CN115821419A - 一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶及其制备方法，该涤纶主要原料为对苯二甲酸与乙二醇，辅以不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)、大分子二醇以及多羟基化合物五元共聚后熔融纺丝制得；本发明的有益效果在于：节能减排、纤维性能优越、降本增效、健康环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶及其制备方法，属于纺织新材料领域。
背景技术
涤纶纤维包含结晶区和无定形区，其分子呈线性，分子链之间相互平行且排列紧密，排列规整性和结晶性较高，具有优良的耐热性、耐光性、化学稳定性以及尺寸稳定性等优良特性。但是涤纶纤维大分子链排列紧密，结晶度高的特点也使得涤纶疏水性强，并且涤纶分子结构中缺少能与染料分子结合的活性基团，在常压下难以染色。通常涤纶需要在高温(130℃)高压条件下进行染色，并且与天然纤维混纺或交织染色时染色工艺较长，加工过程中对电、热、水资源的消耗量较大，造成资源的过度消耗；还可能对其它纤维组分造成损伤，尤其是在与羊毛的混纺产品中，还需要添加昂贵的羊毛保护剂保证染色过程中羊毛的性能不受影响，极大的提高了面料的生产成本。
涤纶具有较高的模量，使用过程中受摩擦易起毛起球，形成微纤维(微塑料)，既造成环境污染，又对人体的健康造成危害。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶及其制备方法，所制得的聚酯纤维可以在常温(＜100℃)常压下染色，不仅力学性能稳定、热稳定性好，而且上染率高、色牢度及可纺性优异。
本发明的技术方案如下：
一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶，其主要原料为对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(MEG)，辅以不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)、大分子二醇以及多羟基化合物五元共聚后熔融纺丝制得；
其中，
不对称芳香族二元酸选自间苯二甲酸(IPA)，用量为对苯二甲酸质量的1-5wt％；
亚甲基数量≥3的二元醇包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇等，用量为涤纶总质量的1-15％；
大分子二醇采用平均分子量为1000-8000g/mol的聚乙二醇(PEG)，其质量含量占涤纶总质量的1-10wt％；
多羟基化合物采用丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、山梨醇等中的至少一种，用量为涤纶总质量的0.01-1.0wt％；
优选的，酯化反应使用的二酸成分中PTA与IPA二者的质量比为99/1-90/10，乙二醇与二酸总量的摩尔比为1.3-2.0。
本发明所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶采用连续酯化缩聚的工艺路线合成，经熔体直接纺丝或切粒后熔融纺丝的方法制得。具体如下：
一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，包括如下步骤：
(1)酯化阶段
将对苯二甲酸、不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)、乙二醇混合配制成浆料，加入催化剂和稳定剂进行酯化反应，酯化时间为2.0-4.5h，酯化温度为245-257℃，控制其酯化率达到90％-98％；
所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑、钛酸酯、有机配位钛中的任意一种，催化剂的添加量为熔体质量的0.01-0.05wt％；
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸酯中的任意一种，稳定剂的用量为熔体质量的0-0.05wt％；
不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)的加入可以破坏涤纶纤维大分子结构的规整性及结晶能力，有利于染料分子向纤维无定形区的渗透；
(2)预缩聚阶段
在酯化产物的齐聚物管线上注入大分子二醇、多羟基化合物，经动态混合后进入到预缩聚釜中进行预缩聚反应，预缩温度、停留时间及真空条件分别为250-275℃、30-80min、20-40mmhg；
(3)终缩聚阶段
将预缩聚阶段得到的低聚物送入终缩聚釜内，在0.5-4mmhg真空条件下进行缩聚反应，反应温度为265-283℃，反应时间为1.0-2.5h，制备得到部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体，控制其特性粘度在0.60-0.74dl/g范围内，其玻璃转化温度Tg≤60℃；
