CN115725042A - 一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回收的聚脲‑聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法，将100重量份聚二甲基硅氧烷、8—12重量份二异氰酸酯、6——8重量份3‑(2‑氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷在冰水浴中混合，获得聚脲‑聚二甲基硅氧烷未固化原料，然后加入5——7重量份的N,N,N',N'‑四(2‑羟乙基)乙二胺同原料混合，通过烘箱加热固化，制得机械性能优异的弹性体。本发明使用动态硅醚键作为弹性体固化网络的交联键，使得材料具有了回收性能，同时硅醚键的高键能也使聚二甲基硅氧烷弹性体材料保有优异的耐热性。
Description
技术领域
本发明属于弹性体材料领域，更加具体地说，涉及到一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性体材料作为高性能合成弹性体中的重要一员，在现代高新技术、航空航天等高科技领域有着不可替代的地位。聚二甲基硅氧烷弹性体其主链为重复的Si-O键，侧链为Si-C键连接的有机取代基团，因而兼具有机和无机的特性。硅橡胶具有优异的综合性能，尤其是其优异的耐热性、化学惰性与耐老化性(耐臭氧老化、耐热氧老化、耐光老化和耐气候老化等)，在航空航天和国防军工等许多极端环境下有着不可取代的应用价值。然而，通用的硅橡胶硫化方法(铂催化加成交联、过氧化物交联、缩合交联、辐射交联等)所形成的交联键是典型的不可逆共价键，使硅橡胶一旦硫化成型则不再具有可塑性与再加工性能，故而回收利用非常困难。为解决硅橡胶的回收利用问题，可以采用动态共价键(在外界刺激下可发生可逆断裂/结合的共价键)交联替代传统的硫化方法，得到具有热塑性/再加工性能的聚硅氧烷弹性体。但是，通常的动态共价键稳定性往往难以与硅橡胶基体相比，在紫外光照或高温下容易分解或劣化，因此制备得到的动态有机硅弹性体的耐热与耐老化性等可能会受到影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法。为了制备可回收的聚硅氧烷弹性体，同时减弱动态键的引入对有机硅弹性体的耐热性能的影响，本发明首先制备了具有甲氧基官能团的线性聚脲-聚二甲基硅氧烷长链，然后使用动态硅醚键作为弹性体固化网络的交联键，使得材料具有了回收性能，同时硅醚键的高键能也使聚二甲基硅氧烷弹性体材料保有优异的耐热性。主要考察聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体在氮气气氛下在一定升温速率下加热一定时间后其重量的变化来衡量其热稳定性。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料及其制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，在惰性气体氛围和冰水浴条件下，将100重量份硅油和8—12重量份二异氰酸酯进行反应，所述硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷或者羟基封端的聚二甲基硅氧烷；
在步骤1中，选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为1—3h。
在步骤1中，硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷。
在步骤1中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或者赖氨酸二异氰酸酯中的一种，优选异佛尔酮二异氰酸酯。
在步骤1中，所述二异氰酸酯用量为10—12重量份。
步骤2，向步骤1反应得到的物质中加入6—8重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在40—80℃加热下进行反应，以得到未固化原料；
在步骤2中，将3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷逐滴加入。
在步骤2中，温度为60—80℃。
在步骤2中，选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为8—14h。
步骤3，向步骤2制备的物质中加入5—7重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺并混合均匀，在120—160℃下固化18-24h；
在步骤3中，选择搅拌进行混合，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为2—4h。
在步骤3中，通过烘箱加热进行固化，在140—160℃下固化20—24小时。
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，在温度160—180℃，压力10—12MPa的条件下热压以进一步交联，自然冷却后得到弹性体胶片(即本发明的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料)。
在步骤4中，模具尺寸为100×100×2mm3。
在步骤4中，热压时间为10—15min。
通过本发明的技术方案可以制得机械性能优异的弹性体，使用动态硅醚键作为弹性体固化网络的交联键，使得材料具有了回收性能，同时硅醚键的高键能也使聚二甲基硅氧烷弹性体材料保有优异的耐热性。
附图说明
图1为原料异佛尔酮二异氰酸酯、3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷以及对比例1的红外光谱谱图。
图2为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的红外光谱谱图。
图3为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1在四氢呋喃中的溶胀实验图。
图4为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的应力应变曲线图。
图5为实施例2连续回收三次后，原始样品和三次回收样品的应力应变曲线图。
