CN115488347B - 一种多层银纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多层银纳米片的方法，该方法步骤如下：室温，配置一定浓度AgNO3乙醇/水溶液；接着，向AgNO3乙醇/水溶液中加入同物质量HF结构导向剂和足量FeSO4还原剂，形成混合溶液，反应一段时间；最后，将生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片。本发明提供了一种制备多层银纳米片的方法，该方法操作简便，稳定性好，重复性好，成品率高，适合于多层银纳米片的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属银制备领域，尤其是一种利用FeSO4还原AgNO3的方法获得多层银纳米片的方法。
背景技术
纳米银应用领域广泛。它是高性能导电涂料的重要导电介质，是柔性电路板、触点开关、薄膜开关等基本材料，也是各种高端电极和电磁兼容材料。
纳米银的应用性能与其形貌结构密切相关。银纳米片由于其独特的尺寸与形貌，在导电性、光学性、抗菌性、化学稳定性和可塑性等方面呈现出优良的性能，已广泛应用于化学催化、无机离子检测、表面拉曼增强、印刷、光电子器件和生物工程等领域。因此，近年来银纳米片的制备已成为研究的热点。
刘春艳（CN100531975C）采用酸性条件下化学还原法，以水为分散介质，在溶液中以葡萄糖或抗坏血酸还原剂直接还原硝酸银，用硝酸或冰乙酸为形貌调节剂，制得片状微米银。杨宏伟（CN114589312A）将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸银(AgNO3)和金属卤化物依次溶于还原剂溶液充分混合，转移入高压反应釜中，反应一段时间获得圆形银纳米片。沈培培（CN110076349B）利用小分子有机酸与聚乙二醇构筑混合溶液反应体系，水溶性银盐为银源，采用茶叶提取液中小分子多酚类化合物及其混合物为还原剂制备出花瓣状银纳米片。赖文忠（CN110253033A）在银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液混合溶液中加入表面活性剂和保护剂，随后在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入还原剂联胺溶液，反应一段时间得到三角形银纳米片。赖跃坤 （CN109848439B）先将多巴胺、硫酸铜和过氧化氢依次溶解在Tris缓冲溶液中，机械搅拌一定时间，然后离心得到聚多巴胺，最后将聚多巴胺溶液滴入硝酸银和硫酸铜的混合溶液中，机械搅拌反应一段时间后即得到银纳米片。
可见，采用现有技术能制备多种不同形貌与结构的微纳米银；但现有技术中，针对多层银纳米片的制备方法还较缺乏。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种多层银纳米片的制备方法，实现多层银纳米片的规模化生产。
本发明的技术解决方案是：室温下，在AgNO3乙醇/水溶液中，利用与AgNO3同物质量的HF结构导向剂以及足量FeSO4还原剂，获得多层银纳米片。
本发明的一种多层银纳米片的制备方法的具体步骤如下：
（1）室温下配置一定浓度AgNO3乙醇/水溶液；
（2）向AgNO3乙醇/水溶液中加入相同物质量的HF结构导向剂和足量还原剂FeSO4，形成混合溶液，反应一段时间；
（3）将所得生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片。
步骤（1）中，所述AgNO3乙醇/水溶液的浓度为0. 01~0.03 mol/L，其中乙醇/水的体积比为1/9~3/7。
步骤（2）中，所述足量还原剂FeSO4的量为AgNO3质量的100~200倍。
步骤（2）中，所述反应时间为45~60 分钟。
步骤（3）中，所述酸洗为生成物经过0.1 mol/L醋酸洗涤。
本发明的原理是：FeSO4具有弱还原性，可将银离子还原成银单质。在本发明的反应体系中，提高FeSO4的浓度能加快还原速率，有助于多层银纳米片的形成；AgNO3乙醇/水溶液中添加的适量乙醇，改变溶液的物化性质，促进了多层银纳米片的生长。添加同物质量的HF，F-会与Ag+配位络合，继而调控反应的动力学过程。在本发明的反应体系中，初期形成的银晶核受银自身结构影响，会自发组装成单层纳米片，因HF氢键影响或纳米片高表面能作用，再次形成的银晶核会在单层纳米片上继续生成，形成多层银纳米片。FeSO4、乙醇以及HF反应浓度的同步精准控制，实现多层银纳米片的动力学和热力学稳定生长。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、室温下，仅依靠简单无机溶剂，就能实现多层银纳米片的规模化生产。
2、调控FeSO4浓度或者溶液中乙醇/水的体积比，还能实现银纳米片的层数调节。
3、本发明方法操作简便，稳定性好，重复性好，成品率高。
附图说明
图1 实施例1的多层银纳米片的扫描电镜图片。
图2实施例2的多层银纳米片的扫描电镜图片。
图3实施例3的多层银纳米片的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备多层银纳米片
（1）室温下，配置0. 01mol/L的AgNO3乙醇/水溶液，其中乙醇/水的体积比为1/9；
（2）向AgNO3乙醇/水溶液中加入相同物质量的HF结构导向剂，和AgNO3质量的100倍的还原剂FeSO4，形成混合溶液，反应45分钟；
（3）将所得生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片；所述酸洗为生成物经过0.1 mol/L醋酸洗涤。
实施例2：依以下具体步骤制备多层银纳米片
（1）室温下，配置0. 02 mol/L的AgNO3乙醇/水溶液，其中乙醇/水的体积比为1/7；
（2）向AgNO3乙醇/水溶液中加入相同物质量的HF结构导向剂，和AgNO3质量的150倍的还原剂FeSO4，形成混合溶液，反应48分钟；
（3）将所得生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片；所述酸洗为生成物经过0.1 mol/L醋酸洗涤。
实施例3：依以下具体步骤制备多层银纳米片
（1）室温下，配置0.03 mol/L的AgNO3乙醇/水溶液，其中乙醇/水的体积比为3/7；
（2）向AgNO3乙醇/水溶液中加入相同物质量的HF结构导向剂，和AgNO3质量的200倍的还原剂FeSO4，形成混合溶液，反应60 分钟；
（3）将所得生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片；所述酸洗为生成物经过0.1 mol/L醋酸洗涤。
Claims (3)
1.一种多层银纳米片的制备方法，其特征在于它的具体步骤如下：
（1）室温下，配置一定浓度AgNO3乙醇/水溶液；所述AgNO3乙醇/水溶液的浓度为0. 01~0.03 mol/L，其中，乙醇/水的体积比为1/9~3/7；
（2）向AgNO3乙醇/水溶液中加入与AgNO3同物质量的HF结构导向剂和足量还原剂FeSO4，形成混合溶液，反应一段时间；所述足量还原剂FeSO4的量为AgNO3质量的100~200倍；
（3）将所得生成物进行离心、酸洗、干燥，即得多层银纳米片。
2. 根据权利要求1所述的一种多层银纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述反应一段时间为45~60 分钟。
3. 根据权利要求1所述的一种多层银纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸洗为生成物经过0.1 mol/L醋酸洗涤。
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| GR01 | Patent grant | ||
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