CN115572347A - 一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂及其制备方法与应用。本发明通过丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体、甲基丙烯酸‑2‑(2‑脲基‑4[1H]‑6‑甲基嘧啶酮)‑乙酯UPyMA，化学交联剂三烯丙基经过乳液聚合，制备得到抗温抗盐增粘提切剂，其中，UPyMA单体能形成键能较强的四重氢键，使得聚合物具有优异的高温稳定性；丙烯酰胺类单体的引入增加了聚合物的分子量，赋予聚合物优异的增粘能力；抗温抗盐单体的引入增强了聚合物的抗温抗盐水化能力；阳离子单体的引入显著降低滤失量。本发明制备的增粘提切剂在高温(200℃)高盐(饱和盐)环境中老化后仍具有优异的增粘提切、降滤失性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂及其制备方法与应用，属于石油钻井液技术领域。
背景技术
随着全球经济持续增长，石油与天然气消耗与日俱增，油气勘探开发目标层由过去的中浅层逐渐扩展到深层、超深层(埋深＞6000m)。水基钻井液是由造浆粘土、化学添加剂、水组成的分散体系，对钻井过程中的井壁稳定、储层保护、提高机械钻速等至关重要。然而，深部储层高温(＞200℃)高压(＞140MPa)以及盐膏层并存的复杂地质条件，易造成水基钻井液中的聚合物添加剂降解、交联、卷曲和水解，进而导致水基钻井液功能失效，对钻井过程的安全性、经济性以及高效性提出了巨大挑战。
近年来，为了同时满足深井超深井快速优质钻井和储层保护需要，具备提高机械钻速，缩短钻完井周期，对储层起到保护作用的无/低土相聚合物水基钻井液得到广泛研究和应用。无/低土相聚合物水基钻井液的核心处理剂之一为增粘提切剂，不但具有增粘提切、降滤失作用而且还具备包被抑制作用。目前常用的钻井液增粘提切剂主要包括以丙烯酰胺类聚合物为代表的合成聚合物(如80A51，FA367等)和以黄原胶、羧甲基纤维素为代表的生物聚合物，但它们通常在超过150℃的温度下就会因热降解而逐渐失效，导致无/低土相聚合物水基钻井液无法满足深井、超深井的钻井需要。
中国专利文献CN109266318A公布了一种水基钻井液用抗高温增粘提切剂制备方法，采用淀粉为主要原料，具有优异的环保性能。中国专利CN111171225A公开了一种反相乳液聚合方法合成的超支化聚合物增粘提切剂，不需要烘干、粉碎，可降低成本处理费用。但上述两种增粘提切剂抗温150℃，抗盐性能未评价，随着对深层超深层油气资源的勘探开发，这两种增粘提切剂不能有效的在深井、超深井中发挥功效。中国专利文献CN107163184A提供一种无固相钻井液用抗高温提切剂，包括60-70重量份的溶剂水、15-25重量份的第一单体、20-30重量份的第二单体、5-7重量份的阳离子单体、2-3重量份的5wt.％的EDTA水溶液、2-3重量份的3wt.％的还原剂水溶液、2-3重量份的3wt.％氧化剂水溶液、1-2重量份的链转移剂和占第一单体、第二单体和阳离子单体总质量的0.1-0.2％的硫酸亚铁铵；其中，所述第一单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠、对乙烯基苯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾；所述第二单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N,N-二乙基丙烯酰胺；所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵，然而其抗温只能达到170℃，不能适用于深层超深层地层。
因此，如何增强水基钻井液用增粘提切剂在高温高盐环境中的稳定，维持增粘提切的性能，对丰富深层、超深层抗高温抗高盐无/低土相聚合物水基钻井液的基础研究具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有水基钻井液用增粘提切剂在高温环境中易降解、交联以及在盐水环境中易卷曲、团聚的问题，本发明提供了一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂及其制备方法与应用。本发明的增粘提切剂能够抗高温(≥200℃)、抗高盐(饱和盐)并且能够实现增粘提切、降滤失的作用。
本发明的技术方案如下：
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)向2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶液中加入甲基丙烯酸异氰基乙酯，之后进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)；
(2)将乳化剂溶于水中，经剪切乳化，得到乳液A；之后向所得乳液A中加入步骤(1)得到的单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)，经剪切乳化后，得到胶束溶液B；
(3)将丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体、交联剂加入水中，搅拌均匀，得到单体溶液C；
(4)将胶束乳液B与单体溶液C混合，剪切乳化后，调节体系pH值，得混合反应液D；将所得混合反应液D通氮气除氧后，升温至反应温度，加入引发剂，热引发自由基聚合反应；反应结束后，降温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶液是将2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶于有机溶剂中得到，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的质量与有机溶剂的体积之比为0.1-0.5g:2mL，进一步优选为0.2-0.3g:2mL；所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶解的温度为80-150℃，进一步优选为90-120℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶与甲基丙烯酸异氰基乙酯的质量比为1:1-1.5，进一步优选为1:1.2-1.4。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述反应的温度为80-150℃，进一步优选为90-120℃；所述反应的时间为1-60min，进一步优选为10-30min。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述洗涤为使用丙酮洗涤2-6次，进一步优选为3-5次；所述干燥为在室温下真空干燥20-30h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述乳化剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、乳化剂OP-10中的一种或两种以上的组合；所述乳化剂的质量与水的体积之比为0.05-0.5g:20mL，进一步优选为0.1-0.2g:20mL。