CN116731699A - 一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及石油开采技术领域，特别地，涉及一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法。所述制备方法包括将多孔纤维丝束编织成型后，得到定型的多孔纤维丝束；采用防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，得到防垢支撑剂基体；采用具有形状记忆效应的聚合物涂覆在所述防垢支撑剂基体上并固化定型，加工得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒；防垢支撑剂颗粒随着压裂作业中的压裂砂进入地层深部，在地层温度>90℃的情况下，防垢支撑颗粒恢复形状记忆，实现防垢剂缓慢释放和增大压裂铺置层导流能力的双重作用，以解决现有技术中防垢剂随采出液快速消耗或频繁间歇加注等情况对防垢效果的不利影响。
Description
技术领域
本申请涉及石油开采技术领域，特别地，涉及一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法。
背景技术
油气井在水力压裂改造过程中，要向地层深部注入大量压裂液体，并添加一定比例的硬质颗粒无机材料作为人工裂缝的支撑剂，其中，常见的无机材料有天然石英砂、或人工烧制的陶粒；在水力压裂结束后，地层中会形成一定宽度、高度的支撑剂铺置层。由于支撑剂铺置层具有高导流的性能，保证了地层深部油气流能顺利沿裂缝通道进入井筒，最终被开采出。但地层流体中的高矿化度水，或压裂液中引入的外部清水等介质会在支撑剂铺置层因成垢离子过饱和、或水质不匹配形成不同程度的盐垢，造成支撑剂导流能力下降，影响石油生产的正常进行。
目前，针对压裂地层结垢的方法主要有：在油气井投产后，从井口向地层定期挤注酸或清垢、防垢剂等液体化学剂。或在压裂液中添加液体防垢剂，或向支撑剂中添加一定比例的防垢支撑剂颗粒的做法。这类方法存在防垢剂会随采出液快速消耗、或频繁间歇加注，给生产和管理带来诸多问题。
同时，目前尚未见到采用基于有机复合材料的防垢支撑剂进行阻垢的方法或类似技术的相关报道；并且基于复合材料的防垢支撑剂颗粒具有可在地层温度、压力复杂工况下实现记忆形变和药剂释放的功能。
发明内容
本申请提供了一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，以解决现有技术中存在防垢剂会随采出液快速消耗、或频繁间歇加注，给生产和管理带来的诸多问题；同时，现有技术中尚未见到采用基于有机复合材料的防垢支撑剂进行阻垢的方法或类似技术的相关报道问题。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，包括：将多孔纤维丝束编织成型后，得到定型的多孔纤维丝束；采用防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，得到防垢支撑剂基体；采用具有形状记忆效应的聚合物涂覆在所述防垢支撑剂基体上并固化定型，加工得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
在一些实施例中：所述防垢剂包括：有机膦酸酯和有机膦酸盐，所述有机膦酸酯为聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯、聚氧乙烯基焦磷酸酯和氨基亚甲基磷酸酯中任意一种；所述有机膦酸盐为氨基三甲叉膦酸盐和羟基二甲叉膦酸盐中任意一种。
在一些实施例中：所述得到防垢支撑剂基体的具体步骤：采用所述有机膦酸酯对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍，使所述有机膦酸酯吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面和孔中；再将所述有机膦酸盐吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面。
在一些实施例中：所述固化定型过程中还包括固化剂，所述得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒的具体步骤为：在所述防垢支撑剂基体上涂覆包含具有形状记忆效应的聚合物和固化剂的混合树脂，以模压、或热压的方式进行压缩，待固化成型后，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂丝束，以切控、粉碎方式的方式对所述防垢支撑剂丝束进行加工，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
在一些实施例中：所述具有形状记忆效应的聚合物具体为玻璃化转变温度≥90℃的环氧树脂基聚合物。
在一些实施例中：所述具有形状记忆效应的聚合物和所述固化剂的质量比为1：8～1：10。
在一些实施例中：所述防垢支撑剂颗粒的尺寸包括：密度为1.1～1.4g/cm3，粒径为0.4～1.2mm。
在一些实施例中：所述多孔纤维丝束包括：多孔碳纤维和多孔玻璃纤维，其中，所述多孔纤维丝束的直径为0.1～0.5mm，所述多孔纤维丝束的强度为T200～T800。
