CN116239333A - 抗冻混凝土外加剂的生产工艺 - Google Patents
抗冻混凝土外加剂的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116239333A CN116239333A CN202310528753.9A CN202310528753A CN116239333A CN 116239333 A CN116239333 A CN 116239333A CN 202310528753 A CN202310528753 A CN 202310528753A CN 116239333 A CN116239333 A CN 116239333A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antifreeze
- stirring
- parts
- mixing
- concrete
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
- C04B40/0046—Premixtures of ingredients characterised by their processing, e.g. sequence of mixing the ingredients when preparing the premixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
- C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
- C04B14/06—Quartz; Sand
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B16/00—Use of organic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of organic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B16/04—Macromolecular compounds
- C04B16/06—Macromolecular compounds fibrous
- C04B16/0616—Macromolecular compounds fibrous from polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B16/0625—Polyalkenes, e.g. polyethylene
- C04B16/0633—Polypropylene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/02—Alcohols; Phenols; Ethers
- C04B24/026—Fatty alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/40—Compounds containing silicon, titanium or zirconium or other organo-metallic compounds; Organo-clays; Organo-inorganic complexes
- C04B24/42—Organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00008—Obtaining or using nanotechnology related materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，提供一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，本发明以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚和丙烯酸为原料，以γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为改性剂，通过乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的聚合反应来制备聚羧酸减水剂，能够在一定程度上提高混凝土的抗酸碱腐蚀能力，还能够提高混凝土的流动性；其次，通过表面附着有丙三醇的纳米二氧化硅的加入，能够使纳米二氧化硅对混凝土中的粉煤灰和矿粉进行改性，使粉煤灰和矿粉具有抗氯离子渗透的能力，从而加强混凝土抗氯盐腐蚀的性能，由于纳米二氧化硅的表面附着有丙三醇，且丙三醇具有较好的抗冻作用，将丙三醇附着在纳米二氧化硅的表面加入至混凝土中，能够加强混凝土的抗冻性能。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺。
背景技术
混凝土的发展经历了漫长的历史演变，已逐渐发展成为现代多功能混凝土，在近现代土木工程中发挥着无可替代的作用。混凝土的优点在于抗压强度高、成本低廉且性能优异，但也存在抗拉强度低、抗裂性能差、韧性小等劣势，限制了其潜在的发展。而且由于受到服役环境的影响，混凝土难免会遭受化学侵蚀、载荷损伤、冻融损伤等破坏。冻融损伤是混凝土最常见的一种破坏，尤其是我国北方地区，混凝土建筑物长年处于寒冷环境，其冻融损伤更为严重，因此提高混凝土的抗冻能力十分重要。