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)的质量与水的体积比为0.05-0.5g:20mL，进一步优选为0.1-0.2g:20mL。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述剪切乳化的速率均为500-3000r/min，进一步优选为1000-2000r/min；所述剪切乳化的时间均为10-60min。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、异丙基丙烯酰胺(NIPAM)；所述丙烯酰胺类单体的质量与水的体积之比为0.1-0.2g:1mL。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述抗温抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、苯乙烯磺酸钠(SSS)、乙烯基磺酸钠(VS)；所述阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的质量比为1:0.3-2:0.2-1，进一步优选为1:0.8-1.5:0.4-0.8。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述交联剂为三烯丙基胺或N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述交联剂的质量与丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1，进一步优选为0.02-0.03:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述胶束乳液B中单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)与单体溶液C中丙烯酰胺类单体的质量比例为1:5-8。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述剪切乳化的速率为500-3000r/min，进一步优选为1000-2000r/min；所述剪切乳化的时间为10-60min。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述混合反应液D的pH值为3-10，进一步优选为5-9；使用碱溶液条件体系的pH，所述碱为氢氧化钠，所述碱溶液的质量分数为10-30％。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述引发剂为过硫酸钾(KPS)、过硫酸铵(APS)、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)；所述引发剂的质量与丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1，进一步优选为0.02-0.03:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述反应温度为50-80℃，进一步优选为55-70℃；所述反应时间为2-6h，进一步优选为3-5h。
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂，采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂在水基钻井液中的应用；优选的，所述水基钻井液中水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的浓度为5-10g/L。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的增粘提切剂中引入了能形成四重氢键的单体UPyMA，键能较大的四重氢键形成了较强的物理交联点，限制了聚合物链段的运动能力，赋予了聚合物较强的空间网状结构，进而使得聚合物具有优异的增粘提切能力。
2、本发明在聚合物的合成过程中使用了少量的三烯丙基胺作为化学交联剂，对聚合物进行轻微适度的化学交联，进而增加了聚合物增粘剂的抗温性能。
3、本发明引入了丙烯酰胺类单体，其不但能提高聚合物的抗高温水解能力而且可增加聚合物的分子量，进一步增强聚合物的抗温增粘能力；引入了抗温抗盐单体，其可以提高聚合物的抗温抗盐性能；引入了阳离子单体，其增强了聚合物在膨润土表面的吸附能力，增强了聚合物和膨润土颗粒之间的相互作用，以及聚合物的护胶能力，进而维持膨润土颗粒的分散性能，使得增粘剂具有降滤失性能。
4、本发明合成的聚合物增粘剂抗温抗盐能力优异，在200℃高温、饱和盐环境中老化后仍具有优异的增粘提切、降滤失能力，在抗高温高盐水基钻井液领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例5合成的甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)一维核磁氢谱图。
图2为实施例5合成抗高温高盐增粘提切剂的热重分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将5g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、3g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.22g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到5，得到混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.22g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
实施例2
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将5g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、3g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.22g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到7，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.22g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
实施例3
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将5g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、3g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.22g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.22g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
实施例4
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将5g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、8g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.34g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.34g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
实施例5
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将6g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、7g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.34g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.34g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
本实施例所得单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)的一维核磁氢谱图如图1所示。
本实施例所得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的热重分析图如图2所示，由图2可以看出，增粘剂在130℃之前发生少量失重，主要由于样品中少量的水分子挥发所引起；130℃到270℃之间，分子试样中酰胺基团、磺酸基团等强亲水性基团吸收的结合水开始受热挥发；270℃到360℃，热重曲线陡然下降，此过程是由于分子结构中酰胺基团开始分解挥发；360℃到430℃，此阶段共聚物分子内的磺酸基团开始快速分解，同时共聚物分子的主链和侧链也开始发生断裂。以上表明增粘提切剂的热稳定性较好。
本实施例的合成路线如下所示：
实施例6
一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备
(1.1)将2g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到100mL圆底烧瓶中，加入20mL二甲基亚砜(DMSO)，将烧瓶置于100℃的油浴锅，磁力搅拌直至固体完全溶解，得到2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液；
(1.2)将2.4g甲基丙烯酸异氰基乙酯，通过恒压滴液漏斗加入到上述步骤(1.1)所得2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的二甲基亚砜溶液中，滴加时间为5min，滴加完毕后，在100℃下反应15min，将反应后的产物自然冷却至室温，然后转移到含有砂芯漏斗的抽滤装置中，抽滤得白色固体，将白色固体用丙酮洗涤，再次抽滤，抽滤洗涤重复3次，最后将得到的固体放置在室温真空干燥箱中干燥24h，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1.2)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将8g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、8g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.42g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.42g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
对比例1
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将6g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、7g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.34g化学交联剂三烯丙基胺溶于230mL水中，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得到混合反应液A；
(2)将混合反应液A于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.34g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用增粘提切剂。
本对比例的增粘提切剂中未加入能形成四重氢键的甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯(UPyMA)单体。
对比例2
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法如实施例5所述，所不同的是：步骤(2.3)中不加入交联剂三烯丙基胺，其他条件与实施例5相同。
对比例3
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备同实施例5。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将7g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.22g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.22g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用增粘提切剂。
本对比例的增粘提切剂中未加入丙烯酰胺类单体。
对比例4
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备同实施例5。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1)得到的1g单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将6g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、3g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，0.2g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.2g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用增粘提切剂。
本对比例的增粘提切剂中未加入抗温抗盐单体。
对比例5
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA的制备同实施例5。
(2)抗温抗盐聚合物增粘提切剂的制备
(2.1)向250mL烧杯中加入1g乳化剂十二烷基硫酸钠和200mL蒸馏水，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，制得乳液A；