在一些实施例中：所述编织成型为通过缠绕方式编织成辫状、或螺旋状。
本申请的有益效果在于，通过采用包括有机膦酸酯和有机膦酸盐的有机防垢剂和无机纤维，以避免因支撑剂铺置层结垢导致导流能力和渗透率下降；进一步通过防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，以实现防垢剂有效成分高负载在所述定型的多孔纤维丝束上；进一步通过制备具有高抗压强度、抗破碎能力强的防垢支撑剂颗粒，并与常用支撑剂按不同比例掺混注入井筒和地层内，以实现无需改变现有的压裂施工泵注工艺流程和注入设备；进一步通过采用具有形状记忆效应的聚合物，以实现在地层温度下，防垢支撑剂颗粒能够形状恢复且有一定的支撑强度，进而提高支撑剂充填层的导流能力和渗透率。
附图说明
具体为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本申请提供的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法流程示意图；
图2示出了本申请实施例一中防垢支撑剂颗粒室内实验释放量变化曲线的示意图；
图3示出了本申请实施例二中防垢支撑剂颗粒室内实验释放量变化曲线的示意图。
具体实施方式
现在将描述某些示例性实施方案，以从整体上理解本文所公开的装置和方法的结构、功能、制造和用途的原理。这些实施方案的一个或多个示例已在附图中示出。本领域的普通技术人员将会理解，在本文中具体描述并示出于附图中的装置和方法为非限制性的示例性实施方案，并且本申请的多个实施方案的范围仅由权利要求书限定。结合一个示例性实施方案示出或描述的特征可与其他实施方案的特征进行组合。这种修改和变型旨在包括在本申请的范围之内。
本说明书通篇提及的“多个实施例”、“一些实施例”、“一个实施例”或“实施例”等，意味着结合该实施例描述的具体特征、结构或特性包括在至少一个实施例中。因此，本说明书通篇出现的短语“在多个实施例中”、“在一些实施例中”、“在至少另一个实施例中”或“在实施例中”等并不一定都指相同的实施例。此外，在一个或多个实施例中，具体特征、结构或特性可以任何合适的方式进行组合。因此，在无限制的情形下，结合一个实施例示出或描述的具体特征、结构或特性可全部或部分地与一个或多个其他实施例的特征、结构或特性进行组合。这种修改和变型旨在包括在本申请的范围之内。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的一些实施例的系统所执行的操作。应当明确理解，流程图的操作可以不按顺序来精确地执行。相反，这些操作可以以相反的顺序或同时执行。而且，可以将一个或多个其他操作添加到流程图。一个或多个操作可以从流程图中移除。
图1示出了本申请提供的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法流程示意图。
本申请提供一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法：
在步骤101中，将多孔纤维丝束编织成型后，得到定型的多孔纤维丝束。
在一些实施例中，所述多孔纤维丝束包括：多孔碳纤维和多孔玻璃纤维，其中，所述多孔纤维丝束的直径为0.1～0.5mm，所述多孔纤维丝束的强度为T200～T800。在一些实施例中，所述编织成型为通过缠绕方式编织成辫状、或螺旋状。
其中，多孔纤维丝束通过缠绕方式被编织成辫状、或螺旋状，使所述多孔纤维丝束定型。其中，所述多孔纤维丝束的强度范围为T200－T800，直径为0.1～0.5mm，其表面通常为除碱无油状态。
在步骤102中，采用防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，得到防垢支撑剂基体。
在一些实施例中，所述防垢剂包括：有机膦酸酯和有机膦酸盐，所述有机膦酸酯为聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯、聚氧乙烯基焦磷酸酯和氨基亚甲基磷酸酯中任意一种；所述有机膦酸盐为氨基三甲叉膦酸盐（ATMP）和羟基二甲叉膦酸盐（HEDP）中任意一种。
在一些实施例中，所述得到防垢支撑剂基体的具体步骤为：采用所述有机膦酸酯对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍，使所述有机膦酸酯吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面和孔中；再将所述有机膦酸盐吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面。
其中，所述多孔纤维丝束通过有机膦酸酯进行浸渍，使多数多孔纤维丝束的表面和孔中吸附防垢剂；再通过有机膦酸盐粉末以涂刷、或喷涂的方式吸附到丝束表面及丝束间缝隙。有机膦酸盐粉末既起到增大丝束表面防垢剂有效负载率的作用，又起到后续形状记忆聚合物的增强填料作用。同时，所述多孔纤维丝束经浸渍和吸附后，多孔纤维丝束的增重量可达到20－40％，防垢剂有效含量可达到20－30％。
在步骤103中，采用具有形状记忆效应的聚合物涂覆在所述防垢支撑剂基体上并固化定型，加工得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
