还原液的配制：将L-抗坏血酸溶于去离子水中得到还原液，其中L-抗坏血酸浓度为55～220g/L；
(4)中和液的配制：将分散剂溶于去离子水中得到中和液，其中分散剂浓度为25～100g/L；
(5)银粉改性：将步骤(2)的氧化液和步骤(3)的还原液同时加入正在高速搅拌的步骤(4)的中和液中，并在反应中途暂停加入氧化液和还原液，迅速加入步骤(1)的改性溶液，再继续加入剩余氧化液和还原液，充分搅拌反应后，沉降、过滤、清洗、烘干得到目标银颗粒；
进一步的，所述步骤(1)～(5)的温度控制范围为18～30℃；
进一步的，所述硝酸银和丙烯酸的质量比为300～400:1；
进一步的，所述硝酸银和L-抗坏血酸的质量比为1.5～1.7:1；
进一步的，所述去离子水要求电导率不高于2μS/cm；
进一步的，所述硝酸银和分散剂的质量比为5～6.5:1；
进一步的，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙三醇中的一种或几种；
进一步的，所述步骤(5)中加料总时间为4～8min，改性溶液加入时间为第3～5min；
优选的，所述步骤(5)中加料总时间为5～8min，改性溶液加入时间为第3～4.5min；
进一步的，所述步骤(5)的搅拌速度为500～800rmp，反应总时间为12～18min；
进一步的，所述步骤(5)的清洗具体为采用去离子水清洗5～6次后，再用无水酒精清洗1～3次；所述步骤(5)的烘干具体为控制烘箱温度55～70℃，干燥时间为12～16h。
本发明的第二个方面提供了一种上述制备方法制得的表面改性银粉，所述银粉的粒度为1.0～2.5μm，比表面积为0.3～0.6m2/g。
本发明的有益效果在于但不限于：
1.本发明通过大量尝试性实验，成功改进了制备表面改性银粉的工艺流程，大大优化了银粉表面包覆工艺；
2.本发明制备得到的银粉具有较高的振实密度，较低的烧损，粒径分布较窄等特点，在有机载体中分散更好，烧结后电阻率低，更易收线；
3.本发明开发的改性银粉制备方法，可以通过调整反应液浓度、分散剂用量等控制得到不同粒径的银粉颗粒，以适配更多的有机载体相，在太阳能浆料制备领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1在SEM下的银颗粒图；
图2为本发明实施例2在SEM下的银颗粒图；
图3为本发明实施例3在SEM下的银颗粒图；
图4为本发明对比例1在SEM下的银颗粒图；
图5为本发明对比例2在SEM下的银颗粒图；
图6为本发明对比例3在SEM下的银颗粒图；
图7为本发明对比例4在SEM下的银颗粒图。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
配制氧化液：用去离子水溶解90g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解55g L-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解16.5g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用50ml无水乙醇溶解0.3g丙烯酸。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，将硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，第4min时，暂停加料，迅速将改性溶液加入中和液中，第4min 20s继续加料，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉A。
实施例2：
配制氧化液：用去离子水溶解180g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解110g L-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解33g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用100ml无水乙醇溶解0.6g丙烯酸。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，第4min时，暂停加料，迅速将改性溶液加入中和液中，第4min 20s继续加料，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉B。
实施例3：
配制氧化液：用去离子水溶解360g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解220gL-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解66g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用200ml无水乙醇溶解1.2g丙烯酸。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，第4min时，暂停加料，迅速将改性液加入中和液中，第4min 20s继续加料，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉C。
对比例1：
制备无表面改性的银粉A1
配制氧化液：用去离子水溶解90g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解55g L-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解16.5g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到无改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到无表面改性银粉A1。
对比例2：
制备表面改性的银粉A2