目前市面上出现了很多种类的抗冻外加剂，通过向混凝土中加入一些特殊性能的物质来改善其抗冻性，但是，现有的抗冻外加剂成分较为单一，在加入混凝土中后仅是通过其本身特有的性能来改变混凝土的抗冻能力，且仅有抗冻这一性能，若能够将具有抗冻效果的外加剂与具有其他特性的外加剂进行协同，从不同方面来提高混凝土的性能，则能够在很大程度上扩大混凝土的市场前景。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，旨在使其生产的外加剂能够提高混凝土的抗冻性能和力学性能，从而提高混凝土的市场应用价值。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
S1、按照1：5的料液比将纳米二氧化硅与丙三醇倒入容器内进行混合搅拌，混合搅拌后置于26-28kHz的频率下超声分散8-10min，超声分散后沥水烘干至恒重，并粉碎至过200目筛，所得记作抗冻二氧化硅；
S2、将丙烯酸与去离子水按照1：6的体积比混合后搅拌10min，记作丙烯酸水溶液，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水按照1：10的体积比混合后搅拌10min，接着加入总量为其20%的抗冻二氧化硅，继续搅拌5min，所得记作改性混合物；
S3、称取一定量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚倒入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入质量为其5-8倍的去离子水后搅拌至完全溶解，然后加入质量为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚3倍的双氧水，搅拌5min后匀速滴加丙烯酸水溶液和改性混合物，滴加结束后在40℃的温度下保温30min，接着滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至6-7，所得即为抗冻改性聚羧酸减水剂；
S4、按照1：3的料液比将塑钢纤维与无水乙醇倒入容器内以300-400r/min的搅拌速度进行混合搅拌，搅拌10min后沥水并置于45℃的温度下烘干至恒重，所得记作抗冻改性塑钢纤维；
S5、按重量份计称取将8-10份抗冻二氧化硅、18-22抗冻改性聚羧酸减水剂、12-15份抗冻改性塑钢纤维、25-30络合型外加剂混合物、38-40份防冻剂组分和50份去离子水备用；
S6、将上述重量份的抗冻改性聚羧酸减水剂、络合型外加剂混合物、防冻剂组分和去离子水进行混合，所得记作液体组分，接着将上述重量份的抗冻二氧化硅和抗冻改性塑钢纤维倒入行星球磨机中进行研磨，研磨5min后与液体组分进行混合，混合均匀后所得即为抗冻混凝土外加剂。
更进一步地，所述S1中混合搅拌的搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为10min，且S1中烘干的温度为55℃。
更进一步地，所述S2中的搅拌速度为400-500r/min。
更进一步地，所述S3中的滴速为1-2滴/s，且S3中氢氧化钠水溶液的质量分数为20%。
更进一步地，所述S2和S3中的丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的摩尔比为16：1：4。
更进一步地，所述S5中络合型外加剂混合物的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取7重量份顺丁烯二酸酐和100重量份去离子水倒入装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的三口烧瓶中，以500r/min的搅拌速度进行搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解；
步骤2、对步骤1中的三口烧瓶进行水浴加热至其温度为90℃，然后加入3重量份的过氧化氢水溶液，在300r/min的搅拌速度下恒温反应4h；
步骤3、向步骤2的体系内加入55重量份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在原搅拌速度的搅拌条件下反应1h，反应后通过旋转蒸发仪脱去溶剂，在45-50℃的条件下烘干2-3h；
步骤4、按照1：5的料液比将步骤3中所得的产物溶于去离子水中，以300r/min的搅拌速度搅拌10min，所得即为络合型外加剂混合物。
更进一步地，所述步骤1中氧化氢水溶液的体积浓度为30%。
更进一步地，所述S5中的防冻剂组分的制备方法为：按照1：2：1的体积比量取乙二醇、丙二醇和甲醇按照进行混合，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后所得即为防冻剂组分。
有益效果
本发明提供了一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
1、本发明以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚和丙烯酸为原料，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为改性剂，通过乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的聚合反应来制备聚羧酸减水剂，能够在一定程度上提高混凝土的抗酸碱腐蚀能力，还能够提高混凝土的流动性；其次，通过表面附着有丙三醇的纳米二氧化硅的加入，能够使纳米二氧化硅对混凝土中的粉煤灰和矿粉进行改性，使粉煤灰和矿粉具有抗氯离子渗透的能力，从而进一步加强混凝土抗氯盐腐蚀的性能，由于纳米二氧化硅的表面附着有丙三醇，且丙三醇具有较好的抗冻作用，将丙三醇附着在纳米二氧化硅的表面加入至混凝土中，能够加强混凝土的抗冻性能。
