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CN116440522A - 一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法 - Google Patents

一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法 Download PDF

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CN116440522A
CN116440522A CN202310309993.XA CN202310309993A CN116440522A CN 116440522 A CN116440522 A CN 116440522A CN 202310309993 A CN202310309993 A CN 202310309993A CN 116440522 A CN116440522 A CN 116440522A
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Application number
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崔培哲
李鑫
王凯广
徐文辉
寇祖星
王英龙
朱兆友
齐建光
孟凡庆
尹淑丽
钟立梅
高颖
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Qingdao University of Science and Technology
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Qingdao University of Science and Technology
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
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    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
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Abstract

本发明属于分离提纯技术领域,具体涉及一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法。本发明提供的分离纯化系统,包括第一储罐6,第一精馏塔进口1‑1与所述第一储罐6出口连接的第一精馏塔1,第二精馏塔进口2‑1与第一精馏塔塔底出口1‑3连接的第二精馏塔2和第三精馏塔进口3‑1与第二精馏塔塔底出口2‑3连接的第三精馏塔3;还包括与第二精馏塔塔顶出口2‑2连接的第二储罐7,与第二精馏塔塔中出口2‑4连接的第三储罐8,与第三精馏塔塔顶出口3‑2连接的第四储罐9。利用本发明提供的分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯能够得到纯度较高且回收率较高的异丙基苯。本发明提供的分离提纯方法的步骤简单,能耗低。

Description

一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法
技术领域
本发明属于分离提纯技术领域,具体涉及一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法。
背景技术
异丙基苯是重要的基本有机化工原料,主要用于生产制备用途广泛的苯酚和丙酮,由于聚碳酸酯在电子、医疗保健和汽车工业中拓宽的应用,对用于制备双酚-A并后续制备聚碳酸酯的苯酚需求正在增加。并且工业发展对异丙基苯纯度的要求也越来越高,然而现有的制备异丙基苯的方法制备得到的产品中含有较多杂质。因此改进异丙基苯分离提纯工艺路线,提高异丙基苯纯度,具有重要的经济意义和战略意义。
