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CN115478135B - 一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法 - Google Patents

一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法 Download PDF

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CN115478135B CN202211086379.3A CN202211086379A CN115478135B CN 115478135 B CN115478135 B CN 115478135B CN 202211086379 A CN202211086379 A CN 202211086379A CN 115478135 B CN115478135 B CN 115478135B
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Abstract

本发明涉及一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，属于材料制备技术领域。一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，包括下述工艺步骤：制备厚度为0.08～0.5mm的低碳低硅冷轧带钢；将带钢进行脱碳退火处理，退火过程在H2和N2混合气体保护下进行，退火温度800～960℃，退火时间1～15min，脱碳气氛露点控制在+20～50℃；经退火处理后的带钢进行冷却、渗硅、扩散退火处理，使最终所得薄带表面的硅含量为2.5～7.5％，心部的硅含量为1～5％的梯度高硅钢薄带。本发明所述工艺生产高硅钢薄带不仅可实现硅元素含量提高对磁性能的提升，更加通过控制组织织构对磁性能的提升，对原始原料的成分限定更宽范，实现产品的磁性能更高。

Description

一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
硅钢的性能与所含硅含量存在密切关系，随着硅含量的升高电阻率和导磁率逐渐升高，而铁损逐渐降低。特别是高硅钢板的Si浓度为6.5％时，其高的磁导率、低铁损尤其显示出磁滞伸缩接近于零的优异的综合磁性能，广泛的应用于变压器和高频电动车上。但是随着硅含量增高，韧性和延展性急剧下降。传统的制备工艺一直未能解决轧制过程中的脆性问题，导致传统的热轧、冷轧生产技术很难用于制备6.5％Si高硅梯度硅钢。单辊快速凝固法制备高硅钢薄带是将6.5％高硅钢合金高温液体在高速旋转的激冷辊表面铺展成液膜，在急冷状态下实现快速凝固的工艺条件下形成薄带，制备出厚度为40～80μm的高硅钢极薄带。这种方法生产的高硅钢表面质量稳定性差，容易得到粗糙的自由面，上下两表面质量差异较大，也容易出现裂纹，致使内部结构不均匀，产品的宽度只有10～240mm，不能满足使用要求。制约了高硅电工钢的发展。相比这些，连续渗硅法利用低硅钢轧制得到薄带，再从表面向内部中心部位渗硅，得到高硅钢薄带，此方法巧妙地避开了传统工艺通过轧制法难以得到高硅电工钢薄带产品的难题。日本专利公开了一种连续生产线中高硅钢薄带的制作方法(JP昭62-227034A)，提供一种使用渗硅法在连续生产线中短时间内稳定地制造高品质高硅钢带的方法，通过使带钢在非氧化性气氛中通过的同时，向带钢表面吹送mol百分比5～35％SiCl4非氧化气体，在1023～1200℃的温度条件下进行连续的渗硅处理，接着在不含SiCl4的非氧化性气氛条件下进行扩散处理，使Si向钢带内部扩散，再后序冷却过程中将薄带钢在磁场中冷却后进行卷取。中国发明专利CN 105296917 A公开的是一种由低硅钢制备高硅钢的方法。主要是低硅钢热轧板为基材，进行冷轧、酸洗后，在450～550℃的温度范围内、在固体渗硅剂中对冷轧薄板进行20～30min的保温后在750～820℃的温度范围内进行固体渗硅，再经过温轧、扩散退火、快速冷却至室温，得到高硅钢薄带。
在上述两篇文献记载的高硅钢薄带的制造方法中，主要是针对如何利用低硅钢薄带通过表面渗硅、扩散的方法获得高硅钢薄带，提高带钢内部Si元素的含量，来提高硅钢的磁性能。但是通过提高硅含量提高磁性能是有限的。如何在渗硅处理过程中，通过调控组织结构及晶粒度，得到提高磁性能的织构，成为利用表面渗硅方法生产高硅电工钢所面临的一个亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种高磁感薄规格高硅梯度硅钢制造方法，目的是以低碳低硅钢薄带为原料，利用脱碳热处理工艺过程得到具有{100}取向织构的单相铁素体柱状晶组织，该晶粒取向织构在后续渗硅过程及冷却过程得以保留，获得有利于提高高硅钢磁性能的{100}和{110}织构组分增强、{111}组分织构减弱，带钢表面Si元素含量达到2.5～7.5％左右、沿厚度方向中心部位在Si元素含量达到1％～5％的梯度高硅钢薄带及其生产方法。为了实现上述目的，本发明提供了一种连续的利用脱碳、渗硅工艺制备高磁感薄规格高硅梯度硅钢制造方法。