2、本发明通过塑钢纤维的加入，能够使生产的外加剂提高混凝土的力学性能，在混凝土中加入塑钢纤维能够在一定程度上提高其抗压强度，将塑钢纤维浸泡在无水乙醇后烘干，能够使塑钢纤维的表面附有乙醇，从而使乙醇更均匀地分散在外加剂内与混凝土结合；其次，在抗冻混凝土外加剂中加入了防冻剂组分，能够使抗冻混凝土外加剂提高混凝土地抗冻性能，进而在一定程度上延长混凝土的使用年限。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
S1、按照1：5的料液比将纳米二氧化硅与丙三醇倒入容器内进行混合搅拌，混合搅拌后置于26kHz的频率下超声分散8min，超声分散后沥水烘干至恒重，并粉碎至过200目筛，所得记作抗冻二氧化硅；
S2、将丙烯酸与去离子水按照1：6的体积比混合后搅拌10min，记作丙烯酸水溶液，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水按照1：10的体积比混合后搅拌10min，接着加入总量为其20%的抗冻二氧化硅，继续搅拌5min，所得记作改性混合物；
S3、称取一定量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚倒入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入质量为其5倍的去离子水后搅拌至完全溶解，然后加入质量为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚3倍的双氧水，搅拌5min后匀速滴加丙烯酸水溶液和改性混合物，滴加结束后在40℃的温度下保温30min，接着滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至6，所得即为抗冻改性聚羧酸减水剂；
S4、按照1：3的料液比将塑钢纤维与无水乙醇倒入容器内以300r/min的搅拌速度进行混合搅拌，搅拌10min后沥水并置于45℃的温度下烘干至恒重，所得记作抗冻改性塑钢纤维；
S5、按重量份计称取将8份抗冻二氧化硅、18抗冻改性聚羧酸减水剂、12份抗冻改性塑钢纤维、25络合型外加剂混合物、38份防冻剂组分和50份去离子水备用；
S6、将上述重量份的抗冻改性聚羧酸减水剂、络合型外加剂混合物、防冻剂组分和去离子水进行混合，所得记作液体组分，接着将上述重量份的抗冻二氧化硅和抗冻改性塑钢纤维倒入行星球磨机中进行研磨，研磨5min后与液体组分进行混合，混合均匀后所得即为抗冻混凝土外加剂。
S1中混合搅拌的搅拌速度为300r/min，搅拌时间为10min，且S1中烘干的温度为55℃。
S2中的搅拌速度为400r/min。
S3中的滴速为1滴/s，且S3中氢氧化钠水溶液的质量分数为20%。
S2和S3中的丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的摩尔比为16：1：4。
S5中络合型外加剂混合物的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取7重量份顺丁烯二酸酐和100重量份去离子水倒入装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的三口烧瓶中，以500r/min的搅拌速度进行搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解；
步骤2、对步骤1中的三口烧瓶进行水浴加热至其温度为90℃，然后加入3重量份的过氧化氢水溶液，在300r/min的搅拌速度下恒温反应4h；
步骤3、向步骤2的体系内加入55重量份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在原搅拌速度的搅拌条件下反应1h，反应后通过旋转蒸发仪脱去溶剂，在45℃的条件下烘干2h；
步骤4、按照1：5的料液比将步骤3中所得的产物溶于去离子水中，以300r/min的搅拌速度搅拌10min，所得即为络合型外加剂混合物。
步骤1中氧化氢水溶液的体积浓度为30%。
S5中的防冻剂组分的制备方法为：按照1：2：1的体积比量取乙二醇、丙二醇和甲醇按照进行混合，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后所得即为防冻剂组分。
实施例2
本实施例的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
S1、按照1：5的料液比将纳米二氧化硅与丙三醇倒入容器内进行混合搅拌，混合搅拌后置于28kHz的频率下超声分散10min，超声分散后沥水烘干至恒重，并粉碎至过200目筛，所得记作抗冻二氧化硅；
S2、将丙烯酸与去离子水按照1：6的体积比混合后搅拌10min，记作丙烯酸水溶液，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水按照1：10的体积比混合后搅拌10min，接着加入总量为其20%的抗冻二氧化硅，继续搅拌5min，所得记作改性混合物；
S3、称取一定量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚倒入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入质量为其8倍的去离子水后搅拌至完全溶解，然后加入质量为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚3倍的双氧水，搅拌5min后匀速滴加丙烯酸水溶液和改性混合物，滴加结束后在40℃的温度下保温30min，接着滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至7，所得即为抗冻改性聚羧酸减水剂；
S4、按照1：3的料液比将塑钢纤维与无水乙醇倒入容器内以400r/min的搅拌速度进行混合搅拌，搅拌10min后沥水并置于45℃的温度下烘干至恒重，所得记作抗冻改性塑钢纤维；
