CN115813809A - 粘度可控的组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘度可控的组合物，包含PEG‑240/HDI共聚物双‑癸基十四醇聚醚‑20醚、水和多元醇，其中，所述多元醇的无机有机平衡值(IOB)在5以下；其中，PEG‑240/HDI共聚物双‑癸基十四醇聚醚‑20醚与水和多元醇之和的重量比为1:2至1:30；其中，水和多元醇的重量比为1:29至29:1。本发明还涉及包含PEG‑240/HDI共聚物双‑癸基十四醇聚醚‑20醚、水和多元醇的组合物在化妆品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种含有PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、水和多元醇的粘度可控的组合物。
背景技术
PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚是一种水溶性非离子型高分子聚合物，其增稠剂机理是分子链两端的疏水基互相吸引形成花瓣状胶束，使大分子链产生分子内或分子间缔合，当胶束在水溶液中的浓度超过某一值时，就会形成一个三维网络聚合物链，因此也称为缔合型增稠剂。PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚的胶束结合能力较弱，在剪切力的作用下能做到缔合-解缔合平衡，体系粘度仅有小幅度的下降，当外力撤去后粘度快速回升，能达到自流平的效果。目前，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚已经被广泛应用于膏霜、啫喱、精华、喷雾、面膜、发膜、发胶、彩妆等护肤化妆品配方中。
在日化行业，对应成分名称为“PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚”的商品化原料主要有两个，一个是GT-700(商品名：ADEKA NOL GT-700)，另一个是GT-730(商品名：ADEKA NOL GT-730)，两个原料都是来自于ARKED公司。GT-700先于2012年上市，随后该公司又推出了GT-730。GT-730是由GT-70030％，丁二醇50％，水19.94％，月桂酸钾0.03％，生育酚0.03％组成的液态组合物。
通常在日化领域中使用到GT-700的加工工艺，是将GT-700放置于水相加热至80-85℃搅拌并均质直到料体分散均匀。CN110711171A一种具有祛皱修复功效的镜面霜，公开了去皱修复镜面霜的制备工艺，将GT-700置于水相投入乳化锅中加热到85℃，搅拌均匀，开启2000rpm均质处理5分钟，保温搅拌30分钟；其水相组分包括：水、EDTA二钠、透明质酸钠、甘油、丙二醇、聚丙烯酸钠、PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、对羟基苯乙酮、1，2-己二醇。CN114617835A一种两剂DIY膏霜面膜及其制备方法，也提出了一种两剂DIY膏霜面膜的制备工艺，将GT-700置于水相投入乳化锅搅拌加热至80℃-85℃，再均质直到料体完全分散至无颗粒，保温20min；其水相组分包括：水、甘油、丁二醇、聚乙二醇-8、甲酯、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、黄原胶、PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、尿囊素、赤藓糖醇等。这类产品的制备工艺都是一步加热的方式，即将GT-700与水相及其他水相原料共同加热至较高的温度(80-85℃)，并辅以长时间的搅拌或者高能量的均质处理过程，均需要消耗大量的搅拌时间与热能、电能，不仅增加了生产成本，也与目前国家倡导的节能减排和低碳环保理念相违背。
另一种加工工艺是直接使用GT-730作为GT-700的预分散液。CN114191332A一种具有形状记忆功能的发膜及其制备方法，设计了一种具有形状记忆功能的发膜，其水相的制备工艺是将增稠剂加入水中搅拌均匀，边搅拌边升温至80℃～95℃，加入GT-730和多元醇，保持温度搅拌均匀。还有CN113784760A凝胶状皮肤外用组合物，公开凝胶状皮肤外用物也是直接采用GT-730作为GT-700的预分散液使用。GT-730虽然是GT-700的预分散液，但是对配方的应用灵活度不高，限制了它在其他化妆品配方体系中的应用。另一方面也增加了企业的成本，例如，一家化妆品企业已经启用了GT-700，为了便于生产若只能选择GT-730代替原来的GT-700，这无疑增加了企业的成本；若两者都采购，又增加了原料库存压力。再比如，GT-730制剂的粘度偏高，在实际生产中添加时存在不方便倾倒等问题。此外也未见关于GT-700与水、多元醇的配比对流变性影响的报道。