一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，包括下述工艺步骤：制备厚度为0.08～0.5mm，成分按重量百分比为Si 0.5％～3.2％，C 0.01％～0.12％，B0.005％～0.05％，余量Fe的低碳低硅冷轧带钢；将带钢进行脱碳退火处理，退火过程在H2占比为20～30％的H2和N2混合气体保护下进行，退火温度800～960℃，退火时间1～15min，脱碳气氛露点控制在+20～50℃；经退火处理后的带钢进行冷却、渗硅、扩散退火处理，使最终所得薄带表面的硅含量为2.5～7.5％，心部的硅含量为1～5％的梯度高硅钢薄带。
本发明所述“心部”指沿带钢表面垂直方向中点位置，“表面”指带钢两个表面，如图2所示。
经脱碳退火处理后的带钢组织中铁素体柱状晶比例达到50％～90％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为30～50％，等轴晶比例10％～50％，柱状晶晶粒尺寸50～300μm；带钢的C元素含量≤0.003％以下。
上述方法以低碳低硅钢为原料，合金成分中添加0.005％～0.05％微量B元素，适量硼元素的添加，可以有效地细化高温脱碳退火过程中柱状晶晶粒尺寸，防止高温状态下晶粒粗大。但过量的硼的加入会恶化磁性能。
优选地，所述脱碳退火处理过程加热升温速度6℃/s～15℃/s。
优选地，进行脱碳退火处理前使冷轧带钢的表面粗糙度达到Ra0.1～0.2。
优选地，所述渗硅处理具体为：带钢在50～100℃/s条件下快速加热到1050℃～1200℃，进行渗硅处理，渗硅处理过程向带钢表面喷吹含15％～30％的SiCl4反应气体，渗硅时间2～16min，扩散保温5～30min；带钢在通过时施加2～3％的张力变形。
渗硅后晶粒长大，基本全部长大为柱状晶组织，横截面晶粒尺寸长大为100～400μm，脱碳退火的形成的{100}和{110}取向柱状晶得到遗传，因此，渗硅和扩散处理以后仍保留很强的{100}和{110}取向柱状晶。
优选地，经过渗硅处理以后晶粒长大，柱状晶比例达到90～100％，等轴晶为0～10％，晶粒尺寸长大为100-400μm；然扩散退火后，柱状晶比例为90～100％，等轴晶为0～10％，晶粒尺寸为100-400μm。
优选地，所述冷却过程分两步进行：800℃以上时，冷却速度10～15℃/s，800℃以下时冷却速度40～80℃/s。
优选地，所述扩散退火工艺为：1100℃～1200℃，保温5～30min。
优选地，所述冷轧带钢经过表面除油清洗、机械打磨、抛光，表面粗糙度达到Ra0.1～0.2。
优选地，重量百分比含Si 0.5％～3.2％，C 0.01％～0.12％，B 0.005％～0.05％Fe余量的成分炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.08～0.5mm的低碳低硅冷轧带卷。
利用上述方法获得的高硅钢薄带表面的硅含量为2.5～7.5％，心部的硅含量为1～5％；薄带组织中铁素体柱状晶比例达到90～100％，等轴晶为0～10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为30～50％，晶粒尺寸100～400μm；薄带的C元素含量≤0.003％以下。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：
本发明提供的高磁感薄规格高硅梯度硅钢制造方法，以低碳低硅钢薄带为原料，利用脱碳热处理工艺过程得到具有{100}取向织构的单相铁素体柱状晶组织，该晶粒取向织构在后续渗硅过程及冷却过程得以保留，获得有利于提高高硅钢磁性能的{100}织构组分增强、{111}组分织构减弱，带钢表面Si元素含量达到2.5～7.5％、沿厚度方向中心部位在Si元素含量达到1％～5％的梯度高硅钢薄带及其生产方法不仅为后续制备过程保留了{100}<0vw>有利织构，而且避免了高硅钢难轧制、难成型的缺点。并且这种方法可以制备不同梯度的硅钢产品，极大简化了生产流程。
本发明通过调控晶粒形态及晶粒取向的优势，控制{100}柱状晶选择长大，最终获得了强{100}柱状晶无取向硅钢薄板坯。即使在后续的加工制备过程中仍可通过织构遗传作用保留更多{100}<0vw>有利织构，对高性能无取向硅钢薄板坯的制备具有重要意义。
本发明通过对工艺过程的优化，实现脱碳退火工艺过程首先对原料组织内部的织构进行优化，使得有利于磁性能提高的柱状晶{100}面织构的组分的增强再通过后续的渗硅处理过程，该组织织构得以保留。这样工艺生产高硅钢薄带不仅可实现硅元素含量提高对磁性能的提升，更加通过控制组织织构对磁性能的提升，对原始原料的成分限定更宽范，实现产品的磁性能更高。
附图说明
图1为本发明所述具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法的基本工艺图；