目前,异丙基苯通常通过使苯和丙烯在完全液相或气-液混合相条件下在酸催化剂存在下进行反应,反应完成后主要利用间歇精馏塔分段提纯的方式对制备得到的异丙基苯粗品进行分离提纯,但是异丙基苯的回收率很低,一般为55%。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种分离纯化系统、对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法,利用本发明提供的分离提纯方法得到的异丙基苯具有较高的纯度和回收率。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种分离纯化系统,包括第一储罐6,第一精馏塔进口1-1与所述第一储罐6出口连接的第一精馏塔1,第二精馏塔进口2-1与第一精馏塔塔底出口1-3连接的第二精馏塔2和第三精馏塔进口3-1与第二精馏塔塔底出口2-3连接的第三精馏塔3;
还包括与第二精馏塔塔顶出口2-2连接的第二储罐7,与第二精馏塔塔中出口2-4连接的第三储罐8,与第三精馏塔塔顶出口3-2连接的第四储罐9。
优选的,所述分离纯化系统还包括第四精馏塔进口4-1与第三精馏塔塔底出口3-3连接的第四精馏塔4;与第四精馏塔塔顶出口4-2连接的第七储罐11,与第四精馏塔塔底出口4-3连接的第八储罐10。
优选的,所述第四精馏塔4的塔内径为200~800mm,所述第四精馏塔4为板式塔或填料塔,当所述第四精馏塔4为板式塔时塔板数为30~70块。
优选的,所述分离纯化系统还包括第五精馏塔进口5-1与第一精馏塔塔顶出口1-2连接的第五精馏塔5,与第五精馏塔塔顶出口5-2连接的第五储罐12,与第五精馏塔塔底出口5-3连接的第六储罐13。
优选的,所述第五精馏塔5的塔内径为300~1000mm,所述第五精馏塔5包括板式塔或填料塔,当所述第五精馏塔5为板式塔时塔板数为10~40块。
本发明还提供了利用上述技术方案所述分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法,包括以下步骤:
将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品输送至第一精馏塔1进行一级精馏,得到第一塔底产品;
将所述第一塔底产品输送至第二精馏塔2进行二级精馏,塔底得到第二塔底产品,塔顶得到苯,侧线得到乙苯,所述苯储存于第二储罐7中,所述乙苯储存于第三储罐8中;
将所述第二塔底产品输送至第三精馏塔3进行三级精馏,塔底得到第三塔底产品,塔顶得到异丙基苯纯品,所述异丙基苯纯品储存于第四储罐9中。
优选的,所述一级精馏的压力为0.01~0.15MPa,所述第一精馏塔1的塔顶温度为53~89℃,所述第一精馏塔1的塔底温度为122~145℃。
优选的,所述二级精馏的压力为0.01~0.05MPa,所述第二精馏塔2的塔顶温度为45~119℃,所述第二精馏塔2的塔底温度为105~132℃。
优选的,所述三级精馏的压力为0.01~0.05MPa,所述第三精馏塔3的塔顶温度为78~132℃,所述第三精馏塔3的塔底温度为105~152℃。
优选的,还包括:将所述第三塔底产品输送至第四精馏塔4进行第四精馏,塔顶得到正丙基苯、塔底得到第四塔底产品;所述正丙基苯储存于第七储罐11中,所述第四塔底产品储存于第八储罐10中;
所述一级精馏还得到第一塔顶产品,将所述第一塔顶产品输送至第五精馏塔5进行第五精馏,塔底得到正戊烯,所述正戊烯储存于第六储罐13中。
本发明提供了一种分离纯化系统,包括第一储罐6,第一精馏塔进口1-1与所述第一储罐6出口连接的第一精馏塔1,第二精馏塔进口2-1与第一精馏塔塔底出口1-3连接的第二精馏塔2和第三精馏塔进口3-1与第二精馏塔塔底出口2-3连接的第三精馏塔3;还包括与第二精馏塔塔顶出口2-2连接的第二储罐7,与第二精馏塔塔中出口2-4连接的第三储罐8,与第三精馏塔塔顶出口3-2连接的第四储罐9。利用本发明提供的分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯能够将粗品中组分逐一分离出来并得到纯度较高且回收率较高的异丙基苯,根据实施例结果可以看出得到的异丙基苯纯品的纯度为99.992~99.994%,回收率为99.88~99.91%。本发明提供的分离提纯方法的步骤简单,具有低成本、低能耗的优势。
附图说明
图1为本发明提供的分离纯化系统的结构示意图,其中1为第一精馏塔,1-1为第一精馏塔进口,1-3为第一精馏塔塔底出口,2为第二精馏塔,2-1为第二精馏塔进口,2-2为第一精馏塔塔顶出口,2-3为第一精馏塔塔底出口,2-4为第二精馏塔塔中出口,3为第三精馏塔,3-1为第三精馏塔进口,3-2为第三精馏塔塔顶出口,6为第一储罐,7为第二储罐,8为第三储罐,9为第四储罐;