科学的生产方式和节能高效的工艺是企业所追求的，一方面减少能源损耗，一方面简化生产工艺，这样既能够降低生产成本，提升企业的经济效益，又能促进日化生产工艺的长远发展。
本发明意外地发现，GT-700与多元醇和水配成一定组合物的方法，相比于直接将GT-700投入水相的工艺操作所消耗的时间、热能、电能均有显著的降低。另外研究发现，不同IOB值的多元醇与水的配比对组合物的流变性也有显著的影响，这意味着可以满足不同的配方体系需求，扩展了GT-700的应用领域。
发明内容
一方面，本发明提供了一种包含PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、水和多元醇的组合物，
其中，所述多元醇的无机有机平衡值(IOB)在5以下；
其中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚与水和多元醇之和的重量比为1:2至1:30；
其中，水和多元醇的重量比为1:29至29:1。
在优选的实施方式中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚与水和多元醇之和的重量比为1:14至1:30，水和多元醇的重量比≤1。
在优选的实施方式中，水和多元醇的重量比为1:1至29:1。
在优选的实施方式中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚:水:多元醇的重量比为1:1:13至1:5:9。
在优选的实施方式中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚:水:多元醇的重量比为1:5:10。
在优选的实施方式中，多元醇选自：双甘油、丙二醇、聚甘油-3、甲基丙二醇、乙醇、丁二醇、PEG-6、PEG-8、甘油聚醚-26、双丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇或它们的组合。
在优选的实施方式中，本发明的组合物的粘度为1000-4000mPa·s。
另一方面，本发明还涉及包含PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、水和多元醇的组合物在化妆品中的应用。在优选的实施方式中，所述化妆品选自：膏霜、啫喱、精华、乳液、喷雾、面膜、发膜、发胶或彩妆。
附图简要说明
图1是实施例1-实施例7的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h拍摄。
图2是实施例8-实施例15的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h拍摄。
图3是对比例1-对比例3的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h，倒置PET样品瓶拍摄。对比例1和对比例2是固体凝胶，倒置不流动；对比例3是流动态软凝胶，倒置流动。
图4是实施例16-实施例18的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h，倒置PET样品瓶拍摄。实施例16和实施例17是澄清透明溶液，倒置流动；实施例18是粘弹性透明凝胶，倒置不流动。
图5是实施例19-实施例24的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h，倒置PET样品瓶拍摄。实施例19和实施例22是澄清透明溶液，实施例23是具有粘弹性透明凝胶，倒置流动；实施例24是固态凝胶，倒置不流动。
图6是实施例25-实施例30的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h，倒置PET样品瓶拍摄。实施例25为半透明溶液，实施例26-实施例28是澄清透明溶液，实施例29-实施例30是流动态凝胶。
图7是实施例31-实施例36的样品照片，是样品恢复至室温(25℃)72h，倒置PET样品瓶拍摄。实施例31是具有流动态的粘弹性凝胶，实施例32-实施例36是澄清透明溶液。
具体实施方式
本发明意外地发现，将PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚与多元醇和水配制成组合物，相比于直接将PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚入水相的工艺操作所消耗的时间、热能、电能均有显著的降低。因此，本发明提供了一种包含PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚和水、多元醇的组合物，具有简化化妆品生产工艺以及绿色节能、降低生产成本的优势。包含PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、水和多元醇的组合物，该组合物可以作为功效添加剂应用于化妆品中，显著改善常规生产工艺的加工时间和能量消耗。
