CN115896642B - 一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法，包括：1)熔炼浇铸得到铸锭，铸锭成分为：C：0.05‑0.2％，Al：7‑10％，Ni：8‑15％，Ti：1‑2％，Nb：1‑2％，Mn：10‑20％，B：0.015‑0.025％，余量为Fe和不可避免的杂质；2)对铸锭在1000‑1150℃下均匀化处理5‑12h，随炉冷至室温；3)冷轧得到冷轧件；4)将冷轧件在950‑1050℃下固溶处理1‑8h，然后水淬至室温；5)进行850‑920℃下5‑50h的时效处理，然后置于液氮中冷却，得到奥氏体耐热不锈钢。
Description
技术领域
本发明涉及一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法，该制备方法制备得到的奥氏体耐热不锈钢具有优异的高温力学性能、高温抗氧化性能以及抗晶间腐蚀性能。
背景技术
奥氏体耐热钢广泛应用于核电、锅炉、汽车排气系统等领域，例如核电的燃料包壳、锅炉的过热器或换热器、汽车排气管或涡轮增压等装置中。国家标准GB/T20878-2007中描述了多种奥氏体耐热不锈钢的成分，但是这些奥氏体不锈钢在600℃以下能够适用，600℃以上的工作温度下氧化加速，热稳定性不好，其高温力学性能仍然不能够令使用者满意。而近年来，相关工况的工作温度越来越高，如超超临界锅炉的应用温度达到700℃以上，传统奥氏体耐热不锈钢并无法满足如此高温的应用。
另外，奥氏体不锈钢在450℃～800℃时Cr将与C形成Cr23C6，导致出现“贫铬”区，“贫铬”区没有足够的Cr形成钝化膜，这部分区域在高温工作时将会出现晶间腐蚀，并进一步加速整体腐蚀，导致材料的高温抗氧化性能不足，热稳定性下降，高温工作的使用寿命不理想。
发明内容
本发明提供一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法，通过成分和工艺的控制，获得了高温力学性能、高温抗氧化性能以及抗晶间腐蚀性能均优异的奥氏体耐热不锈钢，从而保证了制备得到的奥氏体耐热不锈钢的高温工作稳定性，使其具有长的高温工作寿命。
本发明的技术目的是通过以下手段实现的。
本发明的目的在于提供一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法，该制备方法包括：
1)熔炼后浇铸得到铸锭，铸锭成分为：C：0.05-0.2％，Al：7-10％，Ni：8-15％，Ti：1-2％，Nb：1-2％，Mn：10-20％，B：0.015-0.025％，余量为Fe和不可避免的杂质；
2)对铸锭在1000-1150℃下均匀化处理5-12h，随炉冷至室温；
3)冷轧得到冷轧件；
4)将冷轧件在950-1050℃下固溶处理1-8h，然后水淬至室温；
5)进行850-920℃下5-50h的时效处理，然后置于液氮中冷却，得到奥氏体耐热不锈钢。
下面，对本发明制造方法的创新之处予以介绍。
首先，对本发明不锈钢的成分设计原理进行介绍。
第一、本发明省略了Cr元素。通常认为，Cr是不锈钢中必要的元素，但是一些研究已经提出了无Cr的不锈钢，这类不锈钢以Fe-Al-Mn为基础体系设计。本发明以该体系为基础，进行成分设计优化。在省略Cr的基础上，不存在奥氏体耐热不锈钢高温工作时“贫铬”区的出现，从根源上解决了高温工作时晶间腐蚀的问题，提高了高温工作的热稳定性，延长了使用寿命。
第二、本发明采用高锰高镍高硼的设计。由于不添加Cr会影响淬透性，本发明添加大量的Mn、Ni、B作为淬透性改善元素，稳定奥氏体，确保奥氏体的形成能力，从而保证获得奥氏体组织。另外，Al是铁素体形成元素，容易导致脆性相的生成。本发明通过高锰高镍高硼设计，显著提高钢材的淬透性，避免了高铝条件下铁素体的形成，避免了脆性相的出现，确保了奥氏体组织的获得。
第三、采用高铝高镍配合钛、铌。通过固溶和时效工艺，Ni和Al、Ti、Nb可以形成纳米尺寸的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相，其可以大幅度改善奥氏体耐热不锈钢的高温力学性能，弥补省略Cr带来的力学性能上的不足；Al在高温下的钝化膜比Cr还要稳定，确保了奥氏体耐热不锈钢高温工况下的抗氧化性，弥补了无铬带来的高温抗氧化性的下降。
第四、本发明的C含量更高。如前述第一点可知，传统Cr含量较高的奥氏体不锈钢中，由于高温工作时存在“贫铬”区，必须控制奥氏体不锈钢中C含量在极低的水平，导致生产成本较高。本发明在省略Cr后，不存在“贫铬”区的问题，因此，可以大幅提高廉价的强化元素C的含量，而不会导致晶间腐蚀的问题，C含量无需限定至较低水平，生产工艺窗口较大，成本较低。
接下来，在前述原理的基础上介绍本发明各元素的作用。