在一些实施例中，所述固化定型过程中还包括固化剂，所述得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒的具体步骤为：在所述防垢支撑剂基体上涂覆包含具有形状记忆效应的聚合物和固化剂的混合树脂，以模压、或热压的方式进行压缩，待固化成型后，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂丝束，以切控、粉碎方式的方式对所述防垢支撑剂丝束进行加工，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
需要说明的是：在固化过程中使用的固化剂通常为酚醛改性胺类固化剂，其中，酚醛改性胺类固化剂可通过已公开的技术获得。
在一些实施例中，所述具有形状记忆效应的聚合物为玻璃化转变温度≥90℃的环氧树脂基聚合物。所述具有形状记忆效应的聚合物和所述固化剂的质量比为1：8～1：10。所述防垢支撑剂颗粒的尺寸包括：密度为1.1～1.4g/cm3，粒径为0.4～1.2mm。
其中，将具有形状记忆效应的聚合物涂覆在所述防垢支撑剂基体上并进行固化定型，加工得到具有形状记忆效应复合材料，即防垢支撑剂颗粒。其中，具有形状记忆效应的聚合物为具有Tg（玻璃化转变温度）≥90℃的形状记忆聚合物，如环氧树脂基形状记忆聚合物，Tg100℃、Tg120℃及Tg150℃环氧树脂基形状记忆聚合物。
在一些实施例中，在防垢支撑剂基体上涂覆混合树脂后，以模压、或热压的方式进行压缩，待其固化成型后，得到与磨具尺寸相同的呈多向弯曲螺旋结构的防垢支撑剂丝束，以达到记忆训练的效果。其具体过程是模具内径比涂覆混合树脂的防垢支撑剂多孔纤维丝束小20%～50%，采用拉挤成型工艺，将涂覆混合树脂的防垢支撑剂多孔纤维丝束拉挤为与模具尺寸相同的多向弯曲螺旋结构，拉挤结束后，待其固化成型，将其加热到超过其玻璃化转变温度20～30℃，再将涂覆混合树脂的防垢支撑剂多孔纤维丝束自然冷却至室温，以达到记忆训练的效果；其中，针对防垢支撑剂进行形状记忆训练试验的数据如表1所示。
表1 防垢支撑剂形状记忆训练数据表
其中，采用具有形状记忆效应的聚合物，以实现在地层温度下，防垢支撑剂颗粒能够形状恢复且有一定的支撑强度，进而提高支撑剂充填层的导流能力和渗透率。针对不同含量的防垢支撑剂颗粒进行破碎试验，以获取相应的支撑强度、导流能力、及渗透率性能参数，如表2所示。
表2 40目陶粒与防垢支撑剂颗粒混合后进行破碎试验的数据表
在一些实施例中，呈多向弯曲螺旋结构的防垢支撑剂颗粒也可在防垢支撑剂基体上涂覆混合树脂待其固化成型后，通过切控、粉碎方式获得。其中获得的防垢支撑剂颗粒的尺寸在压裂注入过程的压裂液、常规支撑剂匹配。
其中，由于防垢支撑剂颗粒是以复合材料基体获得的，自身具有抗腐蚀、防结垢的性能，不会因支撑剂填充层的结垢而导致导流能力和渗透率下降。
需要说明的是：防垢支撑剂颗粒具有特定的形状记忆效应，即防垢支撑剂颗粒进入地层裂缝后，会在地层温度加热作用下，当地层温度高于90℃后，防垢支撑剂颗粒恢复压缩前的形状，并导致形状记忆环氧树脂层的局部破裂，随着树脂层的逐步老化，内部的防垢剂材料缓慢释放，对油气生产过程中的地层、井下管柱及工具、地面管道系统起到长效防垢的作用。
其中，在油井压裂作业过程中，防垢支撑剂颗粒随着压裂砂进入地层，在后续地层温度>90℃的情况下，防垢支撑剂发生形状变化，实现防垢剂缓慢释放和增大压裂支撑剂铺置层导流能力的双重效果。
实施例一：
图2示出了本申请实施例一中防垢支撑剂颗粒室内实验释放量变化曲线的示意图。
在一些实施例中，将强度为T200、直径为0.1mm的多孔纤维丝束，通过缠绕方式编织成辫状以实现多孔纤维丝束的定型；然后采用聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯对定型后的多孔纤维丝束进行浸渍和采用ATMP粉末以涂刷方式对定型后的多孔纤维丝束进行吸附；再将混合树脂涂覆在防垢支撑剂基体上并固化定型。其中，混合树脂为：环氧树脂基形状记忆聚合物（Tg为100℃）和酚醛改性胺类固化剂按质量比为1:8混合的混合物。其中，得到的防垢支撑剂颗粒的密度为1.1g/cm3，粒径为0.4mm。
同时，进行挤注防垢剂及固体防垢剂的对比试验，在产量稳定的同一前提下，液体防垢剂挤注后，很快就出现高浓度的释放（即浓度>500ppm，而最低有效浓度为5ppm）。而在压裂作业中挤入占支撑剂量0.5%-1.0%的本实施例获得的防垢支撑剂颗粒，油井投入生产后，产出液中的防垢剂浓度可长期保持在10ppm以上，并且浓度下降曲线相对变化平缓，如图2所示，更利于长期防垢。
实施例二：
在实施例一的基础上，本实施例只对与实施例一不同的内容进行详细说明。
图3示出了本申请实施例二中防垢支撑剂颗粒室内实验释放量变化曲线的示意图。
采用强度为T800、直径为0.1mm的多孔纤维丝束，通过缠绕方式编织成螺旋状以实现多孔纤维丝束的定型；然后采用聚氧乙烯基焦磷酸酯对定型后的多孔纤维丝束进行浸渍和HEDP粉末对定型后的多孔纤维丝束进行吸附；再将混合树脂涂覆在防垢支撑剂基体上并固化定型。其中，混合树脂为：环氧树脂基形状记忆聚合物（Tg为120℃）和酚醛改性胺类固化剂按质量比为1：10混合的混合物。其中，得到防垢支撑剂颗粒的密度为1.4g/cm3，粒径为1.2mm。