此外，本发明还意外地发现，不同IOB值的多元醇与水的配比对组合物的流变性有显著的影响。这意味着可以满足不同的配方体系需求，扩展了PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚的应用领域。
PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚
GT-700，对应成分名称为“PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚”，是一种水溶性非离子型高分子聚合物。其增稠机理是分子链两端的疏水基互相吸引形成花瓣状胶束，使大分子链产生分子内或分子间缔合，当胶束在水溶液中的浓度超过某一值时，就会形成一个三维网络聚合物链，因此也称为缔合型增稠剂。PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚的胶束结合能力较弱，在剪切力的作用下能做到缔合-解缔合平衡，体系粘度仅有小幅度的下降，当外力撤去后粘度快速回升，能达到自流平的效果。
目前，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚已经被广泛应用于膏霜、啫喱、精华、喷雾、面膜、发膜、发胶、彩妆等护肤化妆品配方中。
本申请是基于以下意外发现，将GT-700与多元醇和水配成组合物，可明显改善常规生产工艺加工时间长，消耗大量热能、电能的弊病。而且，采用不同的多元醇与水的配比对包含GT-700的组合物的流变性也有显著的影响，这意味着可以满足不同的配方体系需求，大大扩展了GT-700的应用领域。
多元醇
本发明采用IOB值在5以下的液态多元醇。中国专利申请CN201980051731.X披露了IOB值在5以下的液态多元醇的定义。IOB值指的是Inorganic/Organic Balance(无机有机平衡值)的缩写，即“IOB值＝无机性值(IV)/有机性值(OV)”，是表示有机化合物极性程度的指标。简而言之，IOB数值越大，极性越大，亲水性越高。一些常见的多元醇的IOB值如表1所示。
表1：IOB值在5以下的多元醇
| 原料名称 | IOB | 原料名称 | IOB |
| 甘油 | 5 | PEG-6 | 2.4 |
| 双甘油 | 3.5 | PEG-8 | 2.27 |
| 丙二醇 | 3.33 | 甘油聚醚-26 | 2 |
| 聚甘油-3 | 3 | 双丙二醇 | 1.83 |
| 甲基丙二醇 | 2.86 | 1，2-戊二醇 | 2.0 |
| 乙醇 | 2.5 | 1，2-己二醇 | 1.67 |
| 丁二醇 | 2.5 |
在优选的实施方式中，多元醇的选择包括但不限定于甘油、双甘油、丙二醇、甲基丙二醇、乙醇、丁二醇、PEG-6、PEG-8、戊二醇、己二醇等。本发明为生产含GT-700的产品提供了绿色节能的新工艺。
粘度可控的组合物
本发明提供了包含GT-700、水和多元醇的粘度可控的组合物，这种组合物应用于化妆品领域，能够简化生产工艺操作，在实际生产中可以大幅度节约水相的保温、均质、搅拌所需的时间、电能与热能。
在一些实施方式中，GT-700与水和多元醇之和的重量比为1:2至1:30。
在一些实施方式中，设定GT-700的重量份为1，水与多元醇的重量比为1:1。申请人发现，随着水与多元醇总重量份逐渐增加，组合物的粘度逐渐降低，更易于获得较好流动性的澄清透明溶液，易于在实际生产中制备和转移。
在一些实施方式中，设定GT-700的重量份为1，水与多元醇的总重量份为4。
在一些实施方式中，水与多元醇的重量比为1:7至3:1。在优选的实施方式中，水与多元醇的重量比为1:7至1:1。在其他实施方式中，水与多元醇的重量比为1:1至3:1。申请人发现，水的相对比例越高，组合物粘度越大。当水与多元醇的重量比为3:1时，组合物甚至形成凝胶状态。这种凝胶状态不仅有自流平的特性，还表现出明显的粘弹性。这可能是因为多元醇与水分子间氢键的相互作用，改善了GT-700大分子在水中形成的物理网络交联结构的脆性。相反，如果不含多元醇，则组合物仅表现聚合物的自流平特性和脆性。
在一些实施方式中，设定GT-700的重量份为1，水与多元醇的总重量份为14。
在一些实施方式中，水与多元醇的重量比为1:13至13:1。在优选的实施方式中，水与多元醇的重量比为1:13至1:1。在其他实施方式中，水与多元醇的重量比为1:1至13:1。申请人发现，当水和多元醇的重量比＜1时，GT-700大分子主要以分子内缔合作用为主，大分子链发生卷曲，流体力学体积减小，特性粘数下降。随着水的相对比例逐渐增多组合物粘度增大。当水和多元醇的重量比＞1时，溶剂主要为水，GT-700大分子链通过疏水缔合作用聚集，形成以分子间缔合为主的超分子结构——动态物理交联网络结构，流体力学体积增大，溶液粘度大幅度上升。当水和多元醇的重量比为11:3时，组合物形成具有粘弹性的凝胶。当水和多元醇的重量比增加至13:1时，组合物形成软凝胶。