图2为试样横截面取样以及硅含量分布示意图；
图3为试样在加热到渗硅温度渗硅前后的横截面EBSD表征IPF图(a)渗硅前(b)渗硅后，和ODF图(c)渗硅前(d)渗硅后；
图4为实施例1退火处理后带钢的显微组织；
图5为实施例2退火处理后带钢的显微组织；
图6为实施例3退火处理后带钢的显微组织；
图7为实施例4退火处理后带钢的显微组织；
图8为实施例5退火处理后带钢的显微组织。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
具体实施方式之一：
一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)按重量百分比含Si0.5％～3.2％，C 0.01％～0.12％，B 0.005％～0.05％，Fe余量的成分炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.08～0.5mm的低碳低硅冷轧带卷；
(2)冷轧带钢经过表面除油清洗、机械打磨、抛光，表面粗糙度达到Ra0.1～0.2；
(3)将带钢进行脱碳退火处理，退火过程在H2+N2混合气体保护条件下进行，H2所占比例20～30％，退火温度800～960℃，退火时间1～15min，脱碳气氛露点控制在﹢20～50℃；
(4)渗硅处理：带钢经过快速加热、连续渗硅处理、扩散退火工艺过程，完成向带钢内部高效率渗硅，使最终所得带钢表面的的硅含量达到2.5～7.5％，心部为1-5％的梯度高硅钢。
优选地，脱碳退火过程升温速率6℃/s～15℃/s，退火温度800～960℃，退火时间1～15min，脱碳气氛为露点﹢20～50℃；
脱碳退火过程后，目标组织需要控制为单相铁素体柱状晶，晶体取向为{100}，铁素体柱状晶比例达到50％～90％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为30～50％，等轴晶比例10％～50％，晶粒尺寸50～300μm；
优选地，所述渗硅处理过程为：带钢在快速加热到1050℃～1200℃，渗硅时间2～16min，扩散保温5～30分钟，使最终所得带钢表面的的硅含量平均达到2.5～7.5％，心部为1～5％的梯度高硅钢薄带。
优选地，所述渗硅工序，带钢在通过时施加2～3％的张力变形。
优选地，快速冷却过程分两步进行：第一步800℃以上时，冷却速度10～15℃/s，800℃以下时冷却速度40～80℃/s；
下述实施例中，步骤(1)所述低碳低硅冷轧带卷具体按下述方法制得：实验材料由50Kg真空感应炉冶炼，成分按重量百分比为Si 0.5％～3.2％，C 0.01％～0.12％，B0.005％～0.05％，余量Fe。铸锭经锻造后，在1180℃热轧至3mm，并经过900℃进行3min常化处理。带钢经过盐酸酸洗，将表面的氧化皮清洗干净，然后清水漂洗后，吹干。经然后冷轧至0.1～0.5mm。
实施例1
合金成分Si3.0％，C 0.03％，B 0.009％，Fe余量。经过炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.25mm的冷轧原料带卷。带钢通过表面清洗，除去表面油污，再经过机械打磨、抛光等工序，带钢表面粗糙度达到Ra0.12。原料带卷经过以6℃/s快速升温到860℃，炉内通入20％H2+80％N2的保护气体，露点+40℃退火时间5min的脱碳退火。退火后由于碳含量的降低，内部组织变成厚度方向柱状晶的晶体结构，铁素体柱状晶比例达到60％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，等轴晶比例40％。柱状晶晶粒为50～90μm。然后进行渗硅处理，加热温度1070℃，时间10min，渗硅后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺增大为100～300μm，并在加热温度为1100℃下，保温15min进行扩散处理。扩散处理以后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺为100～300μm。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的张力。渗硅扩散处理后的高温带钢经过表面喷射氮气冷却。在1070℃～800℃之间，冷却速度12℃/s，800℃以下冷却速度75℃/s，冷却到室温。薄带钢表面硅含量6.7％，带钢截面心部硅含量3.1％，磁性能为：P10/50为1.3W/kg，P10/400为11.5W/kg。
实施例2