配制氧化液：用去离子水溶解90g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解55g L-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解16.5g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用50ml无水乙醇溶解0.3g丙烯酸。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，5min加料完毕，后迅速加入改性溶液，第15min停止搅拌，即得到银粉乳浊液，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉A2。
对比例3：
制备表面改性的银粉A3
配制氧化液：用去离子水溶解90g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解55gL-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解16.5g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用50ml无水乙醇溶解0.3g丙烯酸，并将改性溶液直接加入上述氧化液中混合均匀。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使氧化液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，5min加料结束，第15min停止搅拌，即得到银粉乳浊液，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉A3。
对比例4：
制备表面改性的银粉A4
配制硝酸银溶液：用去离子水溶解90g硝酸银定容至1L。
配制还原液：用去离子水溶解55g L-抗坏血酸定容至1L。
配制中和液：用去离子水溶解16.5g聚乙烯吡咯烷酮定容至0.66L。
配制改性溶液：用50ml无水乙醇溶解0.3g明胶。
高速搅拌中和液，控制搅拌速率550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，第4min时，暂停加料，迅速将改性液加入中和液中，第4min 20s继续加料，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉。用去离子水清洗上述银粉5-6次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间12小时，即可得到表面改性银粉A4。
试验例：
对实施例1～3制备的修饰银粉A、B、C及对比例1～4制备的银粉A1、A2、A3、A4进行检测，各银粉参数结果如下：
表1#
由表1#的结果可知，实施例1得到的银颗粒表面改性后银粉A，与对比例1中银粉A1相比，改性银粉A明显振实密度更高，银粉粒径分布更窄，与对比例2中的改性银粉A2相比，振实密度更高，与对比例3中的改性银粉A3相比，改性银粉A明显烧损更低，与对比例4的改性银粉A4相比，烧损更低。这是因为加入合适浓度和种类的改性试剂后，银颗粒表面和改性试剂发生络合作用，分子因为静电作用被吸附在银颗粒表面，明显减少了银颗粒的团聚，也因此银粉振实密度和粒径分布有着明显优势。相比常用的表面改性试剂明胶，丙烯酸分子量较低，部分改性试剂在后续清洗银粉过程中被洗掉，最终使用丙烯酸烧损较低。而对比实施例1和对比例2、3，实施例1在氧化液加料未结束前，加入改性试剂，因为银离子会先与改性试剂发生络合作用结合在一起，银离子发生反应，这时改性试剂分子能更好的吸附在银颗粒表面，但若过多的吸附也会使得烧损会更高，从而降低银粉在浆料烧结后的电性能，因此改性试剂的加入时机也是实现银粉有效改性的关键因素。
分别将上述实施例1～3的改性银粉A、B、C及对比例1～4制得的银粉A1、A2、A3、A4作为导电填料相，以86％质量的双酚A型环氧树脂、8％质量的乙酸丁酯、5％钛酸四乙酯和1％聚酰胺蜡配制成为有机载体相，将银粉与有机载体质量比89：11，充分搅拌使银粉在有机载体中充分分散，进行三辊轧制，对得到的浆料进行表征(包括细度、粘度)。将浆料A、B、C和浆料A1、A2、A3、A4在单晶硅片上用线宽12μm的网板印刷，870℃烧结1分钟后，测顶银电极的高宽比和电阻率。以上测试结果见表2#。
表2#
由表2#的数据可以得出，实施例1制得的改性银粉做出的浆料A，与对比例1制得银粉做出的浆料A1相比，电阻率较低，细度更优，烧结后银电极高宽比更高，具有明显优势，与对比例2制得银粉做出的浆料A2相比，浆料A的电阻率较低，烧结后银电极高宽比更高，具有明显优势，与对比例3制得银粉做出的浆料A3相比，浆料A电阻率更低，电性能上具有明显优势。与对比例4制得银粉做出的浆料A4相比，浆料A的电阻率，烧结后电极高宽比更具有优势，这也表明丙烯酸在本体系下更加优于明胶。因此本发明的改性银粉制备的银浆在电阻率或者烧结后银电极高宽比具有一定优势，表现出更佳的电性能或者收线优势。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种表面改性银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制氧化液：用去离子水溶解 360g 硝酸银定容至 1L；
配制还原液：用去离子水溶解 220g的L-抗坏血酸定容至 1L；
配制中和液：用去离子水溶解 66g 聚乙烯吡咯烷酮定容至 0.66L；
配制改性溶液：用 200ml 无水乙醇溶解 1.2g 丙烯酸；
高速搅拌中和液，控制搅拌速率 550rpm，在保持高速搅拌同时，使硝酸银溶液和还原液同时加入中和液中，并记录开始加料时间，第4min时，暂停加料，迅速将改性液加入中和液中，第4min 20s继续加料，5min加料结束，即得到银粉乳浊液，第15min停止搅拌，待沉降完全后分离沉降物和水溶液，即初步得到已改性银粉；用去离子水清洗上述银粉 5-6 次后用少量无水乙醇清洗，烘干银粉，控制烘箱温度为65℃，烘干时间 12 小时，即可得到表面改性银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法制得的表面改性银粉，其特征在于，所述银粉的粒径D90为3.35μm，比表面积为0.35m2/g。
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