在一些实施方式中，水和多元醇的重量比为1:13至5:9。在优选的实施方式中，GT-700:水:多元醇的重量比为1：1：13至1：5：9，这样得到的组合物的粘度接近精华、乳液的粘度，易于实际生产的分散与转移。
在一些实施方式中，设定GT-700的重量份为1，水与多元醇的总重量份为30。
在一些实施方式中，水与多元醇的重量比为1:29至29:1。在优选的实施方式中，水与多元醇的重量比为1:29至1:1。在其他实施方式中，水与多元醇的重量比为1:1至29:1。
选择IOB数值在5以下的多元醇可以获得分散均一的GT-700组合物，能够通过调控水与多元醇的比例以获得理想粘度需求的GT-700组合物，满足不同的配方体系需求，扩展其应用领域。
在一些实施方式中，GT-700：水：多元醇的重量比设定为1：5：10。
在一些实施方式中，当组合物中GT-700的重量份为1时，水与IOB数值低于5的多元醇的重量比≤1，且满足水与多元醇的重量份总和在14-30的范围内，通过调控水与多元醇的重量比我们可以获得理想粘度(1000-4000mPa·s)需求的GT-700组合物。
实施例
下面结合具体实施例，以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实验材料
PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚，购自上海兆衡实业有限公司；
1,3-丁二醇，购自杰熙通(上海)贸易有限公司；
甘油，购自丰益油脂科技有限公司；
1,3-丙二醇，购自科丝发国际贸易(上海)有限公司；
PEG-8，购自上海尤文化工有限公司；
1,2-戊二醇，购自上海远尚科贸有限公司；
1,2-己二醇，购自上海远尚科贸有限公司；
去离子水，实验室自制。
实验仪器
称量天平：METTLER TOLEDO PB4002-N
粘度测试仪：Brookfield RVDV-C
搅拌机：IKA RW20 D S25(72W，220-240V)
均质乳化锅：美之贺VTU-1-1000
实施例1-7：
按表2所示重量份称取GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在600-700rpm，6-10min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
实施例8-15：
按表2所示重量份称取GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在500-600r/min，3-6min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表2：不同重量比的GT-700-水-1,3-丁二醇的性质
表2：不同重量比的GT-700-水-1,3-丁二醇的性质(续)
如表2所示，在本系列实验中，依照实际生产中GT-700与水、1,3-丁二醇单独作为一相组合物，设定GT-700的重量份为1，水与1,3-丁二醇的重量比为1：1。
实验发现，随着水与1,3-丁二醇总重量份逐渐增加，实施例的粘度、搅拌转速和时间都发生了变化。如表2所示，实施例1-实施例7在搅拌分散时，需要600-700rpm，6-10min才能分散均匀，组合物粘度较高并伴随大量气泡，冷却至室温后具有较高粘度的澄清透明溶液。实施例8-实施例15在搅拌分散时，低速搅拌3-6min就能够分散均匀，冷却至室温后具有较好流动性的澄清透明溶液，易于在实际生产中制备和转移。图1-2是实施例1-实施例15的样品照片。从图中可以看到，待样品恢复室温(25℃)72h，实施例1-实施例15在PET瓶中都是澄清透明溶液。
测试例1：粘度测试
待样品恢复至室温(25℃)72h，称取实施例1-实施例15组合物150g，采用粘度测试仪(型号为Brookfield RVDV-C)测定组合物的粘度，测试条件：选择合适的转子(S03，S04，S91，S92，S93，S95)，转速范围10-50rpm，测试时间60s，扭矩控制在30％-80％的范围内。
表3：实施例1-实施例15样品的粘度
如表3所示，实施例1-实施例15随着水与1,3-丁二醇的量逐渐增加，粘度逐渐降低。实施例9-实施例15的粘度与乳液、精华相近，流动性较好。这是由于GT-700的相对浓度逐渐降低，GT-700大分子主要以分子内缔合为主，大分子链发生卷曲，流体力学体积下降，特性粘数下降。以上结果表明，可以通过GT-700-水-1,3-丁二醇不同比例组成的组合物可以快速的分散GT-700，当GT-700的浓度较低时可以获得流动性较好的组合物。
对比例1-3
按表4所示的重量称取适量的GT-700、水，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在550-700rpm，6-10min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表4：不同重量比的GT-700-水的性质