C含量为0.05-0.2％。
C是廉价的强化元素，其能够改善淬透性。本发明将C设置在0.05-0.2％，以确保强度、奥氏体形成能力和抗氧化性。C含量过低则不能获得满足发明要求的强度，C含量过高则高温抗氧化性急剧下降。
Al含量为7-10％。
Al是本发明至关重要的元素。其一方面作为代铬实现高温抗氧化性的主要元素，另一方面作为γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的主要组成元素，可以确保奥氏体耐热不锈钢具有优异的高温力学性能。Al含量过低则导致高温抗氧化性和高温力学性能不足，Al含量过高则会导致铁素体相的出现，导致材料脆性增加。
Ni含量为8-15％。
Ni是本发明至关重要的元素。在不添加Cr的情况下，Ni的添加可以大幅提高材料的淬透性，确保奥氏体组织的获得，并且其作为γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的主要组成元素，可以确保奥氏体耐热不锈钢具有优异的高温力学性能。Ni含量过低，无法获得奥氏体基体组织，Ni含量过高，不仅成本上升，而且会导致析出相尺寸粗化，恶化高温性能。
Mn含量为10-20％。
本发明Mn的作用主要是提高材料的淬透性，提高奥氏体形成能力，弥补不添加Cr所带来的奥氏体形成能力的不足。Mn含量过低，则奥氏体形成能力不足，无法获得奥氏体组织，Mn含量过高则高温抗氧化性恶化。
Ti含量为1-2％、Nb含量为1-2％。
Ti、Nb对于获得本发明的技术效果是至关重要的。Ti、Nb在本发明中是γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的主要组成元素，可以确保奥氏体耐热不锈钢具有优异的高温力学性能。Ti或Nb含量过低，导致高温力学性能不足，Ti或Nb含量过高则会导致γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸变大，高温力学性能反而下降。
B含量为0.015-0.025％。
B对于本发明不含Cr的奥氏体耐热不锈钢是至关重要的提高淬透性的元素，从而确保奥氏体组织的获得，并且适当的B含量对于高温强度和高温工作稳定性有重要作用。B含量过低不能有效提高淬透性，无法获得奥氏体基体组织，高温强度和高温工作稳定性下降，B含量过高则容易形成粗大的硼化物，反而降低高温强度。
接下来，对本发明奥氏体耐热不锈钢的制备工艺进行介绍。
本发明的方法包括如下步骤：1)首先通过常规的冶炼方式获得具有本发明成分的铸锭，2)对铸锭在1000-1150℃下均匀化处理5-12h，随炉冷至室温；3)冷轧得到冷轧件，优选的冷轧总压下率为70-98％；4)将冷轧件在950-1050℃下固溶处理1-8h，然后水淬至室温；5)进行850-920℃下5-50h的时效处理，然后置于液氮中冷却，得到奥氏体耐热不锈钢。
时效工艺参数对于获得本发明的技术效果是至关重要的。时效工艺参数为850-920℃下5-50h。时效温度过低，则γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物不能有效析出，因此，不能实现高温力学性能的提升，时效温度过高，则γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化严重，高温强化效果下降，无法满足发明的性能要求。时效时间过短，则γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物不能充分析出，因此，不能实现高温力学性能的提升，时效时间过长，则γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化严重，高温强化效果下降，无法满足发明的性能要求。
液氮冷却对于本发明是至关重要的，本发明通过固溶时效析出γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相，在时效完成后，采用液氮急速冷却的工艺，发明人发现，采用液氮急速冷却才能确保本发明2-10nm的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相平均当量圆直径要求，冷却速度过慢，如采用水淬，则γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相长大明显，不能满足本发明2-10nm的要求，继续加快冷却速度则成本显著提升，并且容易导致工件开裂。
下面，对本发明方法制备的奥氏体耐热不锈钢的微观组织进行介绍。