(4)涤纶纤维的制备
将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体输送到纺丝箱体经纺丝工艺制得部分支化结构的分散染料常压染色涤纶纤维，或切粒后经预结晶、干燥、计量、挤出、纺丝、风冷、上油、牵伸和卷绕制得；
作为优选，将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体输送到纺丝箱体经纺丝工艺制得涤纶纤维，其中纺丝温度为260-275℃、卷绕速度为2500-3500m/min、所得纤维的纤度范围为0.2-6DPF；
作为优选，将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体切粒后经预结晶、干燥、计量、挤出、纺丝、风冷、上油、牵伸和卷绕制得涤纶纤维，其中预结晶温度为120-140℃、预结晶时间为20-30min、干燥温度为115-135℃、干燥时间为8-12h、除湿机露点≤-80℃、含水率≤30ppm、纺丝温度260-275℃、含油率为0.4-0.50％、卷绕速度为2500-3500m/min、所得纤维的纤度范围为0.2-6DPF；
(5)加弹丝的制备
将上述制备的分散染料常压染色涤纶纤维经过加弹机加弹后即可制得涤纶加弹丝；
作为优选，所述纤维经过加弹机加弹后得到的DTY，加弹工艺为：车速500-1000m/min、上热箱温度160-190℃、下热箱温度140-170℃、D/Y比1.60-1.90、牵伸比1.6-2.0。
作为优选，加工成DTY后的断裂强度≥3.2cN/dtex、断裂伸长率15-40％、100℃上染率＞96％(分散深兰、2％o.w.f)、水洗牢度≥4级、纤维回潮率≥0.7％。
本发明的有益效果在于：
1、节能减排
本发明制备得到的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶，通过调节酯化和缩聚反应时添加的不对称二元酸的比例、大分子二醇的种类和添加量以及多羟基化合物的种类等改变涤纶大分子的结构，所制得的涤纶纤维力学性能稳定、热稳定性好、上染率高、色牢度及可纺性优异。纺丝温度降低，减少能耗；低于100℃染色，节约能源，减少二氧化碳的排放。
2、纤维性能优越
断裂强度≥3.2cN/dtex、断裂伸长率15-40％、100℃上染率＞96％(分散深兰、2％o.w.f)、水洗牢度≥4级、纤维回潮率≥0.7％。不易产生静电能够满足各种服用场景要求。
3、降本增效
上染率高、染色时间短，可以显著的节约染料，提高生产效率，由于常温常压染色，不需要高压染色设备，减少设备投入。
4、健康环保
弹性模量低于常规涤纶，抗起球性能好，并且可以减少衣服在洗涤过程中纤维间的缠绕，减少微纤维的产生。
具体实施方式
下面将对本发明的部分实例技术方案进行清楚、完整地叙述。基于本发明中的实施案例，本领域技术人员在没有创造性劳动前所获取的所有其他实施案例，均属于本发明保护内容。此外，下面所描述的本发明不同实施案例方式中所涉及的技术特征只要彼此未构成冲突均可以相结合。
案例一
步骤1、将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇配置成浆料，加入三氧化二锑和磷酸三甲酯等助剂进行酯化反应，其中对苯二甲酸与间苯二甲酸的质量比为99:1，乙二醇与二酸总量的摩尔比为1.4、三氧化二锑的添加量为熔体质量的0.02wt％、磷酸三甲酯的用量为熔体质量的0.02wt％。酯化时间为2.0h，酯化温度为245℃，控制其酯化率达到90％。
步骤2、在酯化产物的齐聚物管线上定量注入聚乙二醇、季戊四醇，经动态混合后进入到到预缩聚釜中，其中季戊四醇添加量为总质量的0.15％，聚乙二醇的平均分子量为2000g/moL，添加量为总质量的2％，预缩温度、停留时间及真空条件分别为255℃、30min、20mmhg。
步骤3、将预缩后的低聚物送入终缩釜，在1.0mmhg的真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270℃，反应时间为1.0h，制备得到部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体，其特性粘度在0.60dl/g、玻璃转化温度为54℃。
步骤4、由上述步骤得到的聚酯熔体经过纺丝工艺制得分散染料常压染色涤纶纤维，所得纤维纤度为0.5DPF，其中纺丝工艺的参数为：
纺丝温度：270℃
泵供量：1.69g/s
组件沙配1：30～40目/60g
组件沙配2：40～60目/100g
组件上机压力：120bar
风速：45±3m/s
冷却温度：22℃
含油率：0.42％
网络压力：0.7bar
GR1速度：3031m/min