S5、按重量份计称取将10份抗冻二氧化硅、22抗冻改性聚羧酸减水剂、15份抗冻改性塑钢纤维、30络合型外加剂混合物、40份防冻剂组分和50份去离子水备用；
S6、将上述重量份的抗冻改性聚羧酸减水剂、络合型外加剂混合物、防冻剂组分和去离子水进行混合，所得记作液体组分，接着将上述重量份的抗冻二氧化硅和抗冻改性塑钢纤维倒入行星球磨机中进行研磨，研磨5min后与液体组分进行混合，混合均匀后所得即为抗冻混凝土外加剂。
S1中混合搅拌的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，且S1中烘干的温度为55℃。
S2中的搅拌速度为500r/min。
S3中的滴速为2滴/s，且S3中氢氧化钠水溶液的质量分数为20%。
S2和S3中的丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的摩尔比为16：1：4。
S5中络合型外加剂混合物的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取7重量份顺丁烯二酸酐和100重量份去离子水倒入装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的三口烧瓶中，以500r/min的搅拌速度进行搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解；
步骤2、对步骤1中的三口烧瓶进行水浴加热至其温度为90℃，然后加入3重量份的过氧化氢水溶液，在300r/min的搅拌速度下恒温反应4h；
步骤3、向步骤2的体系内加入55重量份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在原搅拌速度的搅拌条件下反应1h，反应后通过旋转蒸发仪脱去溶剂，在50℃的条件下烘干3h；
步骤4、按照1：5的料液比将步骤3中所得的产物溶于去离子水中，以300r/min的搅拌速度搅拌10min，所得即为络合型外加剂混合物。
步骤1中氧化氢水溶液的体积浓度为30%。
S5中的防冻剂组分的制备方法为：按照1：2：1的体积比量取乙二醇、丙二醇和甲醇按照进行混合，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后所得即为防冻剂组分。
实施例3
本实施例的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，生产工艺包括以下步骤：
S1、按照1：5的料液比将纳米二氧化硅与丙三醇倒入容器内进行混合搅拌，混合搅拌后置于27kHz的频率下超声分散9min，超声分散后沥水烘干至恒重，并粉碎至过200目筛，所得记作抗冻二氧化硅；
S2、将丙烯酸与去离子水按照1：6的体积比混合后搅拌10min，记作丙烯酸水溶液，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水按照1：10的体积比混合后搅拌10min，接着加入总量为其20%的抗冻二氧化硅，继续搅拌5min，所得记作改性混合物；
S3、称取一定量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚倒入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入质量为其7倍的去离子水后搅拌至完全溶解，然后加入质量为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚3倍的双氧水，搅拌5min后匀速滴加丙烯酸水溶液和改性混合物，滴加结束后在40℃的温度下保温30min，接着滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至7，所得即为抗冻改性聚羧酸减水剂；
S4、按照1：3的料液比将塑钢纤维与无水乙醇倒入容器内以400r/min的搅拌速度进行混合搅拌，搅拌10min后沥水并置于45℃的温度下烘干至恒重，所得记作抗冻改性塑钢纤维；
S5、按重量份计称取将9份抗冻二氧化硅、20抗冻改性聚羧酸减水剂、14份抗冻改性塑钢纤维、28络合型外加剂混合物、39份防冻剂组分和50份去离子水备用；
S6、将上述重量份的抗冻改性聚羧酸减水剂、络合型外加剂混合物、防冻剂组分和去离子水进行混合，所得记作液体组分，接着将上述重量份的抗冻二氧化硅和抗冻改性塑钢纤维倒入行星球磨机中进行研磨，研磨5min后与液体组分进行混合，混合均匀后所得即为抗冻混凝土外加剂。
S1中混合搅拌的搅拌速度为400r/min，搅拌时间为10min，且S1中烘干的温度为55℃。
S2中的搅拌速度为500r/min。
S3中的滴速为2滴/s，且S3中氢氧化钠水溶液的质量分数为20%。
S2和S3中的丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的摩尔比为16：1：4。
S5中络合型外加剂混合物的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取7重量份顺丁烯二酸酐和100重量份去离子水倒入装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的三口烧瓶中，以500r/min的搅拌速度进行搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解；
步骤2、对步骤1中的三口烧瓶进行水浴加热至其温度为90℃，然后加入3重量份的过氧化氢水溶液，在300r/min的搅拌速度下恒温反应4h；
步骤3、向步骤2的体系内加入55重量份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在原搅拌速度的搅拌条件下反应1h，反应后通过旋转蒸发仪脱去溶剂，在48℃的条件下烘干3h；
