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CN115254111A - 具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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张蓉
余双
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Abstract

本发明公开了一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用，属于吸附材料制备技术领域。本发明公开的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法以煤矸石、硝酸盐、碱性物质、大分子载体、螯合剂和纳米纤维素等为原料，先通过对煤矸石粉碎，然后煅烧对其进行活化，使其具有多孔、高比表面积的性质，然后将煅烧后的煤矸石通过碱沉淀法与羟基氧化结构结合，进一步增强其吸附能力，对水体污染的处理能力更强。其余成分起到了混凝吸附架桥作用、增加对水污染物的处理速度和吸附量、增加煤矸石吸附材料对污染物的处理能力等作用，使得制备得到的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料对常见的污水污染物甲基橙、Pb2+均有良好的吸附去除率。

Description

具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，具体涉及一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
现今，水污染主要是由人类活动产生的污染物造成，它包括工业污染源，农业污染源和生活污染源三大部分。其中工业废水是水域的重要污染源，具有量大、面积广、成分复杂、毒性大、不易净化、难处理等特点。其中最常见的污染物主要有油系污染物、重金属离子污染物、以及染料污染物。针对水污染问题，需要开发一种天然绿色的材料，对水体污染进行处理。
在煤资源的利用过程中，煤矸石对环境污染已成为我国煤炭行业最为突出的环境问题之一。但是煤矸石又是一种可供开发和利用的自然资源，目前煤矸石的资源化利用途径主要有煤矸石发电，煤矸石作为建筑辅料进行铺路、制砖等，但运输成本高，附加值低，只能就近利用。目前煤矸石的应用主要为直接利用或者改性后使其反应活性增加进行加以利用，虽然有一定的吸附性能。但在吸附过程中一直存在吸附与解吸的可逆过程，不受人为控制。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料及其制备方法和应用，用以解决目前应用煤矸石进行污染物的吸附时，存在吸附与解吸的可逆过程等的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石粉末进行煅烧，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将多孔结构的煤矸石、碱性物质、硝酸盐和水混合，搅拌进行活化反应后得到活化液A；
S3：在活化液A中加入大分子载体、螯合剂和纳米纤维素，随后经过搅拌、抽滤、洗涤、烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
进一步地，S1中，所述煤矸石粉末由煤矸石原料经过颚式破碎机粉碎到5mm以下，随后采用球磨机研磨至200-350目得到。
进一步地，S1中，所述煅烧的工艺参数为：先在400-600℃下煅烧3-5h，再升温到850-900℃，煅烧2-3h。
进一步地，S2中，所述搅拌的时间为1-3h；所述活化反应在50-65℃下进行，所述活化反应的时间为8-12h。
进一步地，S2中，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾；所述硝酸盐为硝酸铁、硝酸铝、硝酸钾中的一种或多种。
进一步地，S2中，所述多孔结构的煤矸石、碱性物质、水和硝酸盐的重量比为(20-35)：(10-15)：(50-60)：(10-15)。
进一步地，S3中，所述大分子载体为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙烯亚胺、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铝或聚合硫酸氯化铁铝中的一种或多种；所述螯合剂为乙二胺四乙酸、酒石酸或葡萄糖酸钠；所述纳米纤维素为细菌纤维素、羧甲基化的细菌纤维素或偕胺肟基细菌纤维素。
进一步地，S3中，所述多孔结构的煤矸石和大分子载体、螯合剂和纳米纤维素的重量比为(20-35)：(1-5)：(0.5-0.8)：(5-7)。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
本发明还公开了上述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的应用，所述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料作为去除水体中甲基橙、Pb2+的污染物的材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，以煤矸石、硝酸盐、碱性物质、大分子载体、螯合剂和纳米纤维素等为原料，先通过对煤矸石粉碎，然后煅烧对其进行活化，使其具有多孔、高比表面积的性质，然后再将煅烧后的煤矸石通过碱沉淀法与羟基氧化结构结合，进一步增强其吸附能力，对水体污染的处理能力更强。羟基氧化结构相当于一种光催化剂，由于其表面大量羟基的存在，可捕收悬浮颗粒，起到了混凝吸附架桥作用；所加入的大分子载体中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状吸附结构；所加入的螯合剂可以迅速与金属离子络合，增加对水污染物的处理速度和吸附量；纳米纤维素在水中能形成透明的粘胶状物质，它可以把大分子载体所形成的高分子物以及煤矸石与羟基氧化结构包住，通过粘附、架桥、交联作用，从而增加煤矸石吸附材料对污染物的处理能力，避免了吸附与解吸的可逆过程的发生；本发明公开的制备方法简单，煤矸石利用率高，成本低廉，且不会对环境造成二次污染，具有良好的应用前景。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料，所述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的原料煤矸石、硝酸盐、碱性物质、大分子载体、螯合剂和纳米纤维素等为原料，对污染物的吸附能力，对水体污染的处理能力强，。
