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CN115611543A - 一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115611543A CN202211303343.6A CN202211303343A CN115611543A CN 115611543 A CN115611543 A CN 115611543A CN 202211303343 A CN202211303343 A CN 202211303343A CN 115611543 A CN115611543 A CN 115611543A
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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用。本发明的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，包括下述步骤：(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料；(2)对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行微波辐照，得到活化煤气化炉渣；步骤(2)之前还包括步骤A：对经步骤(1)处理得到的所述干燥煤气化炉渣骨料进行研磨；和/或，步骤(2)之后还包括步骤B：对经步骤(2)微波辐照处理得到的所述活化煤气化炉渣进行研磨。本发明的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法有助于实现煤气化炉渣的综合利用。

Description

一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用。
背景技术
高活性矿物掺合料作为水泥基材料中的一类辅助性胶凝材料，能够起到减少水泥用量、改善混凝土的和易性、提高混凝土后期的强度、降低有害离子的侵蚀增强耐久性，降低水化热，防止混凝土水化过程中由于放热量高而造成的开裂的现象发生。随着水泥行业的不断发展，矿物掺合料的利用更加被重视，矿物掺合料作为一种辅助性胶凝材料，已经成为高强、高性能混凝土中有效的，不可或缺的一种材料。炉渣煤气化炉渣是煤气化过程中产生的固体废弃物，由于煤碳资源的发展，造成了煤气化炉渣大量堆积现象，大量堆积的煤气化炉渣不仅会造成土地资源的浪费，产生的粉尘以及释放的硫、氨等气体还会对空气造成严重污染。
目前，炉渣主要应用于以下几个方面：一是作为建工建材，煤气化炉渣具有一定的级配，可以作为混凝土生产过程的骨料和掺合料；二是用于土壤水体修复；三是在环保领域中应用，以废治废。但煤气化炉渣在混凝土中作为骨料使用时，其强度低，难以利用。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料及其制备方法，以解决或改善煤气化炉渣作为骨料使用时，强度低和/或难以利用、未能充分利用其胶凝性、利用空间小的问题，便于实现煤气化炉渣的综合利用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，包括下述步骤：(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料；(2)对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行微波辐照，得到活化煤气化炉渣；步骤(2)之前还包括步骤A：对经步骤(1)处理得到的所述干燥煤气化炉渣骨料进行研磨；和/或，步骤(2)之后还包括步骤B：对经步骤(2)微波辐照处理得到的所述活化煤气化炉渣进行研磨。
优选地，步骤A和/或B中，所述研磨结束后，还包括将研磨所得产物过200目筛的步骤。
优选地，步骤(2)中，微波辐照的功率为500-1000W，微波辐照的时间为40-80min。
优选地，步骤(2)中，微波辐照的功率为800W，微波辐照的时间为60min。
优选地，步骤(1)中，所述干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为24-48h。
本发明还提出了一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料，其采用下述技术方案：一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料，所述高活性炉渣矿物掺合料采用如上所述的方法制备得到。
优选地，所述高活性炉渣矿物掺合料的28d活性指数大于80％。
本发明还提出了一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料的应用，其采用下述技术方案：一种高活性炉渣矿物掺合料的应用，如上所述的高活性炉渣矿物掺合料在制备胶凝材料和/或混凝土中的应用。
有益效果：
本发明通过采用微波辐照的方法对煤气化炉渣进行活化，制备得到的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的活性指数高，有效利用了固体废弃物，减少环境污染，节约资源；同时微波辐照的方式降低能耗(在短时间内即可实现煤气化炉渣的均匀加热)，绿色环保，节省了时间成本。本发明的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法有助于提高煤气化炉渣的综合利用。
本发明通过采用微波辐照的方法对煤气化炉渣进行活化，有助于减少煤气化炉渣矿物掺合料的需水量。