图2为实施例进行分离提纯采用的分离纯化系统的结构示意图,其中1为第一精馏塔,1-1为第一精馏塔进口,1-2为第一精馏塔塔顶出口,1-3为第一精馏塔塔底出口,2为第二精馏塔,2-1为第二精馏塔进口,2-2为第一精馏塔塔顶出口,2-3为第一精馏塔塔底出口,2-4为第二精馏塔塔中出口,3为第三精馏塔,3-1为第三精馏塔进口,3-2为第三精馏塔塔顶出口,3-3为第三精馏塔塔底出口,4为第四精馏塔,4-1为第四精馏塔进口,4-2为第四精馏塔塔顶出口,4-3为第四精馏塔塔底出口,5为第五精馏塔,5-1为第四精馏塔进口,5-2为第四精馏塔塔顶出口,5-3为第四精馏塔塔底出口,6为第一储罐,7为第二储罐,8为第三储罐,9为第四储罐,10为第八储罐,11为第七储罐,12为第五储罐,13为第六储罐,14为第一输送泵,15为第二输送泵,16为第三输送泵,17为第四输送泵,18为第三冷凝器,19为第四冷凝器,20为第五冷凝器,21为第六冷凝器,22为第一冷凝器,23为第二冷凝器。
具体实施方式
本发明提供了一种分离纯化系统,包括第一储罐6,第一精馏塔进口1-1与所述第一储罐6出口连接的第一精馏塔1,第二精馏塔进口2-1与第一精馏塔塔底出口1-3连接的第二精馏塔2和第三精馏塔进口3-1与第二精馏塔塔底出口2-3连接的第三精馏塔3;
还包括与第二精馏塔塔顶出口2-2连接的第二储罐7,与第二精馏塔塔中出口2-4连接的第三储罐8,与第三精馏塔塔顶出口3-2连接的第四储罐9。
本发明提供的分离纯化系统包括第一储罐6。作为本发明的一个实施例,所述第一储罐6出口通过第一输送泵14与第一精馏塔进口1-1连接。
本发明提供的分离纯化系统包括第一精馏塔进口1-1与所述第一储罐6出口连接的第一精馏塔1。作为本发明的一个实施例所述第一精馏塔进口1-1位于第一精馏塔1塔中。在本发明中,所述第一精馏塔1优选为板式塔或填料塔更优选为板式塔,所述板式塔优选为筛板塔;当所述第一精馏塔1为板式塔时,所述第一精馏塔1的塔板数优选为10~30块,更优选为15~25块,进一步优选为16~24块;所述第一精馏塔进口1-1优选位于从上到下顺序第6~15块塔板处,更优选为第8~12块塔板处。在本发明中,所述第一精馏塔1的塔内径优选为300~1000mm,更优选为400~800mm,进一步优选为500~700mm。
作为本发明的一个实施例所述第一精馏塔塔顶出口1-2与第五精馏塔5的第五精馏塔进口5-1连接,所述第一精馏塔塔顶出口1-2和第五精馏塔进口5-1中间连接有第一冷凝器22。作为本发明的一个实施例所述第五精馏塔塔顶出口5-2连接有第五储罐12,所述第五精馏塔塔顶出口5-2和第五储罐12之间连接有第二冷凝器23。作为本发明的一个实施例所述第五精馏塔塔底出口5-3连接有第六储罐13。在本发明中,所述第五精馏塔5优选为板式塔或填料塔更优选为板式塔,所述板式塔优选为筛板塔;当所述第五精馏塔5为板式塔时,所述第五精馏塔5的塔板数优选为10~40块,更优选为15~35块,进一步优选为20~25块;所述第五精馏塔进口5-1优选位于从上到下顺序第5~15块塔板处,更优选为第8~12块塔板处。在本发明中,所述第五精馏塔5的塔内径优选为300~1000mm,更优选为400~800mm,进一步优选为500~700mm。
本发明提供的分离纯化系统包括第二精馏塔进口2-1与第一精馏塔塔底出口1-3连接的第二精馏塔2。作为本发明的一个实施例所述第二精馏塔进口2-1位于第二精馏塔2塔中。作为本发明的一个实施例,所述第二精馏塔进口2-1和第一精馏塔塔底出口1-3之间连接有第二输送泵15。作为本发明的一个实施例所述第二精馏塔塔顶出口2-2连接有第二储罐7,所述第二精馏塔塔顶出口2-2和第二储罐7之间连接有第三冷凝器18。作为本发明的一个实施例所述第二精馏塔塔中出口2-4连接有第三储罐8,所述第二精馏塔塔中出口2-4和第三储罐8之间连接有第四冷凝器19。在本发明中,所述第二精馏塔2优选为板式塔或填料塔更优选为板式塔,所述板式塔优选为筛板塔;当所述第二精馏塔2为板式塔时,所述第二精馏塔2的塔板数优选为80~110块,更优选为90~105块,进一步优选为95~102块;所述第二精馏塔进口2-1优选位于从上到下顺序第55~65块塔板处,更优选为第57~62块塔板处。在本发明中,所述第二精馏塔2的塔内径优选为1000~2000mm,更优选为1200~1800mm,进一步优选为1300~1500mm。
