CN116395683A - 一种锂离子电池用石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池用石墨的制备方法，包括如下步骤：(1)将金盐置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体和甲烷的混合气体，在500～800℃退火1～10h，得到产物A；(2)将产物A和焦混合均匀，在惰性气氛下煅烧，冷却后破碎，破碎后的产物在N‑甲基吡咯烷酮溶液中浸泡处理，过滤烘干后得到产物B；(3)将产物B在500～1100℃惰性气氛下退火5～15h，所得产物用盐酸酸洗，过滤烘干后得到锂离子电池用石墨。本发明能实现石墨的低温制备，制备得到的石墨，能满足锂电负极材料的规格要求，且表现出优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，特别涉及一种锂离子电池用石墨的制备方法。
背景技术
新能源汽车近年来的汽车市场占有率不断增加，它主要由锂离子电池驱动。锂离子电池负极材料是人造石墨。2022年人造石墨的出货量高达50多万吨。人造石墨主要以石油或煤衍生的针状焦为原料，通过在高于2800℃下使软碳热致相变而得到石墨，这样得到的人造石墨石墨化程度高于90％，作为锂离子电池倍率性能好，如CN112661149A和CN108550847B。这些方法均采用高温相变的原理，使软碳在高于2800℃环境下，从动力学上自发相变为结晶度高的石墨晶体，但是这种工艺是个高能耗过程，且生产过程容易由热失控导致安全危险的发生。因此寻找低温制备具有高度石墨化的方法不但能节省成本，还能安全生产。
有文献(Carbon 1979,17,131和Carbon 2014,75,95)很早就提出低温催化石墨化的思路。但是从其产物XRD图中(002)峰的强度可以看出，其得到的低温石墨，其石墨化度均低于50％，难以达到锂离子电池级石墨的参数要求(石墨化度高于90％)。CN108101043B采用金属镁作为催化剂，在低温下制备了具有高度石墨化的低温石墨，虽然能满足锂离子电池负极要求，但是它的大规模制备过程依旧充满安全隐患。因为金属镁在800℃以上会发生大量的放热，而对于成吨制备的石墨，这一体量的金属镁放出的热量将会成为严重的安全隐患。因此需要寻找温和的低温制备具有高度石墨化石墨的方法。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种锂离子电池用石墨的制备方法，在较低温度下，可以成吨且无安全隐患生产锂离子电池用石墨。
本发明通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池用石墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金盐置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体和甲烷的混合气体，在500～800℃退火1～10h，得到产物A；
(2)将产物A和焦混合均匀，在惰性气氛下煅烧，冷却后破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡处理，过滤烘干后得到产物B；
(3)将产物B在500～1100℃惰性气氛下退火5～15h，所得产物用盐酸酸洗，过滤烘干后得到锂离子电池用石墨。
优选的，步骤(1)中，所述金盐为氯金酸钾、氢氧化金、碘化金、四氯金酸钠或者四氯金酸铵。
优选的，步骤(1)中，所述混合气体中甲烷和惰性气体的体积比为(0.5～3):10。
优选的，步骤(1)中，所述惰性气体为氩气。
优选的，步骤(2)中，所述焦为煅后焦、煅前焦或者针状焦。
优选的，步骤(2)中，所述产物A和焦的质量比为1:(10～500)。
优选的，步骤(2)中，所述煅烧的条件为：压力0.1～1MPa，温度230℃，时间5h。
优选的，步骤(2)和步骤(3)中，所述惰性气氛为氩气气氛。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明方法中，金盐在甲烷气氛高温条件下热解为纳米金颗粒，且其表面被薄层多孔石墨包覆；这一纳米金颗粒催化剂和焦在带压低温热解时接触更加紧密，薄层石墨和焦炭发生交联；在随后的热解过程发生金催化焦在薄层石墨附近低温石墨化，得到具有大于90％石墨化度的低温人造石墨。采用本发明方法能实现石墨的低温制备，制备得到的石墨，能满足锂电负极材料的规格要求，且表现出优异的电化学性能，经过扣式电池半电池检测，发现其具有不逊色于高端商业人造石墨的锂电性能。本发明的工艺简单，重复性好，能够大规模生产，并且除杂得到的金盐能够有效回收二次利用。
附图说明
图1为本发明实施例1～4制备得到的石墨材料的X射线衍射谱图。
图2为本发明实施例2制备得到的石墨材料的SEM图。
图3为本发明实施例3制备得到的石墨材料的拉曼波谱图。
图4为本发明实施例4制备得到的石墨材料作为锂电负极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
本发明所述的一种锂离子电池用石墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金盐置于管式炉中，通入氩气负载的甲烷气体(甲烷：氩气的体积比为(0.5～3):10)，在500～800℃退火1～10h，得到的产物记为产物A。
(2)将产物A和焦按照1:(10～500)的质量比例混合均匀，先在0.1～1MPa压力和230℃氩气气氛下煅烧5h，冷却后将其进行破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡12h，过滤烘干后得到的产物记为产物B。