GR2速度：3026m/min
卷绕速度3100m/min
步骤5：将上述步骤制得的聚酯纤维经过加弹机加弹后得到DTY，加弹工艺为:车速650m/min、上热箱温度170℃、下热箱温度155℃、D/Y比1.70、牵伸比1.80。加弹丝的断裂强度为3.3cN/dtex、断裂伸长率为20％、断裂强度CV值为4.5％、断裂伸长CV值为4.6％、100℃上染率为96％(分散深兰、2％o.w.f)、水洗牢度为4级、回潮率为0.72％。
案例二
步骤1、将对苯二甲酸、2-甲基1，3丙二醇和乙二醇配置成浆料，加入醋酸锑和亚磷酸酯等助剂进行酯化反应，其中对苯二甲酸与2-甲基1，3丙二醇的质量比为98:2.5，乙二醇与二酸总量的摩尔比为1.3、醋酸锑的添加量为熔体质量的0.03wt％、亚磷酸酯的用量为熔体质量的0.03wt％。酯化时间为2.5h，酯化温度为248℃，控制其酯化率达到93％。
步骤2、在酯化产物的齐聚物管线上定量注入聚乙二醇、三羟甲基丙烷，经动态混合后进入到到预缩聚釜中，其中三羟甲基丙烷添加量为总质量的1％，聚乙二醇的平均分子量为1000g/moL，添加量为总质量的4％，预缩温度、停留时间及真空条件分别为258℃、35min、25mmhg。
步骤3、将预缩后的低聚物送入终缩釜，在1.5mmhg的真空条件下进行缩聚反应，反应温度为275℃，反应时间为1.5h，制备得到部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体，其特性粘度在0.69dl/g、玻璃转化温度为55℃。
步骤4、由上述步骤得到的聚酯熔体经过纺丝工艺制得分散染料常压染色涤纶纤维，所得纤维纤度为0.5DPF，其中纺丝工艺的参数为：
纺丝温度：271℃
泵供量：1.68g/s
组件沙配1：30～40目/60g
组件沙配2：40～60目/100g
组件上机压力：120bar
风速：45±3m/s
冷却温度：22℃
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GR1速度：3031m/min
GR2速度：3026m/min
卷绕速度3110m/min
步骤5：将上述步骤制得的聚酯纤维经过加弹机加弹后得到DTY，加弹工艺为:车速680m/min、上热箱温度175℃、下热箱温度160℃、D/Y比1.72、牵伸比1.82。加弹丝的断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为25％、断裂强度CV值为3.5％、断裂伸长CV值为4.4％、100℃上染率为97％(分散深兰、2％o.w.f)、水洗牢度为4级、回潮率为0.76％。
案例三
步骤1、将对苯二甲酸、间苯二甲酸和乙二醇配置成浆料，加入乙二醇锑和磷酸三苯酯等助剂进行酯化反应，其中对苯二甲酸与间苯二甲酸的质量比为95:5，乙二醇与二酸总量的摩尔比为1.7、乙二醇锑的添加量为熔体质量的0.03wt％、磷酸三苯酯的用量为熔体质量的0.03wt％。酯化时间为3.0h，酯化温度为250℃，控制其酯化率达到95％。
步骤2、在酯化产物的齐聚物管线上定量注入聚乙二醇、丙三醇，经动态混合后进入到到预缩聚釜中，其中聚乙二醇的平均分子量为4000g/moL，添加量为总质量的5％，丙三醇的添加量为总质量的0.5％，预缩温度、停留时间及真空条件分别为265℃、45min、30mmhg。
步骤3、将预缩后的低聚物送入终缩釜，在3.0mmhg的真空条件下进行缩聚反应，反应温度为275℃，反应时间为2.0h，制备得到部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体，其特性粘度在0.70dl/g、玻璃转化温度为51℃。
步骤4、将上述得到的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体切粒后经预结晶、干燥、计量、挤出、纺丝、风冷、上油、牵伸和卷绕制得涤纶纤维，其中预结晶温度为130℃、预结晶时间为25min、干燥温度为120℃、干燥时间为8h、除湿机露点为-90℃、含水率为20ppm、纺丝温度275℃、含油率为0.50％、卷绕速度为3000m/min、所得纤维的纤度范围为2DPF。
步骤5：将上述步骤制得的聚酯纤维经过加弹机加弹后得到DTY，加弹工艺为:车速800m/min、上热箱温度180℃、下热箱温度165℃、D/Y比1.75、牵伸比1.90。加弹丝的断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为32％、断裂强度CV值为2.5％、断裂伸长CV值为1.8％、100℃上染率为98％(分散深兰、2％o.w.f)、水洗牢度为5级、回潮率为1.06％。