本发明提供的分离纯化系统还包括第三精馏塔进口3-1与第二精馏塔塔底出口2-3连接的第三精馏塔3。作为本发明的一个实施例所述第三精馏塔进口3-1位于第三精馏塔2塔中。作为本发明的一个实施例,所述第三精馏塔进口3-1和第二精馏塔塔底出口2-3之间连接有第三输送泵16。作为本发明的一个实施例所述第三精馏塔塔顶出口3-2连接有第四储罐9,所述第三精馏塔塔顶出口3-2和第四储罐9之间连接有第五冷凝器20。在本发明中,所述第三精馏塔3优选为板式塔或填料塔更优选为板式塔,所述板式塔优选为筛板塔;当所述第三精馏塔3为板式塔时,所述第三精馏塔3的塔板数优选为60~100块,更优选为70~90块,进一步优选为75~85块;所述第三精馏塔进口3-1优选位于从上到下顺序第37~48块塔板处,更优选为第38~45块塔板处。在本发明中,所述第三精馏塔3的塔内径优选为1000~2000mm,更优选为1200~1800mm,进一步优选为1400~1600mm。
作为本发明的一个实施例所述第三精馏塔塔底出口3-3连接有第四精馏塔4,所述第三精馏塔塔底出口3-3和第四精馏塔进口4-1之间连接有第四输送泵17;所述第四精馏塔进口4-1位于塔中。作为本发明的一个实施例,所述第四精馏塔塔顶出口4-2连接有第七储罐11,所述第四精馏塔塔顶出口4-2和第七储罐11之间连接有第六冷凝器21。作为本发明的一个实施例所述第四精馏塔塔底出口4-3连接有第八储罐10。在本发明中,所述第四精馏塔4优选为板式塔或填料塔更优选为板式塔,所述板式塔优选为筛板塔;当所述第四精馏塔4为板式塔时,所述第四精馏塔4的塔板数优选为30~70块,更优选为40~60块,进一步优选为45~55块;所述第四精馏塔进口4-1优选位于从上到下顺序第20~30块塔板处,更优选为第22~27块塔板处。在本发明中,所述第四精馏塔4的塔内径优选为200~800mm,更优选为300~700mm,进一步优选为400~600mm。
本发明还提供了利用上述技术方案所述分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法,包括以下步骤:
将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品输送至第一精馏塔1进行一级精馏,得到第一塔底产品;
将所述第一塔底产品输送至第二精馏塔2进行二级精馏,塔底得到第二塔底产品、塔顶得到苯,侧线得到乙苯,所述苯储存于第二储罐7中,所述乙苯储存于第三储罐8中;
将所述第二塔底产品输送至第三精馏塔3进行三级精馏,塔底得到第三塔底产品,塔顶得到异丙基苯纯品,所述异丙基苯纯品储存于第四储罐9中。
本发明将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品输送至第一精馏塔1进行一级精馏,得到第一塔底产品。在本发明中,所述异丙基苯粗品优选包括以下质量百分含量的组分:高低沸杂质2~4wt%,正戊烯2~4wt%,乙苯3~6wt%,正丙基苯4~8wt%,苯34~36wt%,异丙基苯47~50wt%,更优选为高低沸杂质2~3wt%,正戊烯2~3wt%,乙苯3~4wt%,正丙基苯6~8wt%,苯35~36wt%,异丙基苯47~48wt%。在本发明中,所述异丙基苯粗品优选为液体,优选由生产苯酚原料的工序得到的。本发明优选利用第一输送泵14将异丙基苯粗品由第一精馏塔进口1-1输送至第一精馏塔1。在本发明中,所述异丙基苯粗品的温度优选为23~27℃,更优选为25℃。在本发明中,所述输送的进料压力优选为0.2MPa,所述输送的进料流量优选为1000~5000kg/h,更优选为1000~3500kg/h,进一步优选为1500~2500kg/h。在本发明中,所述一级精馏的压力优选为0.01~0.15MPa,更优选为0.07~0.1MPa。在本发明中,所述一级精馏的回流比优选为1~7,更优选为1~3,进一步优选为1~2。在本发明中,所述第一精馏塔1的塔顶温度优选为53~89℃,所述第一精馏塔1的塔底温度优选为122~145℃。