由表4我们发现，对比例1(GT-700与水的重量比为1：4)冷却至室温为硬质固体凝胶，随着水量的增加，对比例3(GT-700与水的重量比为1：30)冷却至室温为破碎质地的软凝胶。结合图3我们可以看出，对比例1和对比例2是固体凝胶，倒置不流动；对比例3是流动态软凝胶，倒置流动。在对比例中，随着GT-700浓度降低，凝胶的透明度增加。对比例1中凝胶的不透明度较高，这是由于此时GT-700的浓度达20％，所形成的三维网络结构中GT-700高分子链以分子内和分子间缔合作用为主，缔合形成的花瓣状胶束浓度较高，流体力学体积增大，通过光散射表现出凝胶不透明的外观。随着GT-700浓度的降低，组合物体系粘度也逐渐降低，凝胶透明度增加。
实施例16-18：
按表5所示的重量比称取适量的GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在500-600r/min，3-6min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表5：不同重量比的GT-700-水-1,3-丁二醇
在表5实施例16-实施例18中，将水与1,3-丁二醇的总质量设定为4重量份，改变水与1,3-丁二醇相对比例。结合图4我们可以看出，实施例16和实施例17组合物最终冷却至室温为澄清透明溶液，倒置流动；实施例18具有一定粘弹性的透明凝胶，且倒置不流动。
测试例2：粘度测试
待样品恢复至室温(25℃)72h，称取实施例16-实施例18组合物150g，采用粘度测试仪(型号为Brookfield RVDV-C)测定组合物的粘度，测试条件：选择转子S04，转速范围12-20rpm，测试时间60s，扭矩控制在30％-80％的范围内。
表6：实施例16-实施例18中样品的粘度
通过表6实施例16-实施例18的粘度测试我们发现，水与1,3-丁二醇的重量比对组合物的性质有显著影响，水的相对比例越高，组合物粘度越大。特别注意的是，实施例2的粘度(124000mPa·s)是实施例17(粘度8730mPa·s)的14.2倍；实施例18水：1,3-丁二醇的重量比为3：1时即形成凝胶状态。我们发现实施例18不仅有自流平的特性还表现出明显的粘弹性，这可能是因为1,3-丁二醇与水分子间氢键的相互作用，改善了GT-700大分子在水中形成的物理网络交联结构的脆性，因而实施例18表现出一定的粘弹性和自流平特性。对比例1由于不含1,3-丁二醇，因此仅表现聚合物的自流平特性和脆性。以上实验结果表明，通过改变水与1,3-丁二醇的重量比可以明显改善组合物的流变性。
实施例19-22：
按表7所示的重量比称取适量的GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在500-600r/min，3-6min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
实施例23-24：
按表7所示的重量比称取适量的GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在650-700r/min，6-10min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表7：不同重量比的GT-700-水-1,3-丁二醇的性质
在表7实施例19-实施例24中，将水与1,3-丁二醇的总质量设定为14重量份，改变水与1,3-丁二醇相对比例。结合图5的样品照片，实施例19-实施例22最终冷却至室温为澄清透明溶液，实施例23是具有一定粘弹性的透明凝胶，均倒置流动；实施例24是固态凝胶，倒置不流动。
测试例3：粘度测试
待样品恢复至室温(25℃)72h，称取实施例19-实施例24组合物150g，采用粘度测试仪(型号为Brookfield RVDV-C)测定组合物的粘度，测试条件：选择合适的转子(S02，S03，S95)，转速范围12-30rpm，测试时间60s，扭矩控制在30％-80％的范围内。
表8：实施例19-实施例24中样品的粘度
通过表8粘度测试我们发现，当水：1,3-丁二醇重量比＜1时，实施例19的粘度441mPa·s，实施例20的粘度649mPa·s，实施例21的粘度1367mPa·s，水：1,3-丁二醇重量比＝1时，实施例7的粘度6880mPa·s；当水：1,3-丁二醇重量比＞1时，实施例22的粘度76300mPa·s，实施例23(水：1,3-丁二醇重量比＝11：3)是具有一定粘弹性的凝胶，实施例24易破碎的软凝胶。