以上所述实施案列的各种技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对各实例中的各个技术特征所有组合都进行描述，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种部分支化结构的分散染料常压染色涤纶，其特征在于，该涤纶主要原料为对苯二甲酸与乙二醇，辅以不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)、大分子二醇以及多羟基化合物五元共聚后熔融纺丝制得；
其中，
不对称芳香族二元酸选自间苯二甲酸，用量为对苯二甲酸质量的1-5wt％；
亚甲基数量≥3的二元醇选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇中的一种或多种，用量为涤纶总质量的1-15％；
大分子二醇采用平均分子量为1000-8000g/mol的聚乙二醇，其质量含量占涤纶总质量的1-10wt％；
多羟基化合物采用丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、山梨醇中的至少一种，用量为涤纶总质量的0.01-1.0wt％。
2.如权利要求1所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶采用连续酯化缩聚的工艺路线合成，经熔体直接纺丝或切粒后熔融纺丝的方法制得。
3.如权利要求2所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)酯化阶段
将对苯二甲酸、不对称芳香族二元酸(或亚甲基数量≥3的二元醇)、乙二醇混合配制成浆料，加入催化剂和稳定剂进行酯化反应，酯化时间为2.0-4.5h，酯化温度为245-257℃，控制其酯化率达到90％-98％；
(2)预缩聚阶段
在酯化产物的齐聚物管线上注入大分子二醇、多羟基化合物，经动态混合后进入到预缩聚釜中进行预缩聚反应，预缩温度、停留时间及真空条件分别为250-275℃、30-80min、20-40mmhg；
(3)终缩聚阶段
将预缩聚阶段得到的低聚物送入终缩聚釜内，在0.5-4mmhg真空条件下进行缩聚反应，反应温度为265-283℃，反应时间为1.0-2.5h，制备得到部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体，控制其特性粘度在0.60-0.74dl/g范围内，其玻璃转化温度Tg≤60℃；
(4)涤纶纤维的制备
将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体输送到纺丝箱体经纺丝工艺制得部分支化结构的分散染料常压染色涤纶纤维，或切粒后经预结晶、干燥、计量、挤出、纺丝、风冷、上油、牵伸和卷绕制得；
(5)加弹丝的制备
将上述制备的分散染料常压染色涤纶纤维经过加弹机加弹后即可制得涤纶加弹丝。
4.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑、钛酸酯、有机配位钛中的任意一种，催化剂的添加量为熔体质量的0.01-0.05wt％。
5.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸酯中的任意一种，稳定剂的用量为熔体质量的0-0.05wt％。
6.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体输送到纺丝箱体经纺丝工艺制得涤纶纤维，其中纺丝温度为260-275℃、卷绕速度为2500-3500m/min、所得纤维的纤度范围为0.2-6DPF。
7.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将部分支化结构的分散染料常压染色涤纶熔体切粒后经预结晶、干燥、计量、挤出、纺丝、风冷、上油、牵伸和卷绕制得涤纶纤维，其中预结晶温度为120-140℃、预结晶时间为20-30min、干燥温度为115-135℃、干燥时间为8-12h、除湿机露点≤-80℃、含水率≤30ppm、纺丝温度260-275℃、含油率为0.4-0.50％、卷绕速度为2500-3500m/min、所得纤维的纤度范围为0.2-6DPF。
8.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述纤维经过加弹机加弹后得到的DTY，加弹工艺为：车速500-1000m/min、上热箱温度160-190℃、下热箱温度140-170℃、D/Y比1.60-1.90、牵伸比1.6-2.0。
9.如权利要求3所述的部分支化结构的分散染料常压染色涤纶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，加工成DTY后的断裂强度≥3.2cN/dtex、断裂伸长率15-40％、100℃上染率＞96％、水洗牢度≥4级、纤维回潮率≥0.7％。
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