合金成分Si3.0％，C 0.05％，B 0.024％，Fe余量。经过炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.23mm的冷轧原料带卷。带钢通过表面清洗，除去表面油污，再经过机械打磨、抛光等工序，带钢表面粗糙度达到Ra0.16。原料带卷经过以8℃/s快速升温到900℃，炉内通入20％H2+80％N2的保护气体，露点+30℃退火时间420s的脱碳退火。退火后由于碳含量的降低，内部组织变成厚度方向柱状晶的晶体结构，铁素体柱状晶比例达到60％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，等轴晶比例40％。柱状晶晶粒为50～100μm。然后进行渗硅处理，加热温度1070℃，时间10min，渗硅后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺增大为100～300μm，并在加热温度为1200℃下，保温15min进行扩散处理。扩散处理以后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺为100～300μm。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的张力。渗硅扩散处理后的高温带钢经过表面喷射氮气冷却。在1100℃～800℃之间，冷却速度12℃/s，800℃以下冷却速度60℃/s，冷却到室温。薄带钢表面硅含量6.9％，带钢截面中心部位硅含量3.0％，磁性能为：P15/50为1.2W/kg，P10/400为12W/kg，磁感B50为1.73T。
实施例3
合金成分Si1.9％，C 0.07％，B 0.030％，Fe余量。经过炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.25mm的冷轧原料带卷。带钢通过表面清洗，除去表面油污，再经过机械打磨、抛光等工序，带钢表面粗糙度达到Ra0.15。原料带卷经过以9℃/s快速升温到880℃，炉内通入30％H2+70％N2的保护气体，露点+40℃，退火时间360s的脱碳退火。退火后由于碳含量的降低，内部组织变成厚度方向柱状晶的晶体结构，铁素体柱状晶比例达到65％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，等轴晶比例35％。柱状晶晶粒为80～200μm。然后进行渗硅处理，加热温度1160℃，时间5min，渗硅后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺增大为100～300μm，并在加热温度为1100℃下，保温15min进行扩散处理。扩散处理以后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺为100～300μm。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的张力。渗硅扩散处理后的高温带钢经过表面喷射氮气冷却。在1160℃～800℃之间，冷却速度12℃/s，800℃以下冷却速度60℃/s，冷却到室温。薄带钢表面硅含量6.3％，带钢截面中心部位硅含量2.7％，磁性能为：P10/50为11.6W/kg，P10/400为11W/kg，磁感B50为1.75T。
实施例4
合金成分Si2.9％，C 0.05％，B 0.006％，Fe余量。经过炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.24mm的冷轧原料带卷。带钢通过表面清洗，除去表面油污，再经过机械打磨、抛光等工序，带钢表面粗糙度达到Ra0.12。原料带卷经过以10℃/s快速升温到960℃，炉内通入30％H2+70％N2的保护气体，露点+40℃，退火时间900s的脱碳退火。退火后由于碳含量的降低，内部组织变成厚度方向柱状晶的晶体结构，铁素体柱状晶比例达到65％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，等轴晶比例35％。柱状晶晶粒为80～300μm。然后进行渗硅处理，加热温度1180℃，时间4min，渗硅后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺增大为100～400μm，并在加热温度为1100℃下，保温15min进行扩散处理。扩散处理以后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为40％，柱状晶晶粒尺为100～400μm。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的张力。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的延伸率。渗硅扩散处理后的高温带钢经过表面喷射氮气冷却。在1180℃～800℃之间，冷却速度14℃/s，800℃以下冷却速度50℃/s，冷却到室温。薄带钢表面硅含量6.3％，带钢截面中心部位硅含量2.7％，磁性能为：P10/50为1.28W/kg，P10/400为7.9W/kg，磁感B50为1.71T。
实施例5