其中，在储层改造中加入占压裂总砂量2%的本实施例获得防垢支撑剂颗粒，在生产将近6个月后，测试油井产出液中地层水有效含磷阻垢含量，仍然达到10ppm（一般防垢最低有效浓度为5ppm），且浓度下降曲线相对变化平缓，如图3所示。
实施例三：
在实施例一的基础上，本实施例只对与实施例一不同的内容进行详细说明。
采用强度为T600、直径为0.3mm的多孔纤维丝束，通过缠绕方式编织成螺旋状以实现多孔纤维丝束的定型；然后采用氨基亚甲基磷酸酯对定型后的多孔纤维丝束进行浸渍和采用HEDP粉末对定型后的多孔纤维丝束进行吸附；再将混合树脂涂覆在防垢支撑剂基体上并固化定型。其中，混合树脂为：环氧树脂基形状记忆聚合物（Tg为170℃），和酚醛改性胺类固化剂按质量比为1：9混合的混合物。其中，形状记忆训练前的防垢支撑剂颗粒的密度为1.2g/cm3，粒径为1.0mm，形状记忆训练后的粒径<0.9mm，如表3所示。
表3 实施例三的防垢支撑剂形状记忆训练的数据表
本申请的有益效果在于，通过采用包括有机膦酸酯和有机膦酸盐的有机防垢剂和无机纤维，以避免因支撑剂铺置层结垢导致导流能力和渗透率下降；进一步通过防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，以实现防垢剂有效成分高负载在所述定型的多孔纤维丝束上；进一步通过制备具有高抗压强度、抗破碎能力强的防垢支撑剂颗粒，并与常用支撑剂按不同比例掺混注入井筒和地层内，以实现无需改变现有的压裂施工泵注工艺流程和注入设备；进一步通过采用具有形状记忆效应的聚合物，以实现在地层温度下，防垢支撑剂颗粒能够形状恢复且有一定的支撑强度，进而提高支撑剂充填层的导流能力和渗透率。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
Claims (9)
1.一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
将多孔纤维丝束编织成型后，得到定型的多孔纤维丝束；
采用防垢剂对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍、吸附，得到防垢支撑剂基体；
采用具有形状记忆效应的聚合物涂覆在所述防垢支撑剂基体上并固化定型，加工得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述防垢剂包括：有机膦酸酯和有机膦酸盐，所述有机膦酸酯为聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯、聚氧乙烯基焦磷酸酯和基亚甲基磷酸酯中任意一种；所述有机膦酸盐为氨基三甲叉膦酸盐和羟基二甲叉膦酸盐中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述得到防垢支撑剂基体的具体步骤为：采用所述有机膦酸酯对所述定型的多孔纤维丝束进行浸渍，使所述有机膦酸酯吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面和孔中；再将所述有机膦酸盐吸附在所述定型的多孔纤维丝束的表面。
4.根据权利要求1所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述固化定型过程中还包括固化剂，所述加工得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒的具体步骤为：在所述防垢支撑剂基体上涂覆包含具有形状记忆效应的聚合物和固化剂的混合树脂，以模压、或热压的方式进行压缩，待固化成型后，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂丝束，以切控、粉碎方式的方式对所述防垢支撑剂丝束进行加工，得到呈螺旋结构的防垢支撑剂颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述具有形状记忆效应的聚合物具体为玻璃化转变温度≥90℃的环氧树脂基聚合物。
6.根据权利要求4所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述具有形状记忆效应的聚合物和所述固化剂的质量比为1：8～1：10。
7.根据权利要求1任一项所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述防垢支撑剂颗粒的尺寸包括：密度为1.1～1.4g/cm3，粒径为0.4～1.2mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述多孔纤维丝束包括：多孔碳纤维和多孔玻璃纤维，其中，所述多孔纤维丝束的直径为0.1～0.5mm，所述多孔纤维丝束的强度为T200～T800。
9.根据权利要求1所述的一种基于复合材料的防垢支撑剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述编织成型为通过缠绕方式编织成辫状、或螺旋状。
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