结合实施例16-实施例22我们可以发现，当水：1,3-丁二醇重量比＜1时，溶剂主要为1,3-丁二醇，水的比例较少，GT-700大分子主要以分子内缔合作用为主，这样就会使大分子链发生卷曲，流体力学体积减小，特性粘数下降；随着水的相对比例逐渐增多组合物粘度增大，当水：1,3-丁二醇重量比＞1时，溶剂主要为水，GT-700大分子链通过疏水缔合作用聚集，形成以分子间缔合为主的超分子结构——动态物理交联网络结构，流体力学体积增大，溶液粘度大幅度上升。以上实验结果表明，实施例19-实施例21(GT-700-水-1,3-丁二醇重量比从1：1：13至1：5：9)的粘度都比较接近精华、乳液的粘度，易于实际生产的分散与转移，符合我们的需求。
实施例25-30：
按表9所示的重量比称取适量的GT-700、水、1,3-丁二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，以500-600r/min，3-6min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表9：不同重量比的GT-700-水-1,3-丁二醇的性质
在表9实施例25-实施例30中，将水与1,3-丁二醇的总质量设定为30重量份，改变水与1,3-丁二醇相对比例。结合图6实施例25-实施例30的样品照片，实施例25最终冷却至室温为半透明溶液，实施例26-实施例28为澄清透明溶液，实施例29和实施例30为凝胶，且具有一定的流动性和粘弹性。
测试例4：粘度测试
待样品恢复至室温(25℃)72h，称取实施例25-实施例30组合物150g，采用粘度测试仪(型号为Brookfield RVDV-C)测定组合物的粘度，测试条件：选择合适的转子(S02，S94)，转速范围12-50rpm，测试时间60s，扭矩控制在30％-80％的范围内。
表10：实施例25-实施例30中样品的粘度
由表10粘度测试我们发现，当水：1,3-丁二醇重量比＜1时，实施例25-实施例27的粘度变化较小；当水：1,3-丁二醇重量比＝1时，实施例15的粘度为1120mPa·s。当水：1,3-丁二醇重量比＞1时，实施例28的粘度为15400mPa·s，实施例29和实施例30为凝胶结构，粘度也显著增高。
这可能是因为，当实施例25-实施例27溶剂中水的质量百分比为3.2％-32.2％，此时GT-700大分子链卷曲在溶剂中，因此组合物粘度较低。实施例25呈现半透明外观，此时溶剂主要为1,3-丁二醇，聚合物缔合程度低，大分子链卷曲分散在溶剂中，这可能会影响作为组合物分散于水相的加工工艺。水-1,3-丁二醇重量比为1时粘度显著提升；随着水的相对比例逐渐增大最终组合物形成凝胶结构。与对比例3相比，实施例29和实施例30因为组合物中1,3-丁二醇与水的氢键作用仍保留一些粘弹性。但由于实施例30水的百分比较高(水占比93.5％)，因此还表现出明显的脆性特性。
实施例31-36：
按表11所示的重量比称取适量的GT700、水、甘油、丙二醇、丁二醇、PEG-8、戊二醇、己二醇，加入250ml规格的烧杯中，置于70-80℃恒温水浴锅中，在500-600r/min，3-6min的条件下分散均匀，观察并记录料体外观；后停止搅拌，冷却至室温备用，再次观察并记录料体外观，拍摄样品。
表11：不同重量比的GT-700-水-1,3-多元醇的性质
在表11实施例31-实施例36中，将GT-700：水：多元醇的重量比设定为1：5：10，考察在不同多元醇体系中GT-700的分散性。图7是实施例31-实施例36的样品照片，实施例31最终冷却至室温为具有流动态的粘弹性凝胶，实施例32-实施例36为澄清透明溶液。
测试例5：粘度测试
待样品恢复至室温(25℃)72h，称取实施例31-实施例36组合物150g，采用粘度测试仪(型号为Brookfield RVDV-C)测定组合物的粘度，测试条件：选择合适的转子(S91，S95，S02)，转速范围12-50rpm，测试时间60s，扭矩控制在30％-80％的范围内。
表12：实施例30-实施例36中样品的粘度
由表12粘度测试我们发现，不同多元醇的组合物粘度差异较大，根据表1我们可以看出，甘油、丙二醇、丁二醇、PEG-8、戊二醇、己二醇的IOB数值逐渐降低，对应组合物的粘度也逐渐降低。特别的是我们发现，实施例34(GT-700：水：PEG-8)的粘度为6900mPa·s，显著高于实施例33(GT-700：水：1,3-丁二醇)。由表1我们得知，1,3-丁二醇的IOB值为2.5，PEG-8的IOB值为2.27，两者IOB数值差异不大，但是组合物的粘度却有显著差异，这是由于PEG-8的分子链较长，分子链之间的缠结作用，以及与水分子形成的氢键产生的空间位阻效应，有利于形成更致密的三维网络结构，因此组合物的粘度也显著高于实施例33。因此我们得出，选择IOB数值低于5的多元醇可以获得分散均一的GT-700组合物，根据之前的实验结果，我们也能推测通过调控水与多元醇的比例可以获得理想粘度需求的GT-700组合物，满足不同的配方体系需求，扩展其应用领域。
根据以上结果我们可以得出，当组合物中GT-700的重量份为1时，水与IOB数值低于5的多元醇的重量比≤1，且满足水与多元醇的重量份总和在14-30的范围内，通过调控水与多元醇的重量比我们可以获得理想粘度(1000-4000mPa·s)需求的GT-700组合物。