本发明的奥氏体耐热不锈钢以奥氏体为基体组织，并且具有平均当量圆直径2-10nm的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相，从而确保优异的高温力学性能。γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸过大，则无法满足本发明的高温力学性能要求，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸过小则生产难度大，不利于高效生产。优选的，本发明的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相平均当量圆直径为4-8nm。
作为本发明方法制备的奥氏体耐热不锈钢力学性能的描述，其室温的抗拉强度为1200MPa以上，屈服强度为850MPa以上；600℃的抗拉强度950MPa以上，屈服强度700MPa以上；700℃的抗拉强度为850MPa以上，屈服强度为550MPa以上；800℃的抗拉强度为600MPa以上，屈服强度为450MPa以上。
作为本发明方法制备的奥氏体耐热不锈钢高温抗氧化性和高温稳定性的描述，其在空气中850℃下保温240h后的表面氧化层厚度不大于40μm。
作为本发明方法制备的奥氏体耐热不锈钢抗晶间腐蚀性能的描述，其晶间腐蚀速率不大于0.2g/m2·h。
本发明的有益效果如下。
在成分方面，本发明的奥氏体耐热不锈钢采用高锰、高镍、高铝、无铬的设计思路，配合碳、钛、铌、硼元素。无铬则不会产生“贫铬”区，降低了高温工作时晶间腐蚀速率，也允许了高C含量的存在，从而确保了强度，提高了淬透性，保证了奥氏体组织，扩大了生产工艺窗口；使用高铝高镍配合钛、铌，Ni和Al、Ti、Nb可以形成纳米尺寸的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相，大幅度改善奥氏体耐热不锈钢的高温力学性能；高锰、高镍以及硼元素的设计，即便是含有较高的铁素体形成元素Al，仍可以确保淬透性，确保奥氏体组织的获得，避免脆性相的出现；高Al能够弥补省略Cr导致的抗氧化性能的不足，Al在高温下的钝化膜比Cr还要稳定，确保了奥氏体耐热不锈钢高温工况下的抗氧化性。
在工艺方面，通过固溶时效工艺，结合具体的时效温度和时效时间并采用液氮冷却，可以确保获得2-10nm尺寸的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相，有效的提高奥氏体耐热不锈钢的高温强度。
本发明方法制备得到的奥氏体耐热不锈钢，高温力学性能和高温抗氧化性能优异，晶间腐蚀速率极低，高温工作稳定性好，可靠性高，高温工作寿命长，相比于传统的耐热钢需要20％左右的Cr和25％以上的Ni，本发明采用了高含量的廉价的Al和Mn以及较低含量的Ni实现优异的高温力学和抗氧化性能，成本优势明显，性能优势突出。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体的试验例做进行进一步说明。
按照设计成分熔炼钢液并且浇铸成锭，铸锭尺寸为长2000mm×宽800mm×高300mm，具体成分见表1，对所有的钢锭施以均匀化+冷轧+固溶+时效处理工艺，均匀化为1075℃×6h炉冷至室温，之后进行冷轧，总压下率95％，冷轧结束后进行切分，对切分的板材在975℃固溶处理5h，然后水淬至室温，之后在880℃下进行24h的时效处理，时效处理完成后液氮冷却。均匀化、固溶、时效均在惰性气氛中进行。室温力学性能的测试参照GB/T228.1-2010进行，高温力学性能的测试参照GB/T228.2-2015进行。晶间腐蚀速率参照GB/T4334-2020中的方法C进行测试，测试时间为每周期48h，晶间腐蚀速率取5个周期的平均值，晶间腐蚀速率测定前，将待测试样在650℃下保温2h然后空冷至室温进行敏化处理；氧化层厚度为试样在空气中850℃下保温240h后测量得到；氧化层厚度测量、基体组织观察和γ’-Ni3(Al，Ti，Nb)金属间化合物析出相尺寸的测量采用SEM。
表1：各钢材的成分，％，余量为Fe
| 序号 | C | Mn | Al | Ni | Ti | Nb | B | 类型 |
| 1 | 0.06 | 11.3 | 9.2 | 14.8 | 1.7 | 1.9 | 0.024 | 发明例 |
| 2 | 0.09 | 13.6 | 8.8 | 13.2 | 1.4 | 1.2 | 0.021 | 发明例 |
| 3 | 0.19 | 10.7 | 8.4 | 14.4 | 1.8 | 1.6 | 0.017 | 发明例 |
| 4 | 0.18 | 18.9 | 9.7 | 13.6 | 1.5 | 1.8 | 0.02 | 发明例 |
| 5 | 0.11 | 14.4 | 7.5 | 8.9 | 1.1 | 1 | 0.015 | 发明例 |