本发明的高活性煤气化炉渣矿物掺合料制备方法使得：1)煤气化炉渣中的铝元素、硅元素以及碳、铁等物质具有很好的吸波特性，由于各物质吸收微波能力不同，各自产热的速度不同，因此在炉渣体内会产生热应力，从而会利于炉渣颗粒产生裂纹，更利于反应活性接触面积的增加；2)煤气化炉渣含有的大量的硅、铝等物质能够使炉渣在高温阶段获得能量，发生Si-O键能的断裂，增加炉渣表面的活性点，增大炉渣矿物成分中无定型状态物质，从而使煤气化炉渣具有较高的活性；3)微波技术具有极性振荡和介质损耗效应的特点，产生的电磁场驱使极性物质随磁场变化，产生摩擦热加热物体，具有整体均匀快速加热的优势，具有高效、绿色、节能、环保等优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例1提供的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成图；
图2为本发明实施例2提供的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成图；
图3为对比例1提供的煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成图；
图4为对比例2提供的I级粉煤灰的物相组成图；
图5为对比例1提供的煤气化炉渣矿物掺合料和实施例2提供的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的微观形貌图；图5(a)为对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料的微观形貌图；图5(b)-(d)依次为实施例2的编号分别为6、7和8(对应表2中的编号)的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的微观形貌图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明针对目前煤气化炉渣废弃物利用过程中存在的作为骨料使用时，强度低、难以利用、未能充分利用其胶凝性和利用空间小等中的至少一项问题，提供一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，以有助于实现煤气化炉渣的综合利用。
本发明实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法包括下述步骤：(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料；(2)对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行微波辐照，得到活化煤气化炉渣；步骤(2)之前还包括步骤A：对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行研磨；和/或，步骤(2)之后还包括步骤B：对经步骤(2)处理得到的活化煤气化炉渣进行研磨。
由于煤气化炉渣是骨料，为了制备高活性矿物掺合料(粉料)，所以在干燥煤气化炉渣骨料微波辐照前和/或干燥煤气化炉渣骨料微波辐照后进行研磨，以减小粒径，使得粒径更细，作为粉料达到作为水泥辅助性胶凝材料的要求。
本发明的高活性煤气化炉渣矿物掺合料制备方法，采用微波技术，通过变化电磁场，使得煤气化炉渣骨料中的极性分子随磁场产生振动、旋转运动，从而产生摩擦热量，加热自身。微波加热能够使得物料颗粒均匀、稳定的吸收能量进行加热，每个物质都相当于一个加热源，从而快速实现整体、均匀的加热。煤气化炉渣通过吸收微波热能，使得硅氧键、铝氧键断裂，从而实现煤气化炉渣的活化。微波作用能够增加煤气化炉渣颗粒的内应力，使得煤气化炉渣产生裂纹，从而有助于煤气化炉渣矿物掺合料活性的提升。利用微波辐照实现煤气化炉渣矿物掺合料的活性是可行的，并且具有低碳、节能以及环保的特点。
本发明优选实施例中，步骤A和/或B中，研磨结束后，还包括将研磨所得产物过200目筛的步骤。
本发明优选实施例中，步骤(2)中，微波辐照的功率为500-1000W(例如，500W、600W、700W、800W、900W或1000W)，微波辐照的时间为40-80min(例如，40min、50min、60min、70min或80min)。
本发明优选实施例中，步骤(2)中，微波辐照的功率为800W，微波辐照的时间为60min。
本发明优选实施例中，步骤(1)中，干燥的温度为100-120℃(例如，100℃、110℃或120℃)，干燥的时间为24-48h(例如，24h、30h、36h、40h或48h)。通过鼓风干燥机干燥至恒重，如果干燥不完全，煤气化炉渣骨料中含有的水分会造成研磨时煤气化炉渣粉料发生团聚行为，从而影响研磨效率、影响炉渣矿物掺合料的制备。
本发明还提出了一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料，本发明实施例的高活性炉渣矿物掺合料采用如上所述的方法制备得到。
本发明优选实施例中，高活性炉渣矿物掺合料的28d活性指数大于80％。
本发明还提出了一种高活性炉渣矿物掺合料的应用，本发明实施例的高活性炉渣矿物掺合料在制备胶凝材料和/或混凝土中的应用。
下面通过具体实施例对本发明的高活性炉渣矿物掺合料及其制备方法和应用进行详细说明。
下面实施例中所采用的煤气化炉渣为燃煤过程中排放的固体废渣(骨料)，其中煤气化炉渣的化学成分如表1所示(表1中的煤气化炉渣用“LZ”表示)：
表1煤气化炉渣的化学组成(％)
Figure BDA0003905666820000051
实施例1
本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法包括下述步骤：
(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料：将3kg煤气化炉渣骨料在105℃下烘干；
(2)分别取经步骤(1)干燥后的煤干燥气化炉渣1kg放在玻璃板上(分成3份)，再放入微波加热容器中开始辐照，分别在500W、800W、1000W微波中辐照60min，得到活化煤气化炉渣；