关于能耗的说明
基于本发明提出的GT-700组合物，进一步评估其生产工艺的能耗水平。以实际生产800L的啫喱精华料体为例，采用常规生产工艺，将1％ GT-700置于水相，投入乳化锅中加热到80℃-85℃，搅拌均匀，开启2000rpm均质处理5min，保温搅拌20-30min。其中，乳化锅的均质电动机的额定功率11kW，搅拌电动机的额定功率5.5kW。经计算，均质用电量：0.9167kW·h；搅拌用电量：1.83kW·h-2.75kW·h。此外，水相所需热能：2.016×108J(Q热＝c水m△t)。对比本发明提出的改进工艺，将GT-700-水-多元醇组合物在乳化后40-45℃加入乳化锅中，搅拌3-6min分散均匀，计算得用电量为：0.275kW·h-0.55kW·h，比常规生产工艺节省能耗约85％。我们可以得出，GT-700-水-多元醇组合物简化了生产工艺操作，在实际生产中可以大幅度节约水相的保温、均质、搅拌所需的时间、电能与热能。
应用例1-6：在啫喱精华体系中的应用
表13：各应用例中原料的投料比
表13所示包含实施例21、实施例24、实施例15、实施例27、实施例31、实施例33组合物。按表13所示的用量将A相原料依次加入1000mL玻璃烧杯中，常温搅拌待完全溶解至澄清透明溶液。将B相原料加入到A相中(1min加完)，以500rpm的速度继续搅拌待料体均匀至澄清透明。继续将C相依次加入搅拌2-3min至澄清透明，烧杯以保鲜膜封口待用，得到待测样品。通过冷配的加工工艺可以制得具有自恢复性能的啫喱精华，肤感保湿轻盈不粘腻，配方制备工艺简单，只需搅拌分散即可完成。
应用例7-12：在啫喱乳液体系中的应用
表14：各应用例中原料的投料比
表14所示包含实施例21、实施例24、实施例15、实施例27、实施例31、实施例33组合物。按表14所示的用量将A相原料依次加入1000mL玻璃烧杯中，80℃-85℃搅拌待完全溶解至澄清透明溶液。将B相原料依次加入500ml玻璃烧杯中，80℃-85℃加热溶解。将B相加入到A相中在80℃-85℃，3000rpm乳化5-6min。40-45℃依次加入C相、D相搅拌3-6min分散均匀。待料体冷却至室温后，烧杯以保鲜膜封口待用，得到待测样品。通过上述简单的制备工艺可以制得具有自恢复性质的啫喱乳液，肤感保湿滋润。GT-700组合物在乳化后40℃-45℃加入，可以节约常规方法中将GT-700置于A相加热、均质所消耗的时间、热能和电能，是一种节约能耗、绿色可持续生产的加工工艺方法。
Claims (10)
1.一种包含PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、水和多元醇的组合物，
其中，所述多元醇的无机有机平衡值(IOB)在5以下；
其中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚与水和多元醇之和的重量比为1:2至1:30；
其中，水和多元醇的重量比为1:29至29:1。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚与水和多元醇之和的重量比为1:14至1:30，水和多元醇的重量比≤1。
3.如权利要求1所述的组合物，其中，水和多元醇的重量比为1:1至29:1。
4.如权利要求1所述的组合物，其中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚:水:多元醇的重量比为1:1:13至1:5:9。
5.如权利要求1所述的组合物，其中，PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚:水:多元醇的重量比为1:5:10。
6.如权利要求1所述的组合物，其中，多元醇选自：双甘油、丙二醇、聚甘油-3、甲基丙二醇、乙醇、丁二醇、PEG-6、PEG-8、甘油聚醚-26、双丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇或它们的组合。
7.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物的粘度为1000-4000mPa·s。
8.如权利要求1-7中任一项所述的组合物在化妆品中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，所述化妆品选自：膏霜、啫喱、精华、乳液、喷雾、面膜、发膜、发胶或彩妆。
10.如权利要求8所述的应用，所述应用减少将PEG-240/HDI共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚加热、均质所消耗的时间、热能和电能。
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