图6为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的热失重曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。使用的主要原料如下表所示：
使用的主要设备和仪器如下表所示：
实施例1
步骤1，在惰性气体氛围下将100重量份氨丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到三口瓶中，随后在冰水浴下加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌2h，使其充分反应；
步骤2，加入7.5重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在60℃加热下，搅拌12h，制备为未固化原料；
步骤3，加入5重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺同原料混合3h，通过电热真空干燥箱室温24h，除去四氢呋喃加热。通过电热鼓风干燥箱140℃固化20h；
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，温度170℃，压力11MPa的条件下热压12min进一步交联，冷却后得到弹性体胶片，记为PDMS-1。
实施例2
步骤1，在惰性气体氛围下将100重量份氨丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到三口瓶中，随后在冰水浴下加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌2h，使其充分反应；
步骤2，加入7.5重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在60℃加热下，搅拌12h，制备为未固化原料；
步骤3，加入6重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺同原料混合3h，通过电热真空干燥箱室温24h，除去四氢呋喃加热。通过电热鼓风干燥箱140℃固化20h；
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，温度170℃，压力11MPa的条件下热压12min进一步交联，冷却后得到弹性体胶片，记为PDMS-2。
实施例3
步骤1，在惰性气体氛围下将100重量份氨丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到三口瓶中，随后在冰水浴下加入10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌2h，使其充分反应；
步骤2，加入7.5重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在60℃加热下，搅拌12h，制备为未固化原料；
步骤3，加入7重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺同原料混合3h，通过电热真空干燥箱室温24h，除去四氢呋喃加热。通过电热鼓风干燥箱140℃固化20h；
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，温度170℃，压力11MPa的条件下热压12min进一步交联，冷却后得到弹性体胶片，记为PDMS-3。
按照实施例1的步骤选用氨丙基封端聚二甲基硅氧烷，异佛尔酮二异氰酸酯，不添加N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺交联剂，制备聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的对照组1，记为PDMSPU。
在对比例1(PDMSPU)的红外光谱中(图1)，2240cm-1处的异氰酸酯基团的拉伸振动峰消失，3344cm-1和1564cm-1处出现新的酰胺中N-H的拉伸振动和弯曲振动吸收峰，1629cm-1处酰胺C＝O拉伸振动的吸收峰也出现了。这些变化表明了氨基和异氰酸酯基团的缩聚反应，因此验证了对比例1的成功制备。在实施例1、实施例2、实施例3和对比例1的红外光谱(图2)中，1258cm-1和1006cm-1的吸收峰分别是由于Si-CH3和Si-O-Si的拉伸振动导致，硅醚键(Si-O-C)的特征吸收峰应出现在1074cm-1。然而，由于PDMS骨架中Si-O的宽范围振动吸收峰的重叠，硅醚键的特征吸收峰不易被发现。因此，实施例1、实施例2、实施例3和对比例1在四氢呋喃(THF)中的溶胀实验(图3)进一步来探究了交联过程。对比例1在THF中完全溶解，而实施例1、实施例2、实施例3只有轻微溶胀，仍然保持完整。这表明线性的PDMSPU形成交联结构，证实了实施例1、实施例2、实施例3硅醚键的形成。
使用美国MTS公司的CMT4203型万能拉伸试验机上进行单轴拉伸，拉伸速率为20mm/min。图4为本发明制备的PDMSPU、PDMS-1、PDMS-2、PDMS-3的单轴拉伸应力应变曲线。曲线表明，随着交联剂含量的增加所制备的材料的断裂强度逐渐提高。其中PDMS-3由于加入的交联过量较多，阻碍了交联点的形成。图5为本发明制备的PDMS-2以及回收三次后的应力应变曲线。将本发明制备的PDMS-2进行力学性能测试，之后将样品剪碎，然后进行热压成型(160摄氏度，热压2小时)，得到回收一次样品，再进行力学性能测试，最后采用相同方法得到回收二次样品和回收三次样品。曲线表明在三次的连续回收后，制备的材料具有与原始材料几乎一致的断裂强度与断裂伸长率。以上数据表明适量硅醚键的形成可以提升弹性体的力学性能，具有动态特性的硅醚键也赋予弹性体良好的回收性能。
使用Netzsch的型号为STA449F3的热失重分析仪进行试样热稳定性能的测试，主要在氮气气氛下在10℃min-1速率下从30℃加热至800℃后其重量的变化来衡量其热稳定性，主要指标为质量损失5％时的加热温度(T5)，质量损失10％时的加热温度(T10)。
聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体的热稳定性(T5、T10)如下表所示。
| T<sub>5</sub>(℃) | T<sub>10</sub>(℃) | |
| 对照组1 | 291 | 316 |
| 实施例1 | 321 | 347 |
| 实施例2 | 324 | 351 |
| 实施例3 | 313 | 346 |