| 6 | 0.07 | 15.8 | 7.9 | 9.2 | 1.2 | 1.5 | 0.018 | 发明例 |
| 7 | 0.13 | 16.6 | 8.1 | 10.9 | 1.6 | 1.7 | 0.019 | 发明例 |
| 8 | 0.16 | 17.5 | 9.5 | 12.8 | 1.5 | 1.6 | 0.022 | 发明例 |
| 9 | 0.02 | 13.6 | 8.8 | 13.2 | 1.4 | 1.2 | 0.021 | 比较例 |
| 10 | 0.25 | 17.5 | 9.5 | 12.8 | 1.5 | 1.6 | 0.022 | 比较例 |
| 11 | 0.06 | 7.6 | 9.2 | 14.8 | 1.7 | 1.9 | 0.024 | 比较例 |
| 12 | 0.16 | 21.7 | 9.5 | 12.8 | 1.5 | 1.6 | 0.022 | 比较例 |
| 13 | 0.07 | 15.8 | 5.5 | 9.2 | 1.2 | 1.5 | 0.018 | 比较例 |
| 14 | 0.19 | 10.7 | 12.8 | 14.4 | 1.8 | 1.6 | 0.017 | 比较例 |
| 15 | 0.13 | 16.6 | 8.1 | 6.4 | 1.6 | 1.7 | 0.019 | 比较例 |
| 16 | 0.18 | 18.9 | 9.7 | 16.9 | 1.5 | 1.8 | 0.02 | 比较例 |
| 17 | 0.11 | 14.4 | 7.5 | 8.9 | 0.72 | 1 | 0.015 | 比较例 |
| 18 | 0.13 | 16.6 | 8.1 | 10.9 | 2.2 | 1.7 | 0.019 | 比较例 |
| 19 | 0.11 | 14.4 | 7.5 | 8.9 | 1.1 | 0.74 | 0.015 | 比较例 |
| 20 | 0.13 | 16.6 | 8.1 | 10.9 | 1.6 | 2.15 | 0.019 | 比较例 |
| 21 | 0.09 | 13.6 | 8.8 | 13.2 | 1.4 | 1.2 | 0.006 | 比较例 |
| 22 | 0.09 | 13.6 | 8.8 | 13.2 | 1.4 | 1.2 | 0.029 | 比较例 |
对上述试验序号1～22钢材进行各项检测的结果见表2。表2中To代表氧化层厚度，Dp代表γ’-Ni3(Al，Ti，Nb)金属间化合物析出相平均当量圆直径，Vi代表晶间腐蚀速率，基体A表示奥氏体单相，A+F表示奥氏体+铁素体。
表2：各钢材的组织以及性能
下面结合表1～2对上述发明例和比较例作进一步分析说明。
表1中试验序号1～22的制备工艺步骤及参数均在本发明要求范围内，1～8均符合本发明的成分要求，因此，试验序号1～8是本发明的发明例，其高温力学性能、高温抗氧化性能、晶间腐蚀速率均满足本发明的要求。试验序号9～22的成分不在本发明范围内，因此，试验序号9～22是本发明的比较例。
根据本发明的发明例不难看出，符合发明成分和工艺要求的奥氏体耐热不锈钢其600℃的抗拉强度950MPa以上，屈服强度700MPa以上；700℃的抗拉强度为850MPa以上，屈服强度为550MPa以上；800℃的抗拉强度为600MPa以上，屈服强度为450MPa以上，具有优异的高温力学性能；在空气中850℃下保温240h后的表面氧化层厚度不大于40μm，高温抗氧化性能优异；晶间腐蚀速率不大于0.2g/m2·h，在高温下工作稳定性可靠。
下面，对照本发明的发明例和比较例进一步详细解释本发明。
比较例9是发明例2的比较例，其在发明例2的基础上降低了C的含量，其C含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于C含量较低，导致钢材的淬透性不足，奥氏体形成能力不足，基体中已经出现了铁素体，强化作用不够。由于淬透性不足，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，平均当量圆直径不能满足发明要求，导致其在高温下的强度不能满足本发明的要求。说明C含量对于高温强度、基体组织、γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸具有重要影响。
比较例10是发明例8的比较例，其在发明例8的基础上提高了C的含量，其C含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于C含量较高，其高温抗氧化能力急剧下降，并且晶间腐蚀速率升高，导致其高温工作的稳定性持久性不够，使用寿命不理想。说明C含量对于高温抗氧化性、抗晶间腐蚀性能具有重要影响。