步骤4、按照1：5的料液比将步骤3中所得的产物溶于去离子水中，以300r/min的搅拌速度搅拌10min，所得即为络合型外加剂混合物。
步骤1中氧化氢水溶液的体积浓度为30%。
S5中的防冻剂组分的制备方法为：按照1：2：1的体积比量取乙二醇、丙二醇和甲醇按照进行混合，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后所得即为防冻剂组分。
性能检测
将本发明实施例1-3制备的外加剂实施例1、实施例2和实施3，将市面上随机购得的外加剂记作对比例，对实施例1-3和对比例的外加剂的性能进行检测，具体检测方法如下：
1、按重量份计称取450份水泥、650份河砂、900份碎石和160份水进行混合，混合均匀后分成4等份，每份分别加入10重量份实施例1-3和对比例的外加剂，并将4份混凝土样坯分别记作实施例1-3和对比例；
2、据《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》（GB/T50082-2009）中快冻法进行混凝土冻融试验，并分别测试冻融前后和冻融后养护28d的混凝土样坯的质量损失率、抗压强度和氯离子扩散系数，所得数据记录于表1-3：
表1
表2
表3
通过上表的数据显示可知，加有通过本发明生产工艺实施例1-3外加剂的混凝土相较于对比而言，抗压强度更高，且在经过多次冻融后的质量损失率和氯离子扩散系数更低，因此说明，本发明生产工艺生产的外加剂的性能更好，具有更好的市场应用前景。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
S1、按照1：5的料液比将纳米二氧化硅与丙三醇倒入容器内进行混合搅拌，混合搅拌后置于26-28kHz的频率下超声分散8-10min，超声分散后沥水烘干至恒重，并粉碎至过200目筛，所得记作抗冻二氧化硅；
S2、将丙烯酸与去离子水按照1：6的体积比混合后搅拌10min，记作丙烯酸水溶液，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与去离子水按照1：10的体积比混合后搅拌10min，接着加入总量为其20%的抗冻二氧化硅，继续搅拌5min，所得记作改性混合物；
S3、称取一定量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚倒入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入质量为其5-8倍的去离子水后搅拌至完全溶解，然后加入质量为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚3倍的双氧水，搅拌5min后匀速滴加丙烯酸水溶液和改性混合物，滴加结束后在40℃的温度下保温30min，接着滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至6-7，所得即为抗冻改性聚羧酸减水剂；
S4、按照1：3的料液比将塑钢纤维与无水乙醇倒入容器内以300-400r/min的搅拌速度进行混合搅拌，搅拌10min后沥水并置于45℃的温度下烘干至恒重，所得记作抗冻改性塑钢纤维；
S5、按重量份计称取将8-10份抗冻二氧化硅、18-22抗冻改性聚羧酸减水剂、12-15份抗冻改性塑钢纤维、25-30络合型外加剂混合物、38-40份防冻剂组分和50份去离子水备用；
S6、将上述重量份的抗冻改性聚羧酸减水剂、络合型外加剂混合物、防冻剂组分和去离子水进行混合，所得记作液体组分，接着将上述重量份的抗冻二氧化硅和抗冻改性塑钢纤维倒入行星球磨机中进行研磨，研磨5min后与液体组分进行混合，混合均匀后所得即为抗冻混凝土外加剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S1中混合搅拌的搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为10min，且S1中烘干的温度为55℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S2中的搅拌速度为400-500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S3中的滴速为1-2滴/s，且S3中氢氧化钠水溶液的质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S2和S3中的丙烯酸、 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的摩尔比为16：1：4。
6.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S5中络合型外加剂混合物的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取7重量份顺丁烯二酸酐和100重量份去离子水倒入装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的三口烧瓶中，以500r/min的搅拌速度进行搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解；
步骤2、对步骤1中的三口烧瓶进行水浴加热至其温度为90℃，然后加入3重量份的过氧化氢水溶液，在300r/min的搅拌速度下恒温反应4h；
步骤3、向步骤2的体系内加入55重量份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在原搅拌速度的搅拌条件下反应1h，反应后通过旋转蒸发仪脱去溶剂，在45-50℃的条件下烘干2-3h；