由上表可知，相交于不含硅醚键的PDMSPU,加入硅醚键的PDMS-1、PDMS-2、PDMS-3均有比其分别高出30℃、33℃、22℃的T5，以及比其分别高出31℃、35℃、30℃的T10，表明制备材料具有良好的热稳定性。这表明相交于不含硅醚键的PDMSPU,加入硅醚键的PDMS-1、PDMS-2、PDMS-3均有比其高出约30℃的初始降解温度，表明制备材料具有良好的热稳定性，本发明的效果比较显著，硅醚键的加入能够显著地提升可回收的聚二甲基硅氧烷弹性体的热稳定性能。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现本发明材料的制备，经测试表现出与实施例基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料，其特征在于，使用动态硅醚键作为弹性体固化网络的交联键，按照下述步骤进行：
步骤1，在惰性气体氛围和冰水浴条件下，将100重量份硅油和8—12重量份二异氰酸酯进行反应，所述硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷或者羟基封端的聚二甲基硅氧烷；
步骤2，向步骤1反应得到的物质中加入6—8重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在40—80℃加热下进行反应，以得到未固化原料；
步骤3，向步骤2制备的物质中加入5—7重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺并混合均匀，在120—160℃下固化18-24h；
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，在温度160—180℃，压力10—12MPa的条件下热压以进一步交联，自然冷却后得到弹性体胶片。
2.根据权利要求1所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料，其特征在于，在步骤1中，选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为1—3h；硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷；所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或者赖氨酸二异氰酸酯中的一种，优选异佛尔酮二异氰酸酯，二异氰酸酯用量为10—12重量份。
3.根据权利要求1所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料，其特征在于，在步骤2中，将3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷逐滴加入；温度为60—80℃；选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为8—14h。
4.根据权利要求1所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料，其特征在于，在步骤3中，选择搅拌进行混合，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为2—4h；通过烘箱加热进行固化，在140—160℃下固化20—24小时。
5.根据权利要求1所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料，其特征在于，在步骤4中，模具尺寸为100×100×2mm3，热压时间为10—15min。
6.一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，在惰性气体氛围和冰水浴条件下，将100重量份硅油和8—12重量份二异氰酸酯进行反应，所述硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷或者羟基封端的聚二甲基硅氧烷；
步骤2，向步骤1反应得到的物质中加入6—8重量份的3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷，在40—80℃加热下进行反应，以得到未固化原料；
步骤3，向步骤2制备的物质中加入5—7重量份的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺并混合均匀，在120—160℃下固化18-24h；
步骤4，将步骤3所得的胶料装入模具，在温度160—180℃，压力10—12MPa的条件下热压以进一步交联，自然冷却后得到弹性体胶片。
7.根据权利要求6所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为1—3h；硅油为氨基封端的聚二甲基硅氧烷；所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或者赖氨酸二异氰酸酯中的一种，优选异佛尔酮二异氰酸酯，二异氰酸酯用量为10—12重量份。
8.根据权利要求6所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，将3-(2-氨基乙氨基)丙基二甲氧基甲基硅烷逐滴加入；温度为60—80℃；选择搅拌进行反应，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为8—14h。
9.根据权利要求6所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，选择搅拌进行混合，搅拌速度为每分钟100—300转，搅拌时间为2—4h；通过烘箱加热进行固化，在140—160℃下固化20—24小时。
10.根据权利要求6所述的一种可回收的聚脲-聚二甲基硅氧烷弹性体材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，模具尺寸为100×100×2mm3，热压时间为10—15min。
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- 2022-02-28 CN CN202210191241.3A patent/CN115725042B/zh active Active
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