在本发明中,所述一级精馏优选还得到第一塔顶产品,所述第一塔顶产品为正戊烯粗品。本发明优选将所述第一塔顶产品通过第五精馏塔进口5-1输送至第五精馏塔5进行第五精馏,塔底得到正戊烯,塔顶得到第五塔顶产品,所述正戊烯储存于第六储罐13中。输送前本发明优选将所述一级精馏的塔顶产品经过第一冷凝器22进行冷凝;所述冷凝用于降低物流温度使其接近第五精馏塔进料板温度。在本发明中,所述第五精馏的压力优选为0.01~0.15MPa,更优选为0.07~0.1MPa。在本发明中,所述第五精馏的回流比优选为1~4,更优选为3~4,进一步优选为3.2~3.5。在本发明中,所述第五精馏塔5的塔顶温度优选为25~56℃,所述第五精馏塔5的塔底温度优选为32~78℃。在本发明中,所述第五塔顶产品为低沸杂质,优选将所述第五塔顶产品储存于第五储罐12中。本发明将所述第五塔顶产品输送至第五储罐前优选利用第二冷凝器23进行冷凝。
得到第一塔底产品后,本发明将所述第一塔底产品输送至第二精馏塔2进行二级精馏,塔底得到第二塔底产品、塔顶得到苯,侧线得到乙苯,所述苯储存于第二储罐7中,所述乙苯储存于第三储罐8中。本发明优选利用第二输送泵15将第一塔底产品由第二精馏塔进口2-1输送至第二精馏塔。在本发明中,所述二级精馏的压力优选为0.01~0.05MPa,更优选为0.011~0.014MPa。在本发明中,所述二级精馏的回流比优选为3~6,更优选为4~6,进一步优选为4.5~5。在本发明中,所述第二精馏塔2的塔顶温度优选为45~119℃,所述第二精馏塔2的塔底温度优选为105~132℃。在本发明中,所述苯由第二精馏塔塔顶出口2-2排出后经第三冷凝器18冷凝后储存于第二储罐7中。在本发明中,所述乙苯由第二精馏塔塔中出口2-4排出后经第四冷凝器19冷凝后储存于第三储罐8中。
得到第二塔底产品后,本发明将所述第二塔底产品输送至第三精馏塔3进行三级精馏,塔底得到第三塔底产品,塔顶得到异丙基苯纯品,所述异丙基苯纯品储存于第四储罐9中。本发明优选利用第三输送泵16将第二塔底产品由第三精馏塔进口3-1输送至第三精馏塔。在本发明中,所述三级精馏的压力优选为0.01~0.05MPa,更优选为0.011~0.014MPa。在本发明中,所述三级精馏的回流比优选为2~5,更优选为3~5,进一步优选为3.2~4。在本发明中,所述第三精馏塔3的塔顶温度优选为78~132℃,所述第三精馏塔3的塔底温度优选为105~152℃。在本发明中,所述异丙基苯由第三精馏塔塔顶出口3-2排出后经第五冷凝器20冷凝后储存于第四储罐9中。
得到第三塔底产品后,本发明优选将所述第三塔底产品输送至第四精馏塔4进行第四精馏,塔顶得到正丙基苯,塔底得到第四塔底产品;所述正丙基苯储存于第七储罐11中,所述第四塔底产品储存于第八储罐10中。本发明优选利用第四输送泵17将第三塔底产品由第四精馏塔进口4-1输送至第四精馏塔。在本发明中,所述四级精馏的压力优选为0.01~0.05MPa,更优选为0.011~0.014MPa。在本发明中,所述四级精馏的回流比优选为2~4,更优选为3~4,进一步优选为3~3.3。在本发明中,所述第四精馏塔4的塔顶温度优选为78~132℃,所述第四精馏塔4的塔底温度优选为132~168℃。在本发明中,所述正丙基苯由第四精馏塔塔顶出口4-2排出后经第六冷凝器21冷凝后储存于第七储罐11中。在本发明中,所述第四塔底产品为高沸杂质。
本发明提供的分离纯化方法步骤简单,对异丙基苯的纯化效率高,杂质含量不高于50ppm,异丙基苯的回收率为99.9wt%以上,异丙基苯的纯度为99.99wt%以上。
图2为实施例进行分离提纯采用的分离纯化系统的结构示意图,将异丙基苯粗品储存于第一储罐6,通过第一输送泵14将异丙基苯粗品有第一精馏塔进口1-1输送至第一精馏塔1进行一级精馏,得到第一塔顶产品和第一塔底产品;第一塔顶产品由第一精馏塔塔顶出口1-2经过第一冷凝器22冷凝后由第五精馏塔进口5-1进入第五精馏塔5进行第五精馏,得到低沸杂质和正戊烯,低沸杂质经第二冷凝器23冷凝后储存于第五储罐12,正戊烯储存于第六储罐13;第一塔底产品经第二输送泵15由第一精馏塔塔底出口1-3经过第二精馏塔进口2-1输送至第二精馏塔2进行二级精馏,得到苯、乙苯和第二塔底产品,苯经第二精馏塔顶出口2-2排出后经第三冷凝器18冷凝储存于第二储罐7中,乙苯经第二塔中出口2-4排出后经第四冷凝器19冷凝储存于第三储罐8中;第二塔底产品经第三输送泵16由第二精馏塔塔底出口2-3经过第三精馏塔进口3-1输送至第三精馏塔3进行三级精馏,得到异丙基苯和第三塔底产品,异丙基苯经第三精馏塔塔顶出口3-2排出后经第五冷凝器20冷凝储存于第四储罐9中;第三塔底产品经第四输送泵17由第三精馏塔塔底出口3-3经过第四精馏塔进口4-1输送至第四精馏塔4进行第四精馏,得到正丙基苯和高沸杂质,正丙基苯经第四精馏塔塔顶出口4-2排出后经第六冷凝器21冷凝储存于第七储罐11中,高沸杂质储存于第八储罐10中。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
