CN115449013B - 支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法，属于污水处理需絮凝剂技术领域。该支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式如下：其中，代表上述的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵中，每条分子链上都具有阳离子电荷，三条或四条分子链共同形成高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理絮凝剂技术领域，具体的说是一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法。
背景技术
聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)为强阳离子聚电解质，通常是线状高分子，不同相对分子量的PDADMAC有着不同的分子链节长度，从而对应不同的性质，应用性能也不尽相同。例如利用分子量低，黏度小，分散性好的特点，可以用做生物医药行业的血清试剂，纺织印染行业的染料固色剂；高相对分子质量的PDADMAC则可以利用其分子链长、黏度高，架桥作用强的特点，用作水处理中的絮凝剂、助凝剂和日用化工行业用的增稠剂等。
高相对分子质量的PDADMAC和阳离子型聚丙烯酰胺均可作为絮凝剂，与阳离子聚丙烯酰胺相比，PDADMAC可以提供更高密度的阳离子电荷，但其分子量受原料单体二甲基二烯丙基氯化铵的位阻限制，很难超过200万，与聚丙烯酰胺分子量达到1000万以上相比，分子量要低的多。按照目前的研究水平，溶液法合成线性的PDADMAC，其分子量提高空间有限，使得PDADMAC的市场应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵及其制备方法，其是一种珠子状的支化型聚二甲基二烯丙基氯化铵，分子链上具有高密度的阳离子电荷和强烈的电中和吸附能力，其絮凝效果较好，以便用于进行污水处理。
第一方面，本发明提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式如下：
其中，代表/>
上述的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵中，每条分子链上都具有阳离子电荷，三条或四条分子链共同形成高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。
第二方面，本发明提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括：
在绝氧条件下，将含有二甲基二烯丙基氯化铵、支化剂、螯合剂和引发剂的混合溶液置于50～90℃的条件下，反应3～5h；
其中，支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；
螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
在上述的制备方法中，以季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚作为支化剂，乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物作为螯合剂，过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐作为引发剂，可以使二甲基二烯丙基氯化铵进行聚合，并枝接在季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚的烯键上，从而形成珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，不仅具有优良的性能，还可以大大降低运输和储存的成本。
在一种可能的实施方式中，支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括：
按质量份，将2～8份分散剂，300～800份有机溶剂加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在容器中，按质量份，将200～500份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和0.5～5份支化剂，充分混合溶解，搅拌下通氮气除氧，再加入螯合剂0.1～0.5份，引发剂1～6份，搅拌均匀得到单体溶液；
控制反应釜的体系温度在30～45℃，加入单体溶液，再升温至50～90℃，反应3～5h，停止通氮气；
将反应釜的体系温度升温并保持在90～95℃，50～100mmHg压力下蒸馏1～2h，离心分离出珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵、并干燥。
在一种可能的实施方式中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。
在一种可能的实施方式中，螯合剂为质量比为1：1～2的乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。
在一种可能的实施方式中，分散剂为质量比为1：0.2～1的分散剂1和分散剂2；
其中，分散剂1为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比为1：(1～2)：(1～2)：(1～2)：(1～3)聚合而成的共聚物；
分散剂2为聚乙二醇、苯乙烯-马来酸酐的共聚物、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。
在一种可能的实施方式中，有机溶剂为煤油、柴油、白油中的至少一种。
在一种可能的实施方式中，支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
在一种可能的实施方式中，支化剂的制备方法，包括：
将季戊四醇、碱金属氢氧化物水溶液、相转移催化剂混合，搅拌下加热至50～100℃得到第一混合液，其中，季戊四醇与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:4～6，相转移催化剂的加量为季戊四醇总质量的2％～15％，碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为40％～60％；