步骤4、按照1：5的料液比将步骤3中所得的产物溶于去离子水中，以300r/min的搅拌速度搅拌10min，所得即为络合型外加剂混合物。
7.根据权利要求6所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中氧化氢水溶液的体积浓度为30%。
8.根据权利要求1所述的一种抗冻混凝土外加剂的生产工艺，其特征在于，所述S5中的防冻剂组分的制备方法为：按照1：2：1的体积比量取乙二醇、丙二醇和甲醇按照进行混合，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后所得即为防冻剂组分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310528753.9A CN116239333B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 抗冻混凝土外加剂的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310528753.9A CN116239333B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 抗冻混凝土外加剂的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116239333A true CN116239333A (zh) | 2023-06-09 |
| CN116239333B CN116239333B (zh) | 2023-07-07 |
Family
ID=86626354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310528753.9A Active CN116239333B (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 抗冻混凝土外加剂的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116239333B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53119995A (en) * | 1977-03-29 | 1978-10-19 | Hitachi Chem Co Ltd | Photo-sensitive resin composition |
| JP2007112703A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | セメント混和剤用ポリカルボン酸系重合体およびセメント混和剤 |
| JP2007237026A (ja) * | 2006-03-06 | 2007-09-20 | Kenjiro Makino | バイオマスを用いた機能製品の製造法 |
| CN101602852A (zh) * | 2009-07-13 | 2009-12-16 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种水处理用聚环氧琥珀酸钠的制备方法 |
| CN103204772A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 新疆金源石油化工有限公司 | 以顺酐废水生产富马酸的方法 |
| CN104478281A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-04-01 | 湖南省建筑工程集团总公司 | 一种混凝土防冻剂 |
| CN105985052A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-10-05 | 安徽鑫润新型材料有限公司 | 一种添加改性纤维素高效聚羧酸减水剂 |
| CN109987870A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-09 | 金妙林 | 高效混凝土减水剂及其制备方法 |
| JP2019131456A (ja) * | 2018-01-31 | 2019-08-08 | 广州大学 | ポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料及びその調製方法 |
| CN112279571A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-29 | 南太武(漳浦)建材有限公司 | 一种抗冻混凝土及其制备方法 |
| CN112645631A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-13 | 江苏开放大学（江苏城市职业学院） | 一种防冻型混凝土复合减水剂及其制备方法 |
| CN114014581A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-02-08 | 中交二公局第四工程有限公司 | 高原复杂环境用混凝土防渗抗冻外加剂及制备方法 |
-
2023
- 2023-05-11 CN CN202310528753.9A patent/CN116239333B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53119995A (en) * | 1977-03-29 | 1978-10-19 | Hitachi Chem Co Ltd | Photo-sensitive resin composition |