(3)采用球磨机对经步骤(2)处理得到的活化煤气化炉渣进行粉磨，研磨30min，并过200目筛，即得本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料。
实施例2
本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法包括下述步骤：
(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料：将3kg煤气化炉渣骨料在105℃下烘干；
(2)采用球磨机对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行粉磨，研磨30min，并过200目筛；
(3)取3份粉磨后的煤气化炉渣(每份1kg)放在玻璃板上，再放入微波加热容器中开始辐照，分别在500W、800W、1000W微波中辐照60min，取出，自然冷却至室温，即得本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料。
实施例3
本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法包括下述步骤：
(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料：将3kg煤气化炉渣骨料在105℃下烘干；
(2)将经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料放入球磨机中，研磨30min，过200目筛；
(3)取3份经步骤(2)处理得到的煤气化炉渣(每份1kg)，在800W微波功率下分别辐照40min、60min、80min；取出，自然冷却至室温，即得本实施例的高活性煤气化炉渣矿物掺合料。
对比例1
本对比例的煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法包括下述步骤：
(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料：将3kg煤气化炉渣在105℃下烘干；
(2)分别取放入球磨机中进行粉磨30min过筛得到粉磨后的煤气化炉渣矿物掺合料。
(3)即得本实施例的煤气化炉渣粉矿物掺合料。
对比例2
本对比例以I级粉煤灰作为矿物掺合料。
实验例
1、采用XRD衍射仪分别对实施例1和实施例2的高活性煤气化炉渣矿物掺合料、对比例1仅研磨得到的煤气化炉渣矿物掺合料和对比例2的I级粉煤灰矿物掺合料的物相组成进行观察：
实施例1的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成如图1所示；实施例2的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成如图2所示；对比例1仅研磨得到的煤气化炉渣矿物掺合料的物相组成如图3所示；对比例2的I级粉煤灰矿物掺合料的物相组成如图4所示。
从图3可以看出I级粉煤灰主要是由15-35°处的驼峰非晶相和晶相石英与莫来石相组成。
从图4可以看出，仅研磨处理后的煤气化炉渣矿物掺合料主要为15-35°处的驼峰主要为无定型相，除此之外晶体相主要为石英相、以及少量的铁相。
从图1可以看出，经过微波辐照后的炉渣，研磨30min后物相已经完全转为非晶相；表明微波辐照后，对煤气化炉渣骨料的内部造成一定的损伤，从而使得煤气化炉渣研磨时更易转化为非晶态，提升潜在活性(图1中的“3”、“4”和“5”分别代表样品编号，同下表2)。
从图2可以看出，煤气化炉渣研磨30min后再进行不同功率的微波辐照，煤气化炉渣的物相中，非晶相的驼峰增高更加明显，其铁相的析出也更多。表明微波辐照对于煤气化炉渣粉料非晶相的增加更为明显，激发潜在活性的效率更高，这可能是炉渣粉磨后，颗粒比表面积相对于煤气化炉渣骨料更大，从而在微波的热效应和非热效应下，炉渣内部由于内应力产生的微裂纹更明显，增加反应接触面积，另一方面，煤气化炉渣粉更易吸收微波能量，导致Si-O键更容易断裂，低状态的玻璃体含量增加更多，从而活性更易提高(图2中的“6”、“7”和“8”分别代表样品编号，同下表2)。
2、按照GBT1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》，分别对实施例1-3的高活性煤气化炉渣矿物掺合料及对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料的活性指数和一级粉煤灰的活性指数进行检测：
实施例1-3的高活性煤气化炉渣矿物掺合料和对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料的制备参数及分组如下表2所示：
表2
Figure BDA0003905666820000071
Figure BDA0003905666820000081
其中，表2中“+”代表微波前研磨(实施例2)；“-”代表微波后研磨(实施例1)。
根据GBT1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》国标制备炉渣活性指数实验，分别测试活化后炉渣和粉煤灰28d的抗压强度并与水泥胶砂抗压强度进行比较得到活性指数。
实施例1-3的高活性煤气化炉渣矿物掺合料、对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料和对比例2的I级粉煤灰的活性指数的检测结果如下表3所示：
表3
编号 7d活性指数(％) 28d活性指数(％)
1 69.13 85.89
2 62.67 73.05
3 71.68 89.58
4 73.72 92.72
5 69.64 84.45
6 72.03 86.12
7 75.86 94.31
8 75.4 84.94
9 72.63 87.3
10 75.86 94.31
11 75.37 87.2
从表3可以看出，1-2组，从I级粉煤灰活性与经过研磨制备的煤气化炉渣粉矿物掺合料28d的活性指数结果可知，I级粉煤灰28d的活性指数为73％，煤气化炉渣粉矿物掺合料28d的活性指数为85.89％，可知煤气化炉渣粉具备做矿物掺合的潜力。3-5、6-8组表明在微波800W辐照下，煤气化炉渣的活性能够较好的激发出来。9-11组可以看出，随着微波辐照时间的增加，煤气化炉渣在80min时活性提高并不明显，微波辐照最佳时间为60min。可知煤气化炉渣经过微波辐照后，活性有较大的提升，超过I级粉煤灰的活性指数，表明微波辐照后煤气化炉渣矿物粉料可以很好的用作矿物掺合料，应用于水泥中。
在7d时，经过微波辐照后，煤气化炉渣的活性指数都均较原炉渣的活性指数高，28d与此一致，但是28d煤气化炉渣的活性指数提升相对较大。这表明微波辐照不仅能提高煤气化炉渣前期的活性，而在后期28d时活性提高则更为显著。在前期，煤气化炉渣主要发生反应的是非晶相，由于经过微波辐照后非晶变多，因此在前期提高强度。在后期，煤气化炉渣主要发生火山灰效应，煤气化炉渣表面产生裂纹，破坏了完整的晶格。煤气化炉渣颗粒中的大量Si-O、Al-O键发生断裂，在液相环境中一部分形成Si-OH、Al-OH和碱性离子OH－，生成初步水化产物(以钙矾石为主)；另一方面，液相环境中溶出的硅铝相基团及煤气化炉渣中增加的非晶相及表面缺陷，更有利于在水泥水化的作用下发生二次水化反应。因此，这对于煤气化炉渣水泥基材料的早期及后期强度发展是有利的。
3、按照GBT1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》，分别对实施例2的高活性煤气化炉渣矿物掺合料(表2中编号为7的样品)和对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料(表2中编号为1的样品)的需水量进行检测：
通过分别测试实验样品(表2中编号为7的样品)和对照样品(表2中编号为1的样品)达到统一流动度的加水量之比得到需水量。实施例2的高活性煤气化炉渣矿物掺合料(表2中编号为7的样品)和对比例1的煤气化炉渣矿物掺合料(表2中编号为1的样品)的需水量测试结果如下表4所示：
表4
编号 需水量％
2 103.96
8 95.96
由表4可知，实施例1和实施例3高活性煤气化炉渣矿物掺合料在达到统一流动度下，煤气化炉渣只经过研磨时，需水量为103.96％，而煤气化炉渣研磨并经过微波处理后，其需水量降低。这表明，炉渣经过微波辐照后，可能降低其所含有的对水泥水化不利的碳物质，而若仅对煤气化炉渣进行研磨，则只能改变颗粒大小，对含碳量的去除是没有效果的，因此微波辐照制备活性煤气化炉渣在与原煤气化炉渣粉的优势是能够增加混凝土的和易性，降低需水量，有利于强度的提升。
同时对粉磨30min的煤气化炉渣，无论在前后用微波处理后，从XRD可以看出，煤气化炉渣颗粒中物相石英峰消失，表明微波处理更利于煤气化炉渣向非晶态发展，在对比微波处理的前后顺序，更进一步可知，粉煤灰在微波处理的煤气化炉渣XRD中驼峰面积更大，从而导致煤气化炉渣活性较高，通过微波更能进一步激发煤气化炉渣得到活性，并且节省能源，绿色高效。
4、采用德国Carl Zeiss NTS Gmbh公司生产的Merlin Compact场发射扫描电子显微镜(SEM)对表2中样品编号为1、6、7和8的样品的微观形貌进行观察，具体如图5所示：
煤气化炉渣颗粒主要是具有光滑的表面，并且可以看到表面具有不同程度的机械划痕。而经过微波辐照后，煤气化炉渣表面覆盖少量的非晶态物质，并且随着微波辐照功率的增加，煤气化炉渣表面变得粗糙和破碎。由于煤气化炉渣细骨料颗粒在机械研磨处理后，造成颗粒结构损伤，而在微波辐照下，炉渣中的结构损伤处连接较弱的极性分子在电磁场下不停的振动、摩擦，从而造成分子键能的断裂，炉渣颗粒破碎，从而进一步提升活性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将煤气化炉渣骨料干燥至恒重，得到干燥煤气化炉渣骨料；
(2)对经步骤(1)处理得到的干燥煤气化炉渣骨料进行微波辐照，得到活化煤气化炉渣；
步骤(2)之前还包括步骤A：对经步骤(1)处理得到的所述干燥煤气化炉渣骨料进行研磨；
和/或，步骤(2)之后还包括步骤B：对经步骤(2)微波辐照处理得到的所述活化煤气化炉渣进行研磨。
2.根据权利要求1所述的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤A和/或B中，所述研磨结束后，还包括将研磨所得产物过200目筛的步骤。
3.根据权利要求1所述的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，微波辐照的功率为500-1000W，微波辐照的时间为40-80min。
4.根据权利要求3所述的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，微波辐照的功率为800W，微波辐照的时间为60min。
5.根据权利要求1所述的高活性煤气化炉渣矿物掺合料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为24-48h。
6.一种高活性煤气化炉渣矿物掺合料，其特征在于，所述高活性炉渣矿物掺合料采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的高活性煤气化炉渣矿物掺合料，其特征在于，所述高活性炉渣矿物掺合料的28d活性指数大于80％。
8.一种高活性炉渣矿物掺合料的应用，其特征在于，如权利要求6或7的高活性炉渣矿物掺合料在制备胶凝材料和/或混凝土中的应用。
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