利用图2所示分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯。
实施例1
将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品(含有低沸杂质2wt%,正戊烯2wt%,乙苯6wt%,正丙基苯4wt%,苯36wt%,异丙基苯50wt%)按照进料流量为1000kg/h,进料温度为25℃,进料压力为0.2MPa的条件利用第一输送泵14由第一精馏塔进口1-1输送至第一精馏塔1(筛板塔,含有19块塔板,塔内径为550mm,第一精馏塔进口1-1位于从上到下顺序第10块塔板处,塔顶温度55℃,塔底温度130℃),进行一级精馏,得到第一塔顶产品和第一塔底产品;一级精馏的回流比为1.5,压力为0.08MPa;
将第一塔顶产品由第一精馏塔塔顶出口1-2经过第一冷凝器22冷凝后由第五精馏塔进口5-1进入第五精馏塔5(筛板塔,含有20块塔板,塔内径为550mm,第五精馏塔进口5-1位于从上到下顺序第10块塔板处,塔顶温度29℃,塔底温度42℃)进行第五精馏,得到低沸杂质和正戊烯,低沸杂质经第二冷凝器23冷凝后储存于第五储罐12,正戊烯储存于第六储罐13;第五精馏的回流比为3.3,压力为0.08MPa;
将第一塔底产品经第二输送泵15由第一精馏塔塔底出口1-3经过第二精馏塔进口2-1输送至第二精馏塔2(筛板塔,含有100块塔板,塔内径为1350mm,第二精馏塔进口2-1位于从上到下顺序第60块塔板处,塔顶温度78℃,塔底温度112℃)进行二级精馏,得到苯、乙苯和第二塔底产品,苯经第二精馏塔顶出口2-2排出后经第三冷凝器18冷凝储存于第二储罐7中,乙苯经第二塔中出口2-4排出后经第四冷凝器19冷凝储存于第三储罐8中;二级精馏的回流比为4.5,压力为0.012MPa;
将第二塔底产品经第三输送泵16由第二精馏塔塔底出口2-3经过第三精馏塔进口3-1输送至第三精馏塔3(筛板塔,含有80块塔板,塔内径为1450mm,第三精馏塔进口3-1位于从上到下顺序第42块塔板处塔顶温度95℃,塔底温度110℃)进行三级精馏,得到异丙基苯和第三塔底产品,异丙基苯经第三精馏塔塔顶出口3-2排出后经第五冷凝器20冷凝储存于第四储罐9中;三级精馏的回流比为3.5,压力为0.012MPa;
将第三塔底产品经第四输送泵17由第三精馏塔塔底出口3-3经过第四精馏塔进口4-1输送至第四精馏塔4(筛板塔,含有50块塔板,塔内径为450mm,第四精馏塔进口4-1位于从上到下顺序第25块塔板处塔顶温度105℃,塔底温度130℃)进行第四精馏,得到正丙基苯和高沸杂质,正丙基苯经第四精馏塔塔顶出口4-2排出后经第六冷凝器21冷凝储存于第七储罐11中,高沸杂质储存于第八储罐10中,第四精馏的回流比为3.3,压力为0.012MPa。
利用精馏方法对原料液进行分离以及产品回收,采用气相色谱法测得异丙基苯的纯度为99.994wt%,回收率为99.91wt%;正戊烯的纯度为99.5wt%,苯的纯度为99.6wt%,乙苯的纯度为99.5wt%,正丙基苯的纯度为99.6wt%。
实施例2
将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品(含有低沸杂质3wt%,正戊烯4wt%,乙苯4wt%,正丙基苯6wt%,苯36wt%,异丙基苯47wt%)按照进料流量为2500kg/h,进料温度为25℃,进料压力为0.2MPa的条件利用第一输送泵14由第一精馏塔进口1-1输送至第一精馏塔1(筛板塔,含有25块塔板,塔内径为600mm,第一精馏塔进口1-1位于从上到下顺序第14块塔板处,塔顶温度59℃,塔底温度133℃),进行一级精馏,得到第一塔顶产品和第一塔底产品;一级精馏的回流比为1.8,压力为0.1MPa;
将第一塔顶产品由第一精馏塔塔顶出口1-2经过第一冷凝器22冷凝后由第五精馏塔进口5-1进入第五精馏塔5(筛板塔,含有23块塔板,塔内径为600mm,第五精馏塔进口5-1位于从上到下顺序第12块塔板处,塔顶温度31℃,塔底温度44℃)进行第五精馏,得到低沸杂质和正戊烯,低沸杂质经第二冷凝器23冷凝后储存于第五储罐12,正戊烯储存于第六储罐13;第五精馏的回流比为3.5,压力为0.1MPa;
