CN115324553B - 一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，包括以下步骤：洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷。本发明压裂过程中采用特定的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液，该压裂液能够实现油水置换，通过喉道，进入孔隙，能够把表面活性剂连接在一起，形成一个小小球型胶束，减少了固相界面的吸附量，使得吸附更加均匀，从而走的更远，最终提高了采油率。
Description
技术领域
本发明涉及油气开发技术领域，具体涉及一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法。
背景技术
目前，国内外针对低渗透油气藏的改造主要采取体积压裂的方式，通过压裂将储层基质“打碎”，形成网络裂缝，使裂缝壁面与储层基质接触面积最大，使得基质中的油气向裂缝的渗流距离最短，基质流体向裂缝渗流阻力最小，极大提高储层整体渗流能力，实现对储层在长、宽、高三维方向的“立体改造”。
低渗透油气藏如页岩（致密）油藏通过体积压裂以后，随着开采时间的延长，油气层本身的能量不断消耗，压力不断下降，使产量大幅下降，甚至停产，造成地下残留大量的油气采不出来。即使采用重复压裂，由于能量不足，压裂效果也不理想。
为使压裂液更好地实现基质深度改性与增能置换驱替作用，常用方法在压裂液体中添加表面活性剂，由于表面活性剂具有很强的吸附能力，进入地层后很快被近井地层吸附，很难作用于远井区带，效用低。
因此，研究一种能提高低渗、致密油气藏采收率的压裂方法具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，以解决现有低渗、致密油气藏采收率低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，包括以下步骤：
洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷；
其中，纳米混相渗吸驱油自交联压裂液通过以下方法制得：
（1）制备改性纳米二氧化硅悬浮液：
将葡萄糖溶液、正硅酸四乙酯和溶有氯化铁的无水乙醇混合，得混合溶液，将混合溶液在160-200℃条件下反应8-12h，将反应产物清洗、干燥，然后于惰性气体保护下进行退火反应，得碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物，碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物即改性纳米二氧化硅，将改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.008-0.012：0.015-0.025：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液；其中，退火温度为450-600℃，退化时间为1-3h；葡萄糖溶液的浓度为0.07-0.15g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为20-40g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为3-8:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:1-3；
（2）反相乳液的制备
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物，将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.1-0.3：0.2-0.5：100混合，形成反相乳液；
（3）将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1-3:1-3混合，制得。
本发明的有益效果为：首先向目标低渗透油气藏层内注入携带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液进行压裂施工，在压裂造缝的同时，纳米混相渗吸驱油自交联压裂液与储层流体发生渗析交换，以达到低渗、致密油气藏补充地层能量的同时提高单井产量的目的。此外，纳米渗吸驱油压裂液能够通过喉道，进入孔隙，使得原油从小孔隙被置换到大孔隙，并由大孔隙进入裂缝，通过抽吸等方式返排泄油，这样能显著提高低渗透油气藏的采收率。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步地，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为8-12m3/min，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液总量为5000-10000m3；优选注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为10m3/min，总量为8000m3。
进一步地，支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为55-65:15-25:15-25混合的混合物，支撑剂的总体积为500-600m3，施工排量为10-15m3/min；优选支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为60:20:20混合的混合物，支撑剂的总体积为540m3，施工排量为12m3/min。
进一步地，步骤（1）中葡萄糖溶液的浓度为0.1g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为30g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为5:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:2；混合溶液在180℃条件下反应10h；退火温度为520℃，退化时间为2h；改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水的质量比为0.01：0.02：100。
进一步地，步骤（2）中将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.2：0.3：100混合，形成反相乳液。
进一步地，步骤（2）中将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物的过程为：
①制备水相
水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺55-90份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5-25份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5-20份、羟基化多壁碳纳米管1-5份和水140-160份；将上述组分混合形成水相；
②制备油相
油相包括以下重量份的组分：白油100-120份、Span 80 8-15份和吐温80 2-5份；将上述组分混合形成油相；
③将水相加入油相中，控制体系pH为4-6，搅拌10-20min后在惰性气体保护下升温至50-60℃，反应20-40min后，再加入过硫酸铵继续反应3-6h，制得；其中，水相和油相的质量比为2-4：5-10；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.5-0.8%。
进一步地，步骤①中水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺67份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯13份、羟基化多壁碳纳米管3份和水150份。
进一步地，羟基化多壁碳纳米管为水溶性碳纳米管，通过以下方法制得：
S1、将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，超声分散24h，然后用水稀释、过滤、洗涤；其中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；
S2、将步骤S1所得物放入浓硫酸与30%过氧化氢的混合溶液中，搅拌1.5h，再过滤，洗涤；其中，浓硫酸和30%过氧化氢的体积比为4:1；
S3、将步骤S2所得物加入质量分数为1%的SDS(十二烷基硫酸钠)水溶液中，超声分散后，加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，于50℃搅拌12h，分离，向液体中加入无水乙醇至形成沉淀，分离，将所得固体烘干，制得；其中，PVP的加入量为步骤S2所得物重量的40倍。
进一步地，步骤②中油相包括以下重量份的组分：白油100份、Span 80 10份和吐温80 3份。
进一步地，步骤③中将水相加入油相中，控制体系pH为5，搅拌15min后在惰性气体保护下升温至60℃，反应30min后，再加入过硫酸铵继续反应5h，制得；其中，水相和油相的质量比为3：7；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.6%。
进一步地，步骤（3）中将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1:1混合。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：本发明采油过程中采用的纳米渗吸驱油压裂液可改变地层岩石润湿性，调节界面张力，并且能够储层非均质性和毛细管驱动压差，实现油水置换，并且压裂液体系为纳米体系，能够通过喉道，进入孔隙，使得原油从小孔隙被置换到大孔隙，并由大孔隙进入裂缝，通过抽吸等方式返排泄油。本发明的纳米压裂液体系能够把表面活性剂连接在一起，形成一个小小球型胶束，减少了固相界面的吸附量，使得吸附更加均匀，从而走的更远，最终提高了采油率。本发明具体情况如下：
反相乳液聚合是指将单体水溶液通过乳化剂分散于油相介质中，使用引发剂引发单体聚合。本发明以丙烯酰胺为主链，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为阳离子单体，甲基丙烯酸缩水甘油酯为自交联单体，以过硫酸铵为引发剂，在酸性条件下发生自由基聚合反应，形成网络状聚合物。羟基化多壁碳纳米管为水溶性碳纳米管，其含有羟基，而网络状聚合物形成过程中，可与羟基化多壁碳纳米管中的羟基产生共价键结合，形成优良的交联网络，能够有效提升压裂液在石油开采过程中的剪切力，使得压裂液性能稳定。
渗吸驱油是通过化学渗吸剂使油湿表面转变为水湿表面，通过油膜剥离，自发吸吮作用驱替出孔隙及裂缝内的残余油，剥离粘附在岩石上的播磨，降低界面粘度，加速油滴的聚并进而形成富油带，从而提高采收率。本发明将氯化铁、正硅酸四乙酯和葡萄糖溶液在水热反应过程中进行原位聚合，在该过程中形成碳微球，同时纳米二氧化硅和纳米四氧化三铁也接枝到碳微球表面，制得了复合物前驱体，将该前驱体进行退火处理后，得到具有亲水和亲油性的碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物。碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物具有亲水和亲油性，能够将岩石表面润湿性反转为水湿，改性后的纳米粒子能够打开油包水的外部油层结构，穿过乳化层，与水分子结合后破坏界面从而发生破乳。将碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物制成悬浮液与反相微乳液混合，改性纳米二氧化硅和反相微乳液中的表面活性剂接枝可形成胶束外壳，而聚合物高分子形成内核，即纳米分散物包覆聚合物高分子，形成最终的纳米渗吸驱油压裂液，该压裂液减少了固相界面的吸附量，使得吸附更加均匀，从而走的更远。而当遇水后外层纳米分散物快速破乳，释放聚合物，达到快速减阻、增粘目的。另外，胶束外壳为纳米物质，粒径小，能够通过喉道，进入孔隙，而高分子物质是在主链物质上接不同的活性基团，使得压裂液具有减阻、渗吸驱油等多种功能。具体为：当在低渗、致密油气藏开采过程中，将纳米渗吸驱油压裂液从裂缝进入大孔隙中，当进入一定量后大孔隙液体饱和，因纳米渗吸驱油压裂液中包含亲水和亲油性的碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物，该复合物具有亲水和亲油性，能够将岩石表面润湿性反转为水湿，改性后的纳米粒子能够打开油包水的外部油层结构，穿过乳化层，与水分子结合后破坏界面从而发生破乳，流体在毛细管力驱动下由大孔隙自发渗吸进入小孔隙，实现油水置换，并补充地层能量。原油从小孔隙中被置换到大孔隙，并由大孔隙进入裂缝，通过抽吸和地层压力反排泄油，进而提高原油采出率。
具体实施方式
以下所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，包括以下步骤：
洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷；
其中，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为8m3/min，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液总量为5000m3；
支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为55:15:15混合的混合物，支撑剂的总体积为500m3，施工排量为10m3/min；
纳米混相渗吸驱油自交联压裂液通过以下方法制得：
（1）制备改性纳米二氧化硅悬浮液：
将葡萄糖溶液、正硅酸四乙酯和溶有氯化铁的无水乙醇混合，得混合溶液，将混合溶液在160℃条件下反应12h，将反应产物清洗、干燥，然后于氮气保护下进行退火反应，得碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物，碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物即改性纳米二氧化硅，将改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.008：0.015：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液；其中，退火温度为450℃，退化时间为3h；葡萄糖溶液的浓度为0.07g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为20g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为3:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:1；
（2）反相乳液的制备
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物，将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.1：0.2：100混合，形成反相乳液；
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物的过程为：
①制备水相
水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺55份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、羟基化多壁碳纳米管1份和水140份；将上述组分混合形成水相；
羟基化多壁碳纳米管为水溶性碳纳米管，通过以下方法制得：
S1、将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，超声分散24h，然后用水稀释、过滤、洗涤；其中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；
S2、将步骤S1所得物放入浓硫酸与30%过氧化氢的混合溶液中，搅拌1.5h，再过滤，洗涤；其中，浓硫酸和30%过氧化氢的体积比为4:1；
S3、将步骤S2所得物加入质量分数为1%的SDS(十二烷基硫酸钠)水溶液中，超声分散后，加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，于50℃搅拌12h，分离，向液体中加入无水乙醇至形成沉淀，分离，将所得固体烘干，制得；其中，PVP的加入量为步骤S2所得物重量的40倍。
②制备油相
油相包括以下重量份的组分：白油100份、Span 80 8份和吐温80 2份；将上述组分混合形成油相；
③将水相加入油相中，控制体系pH为4，搅拌10min后在惰性气体保护下升温至50℃，反应40min后，再加入过硫酸铵继续反应6h，制得；其中，水相和油相的质量比为2：5；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.5%。
（3）将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1:1混合，制得。
实施例2：
一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，包括以下步骤：
洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷；
其中，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为12m3/min，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液总量为10000m3；
支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为65:25:25混合的混合物，支撑剂的总体积为600m3，施工排量为15m3/min；
纳米混相渗吸驱油自交联压裂液通过以下方法制得：
（1）制备改性纳米二氧化硅悬浮液：
将葡萄糖溶液、正硅酸四乙酯和溶有氯化铁的无水乙醇混合，得混合溶液，将混合溶液在200℃条件下反应8h，将反应产物清洗、干燥，然后于氮气保护下进行退火反应，得碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物，碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物即改性纳米二氧化硅，将改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.012：0.025：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液；其中，退火温度为600℃，退化时间为1h；葡萄糖溶液的浓度为0.15g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为40g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为8:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:3；
（2）反相乳液的制备
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物，将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.3：0.5：100混合，形成反相乳液；
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物的过程为：
①制备水相
水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺90份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25份、甲基丙烯酸缩水甘油酯20份、羟基化多壁碳纳米管5份和水160份；将上述组分混合形成水相；
羟基化多壁碳纳米管为水溶性碳纳米管，通过以下方法制得：
S1、将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，超声分散24h，然后用水稀释、过滤、洗涤；其中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；
S2、将步骤S1所得物放入浓硫酸与30%过氧化氢的混合溶液中，搅拌1.5h，再过滤，洗涤；其中，浓硫酸和30%过氧化氢的体积比为4:1；
S3、将步骤S2所得物加入质量分数为1%的SDS(十二烷基硫酸钠)水溶液中，超声分散后，加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，于50℃搅拌12h，分离，向液体中加入无水乙醇至形成沉淀，分离，将所得固体烘干，制得；其中，PVP的加入量为步骤S2所得物重量的40倍。
②制备油相
油相包括以下重量份的组分：白油120份、Span 80 15份和吐温80 5份；将上述组分混合形成油相；
③将水相加入油相中，控制体系pH为6，搅拌20min后在惰性气体保护下升温至60℃，反应20min后，再加入过硫酸铵继续反应3h，制得；其中，水相和油相的质量比为4：10；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.8%。
（3）将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1:1混合，制得。
实施例3：
一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，包括以下步骤：
洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷；
其中，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为10m3/min，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液总量为8000m3；
支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为60:20:20混合的混合物，支撑剂的总体积为540m3，施工排量为12m3/min；
纳米混相渗吸驱油自交联压裂液通过以下方法制得：
（1）制备改性纳米二氧化硅悬浮液：
将葡萄糖溶液、正硅酸四乙酯和溶有氯化铁的无水乙醇混合，得混合溶液，将混合溶液在180℃条件下反应10h，将反应产物清洗、干燥，然后于氮气保护下进行退火反应，得碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物，碳微球/纳米二氧化硅/纳米四氧化三铁复合物即改性纳米二氧化硅，将改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.01：0.02：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液；其中，退火温度为520℃，退化时间为2h；葡萄糖溶液的浓度为0.1g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为30g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为5:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:2；
（2）反相乳液的制备
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物，将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.2：0.3：100混合，形成反相乳液；
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物的过程为：
①制备水相
水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺67份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯13份、羟基化多壁碳纳米管3份和水150份；将上述组分混合形成水相；
羟基化多壁碳纳米管为水溶性碳纳米管，通过以下方法制得：
S1、将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，超声分散24h，然后用水稀释、过滤、洗涤；其中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；
S2、将步骤S1所得物放入浓硫酸与30%过氧化氢的混合溶液中，搅拌1.5h，再过滤，洗涤；其中，浓硫酸和30%过氧化氢的体积比为4:1；
S3、将步骤S2所得物加入质量分数为1%的SDS(十二烷基硫酸钠)水溶液中，超声分散后，加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，于50℃搅拌12h，分离，向液体中加入无水乙醇至形成沉淀，分离，将所得固体烘干，制得；其中，PVP的加入量为步骤S2所得物重量的40倍。
②制备油相
油相包括以下重量份的组分：白油100份、Span 80 10份和吐温80 3份；将上述组分混合形成油相；
③将水相加入油相中，控制体系pH为5，搅拌15min后在惰性气体保护下升温至60℃，反应30min后，再加入过硫酸铵继续反应5h，制得；其中，水相和油相的质量比为3：7；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.6%。
（3）将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1:1混合，制得。
对比例1：
对比例1与实施例3不同之处在于，不对纳米二氧化硅进行改性，即仅是将纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.01：0.02：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液，其余过程与实施例3相同。
对比例2：
对比例2与实施例3不同之处在于，在制备改性纳米二氧化硅悬浮液时不添加溶有氯化铁的无水乙醇，其余过程与实施例3相同。
对比例3：
对比例3与实施例3不同之处在于，水相中不添加羟基化多壁碳纳米管，其余过程与实施例3相同。
对比例4：
对比例4与实施例3不同之处在于，不含有改性纳米二氧化硅悬浮液，其余过程与实施例3相同。
以某低渗、致密油气藏井为例，该井的压裂目的层为3438.2-3985.9m，目的层的孔隙度为5.2%，渗透率为0.138mD，利用本发明和对比例提供的方法对该井的压裂目的层进行压裂施工，压裂后闷井，套压15MPa，压力稳定后开井，计算最高日产油，实施例3、对比例1-4最高日产油分别为49吨、40吨、43吨、41吨、37吨。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，包括以下步骤：
洗、压井，提原井管柱；通井；刮削；验套；井口换装采油树四通，提出管柱；下试压塞；井口用采油树并加固井口；在高于破裂压力的条件下，用压裂车将带有支撑剂的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液注入目标低渗透油气藏层，压后关井，完成压裂后压力开始下降，连续3天压裂井24h压力变化≤0.1MPa，即可开井放喷；
其中，纳米混相渗吸驱油自交联压裂液通过以下方法制得：
（1）制备改性纳米二氧化硅悬浮液：
将葡萄糖溶液、正硅酸四乙酯和溶有氯化铁的无水乙醇混合，得混合溶液，将混合溶液在160-200℃条件下反应8-12h，将反应产物清洗、干燥，然后于惰性气体保护下进行退火反应，得改性纳米二氧化硅，将改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水按质量比为0.008-0.012：0.015-0.025：100混合，形成改性纳米二氧化硅悬浮液；其中，退火温度为450-600℃，退化时间为1-3h；葡萄糖溶液的浓度为0.07-0.15g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为20-40g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为3-8:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:1-3；
（2）反相乳液的制备
将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物，将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.1-0.3：0.2-0.5：100混合，形成反相乳液；
（3）将改性纳米二氧化硅悬浮液和反相乳液按质量比为1-3:1-3混合，制得。
2.根据权利要求1所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液速率为8-12m3/min，注入的纳米混相渗吸驱油自交联压裂液总量为5000-10000m3。
3.根据权利要求1所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，支撑剂为70/140目的石英砂、40/70目陶粒和30/50目陶粒按体积比为55-65:15-25:15-25混合的混合物，支撑剂的总体积为500-600m3，施工排量为10-15m3/min。
4.根据权利要求1所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤（1）中葡萄糖溶液的浓度为0.1g/mL；溶有氯化铁的无水乙醇中氯化铁的浓度为30g/L；葡萄糖溶液和正硅酸四乙酯的质量比为5:1；葡萄糖和氯化铁的质量比为1:2；混合溶液在180℃条件下反应10h；退火温度为520℃，退化时间为2h；改性纳米二氧化硅、烷基酚聚氧乙烯醚和水的质量比为0.01：0.02：100。
5.根据权利要求1所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤（2）中将聚合物与丙二醇丁醚和水按质量比为0.2：0.3：100混合，形成反相乳液。
6.根据权利要求1或5所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤（2）中将水相和油相采用反相乳液聚合反应形成聚合物的过程为：
①制备水相
水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺55-90份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5-25份、甲基丙烯酸缩水甘油酯5-20份、羟基化多壁碳纳米管1-5份和水140-160份；将上述组分混合形成水相；
②制备油相
油相包括以下重量份的组分：白油100-120份、Span 80 8-15份和吐温80 2-5份；将上述组分混合形成油相；
③将水相加入油相中，控制体系pH为4-6，搅拌10-20min后在惰性气体保护下升温至50-60℃，反应20-40min后，再加入过硫酸铵继续反应3-6h，制得；其中，水相和油相的质量比为2-4：5-10；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.5-0.8%。
7.根据权利要求6所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤①中水相包括以下重量份的组分：丙烯酰胺67份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20份、甲基丙烯酸缩水甘油酯13份、羟基化多壁碳纳米管3份和水150份。
8.根据权利要求6所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，羟基化多壁碳纳米管通过以下方法制得：
S1、将多壁碳纳米管加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，超声分散24h，然后用水稀释、过滤、洗涤；其中，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:2；
S2、将步骤S1所得物放入浓硫酸与30%过氧化氢的混合溶液中，搅拌1.5h，再过滤，洗涤；其中，浓硫酸和30%过氧化氢的体积比为4:1；
S3、将步骤S2所得物加入质量分数为1%的SDS水溶液中，超声分散后，加入PVP，于50℃搅拌12h，分离，向液体中加入无水乙醇至形成沉淀，分离，将所得固体烘干，制得；其中，PVP的加入量为步骤S2所得物重量的40倍。
9.根据权利要求6所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤②中油相包括以下重量份的组分：白油100份、Span 80 10份和吐温80 3份。
10.根据权利要求6所述的纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法，其特征在于，步骤③中将水相加入油相中，控制体系pH为5，搅拌15min后在惰性气体保护下升温至60℃，反应30min后，再加入过硫酸铵继续反应5h，制得；其中，水相和油相的质量比为3：7；过硫酸铵用量为丙烯酰胺质量的0.6%。
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