合金成分Si3.1％，C 0.10％，B 0.007％，Fe余量。经过炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.3mm的冷轧原料带卷。带钢通过表面清洗，除去表面油污，再经过机械打磨、抛光等工序，表面粗糙度达到Ra0.10。原料带卷经过以10℃/s快速升温到950℃，炉内通入30％H2+70％N2的保护气体，露点+40℃，退火时间840s的脱碳退火。退火后由于碳含量的降低，内部组织变成厚度方向柱状晶的晶体结构，铁素体柱状晶比例达到80％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为50％，等轴晶比例20％。柱状晶晶粒为80～200μm。然后进行渗硅处理，加热温度1150℃，时间12min，渗硅后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为50％，柱状晶晶粒尺增大为100～400μm，并在加热温度为1200℃下，保温10min进行扩散处理。扩散处理以后铁素体柱状晶比例达到90％，等轴晶为10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为50％，柱状晶晶粒尺为100～400μm。渗硅和扩散处理时带钢施加2％的张力。渗硅扩散处理后的高温带钢经过表面喷射氮气冷却。在1150℃～800℃之间，冷却速度15℃/s，800℃以下冷却速度50℃/s，冷却到室温。薄带钢表面硅含量6.7％，中心部位硅含量3.4％，磁性能为：P10/50为1.32W/kg，P10/400为13W/kg，磁感B50为1.68T。

Claims (10)

1.一种具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带的制备方法，包括下述工艺步骤：制备厚度为0.08～0.5mm，成分按重量百分比为Si 0.5％～3.2％，C 0.01％～0.12％，B0.005％～0.05％，余量Fe的低碳低硅冷轧带钢；将带钢进行脱碳退火处理，退火过程在H2占比为20～30％的H2和N2混合气体保护下进行，退火温度800～960℃，退火时间1～15min，脱碳气氛露点控制在+20～50℃；经退火处理后的带钢进行冷却、渗硅、扩散退火处理，使最终所得薄带表面的硅含量为2.5～7.5％，心部的硅含量为1～5％的梯度高硅钢薄带。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脱碳退火处理过程加热升温速度6℃/s～15℃/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进行脱碳退火处理前使冷轧带钢的表面粗糙度达到Ra0.1～0.2。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：经脱碳退火处理后的带钢组织中铁素体柱状晶比例达到50％～90％，其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为30～50％，等轴晶比例10％～50％，柱状晶晶粒尺寸为50～300μm；带钢的C元素含量≤0.003％以下。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述渗硅处理具体为：带钢在50～100℃/s条件下快速加热到1050℃～1200℃，进行渗硅处理，渗硅处理过程向带钢表面喷吹含SiCl415％～30％的反应气体，渗硅时间2～16min，带钢在通过时施加2～3％的张力。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经过渗硅处理以后晶粒长大，柱状晶比例达到90～100％，等轴晶为0～10％，晶粒尺寸长大为100-400μm；然后扩散退火后，柱状晶比例为90～100％，等轴晶为0～10％，晶粒尺寸为100-400μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述冷却过程分两步进行：800℃以上时，冷却速度10～15℃/s，800℃以下时冷却速度40～80℃/s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述扩散退火工艺为：1100℃～1200℃，保温5～30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：按重量百分比含Si 0.5％～3.2％，C0.01％～0.12％，B 0.005％～0.05％Fe余量的成分炼钢、铸锭、热轧、酸洗、冷轧，得到厚度0.08～0.5mm的低碳低硅冷轧带卷。
10.权利要求1～9任一项方法制得的具有强{100}取向柱状晶的高硅钢薄带，其特征在于：所得高硅钢薄带表面的硅含量为2.5～7.5％，心部的硅含量为1～5％；薄带组织中铁素体柱状晶比例达到90～100％，等轴晶为0～10％其中{100}和{110}取向柱状晶占柱状晶比例为30～50％，晶粒尺寸100～400μm；薄带的C元素含量≤0.003％以下。
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