(2.2)将步骤(1)得到的1g甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA加入到步骤(2.1)所得的乳液A中，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min，得到胶束溶液B；
(2.3)将6g N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、7g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、0.28g化学交联剂三烯丙基胺溶于30mL水中，充分搅拌后，得到单体溶液C；
(2.4)将步骤(2.2)所得全部胶束乳液B与步骤(2.3)所得全部单体溶液C混合，使用剪切乳化机在1000r/min搅拌速度下剪切乳化30min后，使用质量分数20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到9，得混合反应液D；
(2.5)将混合反应液D于氮气氛围中进行充分除氧，升温至55℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.28g，在55℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，即得水基钻井液用增粘提切剂。
本对比例的增粘提切剂中未加入阳离子单体。
对比例6
通过市售购买增粘剂80A51。
对比例7
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法如实施例5所述，所不同的是：步骤(2.3)中所加交联剂三烯丙基胺更换成N,N-二甲基丙烯酰胺，其他条件与实施例5相同。
对比例8
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法如实施例5所述，所不同的是：步骤(2.2)中所加单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA调整为0.5g，其他条件与实施例5相同。
本对比例中单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA与丙烯酰胺类单体的比例过低。
对比例9
一种水基钻井液用增粘提切剂的制备方法如实施例5所述，所不同的是：步骤(2.2)中所加单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA调整为2g，其他条件与实施例5相同。
本对比例中单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯UPyMA与丙烯酰胺类单体的比例过高。
1、增粘提切剂黏均分子量测定
参照国家标准GBT 12005.10-1992《聚丙烯酰胺分子量测定黏度法》，用全自动毛细管黏度计在30℃下分别测定溶剂(1.0mol/L NaCl溶液)和溶液的流经时间，联合使用Huggins公式和Kraemer公式计算增粘提切剂的特性黏数[η]，并利用经验公式Mη＝(10000[η]/3.73)1.515计算增粘提切剂的黏均分子量Mη。
2、增粘剂对基浆老化前后流变性和滤失性能的影响
①4wt％膨润土基浆的制备：在400g水中加入16g膨润土和0.56g无水碳酸钠，在室温下8000rpm转速下充分搅拌2h后，室温下密封静置水化24h；
②钻井液样品配置：取400mL的4％膨润土基浆，分别加入2g(0.5％)实施例1-6和对比例1-8样品，在室温下6000r/min转速下搅拌20min；
③盐水钻井液样品配置：取400mL的4％膨润土基浆，分别加入2g(0.5％)实施例1-6和对比例1-8样品，在室温下6000r/min转速下搅拌20min；随后，加入144g(36％)氯化钠，在室温下4000r/min转速下搅拌20min；
④钻井液样品老化处理：将上述钻井液样品置于滚子加热炉中，设置老化温度为200℃，老化时间为16h。
⑤参照GB16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第一部分：水基钻井液》，对上述配置溶液的流变、滤失性能进行评价。
3、性能测试结果
表1增粘提切剂的黏均分子量
表1记录了实施例1-6和对比例1-8样品的黏均分子量：可以看出实施例1-6中，实施例5所制备的样品黏均分子量较大；对比例1由于没有引入四重氢键单体UPyMA，水溶液自由基聚合导致增粘提切剂的分子量最大；对比例2未引入三烯丙基胺化学交联剂，增粘提切剂的分子量也较大；对比例3、4、5，分别对应为缺少了DMAA、AMPS、DMDAAC单体，可见DMAA单体的缺失导致增粘提切剂的分子量降低，这是因为DMAA单体易聚合，易增加聚合物的分子量，而DMDAAC单体的缺失导致增粘提切剂的分子量增加，这是这是因为DMDAAC单体是环状结构的单体，易阻聚；对比例6为市售增粘剂80A51，其黏均分子量相对较大。对比例7中的交联剂更换成N,N-二甲基丙烯酰胺，对其分子量影响不大；对比例8中四重氢键单体UPyMA加量减少，增粘提切剂的分子量增大；对比例9中四重氢键单体UPyMA加量增加，增粘提切剂的分子量减小。
表2加入实施例制备的增粘提切剂所得钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表2的测试结果可以看出，和基浆相比，加入实施例1-6制备的增粘提切剂后，钻井液的表观粘度(AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)都有了显著提升，即使200℃老化后，实施例的增粘提切性能仍能维持，可见实施例制备的增粘提切剂具有优异的抗高温性能。其中，加入实施例5增粘提切剂后，钻井液样品的黏度和切力最大，滤失量最小，性能最为优异。
表3加入对比例制备的增粘提切剂所得钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表3中可以看出：对比例1由于不含四重氢键UPyMA单体，分子量较大，老化后的流变参数较小，滤失量较大，这是因为聚合物网架结构强度较低所致；对比例2由于不含化学交联剂三烯丙基胺，在高温下链段运动能力未被限制，导致耐温性能较差；对比例3由于不含DMAA单体，分子量相对较低，增粘性能相对较差；对比例4由于不含AMPS单体，耐温性能较差，没有足够的水化能力，因而滤失量增大；对比例5由于不含DMDAAC单体，增粘提切剂加入后，不能与膨润土形成较强的相互作用，护胶能力弱，导致滤失量最大；对比例6为市售增粘剂80A51，老化后的增粘提切性能相对较弱，抗温性能较差。对比例7交联剂为两官能度的交联剂，增粘提切剂的网架结构弱，老化后的增粘提切性能相对较弱，抗温性能较差。对比例8四重氢键单体的加量降低，增粘提切剂的网架结构弱，增粘提切抗温性能较差。对比例9四重氢键单体的加量增加，增粘提切剂的分子量降低，导致增粘提切抗温性能变差。