| JP2007112703A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | セメント混和剤用ポリカルボン酸系重合体およびセメント混和剤 |
| JP2007237026A (ja) * | 2006-03-06 | 2007-09-20 | Kenjiro Makino | バイオマスを用いた機能製品の製造法 |
| CN101602852A (zh) * | 2009-07-13 | 2009-12-16 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种水处理用聚环氧琥珀酸钠的制备方法 |
| CN103204772A (zh) * | 2012-01-17 | 2013-07-17 | 新疆金源石油化工有限公司 | 以顺酐废水生产富马酸的方法 |
| CN104478281A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-04-01 | 湖南省建筑工程集团总公司 | 一种混凝土防冻剂 |
| CN105985052A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-10-05 | 安徽鑫润新型材料有限公司 | 一种添加改性纤维素高效聚羧酸减水剂 |
| JP2019131456A (ja) * | 2018-01-31 | 2019-08-08 | 广州大学 | ポリピロール被膜酸化グラフェンセメント系複合材料及びその調製方法 |
| CN109987870A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-09 | 金妙林 | 高效混凝土减水剂及其制备方法 |
| CN112279571A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-29 | 南太武(漳浦)建材有限公司 | 一种抗冻混凝土及其制备方法 |
| CN112645631A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-13 | 江苏开放大学（江苏城市职业学院） | 一种防冻型混凝土复合减水剂及其制备方法 |
| CN114014581A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-02-08 | 中交二公局第四工程有限公司 | 高原复杂环境用混凝土防渗抗冻外加剂及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116239333B (zh) | 2023-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101497507B (zh) | 一种早强防冻型聚羧酸盐高性能减水剂及制备方法 | |
| CN100595173C (zh) | 早强型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法 | |
| CN104788629A (zh) | 一种聚羧酸减水剂及其常温制备方法 | |
| CN113105153B (zh) | 一种含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法 | |
| CN109206609B (zh) | 一种超支化型聚醚类引气剂的制备及应用 | |
| CN109503067A (zh) | 轻集料混凝土及其制备方法 | |
| CN114409339A (zh) | 一种高强度抗开裂混凝土及其制备方法 | |
| CN109437729A (zh) | 一种抗冻抗开裂混凝土 | |
| CN105314956A (zh) | 一种地聚合物大体积混凝土及其配制方法 | |
| CN115925364B (zh) | 水泥基渗透结晶型防水剂及其生产工艺 | |
| CN112479625A (zh) | 一种石墨烯改性水泥的制备方法及其产品 | |
| CN116239333B (zh) | 抗冻混凝土外加剂的生产工艺 | |
| CN113264746A (zh) | 一种高韧性抗裂的蒸压加气砌块及其制备方法 | |
| CN109879631B (zh) | 一种高强增溶型液体速凝剂及其制备方法 | |
| CN109851274B (zh) | 一种超支化型松香类引气剂的制备及应用 | |
| CN111423165A (zh) | 一种水电站工程用碾压混凝土 | |
| CN106336138A (zh) | 一种控泡剂及其制成的引气减水复配剂、混凝土 | |
| CN107651874B (zh) | 一种高分散性无碱速凝剂、其制备方法及应用 | |
| CN111978007B (zh) | 一种用于新型砌块墙体的水泥砂浆添加剂的制备方法 | |
| CN111285657B (zh) | 一种保温墙体材料及其制作工艺 | |
| CN110922106B (zh) | 一种建筑垃圾再生骨料砌筑砂浆及其制备方法 | |
| CN110526655B (zh) | 一种改性镍渣制备的水泥基自流平耐磨地坪材料及其制备方法 | |
| CN115838443B (zh) | 一种磺化瓜尔胶醚及其制备方法和应用 | |
| CN113620667A (zh) | 一种高耐候性的低收缩混凝土及其制备方法 | |
| CN107721243B (zh) | 提高混凝土强度的外加剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |