CN115260979A - 抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法,包括以下原料:高强度疏水聚氨酯、助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂。通过由高强度疏水聚氨酯作为主原料,起到高强度和疏水性作用,提高气密氧仓聚氨酯材料的耐水解性能,再由助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂的配合,除了气密氧仓聚氨酯材料具有的快速凝胶、硬度高以及抗断裂拉伸性能高以外,密氧仓聚氨酯材料具有抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,满足气密氧仓在复杂多变环境下的正常使用,且使用过程中不易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的情况。
Description
技术领域
本发明涉及气密氧仓材料技术领域,具体为抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法。
背景技术
气密氧仓:指的是各种缺氧症的治疗设备,舱体是一个密闭圆筒,通过管道及控制系统把纯氧或净化压缩空气输入,舱外医生通过观察窗和对讲器可与病人联系,大型氧舱有10-20个座位,由于气密氧仓的医用特殊性,对气密氧仓的材料要求极为严格,而对比例:一种聚氨酯密封材料及其制备方法(申请号:201410782163.X)技术方案中公开了该聚氨酯密封材料具有温固化、凝胶时间长、流淌性好与金属具有高粘接强度的特点,较为简易,其特点为聚氨酯密封材料的自身优势,对比例未公开聚氨酯密封材料除自身优势以外的抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,无法达到气密氧仓建设材料要求,且使用过程中易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的问题,缩短气密氧仓的使用年限,为此,提出抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的不具有抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,气密氧仓使用过程中易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的问题,缩短气密氧仓的使用年限的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,包括以下原料:
高强度疏水聚氨酯、助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂;
各原料的份数为:
高强度疏水聚氨酯35-50份、助剂6-12份、稀土配合物15-30份、复合填料8-15份、改性多异氰酸酯固化剂1-3份、受阻酚抗氧剂5-10份;
且改性多异氰酸酯固化剂是以多异氰酸酯原料为基础,利用羟基丙烯酸酯单体的特性,先对多异氰酸酯进行羟基封端,然后进行自由基共聚,最后进行亲水改性,即合成了改性多异氰酸酯固化剂。
优选的,所述高强度疏水聚氨酯由苯酚、甲醛水溶液、氨水、蓖麻油、乙二醇、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮组成。
优选的,所述助剂由附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂组成,且附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂的份数分别为0.5-1 份、0.6-1.4份、0.1-0.3份、0.2-0.6份和5-8份。
优选的,所述复合填料是由氧化石墨烯、碳纳米管﹑纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铜、纳米碳纤维和二氧化硅分别按重量比为8:8:10:6: 9:3:6混合制得。
优选的,所述稀土配合物原料由聚乙烯醇、异丙醇胺、乙腈、对硝基氯甲酸苯酯、壳聚糖、去离子水、改性聚乙烯醇、氯化铕和氯化镧。
优选的,所述受阻酚抗氧剂原料由聚醚三元醇、异氰酸酯和催化剂组成,且催化剂由三乙烯二胺和辛酸亚锡组成。
抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,根据上述所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,包括如下制备步骤:
S1、高强度疏水聚氨酯制备:第一步先将苯酚和甲醛水溶液进行混合,待苯酚甲醛水混合溶液搅拌均匀后,再使用加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热,接着再向苯酚甲醛水混合溶液内滴加氨水,加热炉进行第二次升温加热,再向苯酚甲醛水混合溶液中滴加蓖麻油,加热炉再进行第三次加热,再经过减压蒸馏后,使加热炉降温至30-45℃,接着再向苯酚甲醛水混合溶液中加入乙二醇,保温60-80min,即可得到蓖麻油改性酚醛树脂;
第二步再将蓖麻油改性酚醛树脂、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮混合均匀后,得到混合溶液,再将混合溶液置于加热炉上,且加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第一次加热,并对混合溶液进行抽真空处理,接着加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第二次加热,然后加热炉继续再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第三次加热,熟化后得到高强度疏水聚氨酯;
S2、稀土配合物制备:在氮气的保护下,先准备两份等量的乙腈,并将聚乙烯醇、异丙醇胺加入第一份乙腈中,并对其进行均匀搅拌得到溶液A,再将对硝基氯甲酸苯酯溶于第二份乙腈中得到溶液B,接着将溶液B加入溶液A中进行均匀搅拌反应处理,待反应结束后放入冰箱中冷冻5-10h,依次经过滤、蒸发、沉析、烘干得到改性聚乙烯醇,然后将壳聚糖溶于去离子水中,得到溶液 C,然后加入改性聚乙烯醇,在30-35℃下搅拌20-35h,搅拌结束后经透析﹑旋转蒸发﹑干燥得到接枝聚乙烯醇,接着将接枝聚乙烯醇加入去离子水中,再加入氯化铕、氯化镧,得到溶液D,然后再调节溶液D体系的pH值为中性,在 75-85℃下反应20-30min,反应结束后经透析、干燥、研磨得到稀土配合物;
S3、受阻酚抗氧剂制备:先用高速搅拌机将由聚醚多元醇和催化剂进行搅拌均匀,得到混合物,然后迅速将精确计量的异氰酸酯倒入混合物中,再高速搅拌得到混合液,接着将搅拌好的混合液倒入试模中,待混合液中的原料组分反应后形成的试样温度降至室温时再脱模,即可得到受阻酚抗氧剂;
S4、氧仓材料制备:接着再使用高速搅拌机对S1中得到的高强度疏水聚氨酯、S2中得到的稀土配合物以及复合填料进行混合,混合均匀后制得氧仓材料混合物A,然后再将S3中得到的受阻酚抗氧剂、助剂以及改性多异氰酸酯固化剂置入氧仓材料混合物B内进行高速搅拌,即可制得氧仓成品材料。
优选的,所述在S1高强度疏水聚氨酯制备过程中,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热的温度范围介于55-60℃之间,第一次加热后滴加氨水的时间介于20-30min之间,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第二次加热的温度范围介于65-75℃,且第二次加热完成后再保温15-25min后,滴加蓖麻油的时间介于30-35min之间,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第三次加热的温度范围介于75-85℃,且保温10-15h;加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第一次加热温度介于80-100℃之间,加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第二次加热温度介于100-120℃之间,再保温1-2h,加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第三次加热的温度介于120-130℃之间,且熟化时间控制在1-3h之间。
优选的,所述在S2稀土配合物制备过程中,溶液A在65-75℃温度下进行搅拌,溶液B加入溶液A后在在5-10℃下进行均匀搅拌,且搅拌反应时间介于10-20h之间,溶液C在55-70℃下搅拌30-50min后搅拌完成后,再降温至室温。
优选的,所述在S3受阻酚抗氧剂制备和S4氧仓材料制备过程中,高速搅拌机对混合物的搅拌速度为3000-5000r/min,且搅拌时间为40s-60s之间,高速搅拌机以6000-8000r/min对混合液进行高速搅拌,且搅拌时间介于6-10s 之间;高速搅拌机采用慢、快和慢三档位模式对氧仓材料混合物A和氧仓材料混合物B进行均匀搅拌,采用第一慢档时,高速搅拌机速度控制在 3000-5000r/min,且搅拌时间为3-5min,采用第二快档时,高速搅拌机速度控制在6000-8000r/min,且搅拌时间为1-3min,采用第三慢档时,高速搅拌机速度控制在2000-3000r/min,且搅拌时间为5-10min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,由高强度疏水聚氨酯作为主原料,起到高强度和疏水性作用,提高气密氧仓聚氨酯材料的耐水解性能,再由助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂的配合,除了气密氧仓聚氨酯材料具有的快速凝胶、硬度高以及抗断裂拉伸性能高以外,密氧仓聚氨酯材料具有抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,达到气密氧仓建设材料要求,满足气密氧仓在复杂多变环境下的正常使用,且使用过程中不易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的情况,延长气密氧仓的使用年限,为患者提供安全有保障的治疗服务。
附图说明
图1为本发明中对比例数据表;
图2为本发明的数据表;
图3为本发明的数据折线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供技术方案:抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,包括以下原料:
高强度疏水聚氨酯、助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂;
各原料的份数为:
高强度疏水聚氨酯35-50份、助剂6-12份、稀土配合物15-30份、复合填料8-15份、改性多异氰酸酯固化剂1-3份、受阻酚抗氧剂5-10份;
且改性多异氰酸酯固化剂是以多异氰酸酯原料为基础,利用羟基丙烯酸酯单体的特性,先对多异氰酸酯进行羟基封端,然后进行自由基共聚,最后进行亲水改性,即合成了改性多异氰酸酯固化剂,由高强度疏水聚氨酯作为主原料,起到高强度和疏水性作用,提高气密氧仓聚氨酯材料的耐水解性能,再由助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂的配合,除了气密氧仓聚氨酯材料具有的快速凝胶、硬度高以及抗断裂拉伸性能高以外,密氧仓聚氨酯材料具有抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,达到气密氧仓建设材料要求,满足气密氧仓在复杂多变环境下的正常使用,且使用过程中不易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的情况,延长气密氧仓的使用年限,为患者提供安全有保障的治疗服务。
实施例2
本发明提供技术方案:抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,包括以下原料:
高强度疏水聚氨酯、助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂,高强度疏水聚氨酯由苯酚、甲醛水溶液、氨水、蓖麻油、乙二醇、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮组成,助剂由附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂组成,且附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂的份数分别为0.5-1份、0.6-1.4份、0.1-0.3份、0.2-0.6份和5-8份,复合填料是由氧化石墨烯、碳纳米管﹑纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铜、纳米碳纤维和二氧化硅分别按重量比为8:8:10:6:9:3:6混合制得,稀土配合物原料由聚乙烯醇、异丙醇胺、乙腈、对硝基氯甲酸苯酯、壳聚糖、去离子水、改性聚乙烯醇、氯化铕和氯化镧,受阻酚抗氧剂原料由聚醚三元醇、异氰酸酯和催化剂组成,且催化剂由三乙烯二胺和辛酸亚锡组成;
各原料的份数为:
高强度疏水聚氨酯35-50份、助剂6-12份、稀土配合物15-30份、复合填料8-15份、改性多异氰酸酯固化剂1-3份、受阻酚抗氧剂5-10份;
且改性多异氰酸酯固化剂是以多异氰酸酯原料为基础,利用羟基丙烯酸酯单体的特性,先对多异氰酸酯进行羟基封端,然后进行自由基共聚,最后进行亲水改性,即合成了改性多异氰酸酯固化剂;
抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,根据上述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,包括如下制备步骤:
S1、高强度疏水聚氨酯制备:第一步先将苯酚和甲醛水溶液进行混合,待苯酚甲醛水混合溶液搅拌均匀后,再使用加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热的温度范围介于55-60℃之间,第一次加热后滴加氨水的时间介于20-30min之间,接着再向苯酚甲醛水混合溶液内滴加氨水,加热炉进行第二次升温加热,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第二次加热的温度范围介于65-75℃,且第二次加热完成后再保温 15-25min后,再向苯酚甲醛水混合溶液中滴加蓖麻油,滴加蓖麻油的时间介于30-35min之间,加热炉再进行第三次加热,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第三次加热的温度范围介于75-85℃,且保温10-15h,再经过减压蒸馏后,使加热炉降温至30-45℃,接着再向苯酚甲醛水混合溶液中加入乙二醇,保温 60-80min,即可得到蓖麻油改性酚醛树脂;
第二步再将蓖麻油改性酚醛树脂、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮混合均匀后,得到混合溶液,再将混合溶液置于加热炉上,且加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第一次加热,加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第一次加热温度介于80-100℃之间,并对混合溶液进行抽真空处理,接着加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第二次加热,加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第二次加热温度介于100-120℃之间,再保温1-2h,然后加热炉继续再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第三次加热,加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第三次加热的温度介于120-130℃之间,且熟化时间控制在1-3h之间,熟化后得到高强度疏水聚氨酯;
S2、稀土配合物制备:在氮气的保护下,先准备两份等量的乙腈,并将聚乙烯醇、异丙醇胺加入第一份乙腈中,并对其进行均匀搅拌得到溶液A,溶液 A在65-75℃温度下进行搅拌,再将对硝基氯甲酸苯酯溶于第二份乙腈中得到溶液B,接着将溶液B加入溶液A中进行均匀搅拌反应处理,溶液B加入溶液 A后在在5-10℃下进行均匀搅拌,且搅拌反应时间介于10-20h之间,待反应结束后放入冰箱中冷冻5-10h,依次经过滤、蒸发、沉析、烘干得到改性聚乙烯醇,然后将壳聚糖溶于去离子水中,得到溶液C,溶液C在55-70℃下搅拌 30-50min后搅拌完成后,再降温至室温,然后加入改性聚乙烯醇,在30-35℃下搅拌20-35h,搅拌结束后经透析﹑旋转蒸发﹑干燥得到接枝聚乙烯醇,接着将接枝聚乙烯醇加入去离子水中,再加入氯化铕、氯化镧,得到溶液D,然后再调节溶液D体系的pH值为中性,在75-85℃下反应20-30min,反应结束后经透析、干燥、研磨得到稀土配合物;
S3、受阻酚抗氧剂制备:先用高速搅拌机将由聚醚多元醇和催化剂进行搅拌均匀,得到混合物,然后迅速将精确计量的异氰酸酯倒入混合物中,再高速搅拌得到混合液,高速搅拌机对混合物的搅拌速度为3000-5000r/min,且搅拌时间为40s-60s之间,高速搅拌机以6000-8000r/min对混合液进行高速搅拌,且搅拌时间介于6-10s之间,接着将搅拌好的混合液倒入试模中,待混合液中的原料组分反应后形成的试样温度降至室温时再脱模,即可得到受阻酚抗氧剂;
S4、氧仓材料制备:接着再使用高速搅拌机对S1中得到的高强度疏水聚氨酯、S2中得到的稀土配合物以及复合填料进行混合,混合均匀后制得氧仓材料混合物A,然后再将S3中得到的受阻酚抗氧剂、助剂以及改性多异氰酸酯固化剂置入氧仓材料混合物B内进行高速搅拌,高速搅拌机采用慢、快和慢三档位模式对氧仓材料混合物A和氧仓材料混合物B进行均匀搅拌,采用第一慢档时,高速搅拌机速度控制在3000-5000r/min,且搅拌时间为3-5min,采用第二快档时,高速搅拌机速度控制在6000-8000r/min,且搅拌时间为 1-3min,采用第三慢档时,高速搅拌机速度控制在2000-3000r/min,且搅拌时间为5-10min,即可制得氧仓成品材料,由高强度疏水聚氨酯作为主原料,起到高强度和疏水性作用,提高气密氧仓聚氨酯材料的耐水解性能,再由助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂的配合,除了气密氧仓聚氨酯材料具有的快速凝胶、硬度高以及抗断裂拉伸性能高以外,密氧仓聚氨酯材料具有抗霉防菌、防水耐水解、附着力高、水分散性好以及抗老化功能,达到气密氧仓建设材料要求,满足气密氧仓在复杂多变环境下的正常使用,且使用过程中不易受环境影响出现快速老化、滋菌长霉、稳固性差的情况,延长气密氧仓的使用年限,为患者提供安全有保障的治疗服务。
请参阅图1-3,对比例技术方案中公开的凝胶时间、硬度、拉伸强度、断裂伸长率以及剥离强度最好的数据分别为30min、78A、11.8MPa、260%以及 5.86MPa下材料被剥离,而本发明技术方案公开的凝胶时间、硬度、拉伸强度、断裂伸长率以及剥离强度最好的数据分别为22min、90A、14.3MPa、285%以及 8.56MPa下材料被剥离,都明显优于对比例技术方案中的聚氨酯材料性能,除了上述聚氨酯材料自身特性以外,本发明技术方案还公开了抗霉防菌率和防水耐水解率,且分别为99.9%和99.7%,附着力、水分散性能和抗老化性能的等级均为优等,本发明技术方案中的聚氨酯材料性能不仅具有优点多,而且还均处于优等,为气密氧仓最佳材料选择。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:包括以下原料:
高强度疏水聚氨酯、助剂、稀土配合物、复合填料、改性多异氰酸酯固化剂以及受阻酚抗氧剂;
各原料的份数为:
高强度疏水聚氨酯35-50份、助剂6-12份、稀土配合物15-30份、复合填料8-15份、改性多异氰酸酯固化剂1-3份、受阻酚抗氧剂5-10份;
且改性多异氰酸酯固化剂是以多异氰酸酯原料为基础,利用羟基丙烯酸酯单体的特性,先对多异氰酸酯进行羟基封端,然后进行自由基共聚,最后进行亲水改性,即合成了改性多异氰酸酯固化剂。
2.根据权利要求1所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:所述高强度疏水聚氨酯由苯酚、甲醛水溶液、氨水、蓖麻油、乙二醇、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮组成。
3.根据权利要求1所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:所述助剂由附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂组成,且附着力增进剂、分散剂、流平剂、消泡剂和阻燃剂的份数分别为0.5-1份、0.6-1.4份、0.1-0.3份、0.2-0.6份和5-8份。
4.根据权利要求1所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:所述复合填料是由氧化石墨烯、碳纳米管﹑纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铜、纳米碳纤维和二氧化硅分别按重量比为8:8:10:6:9:3:6混合制得。
5.根据权利要求1所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:所述稀土配合物原料由聚乙烯醇、异丙醇胺、乙腈、对硝基氯甲酸苯酯、壳聚糖、去离子水、改性聚乙烯醇、氯化铕和氯化镧。
6.根据权利要求1所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料及其制备方法,其特征在于:所述受阻酚抗氧剂原料由聚醚三元醇、异氰酸酯和催化剂组成,且催化剂由三乙烯二胺和辛酸亚锡组成。
7.抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,根据上述权利要求1-6所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料,其特征在于:包括如下制备步骤:
S1、高强度疏水聚氨酯制备:第一步先将苯酚和甲醛水溶液进行混合,待苯酚甲醛水混合溶液搅拌均匀后,再使用加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热,接着再向苯酚甲醛水混合溶液内滴加氨水,加热炉进行第二次升温加热,再向苯酚甲醛水混合溶液中滴加蓖麻油,加热炉再进行第三次加热,再经过减压蒸馏后,使加热炉降温至30-45℃,接着再向苯酚甲醛水混合溶液中加入乙二醇,保温60-80min,即可得到蓖麻油改性酚醛树脂;
第二步再将蓖麻油改性酚醛树脂、1,6-己二异氰酸酯、一缩二丙二醇、三羟甲基乙烷、二月桂酸二丁锡和丙酮混合均匀后,得到混合溶液,再将混合溶液置于加热炉上,且加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第一次加热,并对混合溶液进行抽真空处理,接着加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第二次加热,然后加热炉继续再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液进行第三次加热,熟化后得到高强度疏水聚氨酯;
S2、稀土配合物制备:在氮气的保护下,先准备两份等量的乙腈,并将聚乙烯醇、异丙醇胺加入第一份乙腈中,并对其进行均匀搅拌得到溶液A,再将对硝基氯甲酸苯酯溶于第二份乙腈中得到溶液B,接着将溶液B加入溶液A中进行均匀搅拌反应处理,待反应结束后放入冰箱中冷冻5-10h,依次经过滤、蒸发、沉析、烘干得到改性聚乙烯醇,然后将壳聚糖溶于去离子水中,得到溶液C,然后加入改性聚乙烯醇,在30-35℃下搅拌20-35h,搅拌结束后经透析﹑旋转蒸发﹑干燥得到接枝聚乙烯醇,接着将接枝聚乙烯醇加入去离子水中,再加入氯化铕、氯化镧,得到溶液D,然后再调节溶液D体系的pH值为中性,在75-85℃下反应20-30min,反应结束后经透析、干燥、研磨得到稀土配合物;
S3、受阻酚抗氧剂制备:先用高速搅拌机将由聚醚多元醇和催化剂进行搅拌均匀,得到混合物,然后迅速将精确计量的异氰酸酯倒入混合物中,再高速搅拌得到混合液,接着将搅拌好的混合液倒入试模中,待混合液中的原料组分反应后形成的试样温度降至室温时再脱模,即可得到受阻酚抗氧剂;
S4、氧仓材料制备:接着再使用高速搅拌机对S1中得到的高强度疏水聚氨酯、S2中得到的稀土配合物以及复合填料进行混合,混合均匀后制得氧仓材料混合物A,然后再将S3中得到的受阻酚抗氧剂、助剂以及改性多异氰酸酯固化剂置入氧仓材料混合物B内进行高速搅拌,即可制得氧仓成品材料。
8.根据权利要求7所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,其特征在于:所述在S1高强度疏水聚氨酯制备过程中,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第一次加热的温度范围介于55-60℃之间,第一次加热后滴加氨水的时间介于20-30min之间,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第二次加热的温度范围介于65-75℃,且第二次加热完成后再保温15-25min后,滴加蓖麻油的时间介于30-35min之间,加热炉对苯酚甲醛水混合溶液第三次加热的温度范围介于75-85℃,且保温10-15h;加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第一次加热温度介于80-100℃之间,加热炉再对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第二次加热温度介于100-120℃之间,再保温1-2h,加热炉对蓖麻油改性酚醛树脂混合溶液第三次加热的温度介于120-130℃之间,且熟化时间控制在1-3h之间。
9.根据权利要求7所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,其特征在于:所述在S2稀土配合物制备过程中,溶液A在65-75℃温度下进行搅拌,溶液B加入溶液A后在在5-10℃下进行均匀搅拌,且搅拌反应时间介于10-20h之间,溶液C在55-70℃下搅拌30-50min后搅拌完成后,再降温至室温。
10.根据权利要求7所述的抗霉耐水解聚氨酯气密氧仓材料的制备方法,其特征在于:所述在S3受阻酚抗氧剂制备和S4氧仓材料制备过程中,高速搅拌机对混合物的搅拌速度为3000-5000r/min,且搅拌时间为40s-60s之间,高速搅拌机以6000-8000r/min对混合液进行高速搅拌,且搅拌时间介于6-10s之间;高速搅拌机采用慢、快和慢三档位模式对氧仓材料混合物A和氧仓材料混合物B进行均匀搅拌,采用第一慢档时,高速搅拌机速度控制在3000-5000r/min,且搅拌时间为3-5min,采用第二快档时,高速搅拌机速度控制在6000-8000r/min,且搅拌时间为1-3min,采用第三慢档时,高速搅拌机速度控制在2000-3000r/min,且搅拌时间为5-10min。
Priority Applications (1)
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CN115820140A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-03-21 | 上海孚加新材料科技有限公司 | 一种免擦拭焊接薄膜及其制备方法 |
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CN104861920A (zh) * | 2014-11-22 | 2015-08-26 | 湖北回天新材料股份有限公司 | 一种耐高温耐水单组分聚氨酯密封胶及其制备方法 |
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2022
- 2022-07-05 CN CN202210793429.5A patent/CN115260979A/zh active Pending
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