向第一混合液中缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯与季戊四醇的摩尔比为4～4.5:1，滴加结束后继续反应2～5h，醚化反应结束，得到第二混合液；
第二混合液中加水，通过油水分离洗去反应体系中生成的盐、未反应的碱金属氢氧化物和相转移催化剂，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
在一种可能的实施方式中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种；
相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备工艺流程图；
图2为实施例1提供的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的红外谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其结构式如下：
其中，代表/>
该支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵中，每条分子链上都具有阳离子电荷，三条或四条分子链共同形成高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。
上面介绍了支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的结构式以后，下面对其制备方法进行具体介绍。
其中，该制备方法，包括：在绝氧条件下，将含有二甲基二烯丙基氯化铵、支化剂、螯合剂和引发剂的混合溶液置于50～90℃的条件下，反应3～5h；
其中，支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；
螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
在上述的制备方法中，以季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚作为支化剂，乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物作为螯合剂，过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐作为引发剂，可以使二甲基二烯丙基氯化铵进行聚合，并枝接在季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚的烯键上，从而形成珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，不仅具有优良的性能，还可以大大降低运输和储存的成本。
上述的支化剂可以是单独的季戊四醇三烯丙基醚，也可以是单独的季戊四醇四烯丙基醚，还可以是季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，下面以支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物为例进行具体说明。
图1为本发明提供的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备工艺流程图，请参阅图1，该制备方法包括如下步骤：
S100，制备支化剂：季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
S110，将季戊四醇、碱金属氢氧化物水溶液、相转移催化剂混合，搅拌下加热至50～100℃得到第一混合液，其中，季戊四醇与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:4～6，相转移催化剂的加量为季戊四醇总质量的2％～15％，碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为40％～60％。
其中，碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种；
相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种。
作为示例性地，第一混合液的温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃；季戊四醇与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:4、1:4.5、1:5、1:5.5或1:6；相转移催化剂的加量为季戊四醇总质量的2％、4％、8％、10％、12％或15％；碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为40％、45％、50％、55％或60％。
S120，向第一混合液中缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯与季戊四醇的摩尔比为4～4.5:1，滴加结束后继续反应2～5h，醚化反应结束，得到第二混合液。
作为示例性地，氯丙烯与季戊四醇的摩尔比为4:1、4.1:1、4.2:1、4.3:1、4.4:1或4.5:1；醚化反应的时间为2h、3h、4h或5h。
S130，第二混合液中加水，通过油水分离洗去反应体系中生成的盐、未反应的碱金属氢氧化物和相转移催化剂，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
其中，季戊四醇烯三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物的制备反应方程式为：
S200，制备支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵(支化型的PDADMAC)。
S210，按质量份，将2～8份分散剂，300～800份有机溶剂加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧。
其中，分散剂为质量比为1：(0.2～1)的分散剂1和分散剂2；分散剂1为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比为1：(1～2)：(1～2)：(1～2)：(1～3)聚合而成的共聚物；分散剂2为聚乙二醇、苯乙烯-马来酸酐的共聚物、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。