(3)将产物B在500～1100℃氩气气氛下退火5～15h，产物用1M的盐酸酸洗除去金杂质，过滤烘干后即可得到具有高于90％石墨化度的锂离子电池用人造低温石墨。
所述的步骤(1)中的金盐为氯金酸钾、氢氧化金、碘化金、四氯金酸钠或者四氯金酸铵。
所述的步骤(2)中的焦为煅后焦、煅前焦或者针状焦。
实施例1
(1)将1g氯金酸钾置于直径为60mm的管式炉中，通入氩气负载的甲烷气体(甲烷：氩气的体积比为0.5:10，在500℃退火10h，得到的产物记为产物A。
(2)将产物A和煅后焦按照1:10的质量比例混合均匀，先在0.1MPa压力和230℃氩气气氛下煅烧5h，冷却后将其进行破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡12h，过滤烘干后得到的产物记为产物B。
(3)将产物B在500℃氩气气氛下退火15h，产物用1M的盐酸酸洗除去金杂质，过滤烘干后即可得到具有高于90％石墨化度的锂离子电池用人造低温石墨。
实施例2
(1)将50g氢氧化金置于直径为60mm的管式炉中，通入氩气负载的甲烷气体(甲烷：氩气的体积比为1:10)，在600℃退火8h，得到的产物记为产物A。
(2)将产物A和煅前焦按照1:100的质量比例混合均匀，先在0.3MPa压力和230℃氩气气氛下煅烧5h，冷却后将其进行破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡12h，过滤烘干后得到的产物记为产物B。
(3)将产物B在700℃氩气气氛下退火10h，产物用1M的盐酸酸洗除去金杂质，过滤烘干后即可得到具有高于90％石墨化度的锂离子电池用人造低温石墨。
实施例3
(1)将100g金盐置于直径为60mm的管式炉中，通入氩气负载的甲烷气体(甲烷：氩气的体积比为2:10)，在700℃退火4h，得到的产物记为产物A。
(2)将产物A和针状焦按照1:300的质量比例混合均匀，先在0.7MPa压力和230℃氩气气氛下煅烧5h，冷却后将其进行破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡12h，过滤烘干后得到的产物记为产物B。
(3)将产物B在900℃氩气气氛下退火9h，产物用1M的盐酸酸洗除去金杂质，过滤烘干后即可得到具有高于90％石墨化度的锂离子电池级人造低温石墨。
实施例4
(1)将200g金盐置于直径为60mm的管式炉中，通入氩气负载的甲烷气体(甲烷：氩气的体积比为3:10)，在800℃退火1h，得到的产物记为产物A。
(2)将产物A和煅后焦按照1:500的质量比例混合均匀，先在1MPa压力和230℃氩气气氛下煅烧5h，冷却后将其进行破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡12h，过滤烘干后得到的产物记为产物B。
(3)将产物B在1100℃氩气气氛下退火5h，产物用1M的盐酸酸洗除去金杂质，过滤烘干后即可得到具有高于90％石墨化度的锂离子电池级人造低温石墨。
如图1所示，为本发明实施例1～4制备得到的石墨的X射线衍射谱图。其中，横坐标是角度；纵坐标是相对强度，采用30wt％的单质硅作为参考标准。由图1可以看出，本发明制备得到了石墨材料，其最高峰对应石墨的(002)衍射面，通过计算得出，本发明石墨的石墨化程度为92.3％。
如图2所示，为本发明实施例2制备得到的石墨的扫描电镜图，从图中可以发现，所得石墨为片状。
如图3所示，为本发明实施例3制备得到的石墨的拉曼波谱图，从图中可以看出，G峰的强度远远大于D峰的强度，证明所得石墨具有很高的石墨化程度。
如图4所示，为本发明实施例4制备得到的石墨作为锂离子电池负极材料的充放电曲线图，从图中可以看出，其作为锂离子电池负极材料使用时表现出良好的电化学性能。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。
Claims (8)
1.一种锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金盐置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体和甲烷的混合气体，在500～800℃退火1～10h，得到产物A；
(2)将产物A和焦混合均匀，在惰性气氛下煅烧，冷却后破碎，破碎后的产物在N-甲基吡咯烷酮溶液中浸泡处理，过滤烘干后得到产物B；
(3)将产物B在500～1100℃惰性气氛下退火5～15h，所得产物用盐酸酸洗，过滤烘干后得到锂离子电池用石墨。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金盐为氯金酸钾、氢氧化金、碘化金、四氯金酸钠或者四氯金酸铵。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合气体中甲烷和惰性气体的体积比为(0.5～3):10。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焦为煅后焦、煅前焦或者针状焦。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述产物A和焦的质量比为1:(10～500)。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧的条件为：压力0.1～1MPa，温度230℃，时间5h。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述惰性气氛为氩气气氛。
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