将第一塔底产品经第二输送泵15由第一精馏塔塔底出口1-3经过第二精馏塔进口2-1输送至第二精馏塔2(筛板塔,含有105块塔板,塔内径为1400mm,第二精馏塔进口2-1位于从上到下顺序第65块塔板处,塔顶温度60℃,塔底温度120℃
)进行二级精馏,得到苯、乙苯和第二塔底产品,苯经第二精馏塔顶出口2-2排出后经第三冷凝器18冷凝储存于第二储罐7中,乙苯经第二塔中出口2-4排出后经第四冷凝器19冷凝储存于第三储罐8中;二级精馏的回流比为5,压力为0.014MPa;
将第二塔底产品经第三输送泵16由第二精馏塔塔底出口2-3经过第三精馏塔进口3-1输送至第三精馏塔3(筛板塔,含有82块塔板,塔内径为1500mm,第三精馏塔进口3-1位于从上到下顺序第43块塔板处,塔顶温度98℃,塔底温度115℃)进行三级精馏,得到异丙基苯和第三塔底产品,异丙基苯经第三精馏塔塔顶出口3-2排出后经第五冷凝器20冷凝储存于第四储罐9中;三级精馏的回流比为4,压力为0.014MPa;
将第三塔底产品经第四输送泵17由第三精馏塔塔底出口3-3经过第四精馏塔进口4-1输送至第四精馏塔4(筛板塔,含有55块塔板,塔内径为500mm,第四精馏塔进口4-1位于从上到下顺序第28块塔板处塔顶温度108℃,塔底温度134℃)进行第四精馏,得到正丙基苯和高沸杂质,正丙基苯经第四精馏塔塔顶出口4-2排出后经第六冷凝器21冷凝储存于第七储罐11中,高沸杂质储存于第八储罐10中,第四精馏的回流比为3.3,压力为0.014MPa。
利用精馏方法对原料液进行分离以及产品回收,采用气相色谱法测得异丙基苯的纯度为99.993wt%,回收率为99.90wt%;正戊烯的纯度为99.4wt%,苯的纯度为99.5wt%,乙苯的纯度为99.4wt%,正丙基苯的纯度为99.5wt%。
实施例3
将储存于第一储罐6中的异丙基苯粗品(含有低沸杂质4wt%,正戊烯3wt%,乙苯3wt%,正丙基苯8wt%,苯34wt%,异丙基苯48wt%)按照进料流量为5000kg/h,进料温度为25℃,进料压力为0.2MPa的条件利用第一输送泵14由第一精馏塔进口1-1输送至第一精馏塔1(筛板塔,含有17块塔板,塔内径为650mm,第一精馏塔进口1-1位于从上到下顺序第9块塔板处,塔顶温度61℃,塔底温度134℃),进行一级精馏,得到第一塔顶产品和第一塔底产品;一级精馏的回流比为1.3,压力为0.07MPa;
将第一塔顶产品由第一精馏塔塔顶出口1-2经过第一冷凝器22冷凝后由第五精馏塔进口5-1进入第五精馏塔5(筛板塔,含有18块塔板,塔内径为650mm,第五精馏塔进口5-1位于从上到下顺序第9块塔板处,塔顶温度33℃,塔底温度46℃)进行第五精馏,得到低沸杂质和正戊烯,低沸杂质经第二冷凝器23冷凝后储存于第五储罐12,正戊烯储存于第六储罐13;第五精馏的回流比为3.2,压力为0.07MPa;
将第一塔底产品经第二输送泵15由第一精馏塔塔底出口1-3经过第二精馏塔进口2-1输送至第二精馏塔2(筛板塔,含有90块塔板,塔内径为1450mm,第二精馏塔进口2-1位于从上到下顺序第55块塔板处,塔顶温度81℃,塔底温度117℃)进行二级精馏,得到苯、乙苯和第二塔底产品,苯经第二精馏塔顶出口2-2排出后经第三冷凝器18冷凝储存于第二储罐7中,乙苯经第二塔中出口2-4排出后经第四冷凝器19冷凝储存于第三储罐8中;二级精馏的回流比为4,压力为0.011MPa;
将第二塔底产品经第三输送泵16由第二精馏塔塔底出口2-3经过第三精馏塔进口3-1输送至第三精馏塔3(筛板塔,含有75块塔板,塔内径为1550mm,第三精馏塔进口3-1位于从上到下顺序第40块塔板处,塔顶温度100℃,塔底温度118℃)进行三级精馏,得到异丙基苯和第三塔底产品,异丙基苯经第三精馏塔塔顶出口3-2排出后经第五冷凝器20冷凝储存于第四储罐9中;三级精馏的回流比为3.2,压力为0.011MPa;
将第三塔底产品经第四输送泵17由第三精馏塔塔底出口3-3经过第四精馏塔进口4-1输送至第四精馏塔4(筛板塔,含有47块塔板,塔内径为550mm,第四精馏塔进口4-1位于从上到下顺序第23块塔板处,塔顶温度110℃,塔底温度135)进行第四精馏,得到正丙基苯和高沸杂质,正丙基苯经第四精馏塔塔顶出口4-2排出后经第六冷凝器21冷凝储存于第七储罐11中,高沸杂质储存于第八储罐10中,第四精馏的回流比为2.7,压力为0.011MPa。
利用精馏方法对原料液进行分离以及产品回收,采用气相色谱法测得异丙基苯的纯度为99.992wt%,回收率为99.88wt%;正戊烯的纯度为99.2wt%,苯的纯度为99.4wt%,乙苯的纯度为99.2wt%,正丙基苯的纯度为99.3wt%。
本发明对异丙基苯连续精馏工艺方案进行设计,将合成液投入连续精馏装置进行分离,改进前工艺全部精馏塔所需加热蒸汽用量为3.32t/h,所需循环水的量为362.65t/h,改进后工艺的全部精馏塔所需加热蒸汽用量为2.86t/h,所需循环水的量为311.52t/h,其蒸汽用量减少18.75%,循环水用量减少14.10%。
本发明提供的纯化方法产品回收率高,产品纯度高,异丙基苯的纯度为99.9wt%以上,回收率为99wt%以上,正戊烯的纯度为99.2~99.5wt%,苯的纯度为99.4~99.6wt%,乙苯的纯度为99.4~99.5wt%,正丙基苯的纯度为99.5~99.6wt%,分离步骤简单,纯化效率高且设备结构简单,具有低成本和低能耗的优势。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种分离纯化系统,包括第一储罐(6),第一精馏塔进口(1-1)与所述第一储罐(6)出口连接的第一精馏塔(1),第二精馏塔进口(2-1)与第一精馏塔塔底出口(1-3)连接的第二精馏塔(2)和第三精馏塔进口(3-1)与第二精馏塔塔底出口(2-3)连接的第三精馏塔(3);
还包括与第二精馏塔塔顶出口(2-2)连接的第二储罐(7),与第二精馏塔塔中出口(2-4)连接的第三储罐(8),与第三精馏塔塔顶出口(3-2)连接的第四储罐(9)。
2.根据权利要求1所述分离纯化系统,其特征在于,所述分离纯化系统还包括第四精馏塔进口(4-1)与第三精馏塔塔底出口(3-3)连接的第四精馏塔(4);与第四精馏塔塔顶出口(4-2)连接的第七储罐(11),与第四精馏塔塔底出口(4-3)连接的第八储罐(10)。
3.根据权利要求2所述分离纯化系统,其特征在于,所述第四精馏塔(4)的塔内径为200~800mm,所述第四精馏塔(4)为板式塔或填料塔,当所述第四精馏塔(4)为板式塔时塔板数为30~70块。
4.根据权利要求1所述分离纯化系统,其特征在于,所述分离纯化系统还包括第五精馏塔进口(5-1)与第一精馏塔塔顶出口(1-2)连接的第五精馏塔(5),与第五精馏塔塔顶出口(5-2)连接的第五储罐(12),与第五精馏塔塔底出口(5-3)连接的第六储罐(13)。
5.根据权利要求4所述分离纯化系统,其特征在于,所述第五精馏塔(5)的塔内径为300~1000mm,所述第五精馏塔(5)包括板式塔或填料塔,当所述第五精馏塔(5)为板式塔时塔板数为10~40块。
6.利用权利要求1~5任一项所述分离纯化系统对异丙基苯粗品进行分离提纯的方法,包括以下步骤:
将储存于第一储罐(6)中的异丙基苯粗品输送至第一精馏塔(1)进行一级精馏,得到第一塔底产品;
将所述第一塔底产品输送至第二精馏塔(2)进行二级精馏,塔底得到第二塔底产品,塔顶得到苯,侧线得到乙苯,所述苯储存于第二储罐(7)中,所述乙苯储存于第三储罐(8)中;
将所述第二塔底产品输送至第三精馏塔(3)进行三级精馏,塔底得到第三塔底产品,塔顶得到异丙基苯纯品,所述异丙基苯纯品储存于第四储罐(9)中。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,所述一级精馏的压力为0.01~0.15MPa,所述第一精馏塔(1)的塔顶温度为53~89℃,所述第一精馏塔(1)的塔底温度为122~145℃。
8.根据权利要求6所述方法,其特征在于,所述二级精馏的压力为0.01~0.05MPa,所述第二精馏塔(2)的塔顶温度为45~119℃,所述第二精馏塔(2)的塔底温度为105~132℃。
9.根据权利要求6所述方法,其特征在于,所述三级精馏的压力为0.01~0.05MPa,所述第三精馏塔(3)的塔顶温度为78~132℃,所述第三精馏塔(3)的塔底温度为105~152℃。
10.根据权利要求6所述方法,其特征在于,还包括:将所述第三塔底产品输送至第四精馏塔(4)进行第四精馏,塔顶得到正丙基苯、塔底得到第四塔底产品;所述正丙基苯储存于第七储罐(11)中,所述第四塔底产品储存于第八储罐(10)中;
所述一级精馏还得到第一塔顶产品,将所述第一塔顶产品输送至第五精馏塔(5)进行第五精馏,塔底得到正戊烯,所述正戊烯储存于第六储罐(13)中。
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