表4加入实施例制备的增粘提切剂所得饱和盐钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表4的测试结果可以看出，基浆被盐侵入后，金属钠离子削弱了膨润土颗粒之间的静电斥力，压缩了膨润土颗粒之间的扩散双电层，造成了膨润土颗粒聚集，造浆性能恶化，滤失量急剧增大。而加入实施例1-6制备的增粘提切剂后，200℃老化后的钻井液的流变参数都有了一定提升，滤失量也相对基浆降低，即使200℃老化后，实施例的增粘提切性能仍能维持，可见实施了制备的增粘提切剂具有优异的抗高温性能。其中，加入实施例5增粘提切剂的钻井液样品滤失量最小，老化前常温中压滤失15mL，老化后常温中压滤失为28mL，性能最为优异。
表5加入对比例制备的增粘提切剂所得饱和盐钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表5中可以看出：对比例1制备的增粘提切剂由于不含四重氢键UPyMA单体，聚合物网架结构强度较低导致耐温抗盐性能较差，流变调控性能较弱，滤失量较大；对比例2制备的增粘提切剂由于不含化学交联剂三烯丙基胺，线性聚合物在高温下链段运动能力较强，在一定程度上加剧了聚合物在高温高盐环境中的降解、卷曲，因此聚合物抗高温高盐的能力较弱；对比例3由于不含DMAA单体，分子量相对较低，盐水环境中的增粘性能相对较差；对比例4由于不含AMPS单体，耐温耐盐性能较差，聚合物分子内足够的抗盐水化基团，因而流变性能和降滤失性能较差；对比例5由于不含DMDAAC单体，增粘提切剂的抗温性能较差，聚合物没有足够的吸附基团，在盐水环境中的护胶能力变弱，导致其滤失量增大；对比例6为市售增粘剂80A51，在高温高盐环境中的增粘提切性能以及降滤失性能相对较弱。对比例7交联剂为两官能度的交联剂，增粘提切剂的网架结构弱，高温高盐环境中的增粘提切性能相对较差。对比例8四重氢键单体的加量降低，增粘提切剂的网架结构弱，增粘提切抗温抗盐性能较差。对比例9四重氢键单体的加量增加，增粘提切剂的分子量降低，导致增粘提切抗温抗盐性能变差。
综上所述，本发明制备的增粘提切剂在高温(200℃)高盐(饱和盐)环境中老化后仍具有优异的增粘提切、降滤失性能，能丰富抗高温高盐水基钻井液技术的发展。
Claims (10)
1.一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)向2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶液中加入甲基丙烯酸异氰基乙酯，之后进行反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯；
(2)将乳化剂溶于水中，经剪切乳化，得到乳液A；之后向所得乳液A中加入步骤(1)得到的单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯，经剪切乳化后，得到胶束溶液B；
(3)将丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体、交联剂加入水中，搅拌均匀，得到单体溶液C；
(4)将胶束乳液B与单体溶液C混合，剪切乳化后，调节体系pH值，得混合反应液D；将所得混合反应液D通氮气除氧后，升温至反应温度，加入引发剂，热引发自由基聚合反应；反应结束后，降温，即得水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂。
2.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶液是将2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶于有机溶剂中得到，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的质量与有机溶剂的体积之比为0.1-0.5g:2mL，优选为0.2-0.3g:2mL；所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶解的温度为80-150℃，优选为90-120℃。
3.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶与甲基丙烯酸异氰基乙酯的质量比为1:1-1.5，优选为1:1.2-1.4；
所述反应的温度为80-150℃，优选为90-120℃；所述反应的时间为1-60min，优选为10-30min；
所述洗涤为使用丙酮洗涤2-6次，优选为3-5次；所述干燥为在室温下真空干燥20-30h。
4.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乳化剂OP-10中的一种或两种以上的组合；所述乳化剂的质量与水的体积之比为0.05-0.5g:20mL，优选为0.1-0.2g:20mL；所述单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯的质量与水的体积比为0.05-0.5g:20mL，优选为0.1-0.2g:20mL；
所述剪切乳化的速率均为500-3000r/min，优选为1000-2000r/min；所述剪切乳化的时间均为10-60min。
5.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺；所述丙烯酰胺类单体的质量与水的体积之比为0.1-0.2g:1mL；
所述抗温抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠；所述阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
6.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的质量比为1:0.3-2:0.2-1，优选为1:0.8-1.5:0.4-0.8；
所述交联剂为三烯丙基胺或N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述交联剂的质量与丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1，优选为0.02-0.03:1。
7.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述胶束乳液B中单体甲基丙烯酸-2-(2-脲基-4[1H]-6-甲基嘧啶酮)-乙酯与单体溶液C中丙烯酰胺类单体的质量比例为1:5-8；
所述剪切乳化的速率为500-3000r/min，优选为1000-2000r/min；所述剪切乳化的时间为10-60min；
所述混合反应液D的pH值为3-10，优选为5-9；使用碱溶液条件体系的pH，所述碱为氢氧化钠，所述碱溶液的质量分数为10-30％。
8.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐；所述引发剂的质量与丙烯酰胺类单体、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1，优选为0.02-0.03:1；
所述反应温度为50-80℃，优选为55-70℃；所述反应时间为2-6h，优选为3-5h。
9.一种水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂在水基钻井液中的应用；优选的，所述水基钻井液中水基钻井液用抗高温抗高盐增粘提切剂的浓度为5-10g/L。
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