本发明还公开了上述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料作为污染水体吸附材料的应用，所述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料对常见的污水污染物甲基橙、Pb2+均有良好的吸附去除率，可以达到实际需求，不仅可以实现废弃资源的综合利用和对水污染的处理。
附图说明
图1为制备催化氧化结构的煤矸石吸附材料的过程示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明公开了一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将煤矸石粉末进行煅烧，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将多孔结构的煤矸石、碱性物质、硝酸盐和水混合，搅拌进行活化反应后得到活化液A；
S3：在活化液A中加入大分子载体、螯合剂和纳米纤维素，随后经过搅拌、抽滤、洗涤、烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到200目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在400℃下煅烧5h，再升温到850℃下煅烧2h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将20kg多孔结构的煤矸石、10kg氢氧化钾溶于50kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入10kg硝酸铁，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌1h进行活化反应，然后在50℃的条件下活化反应8h，得到活化液A；
S3：在20℃下，在S2制备得到的活化液A中加入1kg聚丙烯酰胺、0.5kg乙二胺四乙酸和5kg羧甲基化的细菌纤维素，搅拌2h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例2
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到350目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在600℃下煅烧5h，再升温到900℃下煅烧3h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将35kg多孔结构的煤矸石、15kg氢氧化钾溶于60kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入15kg硝酸铝，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌3h进行活化反应，然后在65℃的条件下活化反应12h，得到活化液A；
S3：在40℃下，在S2制备得到的活化液A中加入5kg聚合硫酸铝、0.8kg葡萄糖酸钠和7kg细菌纤维素，搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例3
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到250目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在450℃下煅烧4h，再升温到870℃下煅烧3h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将25kg多孔结构的煤矸石、12kg氢氧化钠溶于55kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入12kg硝酸钾，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌2h进行活化反应，然后在55℃的条件下活化反应9h，得到活化液A；
S3：在30℃下，在S2制备得到的活化液A中加入3kg聚合硫酸氯化铁铝、0.6kg酒石酸和6kg偕胺肟基细菌纤维素，搅拌2.5h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例4
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到280目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在480℃下煅烧5h，再升温到880℃下煅烧2h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将30kg多孔结构的煤矸石、14kg氢氧化钾溶于57kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入12kg硝酸铁、硝酸铝、硝酸钾的混合物，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌2h进行活化反应，然后在55℃的条件下活化反应10h，得到活化液A；
S3：在35℃下，在S2制备得到的活化液A中加入4kg聚合硫酸铁和聚合氯化铝混合物、0.7kg乙二胺四乙酸和5kg偕胺肟基细菌纤维素，搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例5
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到300目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在500℃下煅烧4h，再升温到890℃下煅烧3h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将28kg多孔结构的煤矸石、10kg氢氧化钾溶于29kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入15kg硝酸铁和硝酸铝混合物，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌2h进行活化反应，然后在55℃的条件下活化反应9h，得到活化液A；
S3：在30℃下，在S2制备得到的活化液A中加入2kg聚合氯化铝、0.8kg酒石酸和7kg羧甲基化的细菌纤维素，搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例6
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到350目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在550℃下煅烧4h，再升温到850℃下煅烧3h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将25kg多孔结构的煤矸石、13kg氢氧化钠溶于29kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入15kg硝酸钾铝混合物，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌3h进行活化反应，然后在65℃的条件下活化反应8h，得到活化液A；
S3：在40℃下，在S2制备得到的活化液A中加入5kg聚合硫酸铝和聚合硫酸铁的混合物、0.8kg葡萄糖酸钠和7kg偕胺肟基细菌纤维素，搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
实施例7
一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将煤矸石原料用颚式破碎机粉碎到5mm以下，再用球磨机进行研磨，得到200目的煤矸石粉末，将煤矸石粉末放入马弗炉中进行煅烧，先在450℃下煅烧4h，再升温到900℃下煅烧3h，煅烧后，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将35kg多孔结构的煤矸石、13kg氢氧化钠溶于60kg水溶液中，在搅拌条件下，同时加入13kg硝酸铁，通过碱沉淀法将羟基氧化结构与多孔煤矸石进行结合，搅拌3h进行活化反应，然后在50℃的条件下活化反应11h，得到活化液A；
S3：在35℃下，在S2制备得到的活化液A中加入3kg聚乙烯亚胺和聚丙烯酸钠的混合物、0.5kg乙二胺四乙酸和7kg细菌纤维素，搅拌3h，抽滤，用去离子水洗涤，烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
为了表征一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的吸附性能，对实施例中合成的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的吸附效果进行了测试，所吸附的甲基橙、Pb2+初始浓度为200mg/L的溶液，将该吸附材料取3g添加在1000ml的污染物溶液中，置于温度为298K、308K和318K的恒温振荡箱中震荡60-180min,取出离心并静置40min后采用可见分光光度计分别在662nm、540nm处测定上清液的吸光度值，利用公式(1)和公式(2)分别进行计算吸附后的吸附量和去除率。
Figure BDA0003818756950000081
Figure BDA0003818756950000082
其中：式中，C0和Ce分别表示初始浓度和平衡浓度，单位为mg/L；V为溶液的体积，mL；m、Q分别为所加入吸附材料的质量与吸附量，g、mg/g。R为平衡时的去除率。
表1所示为不同实施例制备得到的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料对各种污染物的吸附量和去除率数据，从表中可以看出，本发明制备的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料对常见的污水污染物甲基橙、Pb2+均有良好的吸附去除率，可以达到实际需求，不仅可以实现废弃资源的综合利用和对水污染的处理，同时制备方法简单，煤矸石利用率高，成本低廉，且不会对环境造成二次污染。
表1具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料对各种污染物的吸附量和去除率
Figure BDA0003818756950000091
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将煤矸石粉末进行煅烧，得到多孔结构的煤矸石；
S2：将多孔结构的煤矸石、碱性物质、硝酸盐和水混合，搅拌进行活化反应后得到活化液A；
S3：在活化液A中加入大分子载体、螯合剂和纳米纤维素，随后经过搅拌、抽滤、洗涤、烘干后得到一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述煤矸石粉末由煤矸石原料经过颚式破碎机粉碎到5mm以下，随后采用球磨机研磨至200-350目得到。
3.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述煅烧的工艺参数为：先在400-600℃下煅烧3-5h，再升温到850-900℃，煅烧2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述搅拌的时间为1-3h；所述活化反应在50-65℃下进行，所述活化反应的时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾；所述硝酸盐为硝酸铁、硝酸铝、硝酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述多孔结构的煤矸石、碱性物质、水和硝酸盐的重量比为(20-35)：(10-15)：(50-60)：(10-15)。
7.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述大分子载体为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙烯亚胺、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铝或聚合硫酸氯化铁铝中的一种或多种；所述螯合剂为乙二胺四乙酸、酒石酸或葡萄糖酸钠；所述纳米纤维素为细菌纤维素、羧甲基化的细菌纤维素或偕胺肟基细菌纤维素。
8.根据权利要求1所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述多孔结构的煤矸石和大分子载体、螯合剂和纳米纤维素的重量比为(20-35)：(1-5)：(0.5-0.8)：(5-7)。
9.采用权利要求1～8中任意一项所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的制备方法制备得到的具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料。
10.权利要去9所述的一种具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料的应用，其特征在于，所述具有催化氧化结构的煤矸石吸附材料作为去除水体中甲基橙、Pb2+的污染物的材料。
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