比较例11是发明例1的比较例，其在发明例1的基础上降低了Mn的含量，其Mn含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Mn含量较低，导致钢材的淬透性不足，奥氏体形成能力不足，基体中已经出现了铁素体，强化作用不够。由于淬透性不足，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，平均当量圆直径不能满足发明要求，导致其在高温下的强度不能满足本发明的要求。说明Mn含量对于高温强度、基体组织、γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸具有重要影响。
对比例12是发明例8的比较例，其在发明例8的基础上提高了Mn的含量，其Mn含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Mn含量较高，其高温抗氧化能力急剧下降，并且晶间腐蚀速率升高，导致其高温工作的稳定性持久性不够，使用寿命不理想。说明Mn含量对于高温抗氧化性、抗晶间腐蚀性能具有重要影响。
对比例13是发明例6的比较例，其在发明例6的基础上降低了Al的含量，其Al含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Al含量较低，导致γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相数量不足，从而使高温强度显著下降，并且由于Al含量过低，钢材的高温抗氧化性显著恶化，另外，由于Al含量过低，钢材的抗晶间腐蚀性能不能满足发明要求，导致钢材的高温稳定性和使用寿命不理想。说明Al含量对于钢材的高温强度、高温抗氧化性、抗晶间腐蚀性能具有重要影响。
对比例14是发明例3的比较例，其在发明例3的基础上提高了Al的含量，其Al含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Al含量较高，而Al又是铁素体形成元素，导致基体组织中已经出现了铁素体，铁素体脆性较强，导致钢材的高温强度恶化，影响其高温工作的稳定性和使用寿命。说明Al含量对于钢材的高温强度、基体组织具有重要影响。
对比例15是发明例7的比较例，其在发明例7的基础上降低了Ni的含量，其Ni含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Ni含量较低，导致钢材的淬透性不足，奥氏体形成能力不足，基体中已经出现了铁素体，强化作用不够。由于淬透性不足，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，平均当量圆直径不能满足发明要求，导致其在高温下的强度不能满足本发明的要求。说明Ni含量对于高温强度、基体组织、γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸具有重要影响。
对比例16是发明例4的比较例，其在发明例4的基础上提高了Ni的含量，其Ni含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Ni含量较高，形成的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，平均当量圆直径不能满足发明要求，导致其部分高温强度不能满足本发明的要求，并且其余部分高温强度也出现显著下降。说明Ni含量对于高温强度、γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸具有重要影响。
对比例17是发明例5的比较例，其在发明例5的基础上降低了Ti的含量，其Ti含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Ti含量较低，导致γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相数量不足，从而使高温强度显著下降。说明Ti含量对于高温强度具有重要影响。
对比例18是发明例7的比较例，其在发明例7的基础上提高了Ti的含量，其Ti含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Ti含量较高，其γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸粗化严重，导致其高温力学性能无法满足发明要求。说明Ti含量对于γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸、高温强度具有重要影响。
对比例19是发明例5的比较例，其在发明例5的基础上降低了Nb的含量，其Nb含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Nb含量较低，导致γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相数量不足，从而使高温强度显著下降。说明Nb含量对于高温强度具有重要影响。
对比例20是发明例7的比较例，其在发明例7的基础上提高了Nb的含量，其Nb含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于Nb含量较高，其γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸粗化严重，导致大部分高温力学性能无法满足发明要求，其余部分的高温强度也有明显的下降。说明Nb含量对于γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸、高温强度具有重要影响。
对比例21是发明例2的比较例，其在发明例2的基础上降低了B的含量，其B含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于B含量较低，导致钢材的淬透性不足，奥氏体形成能力不足，基体中已经出现了铁素体，强化作用不够。由于淬透性不足，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，平均当量圆直径不能满足发明要求，导致其在高温下的强度不能满足本发明的要求。说明B含量对于高温强度、基体组织、γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸具有重要影响。
对比例22是发明例2的比较例，其在发明例2的基础上提高了B的含量，其B含量不在发明要求范围内。通过检测结果可知，由于B含量较高，形成了粗大的硼化物，导致钢材的高温强度出现恶化，并且晶间腐蚀速率明显提升，抗晶间腐蚀能力下降，高温工作的稳定性和持久性不理想。说明B含量对于高温强度、抗晶间腐蚀性能至关重要。
为了验证本发明的方法对于控制本发明γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸进而获得满足本发明性能要求的奥氏体耐热不锈钢的重要性，本发明将试验序号6分切得到的板材进行了不同的时效处理工艺，分别编号为6-1～6-9，其他工艺参数与试验序号6相同。具体的工艺参数如下表3。对处理后的钢材进行组织和性能的观察及检测，所得结果记载在表4中，表4中“--”表示未观察到γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相。
表3：各钢材的时效工艺参数
| 序号 | 时效温度(℃) | 时效时间(h) | 冷却方式 | 类型 |
| 6 | 880 | 24 | 液氮 | 实施例 |
| 6-1 | 860 | 24 | 液氮 | 实施例 |
| 6-2 | 910 | 24 | 液氮 | 实施例 |
| 6-3 | 880 | 8 | 液氮 | 实施例 |
| 6-4 | 880 | 45 | 液氮 | 实施例 |
| 6-5 | 800 | 24 | 液氮 | 比较例 |
| 6-6 | 960 | 24 | 液氮 | 比较例 |
| 6-7 | 880 | 3 | 液氮 | 比较例 |
| 6-8 | 880 | 65 | 液氮 | 比较例 |
| 6-9 | 880 | 24 | 水淬 | 比较例 |
表4：各钢材的组织以及性能
表3中序号6-1～6-9均与序号6具有相同的成分，序号6、6-1～6-4的时效工艺参数均在本发明要求的范围内，是本发明的发明例，序号6-5～6-9虽然成分在本发明要求范围内，但是时效工艺参数不能满足发明要求，是本发明的比较例。通过表4的性能测试和组织观察不难发现，作为发明例的序号6、6-1～6-4的其高温力学性能、高温抗氧化性能、抗晶间腐蚀性能、基体组织均可以满足发明要求。试验序号6-5～6-9由于其部分时效工艺参数不在发明范围内，其高温性能或者组织无法满足发明要求，下面进行具体分析。
比较例6-5的时效温度较低，低于本发明的下限，导致时效过程中未析出γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物，不能进行有效的高温强化，导致钢材的高温力学性能无法满足发明的要求。
比较例6-6的时效温度较高，高于本发明的上限，导致时效过程中γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的尺寸过大，反而恶化了钢材的高温力学性能，导致其高温力学性能无法满足发明的要求。
比较例6-7的时效时间较短，低于本发明的下限，虽然观测结果显示其γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的尺寸较低，但是由于时效时间短，并无法使γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物充分析出，导致高温强化作用不足，钢材的高温力学性能无法满足发明的要求。
比较例6-8的时效时间较长，高于本发明的上限，导致时效过程中γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的尺寸过大，反而恶化了钢材的高温力学性能，导致其高温力学性能无法满足发明的要求。
比较例6-9时效后采用水淬工艺。虽然其在固溶后水淬可以获得奥氏体组织，但是由于时效后冷却速度较低，γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相粗大化明显，导致钢材的高温力学性能恶化。说明合适的冷却方式对于获得满足本发明要求的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸，进而获得满足发明要求的高温力学性能是至关重要的。
通过试验序号6以及6-1～6-9可知，合适的时效温度、时效时间对于获得满足发明要求的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸，进而获得优异的高温力学性能有着至关重要的作用。
综上所述，本发明通过控制C、Mn、Ni、Al、Ti、Nb、B含量以及特定的时效工艺参数，实现了对γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相尺寸的精确控制，获得了具有优异高温强度、优异高温抗氧化性、抗晶间腐蚀能力好的奥氏体耐热不锈钢，从而确保了本发明方法制备得到的奥氏体耐热不锈钢具有优异的热稳定性和持久性，高温工况下使用寿命较长。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对于这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。
Claims (9)
1.一种奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，奥氏体耐热不锈钢的制备方法包括：
1）熔炼后浇铸得到铸锭，铸锭成分为：C：0.05-0.2%，Al：7-10%，Ni：8-15%，Ti：1-2%，Nb：1-2%，Mn：10-20%，B：0.015-0.025%，余量为Fe和不可避免的杂质；
2）对铸锭在1000-1150℃下均匀化处理5-12h，随炉冷至室温；
3）冷轧得到冷轧件；
4）将冷轧件在950-1050℃下固溶处理1-8h，然后水淬至室温；
5）进行850-920℃下5-50h的时效处理，然后置于液氮中冷却，得到奥氏体耐热不锈钢。
2.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢的微观组织为奥氏体基体以及平均当量圆直径2-10nm的γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相。
3.根据权利要求2所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述γ’-Ni3(Al,Ti,Nb)金属间化合物析出相的平均当量圆直径为4-8nm。
4.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述冷轧的总压下率为70-98%。
5.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢600℃的抗拉强度为950MPa以上，屈服强度为700MPa以上。
6.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢700℃的抗拉强度为850MPa以上，屈服强度为550MPa以上。
7.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢800℃的抗拉强度为600MPa以上，屈服强度为450MPa以上。
8.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢在空气中850℃下保温240h后的表面氧化层厚度不大于40μm。
9.根据权利要求1所述的奥氏体耐热不锈钢的制备方法，其特征在于，所述奥氏体耐热不锈钢的晶间腐蚀速率不大于0.2g/m2·h。
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