有机溶剂为煤油、柴油、白油中的至少一种。
作为示例性地，按质量份，分散剂的添加量为2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份；有机溶剂的添加量为300份、400份、500份、600份、700份或800份。
分散剂中，分散剂1和分散剂2的质量比为1:0.2、1:0.4、1:0.6、1:0.8或1:1；分散剂1中，该共聚物的单体的比值可以依次为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯的摩尔比为1：1：1：1：1、1：2：2：2：2、1：1.5：1.5：1.5：3、1：2：2：2：3或1：1.5：1.5：1.5：2。
S220，在容器(例如：单体配料罐)中，按质量份，将200～500份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和0.5～5份支化剂，充分混合溶解，搅拌下通氮气除氧，再加入螯合剂0.1～0.5份，引发剂1～6份，搅拌均匀得到单体溶液。
其中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％～65％。作为示例性地，按质量份，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的添加量为200份、300份、400份或500份；二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％、61％、62％、63％、64％或65％。
螯合剂乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；可选地，螯合剂为质量比为1：(1～2)的乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。作为示例性地，螯合剂中，乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的质量比为1：1、1：1.2、1：1.4、1：1.6、1：1.8或1：2。
引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
S230，控制反应釜的体系温度在30～45℃，加入单体溶液，再升温至50～90℃，反应3～5h，停止通氮气。
作为示例性地，反应温度为50℃、60℃、70℃、80℃或90℃；反应时间为3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
S240，将反应釜的体系温度升温并保持在90～95℃，50～100mmHg压力下蒸馏1～2h，离心分离出珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵、并干燥。
其中，支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备反应方程式为：
本发明的有益效果为：
支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵具有特殊的分子结构，聚合单体均为二甲基二烯丙基氯化铵，分子链上具有高密度的阳离子电荷，具有强烈的电中和吸附能力。由于三条或四条分子链上均带有同种电荷，分子链无缠结，在絮凝过程中，充分利用分子链的空间优势，吸附悬浮物颗粒，形成的絮体密实度高，沉降性好。支化结构产品具有高分子量、低粘度和良好溶解性的特点，高分子量有利于提高吸附架桥的能力，低粘度和良好溶解性有助于运输和使用。生产过程所用的有机溶剂可以循环使用，工艺简单、生产成本低，利于工业化。制得的支化型聚二甲基二烯丙基氯化铵产品形态为固体珠子状，大大降低运输和储存的成本。本发明可以制备的产品特性粘度大于3dL/g，溶解时间小于30分钟。
下面结合实例，对本发明做进一步说明。实例仅限于说明本发明，而非对本发明的限定。
实施例1
(1)支化剂的制备：
将季戊四醇、氢氧化钠按摩尔比1:4混合，并按季戊四醇总质量的3％加入十四烷基三甲基氯化铵，其中氢氧化钠提前溶解成45％水溶液，搅拌下加热至60℃，按季戊四醇、氯丙烯摩尔比为1:4.1，往反应混合物中缓慢滴加氯丙烯，滴加结束后继续反应2h，醚化反应结束，加水洗去反应体系中生成的盐、未反应的氢氧化钠和十四烷基三甲基氯化铵，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物；
(2)分散剂的制备：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比1:1:1.5:1:1聚合而成共聚物，再与苯乙烯与马来酸酐的共聚物按质量比1:0.3混合，得到分散剂；
(3)支化型的PDADMAC的制备：
按质量份，将3份分散剂，400份白油加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在单体配料罐中，按质量份，将500份65％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，0.6份季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，充分溶解，搅拌下通氮气除氧，分别加入乙二胺四乙酸二钠0.1份，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.1份，过硫酸铵1.5份，搅拌均匀；
控制反应釜的体系温度在45℃，加入配制好的单体溶液后，再缓慢升温至85℃，反应3h，停止通氮气；
将体系温度升温并保持在90～95℃，50～60mmHg压力下蒸馏1h，离心分离出珠子状的PDADMAC，经过干燥后，得到特性粘度3.4dL/g、固含量91.5％的目标产品。
图2为实施例1提供的目标产品的红外谱图，从图2可以看出，波数为3458.65cm-1的基团为O-H的伸缩振动峰，波数为2897.37cm-1的基团为甲基的吸收峰，波数为2795.87cm-1的基团为季铵盐的吸收峰，波数为1674.82cm-1的基团为双键伸缩振动峰，波数为1127.91cm-1的基团为-CH2-O-CH2-的伸缩振动吸收峰。结合上述的基团以及反应物的内容，可以获知，本实施例中的目标产品中含有：
其中，代表/>
实施例2
(1)支化剂的制备：
将季戊四醇、氢氧化钾按摩尔比1:6混合，并按季戊四醇总质量的3％加入十四烷基三甲基氯化铵，其中氢氧化钾提前溶解成40％水溶液，搅拌下加热至80℃，按季戊四醇、氯丙烯摩尔比为1:4.5，往反应混合物中缓慢滴加氯丙烯，滴加结束后继续反应4h，醚化反应结束，加水洗去反应体系中生成的盐、未反应的氢氧化钾和十四烷基三甲基氯化铵，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物；
(2)分散剂的制备：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比1:2:1.5:1:2聚合而成共聚物，再与聚乙二醇按质量比1:0.5混合，得到分散剂；
(3)支化型的PDADMAC的制备：
按质量份，将3份分散剂，500份白油加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在单体配料罐中，按质量份，将300份65％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，0.6份季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，充分溶解，搅拌下通氮气除氧，分别加入乙二胺四乙酸二钠0.06份，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.1份，硝酸铈铵1.5份，搅拌均匀；
控制反应釜的体系温度在35℃，加入配制好的单体溶液后，再缓慢升温至55℃，反应4.5h，停止通氮气；
将体系温度升温并保持在90～95℃，60～80mmHg压力下蒸馏1h，离心分离出珠子状的PDADMAC，经过干燥后，得到特性粘度3.2dL/g、固含量91.5％的目标产品。
实施例3
(1)支化剂的制备：
将季戊四醇、氢氧化钙按摩尔比1:4混合，并按季戊四醇总质量的3％加入四丁基溴化铵，其中氢氧化钙提前溶解成45％水溶液，搅拌下加热至60℃，按季戊四醇、氯丙烯摩尔比为1:4，往反应混合物中缓慢滴加氯丙烯，滴加结束后继续反应2h，醚化反应结束，加水洗去反应体系中生成的盐、未反应的氢氧化钙和四丁基溴化铵，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物；
(2)分散剂的制备：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比1:1:1.5:1:2聚合而成共聚物，再与苯乙烯与马来酸酐的共聚物按质量比1:1混合，得到分散剂；
(3)支化型的PDADMAC的制备：
按质量份，将7份分散剂，800份白油加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在单体配料罐中，按质量份，将400份65％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，0.6份季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，充分溶解，搅拌下通氮气除氧，分别加入乙二胺四乙酸二钠0.1份，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.2份，过硫酸钾5.0份，搅拌均匀；
控制反应釜的体系温度在40℃，加入配制好的单体溶液后，再缓慢升温至65℃，反应4h，停止通氮气；
将体系温度升温并保持在90～95℃，70～80mmHg压力下蒸馏1.5h，离心分离出珠子状的PDADMAC，经过干燥后，得到特性粘度3.1dL/g、固含量91.85％的目标产品。
实施例4
(1)支化剂的制备：
将季戊四醇、氢氧化钠按摩尔比1:4混合，并按季戊四醇总质量的12％加入四丁基氯化铵，其中氢氧化钠提前溶解成45％水溶液，搅拌下加热至60℃，按季戊四醇、氯丙烯摩尔比为1:4.2，往反应混合物中缓慢滴加氯丙烯，滴加结束后继续反应5h，醚化反应结束，加水洗去反应体系中生成的盐、未反应的氢氧化钠和四丁基氯化铵，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物；
(2)分散剂的制备：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比1:1:2:1.5:2聚合而成共聚物，再与聚乙酸乙烯酯按质量比1:1混合，得到分散剂；
(3)支化型的PDADMAC的制备：
按质量份，将7份分散剂，300份白油加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在单体配料罐中，按质量份，将400份65％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，0.6份季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，充分溶解，搅拌下通氮气除氧，分别加入乙二胺四乙酸二钠0.1份，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.2份，过硫酸钾2.5份，搅拌均匀；
控制反应釜的体系温度在40℃，加入配制好的单体溶液后，再缓慢升温至65℃，反应4h，停止通氮气；
将体系温度升温并保持在90～95℃，80～100mmHg压力下蒸馏1.5h，离心分离出珠子状的PDADMAC，经过干燥后，得到特性粘度3.0dL/g、固含量91.20％的目标产品。
实施例5
(1)支化剂的制备：
将季戊四醇、氢氧化钾按摩尔比1:6混合，并按季戊四醇总质量的10％加入十二烷基三甲基氯化铵，其中氢氧化钾提前溶解成40％水溶液，搅拌下加热至60℃，按季戊四醇、氯丙烯摩尔比为1:4.5，往反应混合物中缓慢滴加氯丙烯，滴加结束后继续反应2h，醚化反应结束，加水洗去反应体系中生成的盐、未反应的氢氧化钾和十二烷基三甲基氯化铵，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物；
(2)分散剂的制备：
将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比1:1:1.5:1:2聚合而成共聚物，再与苯乙烯与马来酸酐的共聚物按质量比1:1混合，得到分散剂；
(3)支化型PDADMAC的制备：
按质量份，将7份分散剂，800份白油加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在单体配料罐中，按质量份，将400份65％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液，0.6份季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物，充分溶解，搅拌下通氮气除氧，分别加入乙二胺四乙酸二钠0.1份，二乙烯三胺五甲叉膦酸0.3份，偶氮二异丁脒盐酸盐5.5份，搅拌均匀；
控制反应釜的体系温度在40℃，加入配制好的单体溶液后，再缓慢升温至65℃，反应4h，停止通氮气；
将体系温度升温并保持在90～95℃，70～80mmHg压力下蒸馏1.5h，离心分离出珠子状的PDADMAC，经过干燥后，得到特性粘度3.1dL/g、固含量91.85％的目标产品。
实验例
利用上述5个实施例所合成的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵产品与市售的聚二甲基二烯丙基氯化铵液体、粉末、珠子产品比较污泥脱水效果，污泥均取自稻香水质净化厂的剩余污泥。分别按3.5kg/T绝干污泥投加同样量的絮凝剂后，经过同一个板框压滤机约1.5MPa的压力处理后，比泥饼的含水率，来比较不同絮凝剂的污泥脱水效果。具体对比如表1所示。
表1不同絮凝剂污泥脱水效果对比
从表1可以看出，本发明合成的支化型聚二甲基二烯丙基氯化铵具有比同类产品更好的污泥脱水效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵，其特征在于，其结构式如下：
或，/>其中，/>代表/>。
2.一种支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，包括：
在绝氧条件下，将含有二甲基二烯丙基氯化铵、支化剂、螯合剂和引发剂的混合溶液置于50~90℃的条件下，反应3~5h；
其中，所述支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；
所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：
按质量份，将2~8份分散剂，300~800份有机溶剂加入到反应釜中，搅拌下通氮气除氧；
在容器中，按质量份，将200~500份二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和0.5~5份支化剂，充分混合溶解，搅拌下通氮气除氧，再加入螯合剂0.1~0.5份，引发剂1~6份，搅拌均匀得到单体溶液；
控制所述反应釜的体系温度在30~45℃，加入所述单体溶液，再升温至50~90℃，反应3~5h，停止通氮气；
将所述反应釜的体系温度升温并保持在90~95℃，50~100mmHg压力下蒸馏1~2h，离心分离出珠子状的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化铵、并干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60%~65%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为质量比为1：1~2的乙二胺四乙酸二钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为质量比为1：0.2~1的分散剂1和分散剂2；
其中，所述分散剂1为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩尔比为1：（1~2）：（1~2）：（1~2）：（1~3）聚合而成的共聚物；
所述分散剂2为聚乙二醇、苯乙烯-马来酸酐的共聚物、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为煤油、柴油、白油中的至少一种。
8.根据权利要求2~7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述支化剂为季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述支化剂的制备方法，包括：
将季戊四醇、碱金属氢氧化物水溶液、相转移催化剂混合，搅拌下加热至50~100℃得到第一混合液，其中，季戊四醇与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:4~6，相转移催化剂的加量为季戊四醇总质量的2%~15%，碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度为40%~60%；
向所述第一混合液中缓慢滴加氯丙烯，氯丙烯与季戊四醇的摩尔比为4~4.5:1，滴加结束后继续反应2~5h，醚化反应结束，得到第二混合液；
所述第二混合液中加水，通过油水分离洗去反应体系中生成的盐、未反应的碱金属氢氧化物和相转移催化剂，分出的有机层在常压下蒸馏除去轻组分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的至少一种；
所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和苄基三乙基氯化铵中的至少一种。
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| CN111234082A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-05 | 广东巴德富新材料有限公司 | 一种渗透封闭型底漆用两性乳液及其制备方法 |
| CN113527575A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 长江大学 | 季戊四醇多烯单体合成超支化聚合物降滤失剂及制备方法 |
-
2022
- 2022-10-27 CN CN202211325098.9A patent/CN115449013B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0374458A2 (en) * | 1988-12-19 | 1990-06-27 | Cytec Technology Corp. | High performance polymer flocculating agents |
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